VERIFIKASI METODE PENETAPAN KADAR SURFAKTAN ANIONIK DALAM

LIMBAH INDUSTRI DENGAN METODE BIRU METILEN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

1. Jenis Metode Uji

Jenis metode ini menggunakan metode perbandingan spektrofotometri sinar tampak
secara biru metilen.
2. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar surfaktan anionik dalam air dan air
limbah secara biru metilen dan diukur menggunakan spektrofotometer dengan
kisaran kadar 0,025 mg/L sampai dengan 2,0 mg/L pada panjang grlombang 652 nm.
3. Referensi
SNI 06-6989.51-2005 Air dan Air limbah – Bagian 51 : Cara uji kadar surfaktan
anionik dengan spektrofotometer secara biru metilen.
4. Prinsip
Surfaktan anionik bereaksi dengan biru metilen membentuk pasangan ion berwarna
biru yang larut dalam pelarut organik. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 652 nm. Serapan yang terukur
setara dengan kadar surfaktan anionik.
5. Reaksi

6. Bahan dan Alat

6.1 Bahan yang digunakan
 Air limbah industry
 Serbuk natrium lauril sulfat (C12H25OSO3Na)
 Indikator fenolftalein(PP) 0,5%
 Natrium hidroksida (NaOH) 1 N
 Asam sulfat (H2SO4) 6 N
 Larutan biru metilen
 Kloroform (CHCl3) p.a
 Larutan pencuci
 Glass wool
 6.2 Alat yang digunakan
 Spektrofotometer UV-Vis merek Hitachi U-5100
 Timbangan analitik merek Deventer Instrument
 Corong pemisah 250 mL
 Labu takar 100 dan 1000 mL
 Pipet volumetric 10 mL
 Pipet ukur 2 dan 5 mL
 Gelas piala 200 mL
7. Pembuatan Larutan
7.1 Larutan indikator Fenloftalein 0,5%
Ditimbang Fenolftalein ditimbang sebanyak 0,5 g kemudian dilarutkan
dengan 50 mL alcohol 95% dalam gelas piala 250 mL. Larutan kemudian
ditambahkan 50 mL air suling dan beberapa tetes larutan NaOH 0,02 N
sampai warna merah muda. Larutan kemudian dihomogenkan.
7.2 Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N
Ditimbang NaOH sebanyak 4,0 g kemudian dilarutkan dengan 50 mL air
suling di labu takar 100 mL. Larutan kemudian ditambahkan air suling hingga
tanda tera dan dihomogenkan.
7.3 Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 1 N
Dipipet H2SO4(p) sebanyak 2,8 mL kemudian dimasukkan ke labu takar 100
mL yang berisi 50 mL air suling. Larutan kemudian ditambahkan air suling
hingga tanda tera dan dihomogenkan.
7.4 Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 6 N
Dipipet H2SO4(p) sebanyak 20 mL kemudian dimasukkan ke gelas piala 200
mL yang berisi 120 mL air suling. Larutan kemudian dihomogenkan.

7.5
7.6
7.7
7.8
 a) Dilarutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air suling ke
labu ukur 1000 mL. kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada
tanta tera. Larutan tersebut dihomogenkan. (1,0 mL = 100 µg F-); atau
b) Dipipet 100 mL larutan induk fluorida 1000 mg F/L yang tertelusur ke
Standard Reference Material, dimasukkan ke labu ukur 1000 mL.
kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera. Larutan
tersebut dihomogenkan..
7.9 Pembuatan Larutan baku fluoride 10 mg F-/L
Dipipet 50 mL larutan induk 100 mg F-/L dan dimasukkan ke labu ukur 500
mL. Kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera. Larutan
tersebut dihomogenkan (1,0 mL larutan =0,01 mg F-)
7.10 Pembuatan Larutan SPDADNS
Dilarutkan 958 mg SPDADNS, natrium 2-(para-sulfofenilazo) 1,8-
dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat dalam air suling dan diencerkan hingga 500
mL. Larutan kemudian dihomogenkan.
7.11 Larutan Asam Zirkonil
Dilarutkan 133 mg zirkonil klorida oktahidrat , (ZrOCl2.8H2O) dalam sekitar
25 mL air suling. Kemudian ditambahkan 350 mL HCl pekat. Larutan
kemudian diencerkan menjadi 500 mL dengan air suling dan dihomogenkan.
7.12 Pembuatan Larutan campuran asam zirkonil-SPDADNS
Dicampurkan larutan asam zirkonil dan larutan SPDADNS dengan volume
yang sama. Campuran larutan kemudian dihomogenkan.
7.13 Pembuatan Larutan Natrium Arsenit 0,5%
Dilarutkan 0,5 g NaAsO2 dengan air suling pada labu ukur 100 mL,
ditepatkan hingga tanda tera. Larutan tersebut dihomogenkan.
7.14 Pembuatan Larutan blanko (reference solution)
DIpipet 10 mL larutan SPDADNS ke labu ukur 100 mL, ditepatkan hingga
tanda tera dengan air suling. Diencerkan 7 mL HCl pekat dengan air suling
hingga 10 mL, lalu dicampurkan dengan larutan tersebut di atas. Larutan
kemudian dihomogenkan. (Alternatif lain dapat digunakan larutan kerja 0 mg
F-/L sebagai larutan blanko).

