A.

JUDUL PERCOBAAN
Ekstraksi Kafein
B. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah mengenal ekstraksi kontinyu dengan
perantara panas
C. LANDASAN TEORI
Alkaloid merupakan sekelompok metabolit sekunder alami yang me-
ngandung nitrogen yang aktif secara farmakologis yang berasal dari tanaman,
mikrobia, atau hewan. kebanyakan alkaloid, atom nitrogen merupakan bagian dari
cincin. Nama alkaloid berasal dari kata "alkalin" yang berarti basa yang larut air
Sejumlah alkaloid alami dan turun- Sejumlah alkaloid alami dan turun- annya
telah dikembangkan sebagai obat untuk mengobati berbagai macam penyakit.
Alkaloid pada umumna dikelompokkan sesuai dengan asam amino baik yang
menyediakan atom nitrogen maupun kerangka alkaloid-alkaloidnya. Meskipun
demikian, alkaloid juga dapat dikelompokkan secara bersama-sama berdasrakan
pada keasaman strukur generiknya. Salah satu alkaloid berdasarkan jenis
generiknya yaitu alakloid purin (Sarker, 2009: 404, 407).
Kafein merupakan salah satu senyawa utama dari substansi teh hijau dan
paling berpengaruh terhadap mutu daun teh. Dalam pengolahannya, senyawa
tidak berwarna ini, baik langsung maupun tidak langsung selalu dihubungkan
dengan semua sifat produk teh. yaitu rasa, warna dan aroma. Kafein merupakan
kelompok terbesar dari komponen daun teh, terutama kelompok kafein flavanol.
Kafein merupakan senyawa purin alkaloid, juga merupakan komponen penting
dalam menentukan citarasa teh terutama rasa pahit/ sepetnya. Gambar 1 adalah
rumus bangun kafein.

(Anjarsari, 2016: 100-101).

