VALIDASI METODE UJI PENETAPAN FLUORIDA DALAM AIR LIMBAH

SECARA SPEKTROFOTOMETRI CAHAYA TAMPAK

1. Jenis Metode Uji

-t
2. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk menentukan kadar fluorida (F-) dalam contoh air dan air
limbah sampai dengan 1,40 mg/L pada panjamg gelombang 570 nm. Apabila contoh
uji mengandung fluorida lebih tinggi dari 1,40 mg/L, contoh uji tersebut harus
diencerkan.
3. Referensi
SNI 06-6989.29-2005 Air dan Air limbah – Bagian 29 : Cara uji flurioda (F-) secara
spektrofotometri dengan SPADNS
4. Prinsip
Fluorida bereaksi dengan larutan campuran SPADNS-asam zirkonil menyebabkan
berkurangnya warna larutan. Pengurangan warna ini sebanding dengan banyaknya
unsur fluorida dalam contoh uji yang kemudian diukur dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 570 nm.
5. Reaksi

6. Bahan dan Alat

6.1 Bahan yang digunakan
 Air suling yang mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2 µmhos/cm
 Natrium Fluorida bebas air (NaF)
 SPADNS, natrium 2-(para-sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen
disulfonat
 Asam zirkonil atau zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O)
 Asam Klorida (HCl) pekat
 Natrium Arsenit (NaAsO2)
6.2 Alat yang digunakan
 Spektrofotometer
 Timbangan analitik
 Pipet volumetrik 2 mL; 5 mL; 10 mL; dan 15 mL
  Pipet ukur
 Labu ukur 100 mL; 500 mL; dan 1000 mL

7. Persiapan Sampel
 Contoh uji yang keruh harus disaring menggunakan saringan membrane
berpori 0,45 µm
 Contoh uji tidak boleh mengandung ion klorida lebih besar atau sama
dengan 7000 mg Cl-/L karena dapat mengganggu analisis dan memberikan
kesalahan positif
 Dilakukan destilasi pada contoh apabila contoh uji mengandung ion-ion
pengganggu Fe lebih besar atau sama dengan 10 mg Fe/L; mengandung ion
sulfat lebih besar atau sama dengan 200 mg SO42-; ion fosfat lebih besar
atau sama dengan 16 mg PO43-/L.
 Apabila contoh uji mengandung sisa klorin, dihilangkan klorin dengan
penambahan 0,05 mL larutan NaAsO2 untuk setiap 0,1 mg sisa klorin

8. Pembuatan Larutan
8.1 Larutan Induk Fluorida 100 mg F-/L
a) Dilarutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air suling ke
labu ukur 1000 mL. kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada
tanta tera. Larutan tersebut dihomogenkan. (1,0 mL = 100 µg F-); atau
b) Dipipet 100 mL larutan induk fluorida 1000 mg F/L yang tertelusur ke
Standard Reference Material, dimasukkan ke labu ukur 1000 mL.
kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera. Larutan
tersebut dihomogenkan..
8.2 Pembuatan Larutan baku fluoride 10 mg F-/L
Dipipet 50 mL larutan induk 100 mg F-/L dan dimasukkan ke labu ukur 500
mL. Kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera. Larutan
tersebut dihomogenkan (1,0 mL larutan =0,01 mg F-)
8.3 Pembuatan Larutan SPDADNS
Dilarutkan 958 mg SPDADNS, natrium 2-(para-sulfofenilazo) 1,8-
dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat dalam air suling dan diencerkan hingga 500
mL. Larutan kemudian dihomogenkan.
8.4 Larutan Asam Zirkonil
 Dilarutkan 133 mg zirkonil klorida oktahidrat , (ZrOCl2.8H2O) dalam sekitar
25 mL air suling. Kemudian ditambahkan 350 mL HCl pekat. Larutan
kemudian diencerkan menjadi 500 mL dengan air suling dan dihomogenkan.
8.5 Pembuatan Larutan campuran asam zirkonil-SPDADNS
Dicampurkan larutan asam zirkonil dan larutan SPDADNS dengan volume
yang sama. Campuran larutan kemudian dihomogenkan.
8.6 Pembuatan Larutan Natrium Arsenit 0,5%
Dilarutkan 0,5 g NaAsO2 dengan air suling pada labu ukur 100 mL,
ditepatkan hingga tanda tera. Larutan tersebut dihomogenkan.
8.7 Pembuatan Larutan blanko (reference solution)
DIpipet 10 mL larutan SPDADNS ke labu ukur 100 mL, ditepatkan hingga
tanda tera dengan air suling. Diencerkan 7 mL HCl pekat dengan air suling
hingga 10 mL, lalu dicampurkan dengan larutan tersebut di atas. Larutan
kemudian dihomogenkan. (Alternatif lain dapat digunakan larutan kerja 0 mg
F-/L sebagai larutan blanko).

9. Cara Kerja Penetapan

Dipipet 50 mL contoh uji atau yang telah diencerkan menjadi 50,0 mL
dengan air suling dan ditambahkan 10 mL larutan campuran SPADNS-asam
zirkonil. Larutan kemudian dihomogenkan dan diukur serapannya dengan
spektrofotometer. Apabila serapan contoh uji berada diluar serapan kurva
kalibrasi standar, dilakukan pengulangan dengan menggunakan contoh uji
yang telah diencerkan.

10. Perhitungan Kadar Analit dalam Sampel

𝑚𝑔
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑙𝑢𝑜𝑟𝑖𝑑𝑎 ( ) = 𝐶 𝑥 𝐹𝑃
𝐿
Keterangan :
C : Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran (mg/L)
FP : Faktor Pengenceran
11. Uji Parameter Validasi
11.1 Penetapan Linearitas
Penetapan linearitas dilakukan dengan memipet masing-masing 0 mL; 4
mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku fluoride 10 mg/L
ke labu ukur 200 mL. Kemudian diencerkan dan ditera hingga tanda batas
dengan air suling. Masing-masing larutan kemudian dihomogenkan
(Diperoleh larutan standar 0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,25 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L;
1,5 mg/L; dan 2,0 mg/L.
Masing-masing deret standar dipipet 50 mL kemudian dimasukkan ke
erlenmeyer 200 mL. Larutan kemudian ditambahkan 5,0 mL campuran
larutan asam zirkonil-SPDADNS dan didiamkan selama 1 jam ± 2 menit.
Larutan kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 522 nm.
Hasil yang diperoleh dihitung nilai koefisien korelasinya.
11.2 Penetapan Presisi
Penetapan presisi dilakukan dengan memipet larutan baku fluoride 10
mg/L lalu dimasukkan ke labu ukur 100 mL. Kemudian dilakukan
pengenceran dengan air suling hingga tanda batas dan dihomogenkan
sehingga diperoleh larutan standar fluoride 0,2 mg/L. Dilakukan pengulangan
sebanyak 10 kali.
Masing-masing larutan standar fluoride 0,2 mg/L yang telah dibuat
dipipet 50 mL ke erlenmeyer 200 mL dan ditambahkan 5,0 mL campuran
SPADNS-asam zirkonil lalu didiamkan selama 1 jam ± 2 menit. Larutan
kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 522 nm. Hal yang
sama dilakukan oleh analis yang berbeda untuk menghitung presisi antara
dari metode tersebut. Hasil yang diperoleh dihitung nilai %RSD (CV)-nya
dengan persamaan :

∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆𝐵 = √
(𝑛 − 1)

12. Rumus Kadar Analit dalam Sampel

𝑚𝑔
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡 ( ) = 𝐶 𝑥 𝐹𝑃
𝐿
Keterangan :
C : Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran (mg/L)
FP : Faktor Pengenceran
13. Uji Parameter Validasi
𝒏∑𝑿𝒊. 𝒀𝒊 − ∑𝑿𝒊. ∑𝒀𝒊
𝒓=
√[𝒏∑𝒀𝒊𝟐 − (∑𝒀𝒊)𝟐 ][𝒏∑𝑿𝒊𝟐 − (∑𝑿𝒊)𝟐 ]

𝒎𝒈 𝒎𝒈
𝟓 𝒙 𝟏, 𝟑𝟎𝟑𝟔 𝒂𝒃𝒔 𝑳 − 𝟐, 𝟒𝟎𝟎𝟎 ( 𝑳 ) 𝒙 𝟏, 𝟖𝟑𝟐𝟎 𝒂𝒃𝒔
𝒓 =
𝒎𝒈𝟐 𝒎𝒈 𝟐
√[(𝟓 𝒙 𝟎, 𝟗𝟑𝟑𝟎 (𝒂𝒃𝒔𝟐 )) − (𝟏, 𝟖𝟑𝟐𝟎 𝒂𝒃𝒔)𝟐 ][𝟓 𝒙 𝟏, 𝟖𝟒𝟎𝟎 ( 𝟐 ) − (𝟐, 𝟒𝟎𝟎𝟎 ) ]
𝑳 𝑳

𝒓 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟗𝟖