(Skripsi)
Oleh
FRANSISKA MEILYANA
Oleh
FRANSISKA MEILYANA
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi cordierite berbasis silika sekam padi
dengan penambahan magnesium oksida sebanyak 0, 20, 25 dan 30% (C0, C20, C25,
dan C30). Pembuatan cordierite menggunakan bahan MgO dan Al2O3 murni dan
silika dari sekam padi yang diekstraksi dengan metode sol-gel menggunakan
larutan NaOH 1,5% dan HNO3 10%. Metode yang digunakan adalah metode
reaksi padatan (Solid State Reaction) dan disintering pada suhu 1250°C dengan
waktu tahan selama 3 jam. Pengujian fisis yang dilakukan meliputi penyusutan,
densitas dan porositas, sedangkan analisis karakteristik struktur fasa menggunakan
XRD (X-Ray Diffraction) serta uji kekerasan menggunakan microhardness tester
dengan metode Vickers. Hasil uji struktur menunjukkan pada C0 terbentuk fasa
cordierite dan spinel, sedangkan C20, C25, dan C30 terbentuk spinel, forsterite, dan
periclase. Uji kekerasan menunjukkan seiring dengan penambahan MgO
kekerasan menurun karena menurunnya densitas dan naiknya porositas pada tiap
sampel.
Kata kunci : cordierite, MgO, silika sekam padi, reaksi solid state.
i
ABSTRACT
By
FRANSISKA MEILYANA
Key words: cordierite, MgO, rice husk silica, solid state reaction.
ii
PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, 30%)
TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR FASA
BAHAN KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Oleh
FRANSISKA MEILYANA
Skripsi
Pada
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Penulis dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 20 Mei 1994, sebagai anak
ketiga dari tiga bersaudara, dari pasangan Bapak Nicolaus Suwarno dan Ibu Anna
Dasar Fisika, Elektronika Dasar I, Fisika Dasar I dan II, serta aktif Himpunan
PT. Bukit Asam (Persero) Tbk. Penulis melakukan KKN di Desa Tunas Asri,
(0, 20, 25, 30)% terhadap Karakteristik Kekerasan dan Struktur Fasa Bahan
Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi” sebagai tugas akhir di Jurusan
vii
MOTTO
“Ora et Labora”
(Berdoa dan Bekerja) – Mother Theresa
viii
Kuselesaikan karya kecilku ini karena:
Sahabat seperjuangku.
Almamater tercinta:
Universitas Lampung.
ix
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah yang Mahakuasa, yang telah memberikan kesehatan,
Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi”. Tujuan penulisan skripsi ini adalah
sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan juga melatih
mahasiswa untuk berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini, oleh karena itu
penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga
Fransiska Meilyana
x
SANWACANA
Puji syukur kehadirat Allah yang Mahakuasa, karena atas kuasa-Nya penulis
telah banyak membantu dalam penyelesaian penelitian dan skripsi ini, terutama
kepada:
1. Kedua orang tuaku, Bapak Nicolaus Suwarno dan Ibu Anna Sumarti serta
akhir.
4. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D. sebagai penguji yang telah mengoreksi
6. Ibu Dr. Yanti Yuliati, M.Si. selaku ketua Jurusan Fisika Fakultas Matematika
xi
7. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. selaku sekretaris Jurusan Fisika
8. Para dosen serta karyawan di Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
10. Sahabat terkasih: Anggita Maharani, Arizka Antartika Putri, Andri Abadi,
Annisa Rizka Amalia, terimakasih atas semangat, doa dan semua bantuan
11. Teman-teman satu tim: Adelia Tristiana, Mirawati dan Juniati br Simbolon
12. Teman–teman fisika 2012 serta kakak dan adik tingkat yang membantu dan
Penulis,
Fransiska Meilyana
xii
DAFTAR ISI
ABSTRAK ...................................................................................................... i
ABSTRACT ................................................................................................... ii
PERNYATAAN ............................................................................................. vi
PERSEMBAHAN ........................................................................................... ix
SANWANCANA ........................................................................................... xi
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ...................................................................................... 1
B. Rumusan Masalah ................................................................................. 3
C. Tujuan Penelitian .................................................................................. 4
D. Batasan Masalah ................................................................................... 4
E. Manfaat Penelitian ................................................................................ 5
F. Sistematika Penulisan. .......................................................................... 5
xiii
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Keramik Cordierite .............................................................................. 7
1. Karakteristik Cordierite. ................................................................. 7
2. Pembentukan Kristal Cordierite ..................................................... 8
3. Aplikasi Keramik Cordierite .......................................................... 9
B. Karakteristik Bahan Baku ....................................................................... 10
1. Magnesium Oksida (MgO) ............................................................ 10
2. Alumina ......................................................................................... 10
3. Silika Sekam Padi .......................................................................... 11
C. Pengaruh Penambahan Senyawa Oksida terhadap Cordierite ................ 13
1. Penambahan MgO.......................................................................... 13
2. Pengaruh Penambahan dan Pengurangan Alumina (Al2O3) .......... 16
D. Metode Sol-Gel ....................................................................................... 17
E. Sintering .................................................................................................. 17
F. Karakterisasi Cordierite-MgO ................................................................ 18
1. Difraksi Sinar-X ................................................................................ 18
2. Analisis Rietveld ............................................................................... 20
3. Densitas dan Porositas ...................................................................... 21
4. Penyusutan ........................................................................................ 22
5. Kekerasan.......................................................................................... 23
xiv
3. Pengaruh Penambahan MgO terhadap Cordierite. .......................... 47
4. Densitas dan Porositas. .................................................................... 49
5. Penyusutan. ...................................................................................... 51
6. Kekerasan (Hardness). ..................................................................... 53
V. KESIMPULAN
A. Kesimpulan ............................................................................................ 56
B. Saran. ..................................................................................................... 57
DAFTAR PUSTAKA
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Skematik Difraksi Sinar-X.................................................................... 19
MgO ...................................................................................................... 36
8. Gel Silika yang telah Dicuci dengan Air Hangat dan larutan Pemutih. 38
9. Bubuk Silika.......................................................................................... 39
12. Spektrum Pola Difraksi Sinar-X dari sampel (C0, C20, C25, dan C30) ... 41
xv
18. Grafik Pengaruh Penambahan MgO terhadap Densitas dan
Porositas Sampel C0, C20, C25, dan C30 ................................................. 50
xvi
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Karakteristik Cordierite ........................................................................ 7
10. Hasil Identifikasi Struktur Fasa pada Sampel C0, C20, C25, dan C30 .... 42
12. Fraksi Massa Sampel C0, C20, C25, dan C30 ......................................... 48
xvii
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
yang paling potenisal karena banyak digunakan pada aplikasi bidang industri
membran, serta keramik berpori (Chowdury et al, 2007). Sumber bahan oksida-
dapat diperoleh dari bahan magnesit magnesium karbonat (MgCO3), atau dolomite
pasir silika (Sofyan dkk, 2013), atau dari ekstraksi sekam padi (Sembiring dkk,
2009).
