TUGAS MAKALAH

NANOMATERIAL

Transmission Electron Microscopy (TEM)

Disusun oleh :

. Ika Chasanatun N 2403011614090

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG
2019
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan memberikan dampak yang positif terhadap
perkembangan teknologi. Kemajuan ilmu pengetahuan yang berorientasi pada pengembangan
teknologi dan informasi merupakan bagian dari kehidupan masyarakat dunia saat ini khususnya
kalangan akademisi, banyak cara yang dapat dilakukan untuk memanfaatkan perkembangan
teknologi saat ini dalam memperoleh informasi, salah satunya adalah dalam mendeteksi
struktur permukaan berbagai jenis sampel atau contoh bahan yang dibutuhkan di dalam suatu
penelitian.

Hampir semua bidang IPTEK, menjamin kualitas mutu produksi dalam dunia industri,
terutama industri berbasis teknologi tinggi tidak dapat lepas dari pemantauan skala mikro
(sepermiliar milimeter) atau bahkan pemantauan pada skala yang jauh lebih kecil hingga
beberapa puluh nanometer dengan menggunakan mikroskop. Salah satu jenis mikroskop yang
berkembang sekarang ini adalah mikroskop elektron yang terdiri dari Transmission
Electron Microscopy (TEM) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Scanning
Electron Microscopy (SEM) menghasilkan bayangan dengan resolusi yang tinggi, maksudnya
adalah pada jarak yang sangat dekat tetap dapat menghasilkan perbesaran yang
maksimal tanpa memecahkan gambar. Transmission Electron Microscopy (TEM) adalah
sebuah mikroskopdimana sebuah berkas elektronditembakkan melalui spesimen ultra tipis.
Berdasarkan uraian di atas, penulis mencoba membuat makalah yang berjudul
:“Transmission Electron Microscopy (TEM).”

1.2. Tujuan
1. Untuk mengetahui prinsip kerja dari Alat TEM
2. Untuk mengetahui bagian-bagian dari alat TEM
3. Untuk kelemahan dan kelebihan TEM
4. Mengkaji studi kasus pengukuran dengan TEM
 BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Sejarah TEM

TEM pertama kali dirancang oleh Max Knoll dan Ernst Ruska, prinsip awalnya
dilakukan dengan membatasi pencitraan gelombang cahaya terhadap objek yang akan dilihat.
TEM sederhana tersebut hanya mampu melihat spesimen material hingga 18 kali pembesaran.
Perkembangan berikutnya kohler dan rohr menggunakan sinar ultraviolet, namun hal ini tidak
dapat menghasilkan apa-apa karena terkendala oleh panjang gelombang. Berikutnya max
knoll di Universitas Teknologi Berlin Adolf Matthias, ditunjuk sebagai ketua tim peneliti
untuk mengembangkan desain CRO yaitu desain defleksi ’sinar katoda’. Kemudian pada
tahun 1931 kelompok ini berhasil menggerakkan gambar yang diperbesar dari grid mesh yang
diletakkan di atas aperture anoda. Alat ini menggunakan dua lensa magnetik untuk mencapai
perbesaran yang lebih tinggi, dan alat inilah yang disebut mikroskop elektron pertama (TEM).

Mikroskop yang pertama kali diciptakannya adalah dengan menggunakan dua lensa
medan magnet, namun tiga tahun kemudian ia menyempurnakan karyanya tersebut dengan
menambahkan lensa ketiga dan mendemonstrasikan kinerjanya yang menghasilkan resolusi
hingga 100 nanometer (nm) (dua kali lebih baik dari mikroskop cahaya pada masa itu).

Mikroskop elektron transmisi saat ini telah mengalami peningkatan kinerja hingga
mampu menghasilkan perbesaran objek hingga 2 juta kali, yang menggunakan elektro
statik dan elektro magnetik untuk mengontrol pencahayaan dan tampilan gambar serta
memiliki kemampuan pembesaran objek serta resolusi yang jauh lebih bagus
daripada mikroskop cahaya. Mikroskop elektron ini menggunakan jauh lebih banyak
energi dan radiasi elektromagnetik yang lebih pendek dibandingkan mikroskop cahaya.

2.2. Pengertian TEM

 Transmission electron microscopy atau mikroskop elektron transmisi adalah salah satu
jenis mikroskop yang memanfaatkan adanya penemuan elektron. Sesuai dengan namanya,
mikroskop ini memanfaatkan elektron dengan cara mentransmisikan elektron sehingga
nantinya akan ditangkap oleh sebuah layar yang akan menghasilkan gambar dari struktur
material tersebut. Secara tidak langsung cara kerja dari TEM mirip dengan cara kerja projector
slide, dimana elektron ditembuskan ke dalam objek pengamatan dan pengamat mengamati
hasil tembusannya pada layar.

