BAB V

ANALISA LABORATORIUM
DEPARTEMEN PRODUKSI III A

Laboratorium merupaksan salah satu unit penting dalam proses produksi.

Keberadaan laboratorium berguna sebagai penunjang dalam kelancaran proses
produksi dan menjamin kwalitas bahan baku dan produk. Peran yang lain adalah
dalam mengendalikan pencemaran lingkungan, baik udara maupun limbah cair.
Tugas pokok laboratorium adalah melakukan analisa atau kegiatan pemantauan
kualitas terhadap bahan baku yang digunakan, serta pemantauan selama proses
produksi berlangsung.
Laboratorium ini berada di bawah pengawasan Biro Proses dan
Laboratorium PT. Petrokimia Gresik yang mempunyai mempunyai 3 Laboratorium
Produksi, yaitu Laboratorium Produksi I, Laboratorium Produksi II, dan
Laboratorium Produksi III. Laboratorium Produksi III bertugas melakukan
penelitian dan pemeriksaanuntuk mengendalikan mutu, proses dan
produk.Pengendalian mutu ditujukan pada pemeriksaan mutu hasil produksi utama
maupun produk samping. Tugas utama dari laboratorium produksi III antara lain:
1. Melayani analisa –analisa yang berhubungan dengan proses produksi, mulai
dari bahan baku, bahan penolong, bahan setengah jadi danproduk hasil.
2. Melakukan pemantauan terhadap air proses, air pendingin, air minum dan
lain – lain yang berkaitan dengan proses produksi.
3. Memonitor emisi pabrik yang ada di Departemen Produksi III, untuk
mengetahui unjuk kerja masing –masing pabrik melaluianalisa buangan
padat, cair dan gas yang langsung keluar dari pabrik.
Laboratorium produksi III melayani kegiatan analisa untuk menunjang
kelangsungan proses produksi yang meliputi: kontrol kualitas bahan baku, bahan
setengah jadi, bahan penolong dan produk dengan analisa sebagai berikut :

5.1 Analisa Bahan Baku

5.1.1 Analisa Kadar H2O dalam Sulfur
Kadar air dihitung berdasarkan perbedaan berat sampel sebelum dan
sesudah dikeringkan pada suhu 103-105 ºC
 (A − B)
Kadar H2 O = x 100 %
A
A = Berat sebelum dikeringkan
B = Berat sesudah dikeringkan

5.1.2 Analisa Kandungan Mineral

(P1 x 100 %)
Kadar kandungan mineral =
A
Keterangan :
A = Berat sampel sebelum dibakar
P1 = Berat sampel setelah dipanaskan 400 ºC
P2 = Berat sampel setelah dipijarkan 800 – 1000 ºC

5.1.3 Analisa Kadar Organik Karbon

(P1 − P2) 𝑥 100 %
Kadar kandungan mineral =
A
Keterangan :
A = Berat sampel sebelum dibakar
P1 = Berat sampel setelah dipanaskan 400 ºC
P2 = Berat sampel setelah dipijarkan 800 – 1000 ºC

5.1.4 Analisa Kadar Abu

P2 𝑥 100 %
Kadar kandungan mineral =
A
Keterangan :
A = Berat sampel sebelum dibakar
P1 = Berat sampel setelah dipanaskan 400 ºC
P2 = Berat sampel setelah dipijarkan 800 – 1000 ºC

