LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN III
ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH:

NAMA : NOVA PERMATA INTAN

STAMBUK : A1C412043
KELOMPOK : IV (ENAM)
ASISTEN PEBIMBING: L.M CINONG SIMBITI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2013
 ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul gravimetri untuk menentukan jumlah

mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dan untuk menentukan kadar
sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik. Analisis gravimetri atau analisis
kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur
atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni
mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang
diselidiki yang telah ditimbang. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui
tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi
pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode
penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah
menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu.
Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl2.x H2O Dimana pada
metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan
pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. Mol air kristal yang
didapatkan adalah sebesar 2,0009 mol. Sedangkan pada metode pengendapan
untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah mengubah analit
menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang, dan %
analit yang didapatkan adalah sebesar 20,1%.
Kata kunci: Analisis gravimetrik, mol air kristal, % analit, metode penguapan
dan pengendapa.
 BAB I
PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang

mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif

maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang

terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan

berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe

analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari,

ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan

suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara

lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan

kimia analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia

saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidang-bidang lain maupun

masyarakat.

Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi

pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan

dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji

warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala

yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim,

keluarnya uap air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat,

dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan
 maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka

selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.

Metode gravimetri merupakan suatu metode pemisahan yang

memiliki akurasi yang sangat tinggi, yang merupakan analisis kualitatif.

Dengan menggunakan metode gravimetri, kita dapat menentukan jumlah

mol kristal air dan kadar sulfat dalam suatu sampel. Oleh karena itu

dilakukan percobaan ini.

B. RUMUSAN MASALAH

Rumusan masalah pada percobaan kali ini adalah sebagi berikut:

1. Bagaimana menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu

senyawa?

2. Bagaimana menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara

gravimetrik?

C. TUJUAN

Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut:

1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu

senyawa.

2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara

gravimetrik.

D. PRINSIP PERCOBAAN

Prinsip percobaan kali ini adalah sebagai berikut:

1. Menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa

dengan metode penguapan.

2. Menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode

pengendapan.
 BAB II
TEORI PENDUKUNG

Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling

sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan

itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya

pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan

yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering

ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan

dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam

cuplikan semula (Rivai, 1995).

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya

secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari

pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya

untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi

pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).

Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungandengan

identifikasi zat – zat yang ada dalamsuatu sampel sehingga kandungannya

akanmudah untuk dikenali. Analisis kuantitatifberkaitan dengan penetapan berapa

banyaksuatu zat terkandung di dalam suatu sampel.Beberapa teknik analisis

kuantitatif yang umumdigunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis

gravimetri, titrasi, dan kolorimetri.Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis

kuantitatif untuk sampel berwarna, yangdigunakan untuk menentukan konsentrasi

suatuzat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan[1]. Pesatnya kemajuan

teknologi mendorongditemukannya instrumentasi – instrumentasiyang semakin

canggih untuk analisis kolorimetri.Alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri

diantaranya spektrofotometer UV-Vis (Rusmawan, 2011).

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia

seperti aA  rR  AaRr di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul

reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang

sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi

senyawa lain ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium oksalat

dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung

pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini

dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam

udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa

regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah

menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan

penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam

sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran

langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah
menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen

Chong, 1992).
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

A. ALAT DAN BAHAN

Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai

berikut:

 Alat

- Cawan porselin 1 buah

- Gelas piala 400 mL 1 buah

- Gegep besi 1 buah

- Gelas ukur 25 mL 1 buah

- Corong kaca 1 buah

- Erlenmeyer 250 mL 1 buah

- Kertas saring 3 lembar

- Tanur 1 buah

- Eksikator 1 buah

- Penangas air 1 buah

- Eksikator 1 buah

 Bahan

- BaCl2.XH2O

- HCl pekat

- HNO3

- Larutan ammonium sulfat

- Aquades
 - H2SO4

- Besi (II) sulfat

B. PROSEDUR KERJA

a. Penentuan Air Kristal BaCl2.XH2O

BaCl2.H2O
(1,5 gram)

