PENDAHULUAN
1. Uji kuantitatif
Aplikasi kuantitatif yaitu perlu menetapkan kurva kalibrasi yang
menghubungkan respons detektor terhadap konsentrasi analit. Jika volume injeksi
identik untuk setiap standar dan sampel, maka standarisasi eksternal memberikan
hasil yang akurat dan tepat. Sayangnya, bahkan dalam kondisi terbaik, ketepatan
relatif untuk meniru suntikan mungkin berbeda sebesar 5% - karena secara
substansial lebih buruk. Untuk pekerjaan kuantitatif yang membutuhkan akurasi dan
ketepatan tinggi, penggunaan standar internal direkomendasikan (Thomas, 1991).
2. Uji kualitatif
Aplikasi kualitatif yaitu mengidentifikasi komponen campuran. Bila
menggunakan detektor nonspectroscopic, seperti detektor ionisasi nyala, kita harus
menemukan pendekatan lain jika kita perlu mengidentifikasi komponen campuran.
Salah satu pendekatannya adalah memunculkan sampel senyawa yang dicurigai dan
mencari peningkatan tinggi puncak. Kita juga dapat membandingkan waktu retensi
puncak dengan waktu retensi untuk senyawa yang diketahui jika kita menggunakan
kondisi operasi yang sama.
Karena waktu retensi senyawa pada dua kolom identik tidak sama persis -
perbedaan dalam efisiensi pengepakan, misalnya, akan mempengaruhi waktu retensi
zat terlarut pada kolom yang dikemas - tabel waktu retensi standar tidak berguna.
Indeks retensi Kovat menyediakan satu solusi untuk masalah pencocokan waktu
retensi. Di bawah kondisi isotermal, waktu retensi yang disesuaikan untuk alkana
normal meningkat secara logaritmik. Kovat mendefinisikan indeks retensi (Thomas,
1991).
BAB II
METODOLOGI
2.1.2 Bahan :
1. Aquadest
2. Ethanol 100%
3. Sampel 3
4. Sampel 4
3.2 Pembahasan
Pada praktikkum gas chromatografi 2 bertujuan agar mampumelakukan
preparasi sampel, mampu membuat kurva standar dan mampu menentukan
konsentrasi sampel nomor 3 dan sampel nomor 4. Gas chromatografi (GC)
adalah suatu metode analisa yang didasarkan pada pemisahan fisik zat
organik/anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diuapkan
(volatil). Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju masing-masing komponen
untuk masuk dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorbsi antara
fasa mobile (gas) dan fasa stationer (cairan). Larutan sampel dan standar
yang digunakan pada praktikkum kali ini adalah campuran benzene dan
etanol.
Pada tujuan pertama yaitu mampu melakukan preparasi sampel. Syarat
sampel yaitu mudah menguap dan stabil pemanasan, dimana sampel yang
digunakan yaitu sampel nomor 3 dan sampel nomor 4. Selain itu juga
dilakukan preparasi standar benzene 20%, 40% 60%, 80%, dan 100%
dengan etanol sebagai pelarut, serta standar etanol 100%. Etanol disini
biasa disebut sebagai pelarut serbaguna yang larut dalam air dan pelarut
organik seperti benzene. Larutan standar yang digunakan yaitu sebanyak 6
mL. Pada benzene 20% memipet 1.2 mL dan etanol 4.8 mL. Pada benzene
40% memipet 2.4 mL dan etanol 3.6 mL. Pada benzene 60% memipet 3.6
mL dan etanol 2.4 mL. Pada benzene 80% memipet benzene 4.8 mL dan
etanol 1.2 mL. Pada benzene 100% memipet 6 mL benzene dari larutan
induk serta pada etanol 100% memipet 6 ml dari larutan induk etanol. Dari
larutan induk masing – masing diletakkan kedalam vial. Tujuan dari
pembuatan larutan standar pada praktikkum ini adalah untuk membuat
kurva standar. Tujuan dari preparasi sampel yaitu untuk mendapatkan
larutan sampel yang volatil sehingga dapat dianalisa dengan alat GC. Dari
GC 2 dapat menentukan dengan 2 metode analisa yaitu analisa kuantitatif
untuk menentukan jenis sampel dengan perbandingan waktu retensi antara
komposisi larutan standar yang diinput dan dianalisa kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi sampel berdasarkan luas area. Suhu oven yang
digunakan adalah 750C, suhu injektor yang digunakan adalah 1700C, dan
suhu detektor yang digunakan adalah 2000C.
Untuk memperoleh data kita harus mengetahui retention time yang tepat
dari masing – masing konsentrasi dengan membandingkan retention tome
standar campuran benzene – etanol dengan standar benzene 100% dan
standar etanol 100%. Dimana didapatkan waktu retensi pada masing –
masing larutan 100% yaitu 2.96 min dan 2.49 min. Waktu retensi standar
tersebut digunakan untuk analisa kualitatif. Ketika sampel 3 dianalisa
timbul 2 peak yang menandakan terdapat 2 komponen yang terkandung.