5.2 Analisa Bahan Setengah Jadi

5.2.1 Analisa Kandungan SO2 dengan Konversi Efisiensi
 Prinsip kerja
Air suling dalam Erlenmeyer diberi larutan kanji, ditambah larutan
yodium, kemudian alirkan gas hingga warna larutan berubah, kemudian
sisa gas yang masuk dalam buret ditakar volumenya.
 Cara Kerja
 1. Larutan iodine 0,1 N 2 – 10 ml di tambahkan ke dalam botol
pencuci sebelum titrasi di mulai. Sebelum menganalisa valve di
buka sehingga sampel gas masuk tubes.
2. Botol pencuci di letakkan di atas magnetic stirrer dan bagian di
atas di pasang tutup.
3. Pertama valve di buka untuk tes kebocoran, sekitar 5 ml air akan
keluar, kemudian di tutup lagi sampel gas akan membentuk
gelembung gelembung di dalam washing botol.
4. Flow diatur dengan valve, flow air yang cukup, sekitar 100
ml/menit. Pressure control sebagai pengaman dimana tekanan
selalau mendakati tekanan atmosfer. Jika warna mulai berubah,
flow air di turunkan dan di tutup valve jika warna sudah hilang.
5. Volume air di ukur sebelum titrasi berikutnya, air bersih
dikembalikan isi washing botol hanya diganti sehari sekali, api
sebagian kecil harus diganti untuk menjaga level rata-rata tetap
sama.
6. Kemudian tambahkan larutan iodine titrasi dilakukan dua / tiga
kali, penyimpangan maksimum 0,5 % volume air dijaga antar 200-
400 ml.
7. Perhitungan :
100 x 11,2 x W x N
Sd =
Vo x 11,2 x W x N
Keterangan :
Sd = SO2 content
W (ml) = jumlah larutan
N (ml) = normality dari larutan iodine
Vo = volume dry gas pada 0°C, 760 mmHg

5.3 Analisa Bahan Jadi

5.3.1 Analisa SO2 dalam Asam Sulfat
 Prinsip
Kadar SO2 dalam asam sulfat di pisahkan dengan menggunakan arus
nitrogen dan diserap dalam larutan tertitrasi
 Reagen
1. (N/100 larutan iodine) pakailah sampel berisi 0,005 mol iodine
kemudian 0,005 mol iodine dengan 10 liter. Larutan ini di siapkan
sesaat sebelum dipakai dan disimpan dalam botol coklat. Kepekatan
larutan ini di ukur dengan sodium tiosulfat.
2. N/100 sodium tiosulfat (Na2S2O3) solution, larutan ini di siapkan
sesaat sebelum dipakai sedangkan kepekatanya diukur dengan KIO3
solution.
3. N/100 potasium iodat (KIO3) solution yang di buat dari 0,3576 gram
KIO3 dilarutkan dalam 1 liter air.
4. Larytan kanji 0,2 % butlah pasta campuran 2 gr kanji dan 0,001 gr
HgL2 dengan sedikit air kemudian campurlah pasta tersebut dengan
air mendidih tunggu beberapa menit. Taruhkanlah dalam botol
tertutup gelas.
5. Botol baja nitrogen (N2), N2 yang dipakai adalh N2 murni dengan
kadar oksigen kurang dari 0,001 %
 Cara Kerja
1. Sampling
Timbang sampel asam sulfat 10 gr yang di sesuaikan dengan perkiraan
content SO2 sehingga konsumsi iodine harus kurang dari iodine yang
dimasukkan ke flaskpertama,1 ml N/100 larutan iodine ekivalen
dengan 0,332 SO2.
2. Titrasi
Isi flask pertama dengan A ml larutan iodine. Larutan Na2S2O3 di bagi
dua untuk flask yang kedua dan ketiga dimana B adalah setengah
volume A sehingga volume B = A/2

Tujuan adalah mengatur iodine dalam flask.Perhatikan bahwa suhu

iodine harus di jaga agar tetap berada di bawah 10 °C dalam pendingin
terlindung dari cahaya kuat titrasi. Hasil-hasil :
Kadar SO2 dalam asam sulfat di padatkan dari persamaan berikut:
A x 𝑓1 − (B + V) x f x 0,32 x 1000
KS =
E
 Keterangan :
KS (ppm) : SO2 content
A (ml) : volume larutan 0,01 N iodine dalam flaskpertama
B (ml) : volume larutan 0,01 Na2S2O3 yang terbagi untuk
flask ke 2 dan 3
V : volume larutan

5.3.2 Analisa FE dalam Asam Sulfat

 Prinsip
Fe ion dalam asam sulfat di reduksi dengan Hidroxylamine dan diubah
menjadi henantroline komplek.Kadar Fe di dapat dari pengukuran
penyerapanya.
 Peralatan
Photo electric photometer atau spectrophotometer dan perlatan standar
laboratorium.
 Cara kerja
1. Timbanglah sampel asam sulfat sekitar 20 gr dan di bilas dengan air
sampai volumenya 100 ml lalu panasi sampai kering.
2. Sesudah dingin pisahklan dengan 5 ml 20 % HCL sambil dipanasi.
3. Tuangkan solution tersebut ka dalam flask ukuran 50 ml, tambahkan
1 ml NH3OHCL solution dan kocoklah.
4. Tambahkan 50 ml dan biarkan selama 20 menit lalu ambil beberapa
bagian cairan tersebut ke dalam sebuah sell dan penyerapannya
mendekati 510 ml.

Hasil yang terlihat :

Kadar Fe dalam sampel sasam sulfat di hitung dari persamaan sebagai
berikut :
A x 100
KF =
W

Keterangan :
KF (ppm) : kadar Fe
A (mg) : massa Fe sampel dihitung dari kurva kerja
 W (mg) : massa dari sampel asam sulfat

5.3.3 Analisa Bahan Terhadap H2SO4

 Prinsip Kerja
Mengukur temperatur sampel dan berat jenisnya, kemudian mencari
berat jenis pada temperature sampel tadi dengan menggunakan table
hubungan suhu dan temperature, kemudian mengalirkan kedua berat
jenis yang diperoleh
 Cara Kerja
1. Mengambil sampel 350 ml H2SO4 dan masukkan ke dalam gelas ukur
500 ml.
2. Mengukur temperaturnya dengan thermometer, missal
temperaturnya T °C.
3. Catat berat jenis air pada literatir untuk temperature T°C misal d1.
4. Memasukkan alat pengukur berat jenis ke dalam gelas ukur, misal
menunjukkan angka d2.
5. Menghitung berat jenis H2SO4, dengan rumus :
d3 = d1 x d2
Keterangan :
d1 : berat jenis sampel
d2 : berat jenis air
d3 : berat jenis asam sulfat

5.3.4 Analisa Kepekatan Asam Sulfat

 Prinsip
Sampel asam sulfat diencerkan dengan air dan di titrasi dengan larutan
NaOH
 Cara Kerja
Penentuan factor dari 0,5 N larutan NaOH dengan menggunakan
indikator larutan metal merah/metal biru atau trymultilul acid.
Faktornya dihitung sebagai berikut :
GxS
f =
V x 0,0048855 x 10
Keterangan :
 F : factor dari 0,5 N NaOH solution
V : volume dari NaOOH solution (ml)
G (g) : massa dari NH2SO3H
S(%) : purity dari NH2SO3H
0,04855 (gr) : massa dari NH2SO3H ekivalen dengan 1 ml larutan
NaOH

5.3.5 Analisa Kadar Asam Sulfat

 Prinsip Kerja
Sampel yang telah dihitung beratnya, ditambah methyl merah lalu
dititrasi dengan NaOH
 Cara Kerja
1. Mengambil sampel dengan pipet volume yang sudah dikeringkan
sebanyak 0,5 ml, letakkan dalam botol pipet lalu ditimbang.
2. Memasukkan sampel ke dalam Erlenmeyer yang berisi air suling
kurang lebih 50 ml, letakkan kembali pipet tersebut ke dalam botol
pipet lalu ditimbang lagi.
3. Selisih berat adalah berat sampel
4. Menambahkan beberapa tetes metil merah
5. Melakukan titrasi dengan NaOH 0,5 N sampai terjadi perubahan
warna
6. Catat kebutuhan NaOH
7. Perhitungan :
ml NaOH x N NaOH + 98 x 100 %
Kadar 𝐻2 𝑆𝑂4 =
mg sampel