Dimasukan kedalam cawan

porselin yang telah diketahui
beratnya

Dipanaskan dan dipijarkan

dalam tanur hingga 700oC

Didinginkan dalam eksikator

Kristal air

Ditimbang

Ditentukan bobot
konstannya

Berat kristal air

b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

0,3 gram sulfat

Dimasukkan kedalam gelas piala

400 mL yang dilengkapi batang
pengaduk dan gelas arloji

Dilarutkan dengan 25 mL aquades

Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat

dan diencerkan hingga volume
menjadi 200 mL

Didihkan dana ditetesi dengan BaCl2

sebanyak 12 mL kedalam larutan melalui
buret sambil dikocok terus

Dibiarkan mengendap selama 1 menit

Diuji filtratnya dengan BaCl2 untuk

mengetahui pengendapan sempurna

Endapan sulfat
 Endapan sulfat

Ditambahkan 3 mL BaCl2
untuk menguji filtratnya

Dipanaskan dalam penangas air

selama 1 jam agar mengendap
sempurna

Disaring endapan tersebut

Dipindahkan kedalam kertas saring

dan dicuci dengan air panas

Dilipat kertas saring hingga

menutup endapan

Dipijarkan

Ditambahkan 1 tetes H2SO4 dan

dipijarkan selama 15 menit

Didinginkan dan ditimbang

Ditentukan kadar sulfatnya

Kadar sulfat sebagai barium sulfat

 BAB IV
HASIL PENGAMATAN

A. DATA PENGAMATAN

Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

No Perlakuan Hasil

1. 0,3 gram sulat ditambahkan aquades Larutan sulfat berwarna

putih
2. Larutan garam sulfat 15 mL ditambahkan Tetap berwarna putih
dengan 0,5 mL HCl pekat dan berasap
3. Hasil dari campuran garam sulfat dan HCl Terbentuk endapan
pekat ditambahkan larutan BaCl2 10-12 mL berwarna puith, larutan
diendapkan panas.
4. Ditambahkan lagi dengan 3 mL BaCl2 Berwarna putih dan
endapan mulai
berkurang
5. Disaring larutan tersebut Terbentuk endapan

6. Dibilas 1 kali pada endapan dikertas saring Endapan mulai

berkurang
7. Endapan yang telah disaring ditambahkan Berwarna putih
dengan 1 tetes H2SO4
8. Endapan dipanaskan dalam tanur hingga Berwarna abu-abu
mengering
9. Dikeringkan dalam tanur dan ditimbang Endapan 0,1146 gram

B. PERHITUNGAN

a. Penentuan Air Kristal BaCl2.XH2O

- Berat cawan petri kosong = 35,3470 gram (a gram)

- Berat cawan petri + sampel = 36,8470 gram (b gram)

- Berat cawan + sampel setelah pemijaran= 36,6256 gram (c gram)

- BM BaCl2 = 208
 Mol BaCl2.XH2O = Mol BaCl2

(𝑏 − 𝑎)𝑔𝑟𝑎𝑚 (𝑐 − 𝑎)𝑔𝑟𝑎𝑚
=
𝐵𝑀 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 𝑋𝐻2𝑂 𝐵𝑀 𝐵𝑎𝐶𝑙2

(36,8470 − 35,3470) (36,6256 − 35,3470)

=
208 + 18𝑥 208

(1,5) 1,2786
=
208 + 18𝑥 208

312 = 265,9488 + 23,0148𝑥

23,0148𝑥 = 46,0512

46,0512
𝑥 =
23,0148

𝑥 = 2,009

Jadi, BaCl2.XH2O

b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

- Faktor gravimetri => 1 mol BaO : 1 mol BaSO4

0,1146 𝑔𝑟 0,3
∶
169,3 233,3

0,0006769 : 0,001286

= 0,526

- Berat sampel BaSO4 = 0,3 gram

- Berat cawan porselin kosong = 35,3480 gram

- Berat endapan setelah pemijaran= 35,4626 gram – 35,348 gram

= 0,1146 gram

faktor grafimetri x gram endapan setelah pemijaran

- % analit = x 100%
gram sampel
 0,526 x 0,1146 gram
= x 100%
0,3

0,0603 gram
= x 100&
0,3 gram

= 20,1 %

C. PEMBAHASAN

Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot

adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa

tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur

atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang

telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis

gravimetri menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan

menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah

diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang.

Prinsip dari gravimetrik cara pengendapan adalah mengubah

analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan

ditimbang. Adapun langkah-langkah pengerjaannya adalah sebagai berikut :

cuplikan ditimbang dengan teliti kemudian dilarutkan dalam pelarut yang

sesuai, lalu ditambah pereaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih.

Endapan yang terjadi disaring, dicuci dan dikeringkan kemudian ditimbang

sampai beratnya konstan. Setelah itu dilakukan perhitungan kadarnya.

Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu

cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada

percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode

penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan

diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu

tertentu. Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl2.x H2O.

Dimana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis,

terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal

murni. Pemijaran zat tersebut dilakukan pada suhu 800-900  C karena pada

keadaan dengan suhu yang tinggi ini memungkinkan suatu zat untuk

membentuk kristal.

Seperti yang kita ketahui bahwa air akan mendidih pada suhu

100  C dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas. Pembentukan

kristal terjadi ketika zat yang telah dipijarkan didinginkan. Pada saat

didinginkan, partikel-partikel zat yang tidak teratur pada saat dipijarkan

kembali pada keadaan yang normal dengan waktu yang cukup singkat.

Stelah zat tersebut didinginkan dengan menggunakan eksikator dan mulai

terbentuk kristal, langkah selanjutnya untuk mengetahui kadar zat murni

yang terkandung dalam campuran adalah menyaring dan menimbang hingga

diperoleh bobot tetapnya. Dari percobaan yang telah dilakukan, berat

sampel setelah pemijaran adalah 36,6256 gram. Untuk mengetahui kadar

H2O pada sampel, mula-mula dicari mol BaCl2.XH2O dan mol BaCl2.

Sehingga hasil perhitungan yang diperoleh dari data yang telah ada, kadar

H2O pada sampel sebesar 2,0009 mol.

Percobaan yang dilakukan selanjutnya adalah metode

pengendapan. Metode pengendapan ini dilakukan untuk menentukan kadar

sulfat sebagai barium sulfat. Mula-mula, garam sulfat ditambahkankan

dengan aquades. Larutan garam sulfat tersebut berwana putih. Kemudian

larutan garam sulfat tersebut diambil sebanyak 15 mL dan ditambahkan

dengan 0,5 HCl pekat. Larutan tetap berwarna bening dan berasap, karena

HCl yang mempunyai molaritas yang besar. Selanjutnya larutan tersebut

ditambahkan dengan BaCl2 dan diendapakan. Setelah terbentuk endapan

putih ditambahkan lagi 3 mL BaCl2. Hasilnya, endapan putih tersebut mulai

berkurang. Setalah itu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring

dan dibilas satu kali untuk mendapatkan hasil yeng murni. Setelah itu,

endapan tersebut ditambahkan dengan 1 tetes H2SO4 dan dipijarkan lagi

didalam tanur selama 15 menit dan kemudian didinginkan dan ditimbang.

Perlakuan ini diulangi hingga menghasilkan penimbangan yang beratnya

konstan.

Dari percobaan yang telah dilakukan, kadar sulfat sebagai

barium sulfat, diperoleh dengan perkalian faktor gravimetri dengan gram

endapan setelah pemijaran dibagi dengan gram sampel dan dikali 100%.

Dimana kadar sulfat dalam barium sulfat yang didapatkan dari perhitungan

tersebut adalah 20,1%, menunjukan bahwa kandungan sulfat sebagai barium

sulfat dalam sampel hanya berkisar 20,1 gram.

 BAB V
PENUTUP

A. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik

kesimpulan sebagai berikut:

1. Untuk penentuan kadar air kristal BaCl2.XH2O menggunakan metode

penguapan. Dimana jumlah mol air kristal yang terikat dalam sampel

adalah sebesar 2,0009 mol.

2. Untuk menentukan kadar sulfat sebagi barium sulfat digunakan metode

pengendapan. Dimana persen analit yang didapatkan dari perhitungan

menggunakan faktor gravimetri adalah sebesar 20,1%.

B. SARAN

Saran yang dapat diajukan pada percobaan kali ini adalah

sebaiknya pada praktikum analisis gravimetri juga menggunakan metode

elektorlisis, agar praktikan dapat lebih memahami analisis gravimetri.

 DAFTAR PUSTAKA

Daniel C, Harris.. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H

Freemen And Company. New York.
Jen, Chong. 1992. A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas
Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung,
Taiwan. Republik of China. Vol 69 No.7.
Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi
Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press.
Jakarta
Rusmawan, Chevi Ardiana. Djulia Onggo dan Irma Mulyai. Analisis Kalometri
Kadar Besi (III) dalam sampel air sumur dengan Metoda Pencitraan
Digital. Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan
Sains 2011 (SNIPS 2011) 22-23 Juni 2011. Bandung, Indonesia
(diakses pada tanggal 17 November 2013).