Dokumen - Tips - Laporan Praktikum Percobaan 4
Dokumen - Tips - Laporan Praktikum Percobaan 4
I. Tujuan Percobaan
Menentukan bilangan koordinasi Fe3+ pada ion [Fe(CNS)n]3-n .
II. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Gelas beker 25 ml 19 buah
2. Gelas beker 400 ml 1 buah
3. Gelas beker 250 ml, 600 ml @2 buah
4. Gelas beker 150 ml 1 buah
5. Gelas beker 100 ml 3 buah
6. Labu ukur 10 ml 3 buah
7. Labu ukur 25 ml, 50 ml, 100 ml @1 buah
8. Pipet volume 10 ml, 5 ml, 1 ml @1 buah
9. Dragg Ball 2 buah
10. Pengaduk 1 buah
11. Pipet tetes 2 buah
12. Cawan arloji 1 buah
13. Spektrofotometer UV-VIS 1 set
b. Bahan
1. FeCl3 5. 10-2M 42 ml
2. FeCl3.6H2O 0,676 gr
3. HNO3 4M 21 ml
4. KCNS 0,24 gr
5. K3Fe (CNS)3 5.10-2 M 42 ml
6. Akuades 105 ml
c. Gambar alat
dapat ditentukan nilai anya dengan metode Job’s atau metode variasi kontinue. Jika a
memiliki harga satu, maka larutan dengan konsentrasi sama dari logam dan ligan akan
bereaksi dengan perbandingan mol yang sama dan akan didapatkan konsentrasi kompleks
yang relatif tinggi dalam larutan. Akan tetapi jika dibuat larutan dengan mencampurkan
dengan perbandingan [M] : [X] = 1 : 2 maka logam yang tersedia tidak akan cukup untuk
bereaksi dengan ligan yang tersedia dan akibatnya hanya memberikan konsentrasi
kompleks yang relative rendah.
Dibuat sejumlah larutan ion logam dan larutan ligan dengan perbandingan tertentu.
Tiap-tiap larutan ion logam dan ligan mencerminkan sifat karakteristik kompleks tertentu
MXa. Dalam percobaan ini akan ditentukan banykanya mol ion ligan CNS- dalam ion
kompleks Fe(CNS)63- yang menunjukkan serapan maksimum pada λmaks 480 nm. Ion
Fe3+ dengan ion CNS- dalam suasana asam membentuk ion kompleks yang stabil
berwarna merah sesuai dengan reaksi :
Menentukan banyaknya mol ion ligan CNS- dalam ion kompleks [Fe(CNS)6]3-
dengan metode variasi kontinue.
Dengan metode ini, perlu dibuat suatu seri larutan ion kompleks yang konsentrasi
masingmasing penyusunnya yaitu larutan ion Fe3+ dan larutan KCNS divariasi, tetapi
jumlahnya dibuat tetap; kemudian masing-masing serapannya diukur pada panjang
gelombang tetap = 480 nm, dan pada temperatur tetap ( suhu kamar)
Selanjutnya dibuat grafik peradaan antara serapan yang diukur dan serapan
campuran jika tidak terjadi reaksi vs mol - fraksi salah satu pereaksi. Oleh karena dalam
hal ini mol –faksi dengan fraksi volume yaitu VM/(VM+VL), dimana VM adalah larutan
kation, sedang VL adalah volume larutan ligan, maka grafik tersebut akan menunjukkan
suatu maksimum (atau suatu minimum jika serapan kompleks lebih kecil daripada serapan
campuran) pada perbandingan volume VM/VL, sesuai dengan perbandingan mol antara
kation dan anion dalam kompleks.
(Tim Kimia Anorganik II, 2013)
Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan mengukur
absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu
menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah
sinar tampak . Variasi kontinyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangat penting
karena dapat menentukan dan melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika
maupun kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontinyu.
Metode variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan kondisi
optimum pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa kompleks yang mengandung
konsentrasi ion logam maupun konsentrasi ligan divariasikan.
Metode Job dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang
berubah-ubah, namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya serap)
diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri sistem. Dari grafik
aluran sifat fisik terhadap kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal
yang sesuai dengan titik stoikiometri sistem yang menyatakan peerbandingan pereaksi
dalam senyawa.
(Ewing, 1985)
(Cotton, 1989)
(Sunarya, 2003)
(Khopkar, 1990)
Satu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan
yang terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengan bilangan koordinasi.
Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk
kompleks stabil dengan atom pusat. Pembentukan kompleks dalam analisis anorganik
kualitatif sering trelihat dalam pemisahan dan identifikasi.
Salah satu fenomena yang paling umum muncul jika ion kompleks terbentuk adalah
adanya perubahan warna d dalam larutan. Fenomena lain yang yang terlihat jika adalah
kenaikan kelarutan. Banyak endapan yang dapat melarut karena pembentukan kompleks.
(Sukardjo, 1997)
IV. Cara Kerja
1. Menimbang FeCl3 seberat 0,676 gram.
2. Melarutkan FeCl3 dalam 50 ml akuades didalam labu ukur.
3. Menimbang KCNS seberat 0,24 gram.
4. Melarutkan KCNS dalam 50 ml akuades didalam labu ukur.
5. Membuat larutan seri A yaitu dengan mencampur larutan Fe pada alabu ukur 10 ml
dengan variasi 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml lalu masing masing ditambah
dengan HNO3 1 ml dalam akuades 10 ml menggunakan labu ukur.
6. Membuat larutan seri B yaitu dengan mencampur larutan CNS pada alabu ukur 10 ml
dengan variasi 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml lalu ditambah HNO 3 1 ml
dalam akuades 10 ml menggunakan labu ukur.
7. Membuat larutan seri C yaitu dengan mencampur larutan Fe dan CNS pada alabu ukur
10 ml dengan variasi 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml (variasi volume larutan
Fe dan CNS berbanding terbalik, 0:6, 1:5, dst) lalu ditambah HNO3 1 ml dan ditambah
aquades hingga batas.
8. Mengambil larutan C yang sudah menjadi homogen sebesar 1 ml lalu melarutkannya
dengan aquades pada labu ukur 10 ml hingga batas.
9. Mengkalibrasi spektrofotometer UV-Vis dengan larutan sampel A1 atau B7 dang
larutan blangko yang sama.
10. Menentukan serapan (absorbansi) masing masing larutan (A, B, C) menggunakan alat
spektrofotometer UV-Vis.
11. Mencatat hasil spektrofotometer UV-Vis pada tabel hasil pengamatan.
12. Menghitung ∆A dengan mengurangi selisih antara serapan kompleks dengan
ionionnya.
13. Membuat grafik perbandingan antara ∆A dan X Fe3+
V. Hasil Percobaan
1. Seri Larutan ion Fe3+
Larutan ion Fe3+
No. HNO3 4M H2O [Fe3+] Serapan (A)
5.10-2 M
1. 0 ml 1 ml 9 ml 0 0
2. 1 ml 1 ml 8 ml 1 x 10-3 0,005
3. 2 ml 1 ml 7 ml 2 x 10-3 -0,007
4. 3 ml 1 ml 6 ml 3 x 10-3 0,001
5. 4 ml 1 ml 5 ml 4 x 10-3 0,001
6. 5 ml 1 ml 4 ml 5 x 10-3 -0,001
7. 6 ml 1 ml 3 ml 6 x 10-3 0,001
Pada percobaan penentuan bilangan koordinasi ion kompleks dengan metode jobs
kali ini bertujuan untuk menentukan bilangan koordinasi Fe3+ pada ion [Fe(CNS)n]3-n.
Prinsip dari metode job’s adalah menentukan bilangan koordinasi suatu kompleks dengan
perbandingan mol menggunakan variasi kontinyu volum ion logam dan ligan dari
kompleks tersebut. Ion logam yang digunakan dalam percobaan ini adalah Fe3+ dan
ligannya adalah CNS-.
Langkah awal dari percobaan ini adalah membuat larutan ion Fe3+ 5.10-2 M dan
larutan ion CNS 5.10-2 M. Larutan dibuat dari 0,676 gr FeCl3.6H2O yang kemudian
dilarutkan dalam 50 ml akuades dengan menggunakan labu ukur. Kemudian membuat
larutan ion CNS 5.10-2 M yang dibuat dari 0,24 gr KCNS yang dilarutkan dalam 50 ml
akuades dalam labu ukur. Larutan ini berwarna orange.
Setelah larutan jadi maka dibuat variasi volume dari larutan ion dan konsentrasi
Fe3+ 5.10-2 M. Volume larutan Fe3+ 5.10-2 M yang dugunakan ialah 0 ml ; 1 ml ; 2 ml ; 3
ml ; 4 ml ; 5 ml ; dan 6 ml. Konsentrasi yang digunakan juga naik seiring naiknya volume
yaitu 0 M ; 1 x 10-3 M ; 2 x 10-3 M ; 3 x 10-3 M ; 4 x 10-3 M ; 5 x 10-3 M ; dan 6 x 10-3 M.
Dari masing masing konsentrasi ditambah dengan 10 ml akuades yang mana berperan
sebagai pelarut. Penambahan pelarut akuades berbanding terbalik dengan larutan Fe3+
yang mana penambahan akuadesnya untuk masing-masing konsentrasi ialah 9 ml ; 8 ml ;
7 ml ; 6 ml ; 5 ml ; 4 ml ; dan 3 ml. Pelarutan dilakukan di labu ukur. Hal ini karena
konsentrasi berbanding terbalik dengan volume palarut. Dari masing masing larutan juga
ditambah dengan HNO3 1 ml. Penambahan HNO3 memberi suasana asam karena
kompleks [Fe(CNS)n] dapat terbentuk hanya dengan suasana asam serta mencegah
adanya hidrolisis ion Fe3+ . Adapun reaksi yang terjadi
Fe3+ + 3 H2O Fe(OH)3 + 3 H+
Pada larutan ini disebut dengan larutan A. Yang terdiri dari A1 – A7.
Kemudian pada larutan CNS- sama halnya dengan larutan ion Fe3+. Pada larutan
ini juga dibuat variasi volume dan konsentrasi. Volume CNS- yang digunakan ialah 6 ml;
5 ml ; 4 ml ; 3 ml ; 2 ml ; 1 ml ; dan 0 ml . Sedangkan konsentrasi yang di dapat 6 x 10-3
M ; 5 x 10-3 M ; 4 x 10-3 M ; 3 x 10-3 M ; 2 x 10-3 M ; 1 x 10-3 M ; 0 M. Volume
berbanding lurus dengan konsentrasi. Semakin turun konsentrasi maka volume yang
digunakan semakin turun juga. Kemudian ditambah dengan H2O untuk masing – masing
konsentrasi dari yang besar ke kecil adalah 3 ml ; 4 ml ; 5 ml ; 6 ml ; 7 ml ; 8 ml ; dan 9
ml. Penambahan pelarut berbanding terbalik dengan konsentrasi dimana konsentrasi kecil
maka volume pelarut yang digunakan juga kecil. Masing- masing larutan juga ditambah
dengan HNO3 1 ml. Penambahan HNO3 untuk memberi suasan basa karena [Fe(CNS)n]
dapat terbentuk hanya dalam keadaan suasana basa. Adapun reaksi yang terjadi :
CNS- + H2O HCNS + OH -
Pada larutan ini disebut sebagai larutan B. Yang terdiri dari B1 – B7.
Kemudian membuat seri larutan ion kompleks [Fe(CNS)n]3-n. Pada larutan ini
dibuat dengan mencampurkan larutan Fe3+ 5.10-2 M dengan larutan CNS- 5.10-2 M.
Volume Fe3+ 5.10-2 M ialah 6 ml; 5 ml ; 4 ml ; 3 ml ; 2 ml ; 1 ml ; dan 0 ml. Sedangkan
volume CNS- 5.10-2 M yang digunakn adalah 0 ml ; 1 ml ; 2 ml ; 3 ml ; 4 ml ; 5 ml ; dan
6 ml. Pada volume Fe3+ 5.10-2 M dengan CNS- 5.10-2 M berbanding terbalik. CNS-
berperan sebagai ligan sedangkan Fe3+ sebagai logam. Masing- masing larutan ditambah
dengan 3 ml akuades dan 1 ml HNO3 1 ml. Penambahan akuades ialah sebagai pelarut
sedangkan HNO3 adalah pemberi suasana asam. Adapun reaksi yang terjadi yaitu
𝑉 𝐹𝑒 3+
𝑋 𝐹𝑒 3+ =
𝑉𝐹𝑒 3+ + 𝑉 𝐶𝑁𝑆 −
dan
𝑉 𝐶𝑁𝑆 −
𝑋 𝐶𝑁𝑆 − =
𝑉𝐶𝑁𝑆 − + 𝑉 𝐹𝑒 3+
Untuk perhitungan dan hasil fraksi mol dapat dilihat dilampiran. Dilihat dari perhitungan
fraksi mol 𝑋 𝐹𝑒 3+ berbanding terbalik dengan fraksi mol 𝑋 𝐶𝑁𝑆 − . Semakin besar 𝑋 𝐹𝑒 3+
maka semakin kecil 𝑋 𝐶𝑁𝑆 − .
Setelah didapat ∆A selanjutnya adalah menentukan besarnya n atau bilangan kordinasi
dari kompleks yang terbentuk dengan membandingkan fraksi mol ion Fe3+ dan ligan
CNS- dengan rumus :
n = X Fe3+ / X CNS-
Dari perhitungan didapat nilai n adalah 0,5, yang menunjukkan bahwa bilangan
koordinasi Fe3+ adalah 0,5 dan kompleks yang terjadi adalah [Fe(CNS)0,5]2,5+. Hal ini
juga menunjukkan bahwa ion pusat Fe3+ hanya mampu mengikat 0,5 ligan CNS-. Namun
hal ini tidak sesuai dengan teori bahkan dalam teorinya pun tidak ada. Hal ini
dikarenakan data absorbansinya tidak sesuai. Banyak data absorbansi yang fluktuatif.
Dapat juga dengan melihat grafik hubungan Δ A vs X Fe3+ (Grafik dapat dilihat
dilampiran) titik maksimum terjadi saat X Fe3+ = 0,333 dan X CNS- = 0,667 yang
menunjukkan kompleks stabil pada keadaan tersebut.
VII. Kesimpulan
1. Bilangan koordinasi Fe3+ adalah 0,5 yang menunjukkan ion pusat Fe3+ hanya
mampu mengikat 0,5 ligan CNS-.
2. Rumus kompleks yang terbentuk adalah [Fe(CNS)0,5]2,5+.
VIII. Daftar Pustaka
Cotton F.A, Wilkinson G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI Press
Ewing, G. W. 1985. Instrument Method of Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Sukardjo. 1997. Kimia Fisik. Jakarta : PT. Rineka Cipta
Sunarya, Yayan. 2003. Ikatan Kimia. Bandung: JICA.
Tim Kimia Anorganik II. 2013. Buku Petunjuk Praktikum Anorganik II. Surakarta :
FMIPA UNS
IX. Lampiran
- Perhitungan
- Laporan sementara
- Spektra
Asisten Praktikan
3+
𝑉 𝐹𝑒 3+
𝑋 𝐹𝑒 =
𝑉𝐹𝑒 3+ + 𝑉 𝐶𝑁𝑆 −
𝑉 𝐶𝑁𝑆 −
𝑋 𝐶𝑁𝑆 − =
𝑉𝐶𝑁𝑆 − + 𝑉 𝐹𝑒 3+
2 𝑚𝑙
𝑋 𝐶𝑁𝑆 − =
2 𝑚𝑙 + 4 𝑚𝑙
= 0,33 𝑚𝑙
d. Fraksi mol larutan Fe3+ 3 ml dan larutan ion CNS– 3 ml
3 𝑚𝑙
𝑋 𝐹𝑒 3+ =
3 𝑚𝑙 + 3 𝑚𝑙
= 0,5 𝑚𝑙
3 𝑚𝑙
𝑋 𝐶𝑁𝑆 − =
3 𝑚𝑙 + 3 𝑚𝑙
= 0,5 𝑚𝑙
X Fe3+ ΔA
1 0.076
Grafik X Fe3+ vs Δ A
0.833 0.492 1.4
delta A
0.8
0.167 0.723 0.6
0 0.037 ΔA
0.4
0.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
X Fe 3+