2015). metode sol-gel ( El Chahal et al, 1995; Heinrich dan Aneziris, 2007),
metode atomisasi (El Chahal et al, 1995), metode melt-quenching (Hao et al,
2015), serta metode sintesis kaolin dan talc (Banjuraizah et al, 2010). Cordierite
bentuk struktur, yaitu orthorombic (bentuk suhu rendah) simetri yang lebih
cincin yang dibentuk dari tetrahedra silikat (SiO4) dan aluminat (AlO4) (Ikawa et
al, 1986). Beberapa dari multifasa oksida ini yaitu, memiliki densitas sebesar 2.0–
2.53 g/cm3, titik leleh sebesar 1470 oC, koefisien ekspansi termal dari 25 hingga
1000 oC, modulus Young 139-150 GPa dan konstanta dielektrik yang tinggi
Pada penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, silika aktif dari sekam padi
kemudian diketahui bahwa struktur dari silika yang diekstraksi dari sekam padi
dibentuk oleh struktur cristobalite (SiO2) dan trydimite (SiO2) pada suhu sintering
700 oC ke atas. Karena berbentuk silika amorf dan mempunyai partikel yang
halus, sekam padi menjadi bahan penting yang kompetitif sebagai salah satu
(Sembiring dkk, 2009; Sofyan dkk, 2013; Sembiring dkk, 2016), silika-karbida
Magnesium oksida (MgO) adalah bahan penting yang digunakan dalam banyak
aplikasi seperti katalis, remediasi limbah beracun (Mastuli et al, 2012), cat,
(Jin dan He, 2011). Magnesium adalah elemen grup IIA dengan nomor atom 12
3
dan oksigen adalah elemen grup VIA dengan nomor atom 8. Senyawa MgO
mempunyai titik didih sebesar 3600 oC dan titik leleh 2852 oC.
kekerasan dari keramik cordierite berbasis silika sekam padi. Keramik cordierite
penyusutan.
B. Rumusan Masalah
fasa.
kekerasan.
paduan MgO-cordierite.
4
C. Tujuan Penelitian
struktur fasa.
b. Mengetahui penambahan magnesium oksida (MgO) sebesar 0, 20, 25, dan 30%
c. Mengetahui kaitan antara pembentukan struktur fasa dan nilai kekerasan pada
paduan MgO-cordierite.
D. Batasan Masalah
dan kekerasan.
5
E. Manfaat Penelitian
dengan bahan baku utama silika sekam padi dengan menggunakan metode sol-
gel.
(MgO) 0, 20, 25 dan 30% terhadap karakteristik struktur fasa dan karakteristik
padi.
F. Sistematika Penulisan
BAB I PENDAHULUAN
Menjelaskan waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang digunakan,
BAB V KESIMPULAN
Menjelaskan tentang kesimpulan dan saran yang diperoleh berdasarkan hasil dari
A. Keramik Cordierite
1. Karakteristik Cordierite
Cordierite dapat dibentuk dari pencampuran berbagai macam jenis oksida antara
lain magnesium oxyde (MgO), aluminium tryoxyde (Al2O3), dan silicon dioxyde
(SiO2), ferrum trioxyde (Fe2O3), dan calcium oxyde (CaO) (Trumbulovic, 2003).
Salah satu hasil sintesis keramik cordierite antara lain magnesium aluminate
keramik lainnya yaitu nilai koefisien termal ekspansinya jauh lebih rendah, yaitu
dielektrik yang lebih baik dibandingkan dengan keramik lainnya disebabkan oleh
elektron valensi dari atom logam berpindah secara tetap ke atom oksigen,
membentuk O2- atau dengan kata lain unsur logam dapat melepaskan elektron
terluar dan memberikan pada non logam yang mengikatnya, sehingga elektron-
elektron tersebut menjadi isolator listrik dan kalor yang baik. Al 3- dari Al2O3
jenis keramik oksida yang dibentuk dari tiga macam oksida yakni magnesium
oksida (MgO), aluminium oksida (Al2O3) dan silika (SiO2) dengan formula
melalui reaksi padatan oksida-oksida pada suhu tinggi sekitar 1100 - 1200 oC
(Charles, 2001).
padi yang telah dilakukan oleh Sembiring (2010) dengan variasi suhu sintering
(MgAl2O4) dan alumina pada penelitian ini lebih rendah bila dibandingkan dengan
penelitian sebelumnya (Kurama dan Kurama, 2006; Naskar dan Chatterjee, 2004)
serta meningkat seiring dengan kenaikan suhu sintering. Kehadiran fasa cordierite
untuk mereaksikan silika aktif dari sekam padi dengan bahan lainnya. Namun,
fasa cristobalite (SiO2) terbentuk hingga suhu sintering 1200 oC, mengindikasikan
9
suhu sintering 1200 oC, sesuai dengan penelitian sebelumnya yang dilakukan
Petrovic et al (2001).
bahan insulator panas dan juga sangat baik digunakan dalam insulator tegangan
listrik tinggi karena mempunyai koefisien termal yang rendah dan koefisien
dielektrik yang tinggi, juga kestabilan dan daya tahan terhadap bahan kimia dan
kapasitas induksi yang tinggi yang cocok sebagai material piranti elektronik
Magnesium oksida (MgO) atau yang sering juga disebut sebagai periclase sangat
jarang terbentuk karena proses alam dan umumnya diproduksi dari kalsinasi dari
periclase berasal dari bahasa Yunani perri yang berarti “sekitar” dan kata klao
2. Alumina (Al2O3)
Aluminum Oksida adalah senyawa kimia yang terdiri dari aluminium dan oksigen
dengan rumus kimia Al2O3. Alumina memiliki dua jenis struktur yaitu heksagonal
sudutnya sementara oktahedral memiliki dua buah lapisan secara vertikal dimana
kation alumunium (Al3+) menempati 2/3 bagian dan anion oksigen menempati 1/3
bentuk stuktur diantaranya α-Al2O3 dan μ-Al2O3. Namun, bentuk Alumina yang
11
lebih umum terdapat dalam bentuk kristalin yang disebut corundum atau α-Al2O3.
Bangun kristal µ-alumina memiliki struktur kristal kubik dan α-alumina dengan
karakteristik sifat yang keras, relatif stabil pada suhu tinggi, mudah dibentuk,
memiliki titik leleh yang tinggi yakni >2000°C serta patikel yang halus dan
Silika merupakan salah satu senyawa oksida dengan rumus kimia SiO2 dimana
senyawa ini memiliki daya tahan terhadap temperatur, stabilitas termal yang tinggi
dan daya tahan kimia baik terhadap berbagai jenis asam seperti (asam sulfat
(H2SO4), asam korida (HCl)) juga basa seperti (natrium hidroksida (NaOH),
Proses untuk memperoleh silika sekam padi dapat dilakukan dengan cara yaitu
dengan metode alkalis dan pengabuan. Metode alkalis didasarkan pada kelarutan
silika amorph yang besar pada larutan alkalis dan pengendapan silika terlarut
dalam asam dan basa. Pada penenlitian yang telah dilakukan sebelumnya
(Daifullah dkk, 2003; Daifullah dkk, 2004; Cheng dan Chang, 1991; Riveros dan
Garza, 1986) menyimpulkan bahwa silika sekam padi dapat diperoleh dalam
10%. Selain kalium hidroksida (KOH) dan asam klorida (HCl), silika (SiO2) dapat
menggunakan asam sulfat (H2SO4), asam nitrat (HNO3) dan asam oksalat
hasil pengabuan dan sekam padi hasil ekstraksi ditunjukkan pada Tabel 6.
Tabel 6. Komposisi kimiawi dari sekam padi hasil pengabuan dan ekstraksi
(Della et al, 2002).
Komposisi Sekam Padi (wt%) Sekam Padi (wt%)
Oksida-oksida logam Hasil Pembakaran Hasil Ekstraksi
SiO2 94.95 99.06
Al2O3 0.39 0.50
Fe2O3 0.26 0.01
CaO 0.54 0.06
Na2O 0.25 -
P2O5 0.94 0.03
MnO 0.02 0.02
TiO2 0.74 -
MgO 0.90 -
K2O 0.16 -
13
1. Penambahan MgO
27, 565% pada keramik cordierite dengan bahan awal kaolin, attapulgite,
yang disintering pada suhu 1100 – 1300 oC. Sampel dibagi menjadi dua yaitu pada
grup I memakai tambahan magnesium karbonat sebagai sumber MgO dan grup
tetapi secara pasti menambah atau meningkatkan produksi cairan dan densitas
pada bahan.
