BAB II

METODOLOGI PENELITIAN
II.1. Alat dan Bahan
II.1.1. Alat
1. Timbangan digital
2. Pipet tetes
3. Gelas beaker
4. Gelas ukur
5. Gelas arloji
6. Kertas pH
7. Oven
II.1.2. Bahan
1. Akrilamida
2. Kalium persulfat
3. Aquades
4. NaOH
5. Metanol
6. HCl
7. Indikator PP
II.2. Rangkaian Alat

1
9
2
7

3
4
8
6

5
(a) (b)

Gambar 2.2.1 : (a) Rangkaian alat Pembuatan PAM dan HPAM. (b) Rangakain alat titrasi
Keterangan :
1. Pendingin balik 5. Batang pengaduk magnetic 9. Buret
2. Klem 6. Pengaduk magnetik
3. Termometer 7. Statif
4. Labu leher Tiga 8. Erlemmeyer
II.3. Cara kerja
1. Polimerisasi akrilamida
Serbuk Akrilamida sebanyak 7.5 gram dilarutkan ke dalam 120 mL aquades di
dalam gelas beaker. Larutan ini kemudian ditambahkan sedikit NaOH hingga pH
larutan menjadi 8. Setelah itu larutan dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang telah
dipasang pada rangkaian alat.
Pengaduk magnetik dan pemanas dihidupkan. Sebanyak 0.4 gram kalium persulfat
dimasukkan kedalam labu leher tiga setelah suhu larutan 55 ºC. Reaksi polimerisasi
berlangsung selama 105 menit dan suhu dijaga konstan pada nilai 55 ºC. Produk yang
dihasilkan kemudian dipisahkan melalui proses pengendapan dan pengadukan dengan
penambahan metanol sebanyak dua kali berat larutan hasil. Produk ini dipotong kecil-
kecil, kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 80 ºC. Produk kering
disimpan dalam wadah dan akan digunakan sebagai bahan baku HPAM
2. Hidrolisis Poliakrilamida
Larutan NaOH dengan konsentrasi tertentu sebanyak 100 mL dimasukkan kedalam
labu leher tiga yang telah terpasang pada rangkaian alat pembuatan HPAM. Pengaduk
dan pemanas dinyalakan kemudian sebanyak 5 gram padatan PAM di masukkan ke
dalam larutan NaOH. Proses dijalankan pada suhu dan waktu tertentu yang dijalankan
terhitung sejak padatan PAM larut sempurna.
3. Analisis Hasil
Setelah proses hidrolisis sselesai, diambil cuplikan sebanyak 5 mL kemudian
diletakkan di gelas beaker dan ditambah 10 mL methanol untuk mengendapkan
polimer yang berada dalam cuplikan. Setelah terendapkan, polimer disaring.
Kemudian diambil kembali cuplikan sebanyak 5 mL untuk diitrasi dengan HCl 0.1 N
II.4. Skema penelitian

2.4.1. Polimerisasi Akrilamida

Akrilamida

dilarutkan NaOH

Kalium Persulfat Reaksi polimerisasi

Pengendapan dan
Metanol
pengadukan

Pemotongan

Pengeringan

Padatan Poliakrilamida (PAM)

Gambar 2.4. Skema Penelitian

 2.4.2. Hidrolisis Poliakrilamida

Padatan PAM

Proses Hidrolisis NaOH

Metanol Pengendapan Titrasi HCl

Penyaringan

Pengeringan

Padatan HPAM

Gambar 2.5. Skema Penelitian

II.5. Analisa hasil

Gugus hidroksil (OH-) dari NaOH akan mensubtitusi salah satu gugus amida (NH2)
yang terdapat dalam sepanjang ranatai poliakrilamida, sehingga terjadi hidrolisis
parsial.
Dari sini bisa diketahui bahwa 1 mgrek OH- akan bereaksi untuk menggantikan 1
mgrek NH2. Misal : larutan NaOH + 5 gram poliakrilamida mempunyai volume 105
mL. Setelah hidrolisis kemudian 5 mL sampel diendapkan polimernya dengan
penambahan 10 mL metanol. Lalu endapan polimer tersebut dipisahkan. Volume cairan
sampel yang telah dipisahkan dari polimernya disimbolkan sebagai Vc.
Lima mL cairan sampel ini kemudian ditambahkan indicator PP lalu dititrasi
dengan HCl 0.1 N hingga tercapai titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna
cairan sampel dari merah muda menjadi tidak berwarna. Volume HCl 0.1 N yang
dibutuhkan untuk titrasi disimbolkan sebagai Va.
Dari sini bisa diketahui dalam Vc mL cairan sampel terdapat :
𝑉𝑐
× 𝑉𝑎 × 0.1 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑂𝐻 −
5

Asumsi yang diapakai yaitu, Seleuruh butiran polimer dalam larutan sampel
terendapkan semua akibat penambahan methanol dan distribusi gugus hidroksil
(OH-) disetiap titik pada larutan polimer hasil hidrolisis merata. Serta volume larutan
hasil hidrolisis tetap (tidak air yang hilang menguap ke udara) karena labu reaksi
terisolasi. Sehingga untuk 105 mL larutan hasil hidrolisis diperoleh :
105 𝑉𝑐
𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑂𝐻 𝑠𝑖𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑠𝑖 (𝑃) = × × 𝑉𝑎 × 0.1 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑂𝐻 −
5 5

𝑃 = 0.42 × 𝑉𝑐 × 𝑉𝑎
𝑊𝑃
mgrek NH2 mula- mula (A) = 𝐵𝑀 𝐴𝑘𝑟𝑖𝑙𝑎𝑚𝑖𝑑𝑎 ×1 𝑚𝑜𝑙/𝑔𝑟𝑒𝑘

mgrek OH mula-mula (B) = VNaOH × NNaOH

mgrek OH yang mensubtitusi gugus NH2 (Q) =B-P
mgrek polimer yang tersisa (R) =A- Q
Q
Konversi Polimer = × 100%
A
 PEMBUATAN PARTIALLY HYDROLIZED POLYACRILAMIDE (HPAM)
UNTUK PROSES ENHANCED OIL RECOVERY (EOR)

1. Percobaan pertama
Poliakrilamida : 5 gram
Konsentrasi NaOH : 0,75 N
Volume NaOH : 100 mL

Volume HCl pada kurun waktu (mL)

Suhu
No 60 75 90 105 120
(oC)
menit menit menit menit menit
1 40
2 50
3 60
4 70
5 80

2. Percobaan kedua
Poliakrilamida : 5 gram
Konsentrasi NaOH : 1,0 N
Volume NaOH : 100 mL

Volume HCl pada kurun waktu (mL)

Suhu
No 60 75 90 105 120
(oC)
menit menit menit menit menit
1 40
2 50
3 60
4 70
5 80
3. Percobaan ketiga
Poliakrilamida : 5 gram
Konsentrasi NaOH : 1,25 N
Volume NaOH : 100 mL

Volume HCl pada kurun waktu (mL)

Suhu
No 60 75 90 105 120
(oC)
menit menit menit menit menit
1 40
2 50
3 60
4 70
5 80