Dalam dunia riset, TEM (Transmission Elektron Mikroskopi) merupakan salah satu
mikroskop yang penting. Dalam bidang material, mikroskop ini digunakan untuk mengetahui
struktur material terutama bentuk kristal penyusun material yang tidak dapat dilihat dengan
mikroskop biasa.

Gambar tadi bisa terbentuk oleh karena adanya interaksi antara electron yang
ditransmisikan melewati specimen, lalu gambar akan membesar dan akan difokuskan pada
suatu alat pencitraan, biasanya dengan menggunakan layar flouresent atau dengan suatu sensor
seperti kamera CCD

Dengan TEM, maka gambar yang kita hasilkan akan memiliki tingkat resolusi yang jauh
lebih tinggi daripada mikroskop cahaya. Kita dapat melihat sesuatu yang memiliki ukuran
10.000 kali lebih kecil daripada ukuran objek terkecil yang bisa terlihat di mikroskop cahaya.

2.3. Fungsi TEM

Sebuah mikroskop elektron transmisi memiliki desain dengan mikroskop cahaya biasa,
hanya perbedaannya TEM menggunakan cahaya sedangkan mikroskop cahaya menggunakan
elektron. Dengan menggunakan tabung sinar katoda atau filamen (sumber untuk menghasilkan
elektron yang sangat baik) dalam ruang hampa, elektron dipercepat menuju spesimen yang
diberikan dengan menciptakan perbedaan potensial. Serangkaian magnet dan lubang logam
digunakan untuk memfokuskan uap elektron menjadi monokromatik balok, yang kemudian
bertabrakan dengan spesimen dan berinteraksi sesuai dengan kerapatan dan
muatan material. Interaksi ini sangat dipengaruhi oleh bagaimana spesimen yang telah
disiapkan. Aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur, identifikasi
defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal, serta analisa elemental skala
nanometer.

Adapun Sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM cukup banyak, antara lain:
 1. Diffraction contrast : dipakai untuk mengkarakterisasi kristal, biasanya digunakan
untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.
2. Phase contrast : dipakai untuk menganalisa kristalin material.
3. Mass/thickness contrast : dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer,
dan material lunak lainnya.
4. Difraksi elektron
5. Characteristic X-ray (EDS)
6. Electron energy loss spectroscopy
7. Scanning transmission electron microscopy

2.4. Komponen-komponen TEM

Berikut adalah komponen-komponen yang terdapat pada TEM beserta penjelasannya:

a. Vaccum space (Ruang Vakum)

Ruang vakum merupakan tempat dimana interaksi elektron terjadi, TEM standar mempunyai
tekanan rendah, yaitu sekitar 10-4 Pa. Hal ini dimaksudkan untuk mengurangi perbedaan
tegangan antara katoda dan ground, dan juga untuk mengurangi frekuensi tumbukan elektron
dengan atom gas. TEM membutuhkan film yang harus diganti secara teratur tiap ada objek
sehingga TEM dilengkapi dengan sistem pemompaan ganda dan airlocks.

b. Electron gun (Pistol elektron)

 Cross sectional diagram of an electron gun assembly, illustrating electron
extraction.

Electron gun merupakan bagian dari TEM yang sangat penting, electron gun inilah
yang menghasilkan partikel-partikel elektron. Electron gun memiliki beberapa komponen
penting yaitu filament, sebuah biasing circuit, sebuahWehnelt cap, dan sebuah extraction
anode. Elektron dapat di ekstraksi dengan menghubungkan filamen ke komponen power supply
negatif, elektron "dipompa" dari pistol elektron ke lempeng anoda, dan kolom TEM. Pistol
dirancang untuk membuat berkas elektron keluar dari rangkaian dalam beberapa sudut tertentu,
yang dikenal sebagai semiangle perbedaan pistol, α. Dengan membentuk silinder Wehnelt
sedemikian rupasehingga memiliki muatan negatif lebih tinggi dari filamen itu sendiri untuk
membuat elektron keluar dari filamen dengan cara diverging. Pada operasi yang tepat, pola
elektron dipaksa untuk memusat dengan diameter ukuran minimum crossoverpistol.

c. Condensor aperture

Condensor apertures merupakan lingkaran

pelat logam yang terdiri dari sebuah cakram
logam kecil yang cukup tebal. Condensor
apertures digunakan untuk mengarahkan elektron
agar dapat berjalan secara aksial. Hal ini dapat
menyebabkan efek simultan,yaitu apertures dapat
mengurangi berkas intensitas dan menghilangkan
elektron yang tersebar di berbagai sudut tinggi, yang mungkin disebabkan oleh proses-proses
yang tidak diinginkan seperti aberration, atau karena difraksi dari interaksi dalam sampel.