Retention time peak pertama yaitu 2.96 mindan retention time peak kedua
yaitu 2.50 min. Sehingga dapat diketahui bahwa peak etanol. Pada sampel
4 dianalisa, timbul juga 2 peak yang menandakan terdapat 2 komponen
yang terkandung. Retention time peak pertama yaitu 2.95 min dan retention
time peak keduan yaitu 2.49 min. Sehingga dapat diketahui peak pertama
adalah benzene dan peak kedua adalah etanol. Pada tujuan kedua
praktikkum ini, selanjutnya dilakukan metode analisa kuantitatif
berdasarkan metode kurva standar. Pada saat mengolah data menjadi kurva
standar, nilai standar pada konsentrasi 60% kami hilangkan, karena titik
pada konsentrasi 60% memiliki luas area yang tidak linier terhadap titik-
titik disekitarnya. Terbukti pada saat pembuatan kurva standar, garis liner
yang dihasilkan sangat jauh terhadap titik 60%. Hal ini dapat disebabkan
karena pada saat proses preparasi sampel sifat homogenisasi dari
komponen-komponen tersebut yang tidak dapat bercampur dengan
sempurna. Kurva standar diperoleh dari larutan standar yang sesuai, dengan
konsentrasi 100%. Sebagai pembanding konsentrasi yang merupakan
sumbu y sehingga diperoleh hubungan linieritasnya. Digunakan luas area
karena berbanding lurus dengan konsentrasi, dimana bertambahnya jumlah
analit yang diberikan, maka luas peak yang terbentuk juga bertambah
besar. Berdasarkan data percobaan didapatkan dua kurva standar yaitu :
1. Persamaan kurva standar benzene y = 4.106x + 2.106 dengan R2 =
0.8586
2. Persamaan kurva standar benzene y = 4.106x + 402259 dengan R2 =
0.9914
Dari persamaan kurva standar melalui analisa kuantitatif, kita dapat
menentukan konsentrasi sampel 3 dan sampel 4 pada tujuan ketiga
berdasarkan luas area yang terbaca. Sampel 3 peak waktu 2.96 min dengan
luas area 3071875.6 µV.min didapat konsentrasinya 54.516% benzene
melalui kurva standar benzene, serta peak diwaktu 2.50 min dengan luas
area 2562936.8 µV.min didapat konsentrasinya 45.848% etanol melalui
kurva etanol. Sampel 4 peak waktu 2.95 min dengan luas area 4176173.0
µV.min didapat konsentrasinya 63.371% serta peak diwaktu 2.49 min
dengan luas arean 2419513.6 µV.min didapatkan konsentrasinya yaitu
36.683% etanol melalui kurva etnaol. Namun berdasarkan perhitungan,
konsentrasi sampel 3 terdiri dari 26.7968% benzene dan 54.0169% etanol
tidak mencapai 100% dan konsentrasi sampel 4 terdiri dari 54.4043%
benzene dan 50.4313% etanol ini melebihi 100%. Hal ini mungkin
disebabkan karena injeksi dilakukan oleh analis yang berbeda beda
sehinggan mempengaruhi nilai deviasi dari pembacaan sampel tersebut.
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikkum yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Dari preparasi sampel, mendapatkan sampel yang bisa dianalisa
dengan GC yaitu volatil dan mudah dipisahkan.
2. Dari data larutan standar yang telah sesuai, dimana konsentrasi 100%
sebagai pembanding diperoleh kurva standar benzene y = 4.106x +
2.106 dengan R2 = 0.8586 serta kurva standar benzene y = 4.106x +
402259 dengan R2 = 0.9914.
3. Didapatkan konsentrasi sampel 3 sebesar 26.7968% benzene dan
54.62169% etanol serta konsentrasi sampel sebesar 54.4043% benzene
dan 50,4313% etanol.
4.2 Saran
Berdasarkan praktikum yang dilakukan, disaran agar :
1. Penginjeksian sampel dilakukan dengan kecepatan konstan dan
volume yang kecil agar sampel dapat terpisah dengan baik.
2. Syiringe yang digunakan pada saat menyuntik sampel diusahakan tidak
ada gelembung udara dan bebas dari pengotor.
DAFTAR PUSTAKA
Preparasi Larutan
1. Benzene 20%
20
x 6 mL = 1.2 mL
100
2. Benzene 40%
40
x 6 mL = 2.4 mL
100
3. Benzene 60%
40
x 6 mL = 3.6 mL
100
4. Benzene 80%
80
x 6 mL = 4.8 mL
100
5. Benzene 100%
100
x 6 mL = 6 mL
100
6. Etanol 100%
100
x 6 mL = 6 mL
100
Konsentrasi sampel 3
1. Benzene
y = 4.106x + 2.106
3071875.6 = 4. 106 x + 2. 106
1071875.6 − 2. 106 = 4. 106 x
1071875.6
=x
4. 106
x = 0.26797
x = 26.7968%
2. Etanol
y = 4.106x + 402259
2562936.8 = 4. 106 x + 402259
1071875.6 − 402259 = 4. 106 x
2160677
=x
4. 106
x = 0.5402
x = 54.0169%
Konsentrasi sampel 4
1. Benzene
y = 4.106x + 2.106
3071875.6 = 4. 106 x + 2. 106
1071875.6 − 2. 106 = 4. 106 x
1071875.6
=x
4. 106
x = 0.26797
x = 26.7968%
2. Etanol
y = 4.106x + 402259
2562936.8 = 4. 106 x + 402259
1071875.6 − 402259 = 4. 106 x
2160677
=x
4. 106
x = 0.5402
x = 54.0169%
Grafik kurva standar
1. Benzene
Komposisi Luas Area
20% 1888595.1
40% 4130822.6
80% 5302884.5
100% 5534385.4
6000000.0
5000000.0
4000000.0
1000000.0
0.0
0% 20% 40% 60% 80% 100% 120%
2. Etanol
Komposisi Luas Area
20% 1100949.2
40% 2180037.2
60% 3075150.9
80% 3701624.8
100% 4533467.5
Kurva Standar pada Etanol
5000000
4500000 y = 4E+06x + 402259
R² = 0.9914
4000000
3500000
3000000
2500000
2000000
1500000
1000000
500000
0
0% 20% 40% 60% 80% 100% 120%