BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

 Mampu memahami prinsip analisa titrasi oksidimetri
 Mampu melakukan penentuan kadar Fe(II) dalam sampel

1.2 Dasar Teori

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang menggunakan reaksi oksidasi reduksi

sebagai dasarnya. Oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi. Sedangkan reduksi memperoleh elektron oksidasi-
reduksi harus selalu berlangsung bersama dengan mengompensiasi satu sama lain.

Kalium permanganat, KMnO4 zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan
ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk ion permanganat.
Kalium permanganat merupakan zat pengoksid kuat, yang bekerja berlainan menurut
pH dari medium.

Dalam larutan asam ion permanganat direduksi menurut proses lima-elektron,

bila bilangan oksidasi mangan berubah dari +7 ke +2.

Mn𝑂4− + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Beberapa oksidasi yang penting yang menggunakan ion permanganat adalah:

Mn𝑂4− + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O

Reaksi reduksi permanganat dalam larutan asam, reduksi berlangsung sampai

ion mangan (II) yang tak berwarn. Zat pereduksi berikut yang boleh dipakai :

a) Asam oksalat, dengan adanya asam sulfat menghasilkan gas karbon dioksida :
2 Mn𝑂4− + 5(COO)−
2 + 16H
+
10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O
Reaksi ini lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat pada 60oC. Ion
mangan (II) mengkatalis reaksi ini. Jadi reaksi ini adalah otokatalik. Sekali
ion mangan (II) telah terbentuk, reaksi menjadi semakin cepat.
 BAB II

METODOLOGI

2.1 Alat
1. Erlenmeyer
2. Buret
3. Neraca Digital
4. Gelas Ukur
5. Pipet Ukur
6. Pipet Volume

2.2 Bahan
1. Contoh Sampel(FeSO4.7H2O)
2. Larutan KMnO4 0,1 N
3. Larutan H2SO4 4N
4. Asam Oksalat 0,1 N

2.3 Prosedur Kerja

2.3.1 Standarisasi Larutan KMnO4 dengan bahan baku Asam Oksalat
1. 25 mL larutan asam oksalat 0,1 N dipipet ke dalam erlenmeyer 250 mL,
dibubuhi 25 mL larutan H2SO4 4N dan diencerkan sampai 100 mL.
2. Kemudian larutan dipanaskan hingga 70oC dan segera dititrasi dengan
KMnO4 0,1 N (dalam keadaan panas) sampai terjadi perubahan warna dari
tidak berwarna menjadi merah muda.
3. Penetapan dilakukan secara duplo.
2.3.2 Penentuan Kadar Fe(II) dalam sampel
1. Ditimbang dengan teliti ± 500 mg sampel besi sulfat dan larutkan dalam
erlenmeyer 250 mL dengan 25 mL aquadest yang telah didihkan dan
dinginkan.
2. Tambahkan 25 mL H2SO4 4 N dan diencerkan menggunakan aquadest
hingga 100 mL.
3. Titrasi dengan KMnO4 sampai warna berubah menjadi merah muda.
4. Penentuan dilakukan secara duplo.
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Data Pengamatan

3.1.1 Standarisasi KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat

Titrasi ke Volume KMnO4 Volume asam oksalat
I 26,1 mL 25 mL
II 26,2 mL 25 mL
Rata-rata 26,15 mL

3.1.2 Penetuan Kadar Fe(II) dalam sampel

Titrasi Volume Massa Sampel Kadar
KMnO4
I 18,9 mL 501,6 mg 20,17 %
II 19 mL 500,6 mg 20,31%
3.2 Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk memahami analisa titrasi asidimetri dn

menentukan kadar Fe2+ dalam sampel FeSO4 .7H2O. penentuan kadar Fe2+
dilakukan dengan menggunakan analisa titrasi oksidimetri. Titrasi oksidimetri
merupakan titrasi reduksi-oksidasi dimana larutan baku yang digunakan bersifat
sebagai oksidator.

Dalam percobaan ini digunakan valium permanganat(KMnO4) sebagai larutan

baku sekunder. Sebelum menentukan kadar Fe2+ dilakukan karena KMnO4
bersifat sebagai konsentrasi larutan KMnO4. Hal ini perlu dilakukan karena
KMnO4 bersifat sebagai larutan baku yang konsentrasinya dapat berubah akibat
pengaruh lingkungan. KMnO4 distandarisasi dengan asam oksalat (H2C2O4) yang
bertujuan untuk mengetahui konsentrasi KMnO4 yang sebenarnya. Penambahan
H2SO4 untuk memberikan suasana asam. Apabila larutan dalam keadaan netral
atau sedikit basa maka KMnO4 akan tereduksi menjadi MnO2 berupa endpan
coklat yang akan mempersulit penentuan titik akhir titrasi. Reaksi yang terjadi
pada proses standarisasi adalah sebagai berikut:

Oksidasi : C2𝑂42− 2CO2 + 2e- ×5

Reduksi : Mn𝑂4− + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O ×2

5C2𝑂42− + 2Mn𝑂4− + 16H+ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O

Larutan tersebut dipanaskan sampai suhu 70oC karena reaksi antara

KMnO4 dan asam oksalat berjalan lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat
pada suhu diatas 60oC. Ion mangan (II) mengkatalis reaksi ini , jadi reaksi ini
adalah otokalitik, sekali ion mangan (II) telah terbentuk reaksi akan menjadi
cepat.