struktur fasa yang terbentuk yaitu fasa utama cristobalite (SiO2) dan sapphirine
spinel (MgAlO4) muncul kemudian pada sintering dengan suhu 1100 oC, seiring
Penambahan rasio mol MgO juga berpengaruh pada densitas bahan dimana
harusnya juga berlaku pada suhu tinggi. Kenaikan suhu sintering dan rasio mol
MgO sebesar 0, 0,2. 0,4, 0,6, 0,8% pada keramik Cordierite-Alumina yang
ditandai sebagai sampel A-E menjelaskan bahwa penambahan MgO fasa yang
terbentuk pada sampel A yaitu hanya α-Al2O3, dan pada sampel E fasa yang
muncul yaitu fasa cordierite, α-Al2O3, dan MgO-Al2O3 spinel. Penambahan rasio
menyetuh titik minimum pada 2,831 g/cm-3 pada MgO sebesar 0,4% serta
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) dengan bahan awal kaolin, talc, silika (SiO2), dan alumina
MgO tersebut. Intensitas dari α-cordierite menurun ketika persentase MgO di atas
MgO pada struktur mikro kaca-keramik glasir berbasis cordierite dengan bahan
awal silika (SiO2), alumina (Al2O3), magnesium oksida (MgO), kalsium oksida
penambahan MgO sebesar 10,16, 12,01 dan 13,61% (GC10, GC11, GC13), untuk
tiap sampel GC10, 11 dan 13 dipanaskan dengan 3 suhu yang berbeda yaitu
sebesar 1100, 1160, 1190 oC selama 5 menit dengan kenaikan suhu sebesar 25
o
C/menit. Dalam hasil penelitian tersebut menjelaskan bahwa hasil XRD pada
sampel dengan suhu sintering 1100 oC untuk GC10 sedikit fasa anorthite
semua sampel pada sintering 1160 dan 1190 oC menunjukkan fasa yang terbentuk
yaitu α-cordierite.
Penelitian Torres dan Alarcon (2005) juga menguji kekerasan dari ketiga sampel
Berdasarkan Tabel 8 dapat diketahui bahwa nilai kekerasan paling tinggi dimiliki
oleh sampel dari GC11 baik pada kedua suhu sintering karena memiliki
dari kedua suhu pada penelitian ini, penulis menjelaskan bahwa perlu adanya
mullite (Al6Si2O13) meningkat. Nilai densitas pada suhu sintering 1160oC pada
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) yang terbentuk terjadi pada suhu sintering 1200 oC. Pada
minimum dan densitas bulk meraih titik maksimum sebesar 2,50 kg/m2.
Proses sol gel dapat digunakan untuk menyintesis suatu material anorganik,
misalnya keramik dan gelas. Sol merupakan suspensi partikel koloid dalam suatu
cairan atau larutan polimer. Sedangkan gel adalah suatu massa yang setengah
kaku yang terbentuk ketika partikel koloid dihubungkan oleh gaya permukaan
untuk membentuk jaringan. Pembuatan silika (SiO2) juga merupakan salah satu
temperatur sintering yang dibutuhkan untuk membentuk silika secara umum pada
koloid gel adalah antara 800 - 1000oC dan 1200 - 1500 oC (Rahaman, 1995).
Keramik yang disintesis melalui proses sol-gel terdiri dari beberapa tahap.
Tahapan tersebut dapat dibagi menjadi tiga yaitu: (1) pembentukan gel melalui
reaksi hidrolisis dan kondensasi, (2) pengeringan dan (3) konversi gel kering ke
E. Sintering
metode padatan. Parameter yang perlu diperhatikan dalam proses sintering yaitu
waktu dan temperatur untuk mendapatkan keramik dengan struktur dan butiran
18
yang halus dengan densitas yang tinggi. Seiring dengan peningkatan waktu dan
Pertumbuhan butir.
F. Karakterisasi Cordierite-MgO
1. Difraksi Sinar-X
bahan keramik, komposit dan polimer yaitu transformasi struktur melalui ukuran
partikel, simetri atom, bentuk kristal atau amorph, orientasi bahan seperti
tegangan, vibrasi thermal dan cacat kristal. Analisis XRD didasarkan pada
fasa yang terdapat pada sampel secara umum dilakukan dengan menggunakan
standar melalui data base Join Commite on Powder Diffraction Standar, JCPDS
(1996) dan International Centre for Diffraction Data, ICPDF (1978). Identifikasi
membandingkan sudut difraksi (2θ) dan jarak antar atom (d) pengukuran dengan
pada Gambar 1.
Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi
tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-x.Tabung
sinar-x tersebut terdiri dari empat komponen utama, yakni filamen katoda yang
target sebagai anoda, dan sumber tegangan listrik (40 kV dan 30 mA). Slit terbuat
dari logam berat dalam bentuk lapisan tipis, seperti molybdenum (Mo), yang
dari sebuah monokromator adalah sistem celah dan unsur dispersif. Radiasi dari
atau cermin sehingga sinar paralel jatuh pada unsur dispersif, yang merupakan
suatu prisma atau suatu kisi difraksi. Detektor fungsinya untuk mengubah sinar
20
menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.
2. Analisis Rietveld
metode untuk mempelajari struktur kristal campuran oksida dan padatan organik
lainnya melalui difraksi neutron, selain itu metode ini didasarkan pada
parameter yang ada, sehingga diperoleh pola difraksi yang sesuai dengan data
difraksi sinar-X (Cullity, 1959), juga digunakan untuk analisis fasa secara
( )
2. Fungsi profil berat (RWp), = ∑
(2)
∑| |
3. Fungsi Bragg (RB), = ∑
(3)
∑ ( )
5. Goodness of Fitting ( 2
), = = (5)
dimana:
Kecocokan antara pola difraksi pengukuran dengan hasil perhitungan dapat dilihat
2 2
dari nilai . Nilai yang ideal untuk adalah 1, tetapi terkadang bisa lebih dari
2
1, dalam kasus analisis fasa Kisi (1994) menyarankan nilai ≤ 4.
Definisi densitas adalah kerapatan suatu bahan yang merupakan massa per unit
pertumbuhan butir dan perubahan bentuk butiran. Penyusutan akan terjadi ketika
slip cairan antara partikel dan peningkatan tekanan pada titik kontak yang
menyebabkan material menjauh dari daerah kontak dan memaksa pusat partikel
untuk mendekat satu sama lain (Kingery dkk, 1976). Porositas memiliki nilai yang
berbanding terbalik dengan nilai densitas. Diketahui bahwa dengan nilai porositas
dalamnya. Rongga yang banyak dalam suatu bahan tentunya akan membuat bahan
= × (6)
= × 100% (7)
dimana:
= Porositas (%).
4. Penyusutan
temperatur ruang yang ditandai dengan berkurangnya volume, massa dan dimensi
(panjang, lebar dan tebal) dari suatu bahan. Faktor yang mempengaruhi
a. Pembentukan bahan.
sebelum disintering (Mo) terhadap sampel yang telah disintering (M) dengan
( )
= × 100% (8)
dimana:
5. Kekerasan
dengan mengukur kedalaman indentasi tetap, yang artinya bila menggunakan gaya
atau beban tetap saat indentor diberikan maka akan menghasilkan indentasi.