 Ekstraksi merupakan salah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan
atau menarik satu atau lebih komponen atau senyawa-senyawa (analit) dari suatu
smpel dengan menggunakan pelarut tertentu yang sesuai. Ekstraksi padat-cair
merupakan proses transfer secara difusi analit dari sampel yang berwujud padat ke
dalam pelarutnya. Ekstraksi dari sampel padatan dapat dilakukan jika analit yang
diinginkan dapat larut dalam pelarut pengekstraksi. Pada ekstraksi ini prinsip
pemisahan didasarkan pada kemampuan atau daya larut analit dalam pelarut
tertentu. Ekstraksi cair cair atau metode pemisahan yang didasarkan pada
fenomena distribusi antara dua pelarut yang tidak saling campur. Ekstraksi ini
dilakukan untuk mendapatkan suatu senyawa dari campuran berfasa cair dengan
pelarut lain yang juga berfasa cair. Prinsip dasar dari pemisahan ini adalah
perbedaan kelarutan suatu senyawa dalam dua pelarut yang berbeda metode ini
juga digunakan untuk keperluan pemisahan analitik seperti menghilangkan
komponen pengganggu. pada ekstrasi cai-cair alat yang digunakan adalah corong
pisah. Corong pisah adalah alat yang digunakan untuk memisahkan komponen-
komponen dua fasa pelarut dengan densitas atau massa jenis yang berbeda yang
tidak saling campur. (Leba, 2014:1-9).
Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah: ekstraksi bertahap
(batch), ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap
merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan
pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan
diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan
dipisahkan. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang
dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan
berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ekstraksi kontinu digunakan
bila perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang
kuantitatif diperlukan berapa tahap ekstraksi. Pada ekstraksi kontinu counter
current, fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan
larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk
pemisahan zat, isolasi ataupun pemurnian. (Khopkar, 1990: 106-108).
 Menurut (Munawaroh). Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi
yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol Etanol Syarat pelarut yang digunakan
sebagai berikut:
1. Harus dapat melarutkan semua zat dengan cepat dan sempurna, sedikit
mungkin melarutkan bahan serta pelarut harus bersifat selektif.
2. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan
tanpa menggunakan suhu tinggi.
3. Pelarut tidak boleh larut dalam air.
4. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak
bunga.
5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam, dan jika diuapkan tidak
akan tertinggal dalam minyak.
6. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.
Etanol disebut juga etil alkohol yang di pasaran lebih dikenal sebagai alkohol
merupakan senyawa organik dengan rumus kimia C2H5OH. Dalam kondisi kamar,
etanol berwujud cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna.
etanol dapat digunakan untuk mengekstraksi bahan kering, daun-daunan, batang,
dan akar
Sokletasi merupakan salah satu jenis ekstraksi menggunakan alat soklet.
Pada ekstraksi ini pelarut dan sampel ditempatkan secara terpisah. Prinsipnya
adalah ekstraksi dilakukan secara terus menerus menggunakan pelarut yang
relative sedikit. Bila ektraksi telah selesai maka pelarut dapa diuapkan sehingga
akan diperoleh ekstrak. Biasanya pelarut yang digunakan adalah pelarut-pelarut
yang mudah menguap atau mempunyai titik didih yang rendah.Sokletasi
dilakukan dengan cara pemanasan pelarut. Uap pelarut yang dihasilkan
mengalami pendinginan dalam kondensor dan secara kontinyu akan membasah
sampel dan secara teratur pelarut tersebut dimasukan kembali ke dalam labu
dengan membawa analit. Proses ini berlangsung secara kontinyu. Pelarut yang
digunakan dapat diuapkan kembali dan dipisahkan dari analit. Sokletasi dapat
dihentikan dengan cara menghentikan pemanasan (Leba, ).
D. ALAT DAN BAHAN
E. PROSEDURKERJA
F. HASILPENGAMATAN
G. ANALIS DATA
H. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengenal ekstraksi kontinyu dengan perantaraan
panas. Dimana ekstraksi kontinyu merupakan salah satu dari metode pemisahan
komponen zat dalam sampel yang memiliki perbedan distribusi yang relatif kecil,
sehingga untuk pemisahan dilakukan proses ekstraksi berulang-ulang dengan
perantaraan panas oleh setiap tahapan ekstraksi dengan pemanasan (Khokpar,
1990: 107). Percobaan ini dilakukan dengan mengekstraksi sampel yang
mengandung kefein, yaitu teh dimana teh mengandung lebih banyak kafein
dimana kafein merupakan salah satu senyawa turunan Xantin, dengan rumus
molekulnya yaitu C8H10O2N4. (Tim Dosen 2018). Sampel kemudian dibungkus
dengan kertas saring biasa karena kertas ini mempunyai ukuran pori-pori yang
merata dan mampu menyaring dengan cepat dan tidak mudah tersumbat, mampu
menahan yang terkandung di dalamnya sehingga sampel tidak terkontaminasi dari
proses ekstraksi. Tidak digunakan kertas saring lain seperti kertas saring
Whatman karena kertas saring Whatman mempunyai pori-pori yang sangat kecil.
Penggunaan benang putih berfungsi untuk menahan agar bungkusan dari lada
tidak rusak dan digunakan berwarna putih karena warna putih tidak mengandung
zat pewarna yang larut dalam proses ekstraksi kontinyu nantinya.
Sampel kemudian dimasukkan kedalam sokhlet. Adapun sokhlet pada
percobaan ini berfungsi sebagai alat yang digunakan pada ekstraksi sokhletasi.
Sokletasi merupakan salah satu jenis ekstraksi menggunakan alat soklet. Pada
ekstraksi ini pelarut dan sampel ditempatkan secara terpisah. Prinsipnya adalah
ekstraksi dilakukan secara terus menerus menggunakan pelarut yang relative
sedikit (Leba, 2016: 4-5).
proses ekstraksi ini digunakan pelarut yaitu etanol karena etanol memiliki
sifat kepolaran yang sama yaitu keduanya bersifat polar dan bila ditinjau dari titik
didih etanol yang rendah yaitu 78,370C jika dibandingkan dengan kafein yaitu
2350C sehingga etanol lebih mudah menguap. Karena prinsip kerja dari ekstraksi
yaitu menggunakan pelarut yang sesuai dengan zat yang akan diekstraksi.
Sebelum ekstraksi dilakukan, terlebih dahulu ditambahkan batu didih bertujuan
untu mengurangi letupan-letupan pada labu bundar.
Sirkulasi dilakukan sebanyak 5 kali dimana fungsi dilakukanya sirkulasi
yaitu agar kafein yang terikat oleh etanol lebih banyak. Waktu yang dibutuhkan
selama masing-masing sirkulasi
secara berurutan 34,11 menit, 28,51 menit, 24,19 menit, 22,19 menit dan 21,04
menit dan menghasilkan larutan yang berwarna hitam pekat.
Larutan ditambahkan dengan suspensi MgO yang berfungsi untuk
mengikat kafein agar tidak ikut menguap saat diupkan. Campuran ini
menghasilkan larutan cokelat larutan kemudian yang diuapkan hingga membentuk
powder berwarna cokelat kehijauan. Adapun penguapan disini berfungsi untuk
melepas molekul air yang terkandung dalam campuran akibat penambahan
suspensi MgO.
Powder ini diekstraksi dengan menggunakan air panas sebanyak 4 kali
dengan corong Buchner dimana corong buchner digunakan karena menyaring
dengan lebih cepat dibandingkan dengan penyering biasa serta corong buchner
dilengkapi dengan kertas saring wathman yang memiliki pori yang lebih rapat
sehingga kotoran dari kafein lebih banyak tersaring . Air panas berfungsi untuk
mengikat kafein dan turun bersama filtrat hasil penyaringan. Air panas digunakan
pada tahap ini karena air panas mempunyai daya tumbukan sehingga mudah
mengikat air dalam suspensi MgO. Filtrat yang dihasilkan ditambahnkan dengan
H2SO4 dan menghadilkan larutan kuning jernih. Penambahan H2SO4 berfungsi
sebagai pembersi suasana asam dimana kafein merupakan alkaloid yang termasuk
basa organik, sehingga secara pengambilan kafein yang maksimal maka
digunakan H2SO4 karena pH nya dapat stabil dengan H2SO4 sehingga zat yang
dibutuhkan yaitu kafein akan terpisah dan akan pula melepaskan zat-zat
pengotornya. Larutan ini diuapkan hingga tersisa 1/3 bagian dari volume awal
yang berfungsi untuk mengikat kafein dalam larutan.
 Larutan kemudian dimasukkan kedalam corong pisah kemudian
dimasukkan kloroform yang berfungsi untuk mengikat kafein selanjutnya
larutan dikocok. Adapun tujuan pengocokan ini yaitu untuk memudahkan
larutan bercampur secara keseluruhan dan memudahkan pemisahan larutan
berdasarkan perbedaan massa jenis. Setelah dikocok larutan didiambkan
hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas merupakan air sedangkan
lapisan bawah kloroform. Terbentuknya dua lapisan ini dikarenakan perbedaan
massa jenis dimana massa jenis air adalah 1 g/ml dan kloroform adalah 1,43
g/ml. Selain perbedaan massa jenis, hal ini juga disebabkan perbedaan
kepolaran dimana air bersifat polar sedangkan kloroform bersifat non polar.
Larutan kemudian diambil dan dimasukkan kedalam gelas kimia. Larutan
keudian dipindahkan ke cawan porselin kemudian diuapkan untuk menguapkan
Kloroform dalam larutan sehingga menyisahkan kafein, dimana kloroform
memiliki titik dididh lebih kecil akan menguap terlebih dahulu. Pada proses
penguapan tidak terbentuk kristal hal tersebut dikarenakan banyaknya larutan
yang terbuang saat percobaan sehingga semakin sedikit larutan yang tersisa
sehingga memungkinkan tidak terbentuknya kristal, selain itu penguapan yang
dilakukan yang ditujukan untuk menguapkan kloroform dilakukan secara terus
menerus sehingga memungkinkan kafein yang diikat klorofom juga ikut
menguap.
Berdasarkan percobaan, analisis data dari persen rendemen yang diperoleh adalah
0 %. Artinya percobaan ini gagal dan tidakdiperoleh kafein dari hasil proses
ekstraksi kafein dari sampel teh. Adapun mekanisme reaksinya :
 CH3
H
N H3 C O N
N - N
+ 2 C2H5OH
- ( Etanol )
N N -
O N- N

CH3 O CH3
H3 C O N H3 C N
N N
+ MgO + Mg2+
( Magnesium Oksida ) N-
O N- N O N

O O CH3
CH3
H3 C H3 C N
N
N N
+ CHCl3 + Cl-
- ( Kloroform ) N N
O N N O

CH3
( Kafein )

I. KESIMPULAN DAN SARA

1. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan dan analisis data dapat disimpulkan bahwa kafein
dapat diperoleh dengan cara ekstraksi kontinyu dengan perantaraan panas pada
sampel teh dan diperoleh rendemen sebesar 0% serta tidak diperoleh kristal putih
kafein.
2. Saran
Diharapkan untuk praktikum sebelumnya agar lebih berhati hati dalam
menuang larutan agar larutan tidak tertumpah yang memungkinkan tidak
terbenuknya kristal.
 JAWABAN PERTANYAAN

1. Tulislah struktur kafein

2. Mengapa anda menggunakan etanol sebagai pelarut dalam ekstraksi kafein ?
3. Mengapa titik leleh kafein dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian
senyawa kafein ini ?
Jawab :
1. Struktur kafein adalah :

O
CH3
H3 C N
N

O N N

CH3

Kafein
2. Etanol digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi kafein karena etanol
memiliki sifat yang sama dengan kafein (bersifat polar), karena prinsip kerja
dari ekstraksi yaitu menggunakan pelarut yang sifatnya sesuai dengan zat
yang akan diekstraksi, sehingga etanol dan kafein bisa saling melarutkan.
Selain itu etanol bisa melarutkan dua kali lipat lebih banyak sehingga ekstrak
kafein bisa lebih banyak, dan etanol juga memiliki titik didih yang lebih
rendah dibanding air sehingga mudah menguap.
3. Titik leleh kafein dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian senyawa
kafein karena kemurnian suatu zat ditentukan oleh titik leleh yang tajam.
Dimana titik leleh tersebut kemudian dibandingkan dengan titik leleh
bedasarkan dengan teori apabila titik lelehnya berbeda maka kemungkinan
besar kafein tersebut tidak murni.