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi
merah muda. Pada titrasi ini tidak digunakan indikator karena KMnO4 sebagai
indikator internal dan memiliki warna dari bening menjadi merah muda pada titik
akhir titrasi menandakan KMnO4 yang berlebih. Hasil standarisasi larutan
KMnO4 diperoleh konsentrasi sebesar 0,0956 N. Terjadi perubahan konsentrasi
dimana konsentrasi dari standarisasi berbeda dengan konsentrasi yang tertera
pada label. Konsentrasi yang diperoleh dari standarisasi digunakan untuk
menentukan kadar Fe2+.

Penentuan kadar Fe2+ pada sampel FeSO4. 7H2O , sampel yang digunakan
dilarutkan dengan aquadest. Kemudian, sampel FeSO4 ditambahkan asam sulfat.
Besi(II) sulfat dengan adanya asam sulfat mereduksi permanganat menjadi
mangan(II) dan mempercepat reaksi dalam keadaan asam karena oksidasi
berjalan lambat ketika terkena udara.
 Fungsi penambahan aquadest yang telah didihkan dan didinginkan sebagai
pelarut yaitu untuk menghilangkan oksidator-oksidator dan bahan organik
lainnya yang bersifat pengoksidasi. Sehingga hanya KMnO4 yang mengoksidasi
Fe2+ menjadi Fe3+.

Dalam percobaan ini terjadi reaksi oksidasi – reduksi dimana KMnO4 yang
digunakan sebagai penitran merupakan oksidator kuat yang mengoksidasi Fe2+
menjadi Fe3+ dan KMnO4 sendiri akan tereduksi dari KMn𝑂4− menjadi Mn2+.
Reaksi yang terjadi antara KMnO4 dengan FeSO4. 7H2O adalah sebagai berikut:

Oksidasi : Mn𝑂4− + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O ×1

Reduksi :Fe2+ Fe3+ + e- ×5

5Fe2+ + Mn𝑂4− + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ +4H2O

Dari hasil percobaan didapatkan kadar Fe2+ dalam sampel sebesar 20,17% -
20,31% dengan kesalahan relatif sebesar 0,149% - 0,844%.
 BAB IV

PENUTUP

4.1 KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini diperoleh kadar Fe2+ dalam sampel FeSO4.7H2O
sebesar 20,17%-20,31% dengan kesalahan relatif sebesar 0,14%-0,844%.

4.2 SARAN
1. Saat menitrasi larutan sebaiknya harus lebih teliti saat terjadi
perubahan warna.
 DAFTAR PUSTAKA

Svehla. G. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro,

Bagian I. Edisi V. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Svehla. G. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro,

Bagian II. Edisi V. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

LAMPIRAN
 PERHITUNGAN

1. Standarisasi KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat

Volume asam oksalat × N asam oksalat = Volume KMnO4 × N KMnO4
25 mL × 0,1 N = 26,15 mL × N KMnO4
25 𝑚𝐿 ×0,1 𝑁
= N KMnO4
26,15 𝑚𝐿

N KMnO4 = 0,0956 N
2. Penentuan kadar Fe(II) dalam sampel
𝐴𝑟 𝐹𝑒
a. Kadar teoritis Fe = ×100 %
𝑀𝑟 FeSO4.7H2O
56 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= ×100%
278,02 𝑔/𝑚𝑜𝑙
=20,14%
b. Kadar Fe2+ dengan massa 501,6 mg
V ×N ×56
Kadar Fe2+ = ×100%
𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
18,9 𝑚𝐿 ×0,0956 𝑁 ×56
= ×100%
501,6 𝑚𝑔
=20,17%
c. Kadar Fe2+ dengan massa 500,6 mg
V ×N ×56
Kadar Fe2+ = ×100%
𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
19 𝑚𝐿 ×0,0956 𝑁 ×56
= ×100%
500,6 𝑚𝑔
=20,31%
d. Kesalahan relatif massa 501,6 mg
Kadar praktek−Kadar teori
Kesalahan relatif = ×100%
Kadar teori
20,17% −20,14%
= ×100%
20,14%
 =0,149%
e. Kesalahan relatif massa 501,6 mg
Kadar praktek−Kadar teori
Kesalahan relatif = ×100%
Kadar teori
20,31% −20,14%
= ×100%
20,14%
=0,844%