Nama Alat : XRD (X-Ray Diffraction)

Spesifikasi alat :
Merk PANanalitycal
Type Ex’pert Pro
Sistem X'pert Pro MDP (Multi-Purpose Diffractometer) 𝜃 − 𝜃 dilengkapi dengan PreFix alat
penghubung untuk tahap pertukaran sampel dengan cepat tanpa tahap penyelarasan tambahan.
Sistem MDP 𝜃 − 𝜃 X'pert pro ditunjukkan pada gambar berikut.

Tahap sampel ditetapkan ke goniometer dan tidak berotasi di sekitar sumbu Θ seperti pada
difraktometer 𝜃 − 2𝜃. Tabung x-ray dipasang pada lengan goniometer yang dapat dipindah-
pindahkan, selama pengukuran sampel disimpan secara horisontal. Radius goniometer dalam
sistem ini adalah antara 130 nm dan 240 nm, radius goniometer yang sebenarnya diberikan
pada formulir uji penerimaan yang dikirimkan bersama sistem.

Kegunaan alat :
XRD (X-Ray Diffraction) adalah alat yang digunakan untuk mendeteksi
senyawa kristal didalam bahan. Peralatan ini dilengkapi dengan Sofware High Score
Plus dan PDF2 dengan versi terbaru. Kemampuan software ini dapat menguji secara
cepat dan akurat komposisi senyawa di dalam bahan yang duiji. X-Ray Diffractometer
memiliki beberapa manfaat yaitu
(1) membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf;
(2)mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal;
(3) karakterisasi material kristal;
(4) identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat;
(5) penentuan dimensi-dimensi sel satuan;
 (6) menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement;
(7) analisis kuantitatif dari mineral dan
(8) karakteristik sampel film.

Selain untuk menunjukkan tingkat kristalitas suatu padatan, X-ray

diffractometer juga dapat digunakan untuk mengetahui diameter kristal. Ukuran kristal
yang mungkin diukur adalah 3-50 nm. Ukuran kristal yang diperoleh merupakan
diameter rata-rata volum berat. Ukuran kristal dapat dihitung dengan persamaan
Scherrer berikut ini;

dimana K=1.000, b adalah lebar peak yang telah dikoreksi oleh faktor pelebaran alat
instrumen, λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, Dv adalah ukuran
kristal dan θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal.

Prinsip Kerja :
Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X),
sampel holder dan detektor. Cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses
pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian
seperangkat komputer dan CPU. XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas
difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas
difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pola yang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012). Suatu kristal
yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas sinar yang
ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling
menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi
(Grant & Suryanayana, 1998).

Prinsip kerja X-Ray Diffractometer yaitu :

 a. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar
untuk menghasilkan elektron-elektron.
b. Elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan
suatu voltase, dan menembak target dengan elektron.
c. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan
elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan.
d. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target
disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan
sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.
e. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan
detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam.
f. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi.
g. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi
isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar
komputer.

Cara Analisis Data :

Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi
isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer. Sinar-
sinar diubah menjadi hasil dalam bentuk gelombang-gelombang. Intensitas sinar-X dari scan
sampel diplotkan dengan sudut 2θ. Tiap puncak yang muncul pada pola difraktogram mewakili
satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak
yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-
X untuk semua jenis material (Nelson, 2010). Contoh data yang dihasilkan oleh X-Ray
Diffractometer dapat dilihat pada Gambar berikut
 Gambar . Data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer (Nelson, 2010).

DAFTAR PUSTAKA

Edi Istiyono. (2000). Fisika Zat Padat 1. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri
Yogyakarta.
Nelson, Stephen A. 2010. X-ray Crystallography. Tulane University.
Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials Engineering.
London : Butterworth-Heinemann.
Smallman, R.E. 2000. Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material. Jakarta: Erlangga.
Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material. Jakarta:
Erlangga.