Pada percobaan ini dilakukan analisis kadar mineral dalam sampel beras putih dengan

menggunakan metode titrasi permanganometri, dimana titrasi ini didasarkan pada reaksi reduksi
oksidasi pada suasana asam yang melibatkan elektron dengan jumlah tertentu. Sampel beras
putih yang digunakan adalah beras putih yang telah diabukan pada percobaan sebelumnya.

Dalam titrasi permanganometri, titran yang digunakan adalah KMnO4, oleh karena itu, larutan
KMnO4 ini harus distandarisasi terlebih dahulu sebelum digunakan dalam kerja analitis yang
memerlukan keakuratan. Larutan baku primer yang digunakan adalah asam oksalat, karena zat
ini merupakan zat yang stabil, memiliki massa molekul tinggi dan memiliki kriteria lainnya
sebagai standar primer. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat.
Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai
indikator. Reaksi antara permanganat dengan asam oksalat dan asam sulfat pada saat standarisasi
yaitu.

5C2O42-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) → 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) + 10CO2(g)

Reaksi ini berjalan lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat pada 600C sehingga perlu
dilakukan pemanasan sebelum titrasi, selain itu dalam proses titrasi juga harus dilakukan dalam
keadaan panas, untuk mempermudah melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan titik
akhir yang diakibatkan oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dengan kalium permanganat.
Seperti yang telah disebutkan di atas, Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu
ditambahkan indikator untuk mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4- yang berwarna
ungu dapat berfungsi sebagai indikator sendiri ( auto indicator ). Titik akhir titrasi adalah saat
larutan berwarna merah muda keunguan atau merah jambu. Volume rata-rata KMnO4 yang
digunakan untuk mentitrasi asam oksalat adalah 2,70 mL dan diperoleh konsentrasi KMnO4
terstandarisasi sebesar 0,0185 N.

Perlakuan berikutnya adalah penentuan kadar mineral kalsium dalam sampel beras putih yang
telah diabukan. Sebelum dilakukan analisis secara titrimetri, sampel dipreparasi terlebih dahulu.
Perlakuan yang diberikan yaitu, sampel abu beras putih berupa padatan berwarna hitam dengan
massa sebesar 0,0180 gram dilarutkan dalam 20 ml HCl 0,1 M. karena sampel ini tidak larut
dalam akuades dingin maupun panas. Namun, sampel tetap tidak larut sehingga diperlukan
pemanasan dan pengadukan agar proses pelarutan dapat berlangsung dengan baik. Setelah 30
menit, sampel abu hanya sedikit larut dan masih terdapat banyak abu yang belum larut. Agar
sampel larut lebih banyak, dilakukan penambahan kembali HCl 0,1 M secara berkala hingga 40
ml sambil terus dipanaskan dan diaduk, hasilnya sampel larut lebih banyak namun tidak
sempurna, menghasilkan larutan berwarna abu-abu. Setelah itu, larutan disaring menggunakan
kertas saring untuk memisahkan larutan dari sampel yang tidak larut atau dari kontaminan. Filtrat
berupa larutan tidak berwarna dan reside berupa padatan berwarna hitam. Kemudian filtrat
diencerkan dalam labu takar 100 ml dan menghasilkan larutan sampel abu tidak berwarna.

Selanjutnya perlakuan untuk analisis kadar mineral kalsium. Larutan sampel sebanyak 20 ml
ditambahkan 10 ml ammonium oksalat. Penambahan ini bertujuan untuk mengendapkan kalsium
sebagai kalsium kalsium oksalat melalui reaksi sebagai berikut.

CaCO3(aq) + (NH4)2C2O4(aq) → CaC2O4(s) ↓ + (NH4)2CO4aq)

Namun, dalam percobaan ini tidak ditemukan endapan di dasar larutan, penambahan ammonium
oksalat tidak menimbulkan perubahan secara visual. Ammonium oksalat seharusnya
ditambahkan dalam keadaan panas karena reaksi ini berlangsung lambat pada suhu kamar,
sehingga tidak tampak perubahan pada larutan.

Setelah itu, larutan ditambahkan indikator metil merah untuk mengidentifikasi derajat keasaman
larutan atau pH. Penambahan ini menyebabkan warna kuning pada larutan yang menandakan
bahwa larutan bersifat asam. Untuk menetralkan larutan, dilakukan penambahan ammonia encer
sebanyak 1 ml, hasilnya larutan berubah warna menjadi berwarna kuning dan setelah dicek
menggunakan indikator universal, diketahui pH larutan adalah 5.

Setelah dipanaskan dan kemudian didinginkan dalam waterbath, tidak terjadi perubahan secara
visual pada larutan. Larutan disaring menggunakan kertas saring. Residu tidak tampak namun
kertas saring berubah warna menjadi merah muda dan filtrat berwarna merah muda sebanyak 28
ml.

Selanjutnya dimulai proses analisis dengan metode titrasi permanganometri. Filtrat yang
diperoleh ditambahkan H2SO4 sebanyak 5 ml. Penambahan H2SO4 ini bertujuan agar dapat
dicapai tingkat oksidasi dari KMnO4 yang paling tinggi dan bilangan oksidasi +7 menjadi +2.
Larutan kemudian dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4, titik akhir titrasi ditandai
dengan terbentuknya warna merah jambu pada larutan. Volume KMnO4 yang digunakan untuk
mentitrasi sampel adalah 0,30 ml dan diperoleh kadar kalsium dalam sampel sebesar 18,4969
mg/100 gram sampel.