Laporan Praktikum

Laboratorium Teknik Material 3

Modul D Karakterisasi Material: X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron

Microscopy (SEM), dan Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS)

oleh :

Kelompok :7

Anggota (NIM) : Waridil Iqbal 13713016

Muhammad Yazid 13715008

Cahyo Widiantoro 13715019

Enggar Abimantara P. 13715022

Elaeis Hafsah Jauhari 13715049

Tanggal Praktikum : 6 April 2018

Tanggal Penyerahan Laporan : 12 April 2018

Nama Asisten (NIM) : Nukti Zulhaidir Pratama 13712026

Laboratorium Metalurgi dan Teknik Material

Program Studi Teknik Material

Fakultas Teknik Mesin dan Dirgantara

Institut Teknologi Bandung

2018
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

1.2 Tujuan Praktikum

 BAB II
TEORI DASAR
2.1 Karakterisasi Material
Karakterisasi material adalah suatu metode yang digunakan untuk
menentukan sifat material berupa struktur kristal, komposisi kimia, dan
cacat pada material uji dengan atau tanpa merusak material uji.
Teknik karakterisasi yang merusak contohnya menggunakan TGA,
yaitu dengan memanaskan material uji hingga terdegradasi dan
menggunakan OES, yaitu dengan pembakaran untuk melihat spektrum
radiasi yang dihasilkan akibat pemanasan. Sedangkan, teknik karakterisasi
yang tidak merusak seperti ultrasonic test (UT) dan in-situ SEM, yaitu
hanya dilakukan sedikit pemolesan untuk menentukan sifat material yang
diuji.

2.2 A
2.3 A
2.4 A
2.5 A
2.6 Interaksi antara primary electron dengan benda kerja
Ketika primary electron dari electron beam menumbuk spesimen,
keduanya akan terjadi interaksi. Pertama, primary electron akan menumbuk
elektron pada kulit tertentu dalam atom spesimen. Kemudian, elektron yang
tertumbuk akan terhempas keluar dan menghasilkan sinar X dan elektron
berupa secondary electron, backscattered electron, dan auger electron.
 Sinar X merupakan sinar yang dihasilkan ketika elektron pada kulit
atom spesimen keluar dari posisinya akibat bertumbukan dengan primary
electron, kemudian diisi oleh elektron pada atom diluarnya. Pengisian ini
menghasilkan emisi berupa sinar X. Sinar X ini digunakan dalam EDS
untuk mengidentifikasi unsur kimia yang terdapat dalam material. Namun,
unsur yang dapat teridentifikasi hanya unsur yang nomor atomnya lebih
besar atau sama dengan Na.

Secondary electron atau SE merupakan elektron hasil tumbukan

primary electron pada elektron dalam atom yang keluar dari posisinya.
Biasanya energi yang dihasilkan <50 eV. Secondary electron ini berfungsi
untuk menghasilkan image berdasarkan adanya perbedaan ketinggian
permukaan pada spesimen. Resolusi yang dihasilkan pun cukup tinggi, yaitu
mencapai 10 μm.
 Backscattered electron atau BSE merupakan elektron yang
dihasilkan dari primary electron yang dikeluarkan kembali dari dalam
spesimen. Energi yang dihasilkannya >50 eV. BSE ini digunakan untuk
menghasilkan image berdasarkan perbedaan berat massa atom dalam
spesimen. Namun, resolusi yang dihasilkan lebih rendah dari SE, yaitu 1 m.
Hal ini disebabkan karena pada BSE terjadi interaksi elektron yang lebih
tinggi, sehingga eksitasi elektron menjadi lebih tinggi dan resolusi pun
menurun.

Auger electron merupakan elektron yang dihasilkan dari emisi dari

pembentukan sinar X, lalu kekosongan pada elektron yang keluar akan diisi
oleh elektron terluarnya. Pengisian kekosongan ini akan menghasilkan
emisi yang lebih rendah, namun dapat ditransfer ke elektron terluar atom,
sehingga atom terluar akan meninggalkan posisinya dan menjadi auger
electron. Hal ini menyebabkan auger electron memiliki energi yang sangat
rendah, sehingga auger electron ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi
unsur yang nomor atomnya lebih rendah dari Na.
 BAB III
DATA PERCOBAAN

3.1 Cara Menggunakan X-Powder

Urutan penentuan senyawa karakterisasi XRD menggunakan
software X-Powder adalah sebagai berikut.
1. Buka Software X-Powder, kemudian pilih Menu di toolbar, klik Open.

Gambar 3.1 X-Powder Tahap 1

2. Pilih file hasil karakterisasi XRD yang akan diidentifikasi jenis

senyawanya, kemudian akan muncul grafik perbandingan Intensitas dengan
2𝜃.

Gambar 3.2 X-Powder Tahap 2

 Gambar 3.3 X-Powder Tahap 3

3. Klik ikon One Click Searching, kemudian muncul taskbar Searching Result.
Cocokkan grafik dengan referensi. Untuk memudahkan pencarian, gunakan
mode Enabled Automatic Fitting. Didapatkan jenis senyawa XRD.

Gambar 3.4 X-Powder Tahap 4

3.2 Identifikasi Senyawa Menggunakan X-Powder
1. Ketika Praktikum
a. Senyawa Marialite

Gambar 3.5 Senyawa Marialite

b. Senyawa Trevorite

Gambar 3.6 Senyawa Trevorite

 c. Senyawa Celestine

Gambar 3.7 Senyawa Celestine

2. Setelah Praktikum
a. Senyawa Quartz

Gambar 3.8 Senyawa Quartz

b. Senyawa Wurtzite

Gambar 3.9 Senyawa Wurtzite

c. Senyawa Calcite

Gambar 3.10 Senyawa Calcite

 3.3 Idenfitikasi Senyawa Menggunakan Hannawalt
1. Ketika Praktikum
Senyawa FeBrCl2

Gambar 3.11 Senyawa FeBrCl2

Tabel 3.1 Data Perhitungan Senyawa FeBrCl2 Terhadap Literatur Hannawalt

Perhitungan Literatur Hannawalt

I Irelatif θ dhkl (Å) I dhkl (Å)
100 1 15 2,74 Maks. 2,74
39 0,39 25 1,68 0,5 1,67
23 0,23 29,75 1,43 0,3 1,49
Catatan:
n =1
λ = 1,42 Å

2. Setelah Praktikum
a. Senyawa SiO2

Gambar 3.12 Senyawa SiO2

Tabel 3.2 Data Perhitungan Senyawa SiO2 Terhadap Literatur Hannawalt

Perhitungan Literatur Hannawalt

I Irelatif θ dhkl (Å) I dhkl (Å)
270 1 13,3 3,35 Maks. 3,40
29,7 0,11 25,05 1,82 0,1 1,84
59,4 0,22 10,4 4,27 0,2 4,34
Catatan:
n =1
λ = 1,542 Å

b. Senyawa NaCl

Gambar 3.13 Senyawa NaCl

Tabel 3.3 Data Perhitungan Senyawa NaCl Terhadap Literatur Hannawalt

Perhitungan Literatur Hannawalt

I Irelatif θ dhkl (Å) I dhkl (Å)
100 1 20,9 2,81 Maks. 2,82
53 0,53 13,3 1,99 0,6 1,99
14 0,14 25,05 1,63 0,2 1,63
Catatan:
n =1
λ = 1,542 Å
 BAB IV
ANALISIS DATA
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan

5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
 LAMPIRAN
A. Tugas Setelah Praktikum

B. Literatur