8. Cara Kerja Penetapan

Contoh air limbah sebanyak 100 mL dimasukkan ke corong pemisah 250 mL
9. Perhitungan Kadar Analit dalam Sampel

𝑚𝑔
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑙𝑢𝑜𝑟𝑖𝑑𝑎 ( ) = 𝐶 𝑥 𝐹𝑃
𝐿
Keterangan :
C : Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran (mg/L)
FP : Faktor Pengenceran

10. Uji Parameter Validasi

10.1 Penetapan Linearitas
Penetapan linearitas dilakukan dengan memipet masing-masing 0 mL; 4
mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku fluoride 10 mg/L
ke labu ukur 200 mL. Kemudian diencerkan dan ditera hingga tanda batas
dengan air suling. Masing-masing larutan kemudian dihomogenkan
(Diperoleh larutan standar 0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,25 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L;
1,5 mg/L; dan 2,0 mg/L.
Masing-masing deret standar dipipet 50 mL kemudian dimasukkan ke
erlenmeyer 200 mL. Larutan kemudian ditambahkan 5,0 mL campuran
larutan asam zirkonil-SPDADNS dan didiamkan selama 1 jam ± 2 menit.
Larutan kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 522 nm.
Hasil yang diperoleh dihitung nilai koefisien korelasinya.
10.2 Penetapan Presisi
Penetapan presisi dilakukan dengan memipet larutan baku fluoride 10
mg/L lalu dimasukkan ke labu ukur 100 mL. Kemudian dilakukan
pengenceran dengan air suling hingga tanda batas dan dihomogenkan
sehingga diperoleh larutan standar fluoride 0,2 mg/L. Dilakukan pengulangan
sebanyak 10 kali.
Masing-masing larutan standar fluoride 0,2 mg/L yang telah dibuat
dipipet 50 mL ke erlenmeyer 200 mL dan ditambahkan 5,0 mL campuran
SPADNS-asam zirkonil lalu didiamkan selama 1 jam ± 2 menit. Larutan
kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 522 nm. Hal yang
 sama dilakukan oleh analis yang berbeda untuk menghitung presisi antara
dari metode tersebut. Hasil yang diperoleh dihitung nilai %RSD (CV)-nya
dengan persamaan :

∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆𝐵 = √
(𝑛 − 1)

10.3
10.4 Penetapan Akurasi

Penetapan akurasi dilakukan dengan membuat larutan standar seperti

pada penetapan linearitas. Data yang dihasilkan dihitung nilai slope dan
intersepnya.

10.5 Penetapan Limit Deteksi Analisis untuk Analisis Kuantitatif

10.6
10.7
10.8

11. Rumus Kadar Analit dalam Sampel

𝑚𝑔
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡 ( ) = 𝐶 𝑥 𝐹𝑃
𝐿
Keterangan :
C : Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran (mg/L)
FP : Faktor Pengenceran

12. Uji Parameter Validasi

𝒏∑𝑿𝒊. 𝒀𝒊 − ∑𝑿𝒊. ∑𝒀𝒊
𝒓=
√[𝒏∑𝒀𝒊𝟐 − (∑𝒀𝒊)𝟐 ][𝒏∑𝑿𝒊𝟐 − (∑𝑿𝒊)𝟐 ]

𝒎𝒈 𝒎𝒈
𝟓 𝒙 𝟏, 𝟑𝟎𝟑𝟔 𝒂𝒃𝒔 𝑳 − 𝟐, 𝟒𝟎𝟎𝟎 ( 𝑳 ) 𝒙 𝟏, 𝟖𝟑𝟐𝟎 𝒂𝒃𝒔
𝒓 =
𝒎𝒈𝟐 𝒎𝒈 𝟐
√[(𝟓 𝒙 𝟎, 𝟗𝟑𝟑𝟎 (𝒂𝒃𝒔𝟐 )) − (𝟏, 𝟖𝟑𝟐𝟎 𝒂𝒃𝒔)𝟐 ][𝟓 𝒙 𝟏, 𝟖𝟒𝟎𝟎 ( 𝟐 ) − (𝟐, 𝟒𝟎𝟎𝟎 𝑳 ) ]
𝑳

𝒓 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟗𝟖