APPARATUS UNTUK OKSIDASI

Reaksi fase cair.

Reaksi fase cair di mana -oksidasi dijamin dengan penggunaan senyawa
pengoksidasi tidak perlu apparatus khusus di rasa yang berarti rumit harus disediakan untuk
kontrol suhu dan heat removal. Biasanya disediakan bentuk ketel alat, tertutup untuk
mencegah hilangnya bahan yang mudah menguap dan dipasangi kondensor refluks
kembalikan bahan yang dikuapkan ke zona reaksi, asalkan sesuai berarti menambahkan
reaktan dengan cepat atau lambat sesuai kebutuhan dan untuk mengeluarkan produk dan
dilengkapi dengan jaket atau kumparan yang memadai sarana pemanasan atau pendinginan
dapat disirkulasikan sesuai kebutuhan.

Dalam kasus reaksi fase cair di mana oksidasi diamankan oleh sarana oksigen atmosfer,
misalnya, oksidasi hidrokarbon cair menjadi asam lemak, sarana khusus harus disediakan
untuk mengamankan pencampuran dan kontak dari dua fase yang tidak dapat dicerna dari
agen pengoksidasi gas dan cairan teroksidasi. Meskipun suhu harus dikontrol dan panas
dibuang, persyaratannya tidak berat, karena suhu umumnya rendah dan laju pembangkitan
panas dapat dikontrol oleh peraturan dari tingkat penerimaan udara. Semua faktor ini penting,
dan aparat harus menyediakannya.

Masalah Perpindahan Panas dalam Reaksi fase-uap

Proses oksidasi fase uap menghasilkan konsentrasi panas reaksi dalam zona katalis,
dari mana seharusnya dihapus dalam jumlah besar pada tingkat suhu tinggi. Penghapusan
panas adalah penting untuk mencegah penghancuran aparatus, katalis, atau bahan mentah,
dan pemeliharaan suhu pada tingkat yang tepat diperlukan untuk memastikan tingkat yang
benar dan tingkat oksidasi. Dalam kasus oksidasi fase uap dari zat alifatik seperti metanol dan
hidrokarbon alifatik berbobot molekul rendah, rasionya bereaksi oksigen umumnya lebih
rendah daripada dalam kasus hidrokarbon aromatik untuk pembentukan produk yang
diinginkan, dan untuk alasan ini panas penghapusan lebih sederhana.
Oksidasi hidrokarbon aromatik untuk senyawa yang bermanfaat. Aparat semacam
itu harus dirancang untuk memungkinkan pemeliharaan suhu tinggi yang konstan, untuk
memungkinkan penghilangan sejumlah besar panas pada temperatur yang tinggi ini, dan
untuk menyediakan permukaan katalis yang memadai untuk mempromosikan reaksi. Salah
satu bentuk konverter yang disesuaikan untuk mencapai tujuan ini terdiri dari banyak tabung
katalis kecil direndam dalam cairan mandi. Mandi cair bisa digunakan untuk menghilangkan
panas dari reaksi sebagai panas laten dari evaporasi cairan; itu mungkin menjadi sasaran
sirkulasi paksa dalam kontak dengan tabung katalis dan didinginkan dalam penukar panas
eksternal; atau mungkin digunakan sebagai sarana untuk mendapatkan panas reaksi pada kulit
penahan luar yang darinya panas menghilang ke atmosfer.
Gambar 9-9 adalah bagian diagram dari reaktor tabung tunggal dan menunjukkan prinsip-
prinsip yang terlibat dalam penghapusan panas reaksi sebagai panas penguapan dan disipasi
panas ini ke air pendingin. Airhydrocarbon yang masuk (naftalena) campuran pertama datang
dalam kontak pemindahan panas dengan uap panas yang mendidih cair dan dengan demikian
dipanaskan sebelum melakukan kontak langsung dengan katalis. Pendinginan yang pertama
bagian dari katalis dihindari sampai batas tertentu, dan massa katalis dibuat lebih efektif
dalam mempromosikan reaksinya. Reaksi panas,dibebaskan di permukaan katalis, melewati
dari massa katalis melalui dinding tabung dan ke cairan sekitarnya, di mana ia dihapus pada
suhu konstan oleh penguapan cairan. Itu uap yang berevolusi dari bak mandi bisa
dikondensasikan dalam kondensor terpisah dilengkapi dengan air pendingin dan bahan kental
kembali the bath. Operasi kontinyu demikian diperoleh. Operasi kontinyu demikian
diperoleh. Dalam prakteknya, itu adalah kebiasaan untuk menggunakan sejumlah besar ruang
katalis berbentuk tabung secara paralel, terhubung di bagian atas dan bawah secara umum
header Konverter semacam ini sebagian besar otomatis dalam operasi dan tidak tergantung
pada kondisi atmosfer untuk operasi yang memuaskan. Seperti yang ditunjukkan pada
Gambar. 9-10, sistem kondensasi udara dan air pendingin yang cocok mengembalikan
merkuri ke waduk cair dan menghilangkan panas reaksi dengan demikian. Merkuri (cairan
dan uap) dengan demikian adalah sarana untuk menghilangkan panas sebuah reaksi pada
suhu konstan sekitar 425 ° C dan untuk menghamburkannya mendinginkan air pada suhu
sekitar 100 ° C. Panas demikian efektif dihapus tanpa mempengaruhi suhu katalis negatif.
Dengan memvariasikan tekanan pada sistem mcrcury dua fase, itu mungkin untuk
mengontrol suhu mandi cair dan katalis massa. Ini bisa diselesaikan dengan menggunakan
tekanan nitrogen. Juga, titik didih merkuri dapat diubah dengan memperkenalkan paduan
logam seperti kadmium. Kapasitas konverter semacam itu adalah 1.500-1.800 Ib (816,5 kg)
atau bahkan lebih banyak dari phthalic anhydride per 24 jam, tergantung pada aktivitas
katalis, tingkat pakan, dll. Produksi pada tingkat ini berarti generasi panas dalam jumlah
besar konverter. Meskipun panasnya oksidasi naftalena menjadi ftalat anhidrida sekitar 6000
Btu per pon (3330 cal per kg) naftalena, yang terjadinya sejumlah tertentu pembakaran
sempurna selama oksidasi reaksi membawa panas evolusi hingga sekitar 10.000 Btu per Ib
(5550 cal per kg) dari naftalena diumpankan ke konverter. Sekitar 21.000.000 Btu (5.300.000
kal) dihasilkan per hari dan dihapus oleh merkuri mendidih dan sebagai panas yang masuk
akal dalam produk keluar panas selama operasi atas dasar di atas.
Gambar 9-11 menunjukkan tata letak umum peralatan untuk oksidasi naftalena. Merkuri
memiliki kelebihan dan kekurangan untuk digunakan sebagai heatremoving cairan. Titik
didihnya 357 ° C pada tekanan atmosfer mungkin mudah dinaikkan menjadi 400-450 ° C
dengan aplikasi tekanan nitrogen. ini cairan pada suhu kamar dan tidak menimbulkan bahaya
kerusakan peralatan karena pembekuan melalui pendinginan tidak disengaja karena
penutupan peralatan. Panas laten penguapan pada 357 ° C adalah 117 Btu per Ib (65 kal per
kg). Uap merkuri beracun; cairannya berat; dan kebocoran dalam tekanan sistem sulit untuk
dicegah. Faktor-faktor terakhir ini, bersama dengan biaya, beroperasi sebagai kerugian.
Beberapa fitur yang tidak menyenangkan ini telah, diatasi dalam praktek. Konstruksi dan
desain yang tepat telah berkurang kerugian merkuri dengan kebocoran hingga sekitar 1
persen per tahun. Merkuri memiliki nilai rendah koefisien konduktivitas termal dan tidak
membasahi dinding tabung baja. Namun, gerakan keras yang diberikan pada merkuri oleh
pendidihannya sendiri cenderung untuk melawan efek ini. Bahan lain, cairan pada suhu
operasi, telah diusulkan di: superior terhadap merkuri dalam beberapa hal. Antara mereka
sulfur, difenil, difenil oksida, dan amalgam merkuri mungkin disebutkan di sini.
Alih-alih menghilangkan panas reaksi dengan penguapan, cairan di sekitarnya sekumpulan
tabung katalis dapat berfungsi sebagai alat transfer panas. Dengan demikian, Gambar 9-12
menunjukkan metode untuk menghilangkan panas dari permukaan a mempertahankan
cangkang dengan melepaskannya ke atmosfer. Entah dipaksa atau alami sirkulasi cairan dapat
digunakan untuk membawa panas dari katalis tabung ke titik pembuangan. Cairan tekanan
uap rendah lebih disukai dalam metode tersebut, dan garam-garam yang menyatu seperti
campuran kalium-natrium nitrat dapat digunakan. Katalisator cairan atau proses goncangan,
dikembangkan dalam beberapa tahun terakhir untuk catalytic cracking of petroleum dalam
produksi bensin, telah diadaptasi untuk oksidasi naftalena menjadi anhidrida ftalat.! Tanaman
yang dirancang untuk 3 juta lb anhidrida ftalat setiap tahun dan kemudian diperluas hingga 6
juta Ib telah diklaim memberikan 92 Ib phthalic. anhidrida per 100 lb dari 169-170 ° F titik
leleh naftalena. Udara dari kompresor reciprocating dilewatkan melalui pemanas pra dan ke
diameter 5 kaki dengan tinggi 30 kaki reaktor yang mengandung katalis bubuk. Naftalena
meleleh disemprotkan ke dalam reaktor pada laju 400 lb per jam, menguap, dan bercampur
dengan udara di dalamnya. Beberapa katalis bubuk keluar dengan produk streaming dan
dihapus oleh siklon dan filter. Phthalic anhydride ditemukan kembali dalam kondensor. Gas-
gas ekor digosok dan dilewatkan ke udara. Keuntungan diklaim lebih tinggi kemurnian
produk, rasio udara lebih rendah, kurang bahaya ledakan, lebih sedikit tenaga kerja, peralatan
luar ruang, dan suhu operasi yang lebih rendah. Sebuah pabrik 35 juta per tahun sekarang
telah dibangun di Inggris untuk gunakan katalis fluida ini.