Dengan adanya aperture, elektron sentral dalam TEM menyebabkan dua efek simultan:
 Pertama, aperture mengurangi intensitas berkas elektron yang disaring dari balok,
yang mungkin diinginkan dalam kasus sampel balok sensitif.

Kedua, penyaringan ini menghilangkan elektron yang tersebar pada sudut tinggi,
yang mungkin disebabkan oleh proses-proses yang tidak diinginkan seperti aberration bola
atau berwarna, atau karena difraksi dari interaksi dalam sampel.

d. Spesimen stages

Spesimen stages merupakan bagian yang fungsinya

seperti meja preparat di mikroskop, yaitu berfungsi untuk
meletakkan objek / preparat. Di dalam TEM spesimen stages ini
berupa jaring-jaring yang bisa kita sebut dengan ’grid’. Ukuran
grid TEM standar ditunjukkan seperti cincin berdiameter 3,05
mm, dengan ukuran ketebalannya mulai dari 100 pM. Sampel
diletakkan pada grid dengan ukuran sekitar 2,5 mm. Grid
biasanya terbuat dari tembaga, molibdenum, emas atau platinum. Untuk spesimen Elektron
transparan memiliki ketebalan sekitar 100 nm, tetapi nilai ini tergantung pada tegangan
percepatan.

e. Electron lens

Diagram of a TEM split polepiece design lens

Lensa elektron dirancang dengan cara meniru lensa optik, dengan memfokuskan sinar
sejajar pada beberapa constant focal length. Lensa dapat beroperasi elektrostatis atau magnetis.
Mayoritas lensa elektron untuk TEM menggunakan kumparan elektromagnetik untuk
menghasilkan lensa cembung. Untuk lensa ini bidang yang dihasilkan harus radial simetris,
deviasi dari simetri radial lensa magnetik dapat menyebabkan aberasi seperti
astigmatisme, spherical dan chromatic aberration. lensa elektron dibuat dari besi, komposit
besi-kobalt atau kobalt nikel.

Seluruh komponen termasuk ’yoke’, kumparan magnet, pole, polepiece, dan sirkuit
kontrol eksternal. polepiece harus diproduksi dengan cara yang sangat simetris. Kumparan
yang menghasilkan medan magnet berada di dalam yoke. Biasanya kumparan dapat digunakan
dengan tegangan tinggi, oleh karena itu memerlukan isolator untuk mencegah hubungan arus
pendek pada komponen lensa. Thermal distributor digunakan sebagai peredam panas yang
dihasilkan oleh energi yang hilang dari gulungan coil.

2.5. Cara kerja

Prinsip kerja TEM dimulai dari sumber emisi (pistol elektron) yaitu tungsten filament
dan sumber lanthanum hexaboride (LaB6). Dengan menghubungkan pistol ini dengan sumber
tegangan tinggi (biasanya ~ 100-300 kV) pistol akan mulai memancarkan elektron baik dengan
termionik maupun emisi medan elektron ke sistem vakum. ekstraksi ini biasanya dibantu
dengan menggunakan silinder Wehnelt. Interaksi elektron dengan medan magnet akan
menyebabkan elektron bergerak sesuai dengan aturan tangan kanan, sehingga memungkinkan
elektromagnet untuk memanipulasi berkas elektron. Penggunaan medan magnet akan
membentuk sebuah lensa magnetik dengan kekuatan fokus variabel yang baik. Selain itu,
medan elektrostatik dapat menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan.
Dua pasang defleksi yang berlawanan arah dengan intermediete gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa.

Berbeda dengan mikroskop optik yang lensanya bisa langsung difungsikan, optik TEM
bisa cepat berubah, TEM memiliki kekuatan lensa yang berubah-ubah. Lensa TEM
memungkinkan adanya konvergensi, dengan sudut konvergensi yang sesuai variabel
parameter, TEM berkemampuan untuk mengubah perbesaran dengan cara memodifikasi
jumlah arus yang mengalir melalui kumparan, lensa quadrupole atau lensa hexapole.

Biasanya TEM terdiri dari tiga tahap lensing. Tiga tahapan itu adalah lensa kondensor,
lensa objektif, dan lensa proyektor. Lensa kondensor bertanggung jawab untuk pembentukan
balok primer, sedangkan fokus lensa objektif datang melalui sampel itu sendiri (dalam STEM
mode pemindaian, ada juga lensa objektif atas sampel untuk membuat konvergen insiden
berkas elektron). Lensa proyektor digunakan untuk memperluas sinar ke layar fosfor atau
perangkat pencitraan lain, seperti film. Pembesaran TEM berasal dari rasio jarak antara
spesimen dan lensa objektif. Selain itu, lensa Quad dan hexapole digunakan untuk koreksi
distorsi balok asimetris, yang dikenal sebagai astigmatisme. Perlu dicatat bahwa konfigurasi
TEM optik sangat berbeda dengan kenyataannya.

Sistem Pencitraan dalam TEM terdiri dari layar fosfor, partikel sulfida seng dibuat
sehalus mungkin (10-100 pM) untuk pengamatan langsung oleh operator. sistem perekaman
gambar berdasarkan film atau doped YAG yang digabungkan CCD layar. Perangkat ini dapat
dihapus atau dimasukkan ke dalam jalur balok oleh operator sesuai kebutuhan.

Secara umum, elektron dihamburkan oleh partikel di udara, yang diperlukan untuk
memperbaiki (dan mempercepat) electron yang disimpan dalam ruang hampa untuk mencegah
interaksi yang tidak diinginkan. Oleh karena itu, untuk melihat spesimen hidup di bawah TEM
sulit untuk dilakukan. Selain itu, elektron tidak dapat menembus spesimen yang sangat tebal
lapisannya, karena hanya dapat menembus 50-100nm.

Schematic of Transmission Elektron Microscope

2.6. Proses Terjadinya Gambar Pada TEM

1. Virtual Source di bagian atas mewakili gun elektron, menghasilkan elektron

monokromatik.
2. Aliran electron difokuskan pada berkas yang kecil, tipis, koheren dengan
menggunakan lensa kondensor 1 dan 2. Lensa 1 (biasanya dikontrol oleh tombol "spot
 size”) sangat menentukan ukuran dari besarnya aliran mengenai sampel. Lensa kedua
(biasanya dikontrol tombol “intensitas/brightness”) sebenarnya mengubah ukuran
spot pada sampel; mengubahnya dari tersebar luas tempat untuk sebuah balok
menentukan.
3. Berkas dibatasi oleh aperture dari kondensor (biasanya dapat dipilih pengguna),
merobohkan sudut tinggi elektron (yang jauh dari sumbu optik, garis putus-putus di
tengah-tengah)
4. Berkas elektron menumbuk specimen. Lalu, bagian bagiannya ditransmisikan.
5. Bagian yang ditransmisikan difokuskan oleh lensa objektif menjadi sebuah gambar
6. Tujuan dan pilihan opsional logam Area apertur dapat membatasi sinar; Objective
aperture meningkatkan kontras dengan menghalangi difraksi electron yang high angle,
yang dipilih apertur memungkinkan pengguna untuk secara berkala memeriksa
difraksi elektron oleh pengaturan memerintahkan atom dalam sampel
7. Gambar selanjutnya terus melalui intermediate dan lensa proyektor, yang diperbesar
sepanjang jalan
8. Gambar gambar membentur layar fosfor dan cahaya yang dihasilkan, yang
memungkinkan pemakai untuk melihat gambar. Daerah yang lebih gelap gambar
mewakili wilayah yang oleh sampel yang lebih sedikit elektron yang ditularkan
melalui (mereka lebih tebal atau padat). Area yang lebih terang gambar mewakili
wilayah yang oleh sampel yang lebih elektron yang ditularkan melalui (mereka lebih
tipis atau kurang padat)

Besi-tembaga-molybdenum paduan nikel

(atas) dan sebuah film dari paduan yang sama
berlapis dengan perak setiap 100 nanometer
(bawah).
 Segmen dari nanotube karbon Sebuah kapiler yang sobek dan
berdinding multi diisi eritrosit keluar

Penampang potongan melintang kulit sehat dari payudara. Lapisan paling atas
adalah stratum corneum (merah), yang dibentuk oleh sel-sel mati. Pada lapisan
dermis (pink) terdapat kapiler darah. Di bawah lapisan dermis adalah lapisan
subkutan yang umumnya berisi lemak

2.7. Preparasi sample TEM

Agar pengamat dapat mengamati preparat dengan baik, diperlukan persiapan sediaan
dengan tahap sebagai berikut :
 1. Melakukan fiksasi, yang bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah struktur sel
yang akan diamati. Fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa
glutaraldehida atau osmium tetroksida.
2. Membuat sayatan
3. Preparation of thin sections
Pengambilan sampel dengan ferri osmium (stabilizes lipid bilayers and proteins) dan
glutaldehyde (biasanya dilakukan di awal; ikat silang protein dengan ikatan
kovalen) memungkinkan spesimen untuk mengalami dehidrasi dan diresap oleh resin
monomer. Spesimen dalam bentuk ini dapat diiris dengan baik dengan pisau berlian
atau ultra-mikrotom untuk membuat bagian tipis yang bebas dari air dan zat
volatil. Prosedur ini, kurang umum digunakan, oleh karena itu digantikan oleh rapid
freezing.
b. Rapid freezing
Pembuatan lapisan tipis suatu specimen yang diuji dengan TEM tidak menjamin
bahwa specimen tersebut dapat dilihat di bawah mikroskop menyerupai struktur dalam
bentuk (ikatan kovalen protein yang bermasalah) yang sebenarnya. Untuk memastikan
sepenuhnya, specimen harus diawetkan tanpa merusak struktur aslinya yang
dimungkinkan untuk pembekukan cepat spesimen dengan sedemikian rupa sehingga
mencegah molekul-molekul air dari menata ulang strukturnya
sendiri. Dengan memasukkan spesimen ke dalam sebuah polesan blok tembaga
dingin dengan helium, air sangat dingin dimasukkan ke dalam es vitreous. Spesimen
ini kemudian dapat diiris dengan sebuah ultramicrotome.
4. Pelapisan/pewarnaan, bertujuan untuk memperbesar kontras antara preparat yang akan
diamati dengan lingkungan sekitarnya. Pelapisan/pewarnaan dapat menggunakan
logam berat seperti uranium dan timbal.

2.8. Perbandingan TEM dan SEM

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang
ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat
tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut
yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron
sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh
detektor dan diolah. Mikroskop elektron transmisi digunakan untuk menandai mikrostruktur
bahan dengan resolusi spasial sangat tinggi. Informasi tentang morfologi, struktur dan cacat
kristal, fasa kristal dan komposisi, dan mikrostruktur magnet dapat diperoleh oleh kombinasi
elektron-optical imaging (titik 2.5A resolusi), difraksi elektron, dan kemampuan probe kecil.
Trade-off untuk ini beragam informasi struktural dan resolusi tinggi adalah tantangan untuk
memproduksi sampel yang sangat tipis untuk transmisi elektron. Skema perbandingan kedua
alat ini disajikan oleh gambar dibawah.

2.9. Kelebihan dan kekurangan TEM

Kelebihan:

1. Mempermudah belajar detail-detail kecil dalam sel atau bahan yang berbeda hingga
ke tingkat atom
2. Resolusi seribu kali lebih baik dibandingkan dengan mikroskop cahaya
3. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)
4. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan
resolusi tinggi
5. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama.

Kekurangan:

1. Bidang pandang relative kecil, meningkatkan kemungkinan bahwa daerah

dianalisis mungkin tidak menjadi ciri khas dari seluruh sampel
2. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang baik
3. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.
 BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Mikroskop Elektron ini dibuat dengan didasarkan pada teori gelombang partikel de
Broglie dan percobaan elektron yang dipercepat dalam suatu kolom elektromagnetik.
TEM mempunyai resolusi yang lebih baik daripada Mikroskop Optic. Hal ini
dikarenakan TEM menggunakan energi yang besar sehingga menghasilkan panjang
gelombang yang lebih pendek. Mikroskop Electron pertama memiliki resolusi hingga 100
nm atau 2 kali lebih baik dari Mikroskop Optic TEM bekerja dengan prinsip
menembakkan elektron ke lapisan tipis sampel, yang selanjutnya informasi tentang
komposisi struktur dalam sample tersebut dapat terdeteksi dari analisis sifat
tumbukan, pantulan maupun fase sinar elektron yang menembus lapisan tipis tersebut.
Dari sifat pantulan sinar elektron tersebut juga bisa diketahui struktur kristal maupun arah
dari struktur kristal tersebut. Bahkan dari analisa lebih detail, bisa diketahui deretan
struktur atom dan ada tidaknya cacat (defect) pada struktur tersebut. Hanya perlu
diketahui, untuk observasi TEM ini, sample perlu ditipiskan sampai ketebalan lebih tipis
dari 100 nanometer.