Apabila indentasi yang dihasilkan semakin kecil, maka material tersebut semakin
keras. Kekerasan sampel akan meningkat seiring pertambahan suhu sintering yang
1994). Ada tiga macam metode pengujian untuk kekerasan bahan, yaitu metode
menggunakan uji Brinell, Vickers, dan Rockwell. Pada uji kekerasan Vickers,
(George, 1987). Beban yang dapat digunakan berkisar antara 1 - 120 kg dengan
sebagai beban dibagi luas permukaan lekukan sesuai dengan Persamaan (9)
(Sembiring, 2014).
= (9)
dimana:
Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2016 hingga September 2016 di
Nuklir) Serpong.
1. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain: gelas ukur, beaker glass,
batang pengaduk, kompor listrik, oven, labu elenmeyer, corong bucher, corong
kaca, pipet tetes, pH indikator, magnetic stirrer, kertas saring, alumunium foil,
plastik press, kertas tissue, krusibel (cawan), neraca digital, pengayak dengan
Diffractometer).
26
2. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah: sekam padi, akuades, alkohol,
Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1,5% sebagai media ekstraksi, asam nitrat
C. Preparasi Sampel
Sekam padi yang diperoleh dari pabrik penggilingan dicuci menggunakan air
panas lalu direndam selama 6 jam, hal ini bertujuan agar zat–zat pengotor (zat
organik) yang larut dalam air seperti batang padi, tanah, dan pengotor lainnya
dapat terlepas dari sekam padi. Kemudian memisahkan sekam padi yang
Sekam padi yang telah dipreparasi, selanjutnya diekstraksi dalam larutan natrium
ml hingga sekam terendam seluruhnya agar diperoleh silika terlarut. Sekam padi
yang telah direndam oleh larutan natrium hidroksida (NaOH) 1,5% dipanaskan
menggunakan kompor listrik dengan daya 600 Watt hingga mendidih selama 30
menit. Tahap selanjutnya adalah memisahkan ampas sekam padi dari ekstrak
berupa filtrat (sol) silika yang terlarut. Sol silika yang diperoleh didinginkan
Sol silika yang telah didiamkan selama 24 jam selanjutnya didapat disaring
agar terpisah dengan zat pengotor (organik) dan ampas filtrat silika. Ekstrak sol
(HNO3) 10% sedikit demi sedikit untuk memperoleh gel silika hingga nilai pH 7.
Gel silika yang diperoleh didiamkan selama 24 jam agar tejadi proses penuaan
(aging). Tahap aging, menghasilkan gel silika bewarna coklat kehitaman. Untuk
memperoleh serbuk silika putih gel tersebut dicuci menggunakan air hangat yang
dicampur dengan pemutih agar mendapatkan gel silika yang bewarna putih,
proses ini disebut dengan proses bleaching. Untuk mengurangi kandungan air
pada silika gel, gel silika disaring menggunakan kertas penyaring. Silika gel
untuk memperoleh silika dalam bentuk padatan. Silika padatan yang telah
hingga menjadi serbuk silika yang halus. Serbuk silika tersebut diayak
silika yang homogen. Serbuk putih silika yang telah homogen kemudian
dikalsinasi pada suhu 110 °C selama 3 jam untuk menghilangkan sisa zat yang
alumina (Al2O3), dan silika (SiO2) yang digunakan yaitu 2:2:5 atau setara dengan
dengan persentase berat 0, 20, 25 dan 30% dari berat total 25 gram. Selanjutnya,
stirrer selama 4 jam. Tahapan ini bertujuan agar partikel kedua bahan tersebut
dikeringkan dengan suhu 70°C selama 2,5 jam. Hasil filtrat padatan digerus dan
Pencetakan pelet ini menggunakan alat Press Hidrolic. Hal pertama yang
dilakukan dalam proses ini yaitu menimbang sampel dengan berat 2 gram dengan
variasi masing-masing paduan 0, 20, 25 dan 30%. Setelah itu memasukkan bubuk
yang telah ditimbang pada cetakan press yang berbentuk silinder. Kemudian
D. Sintering
listrik yang memiliki pengaturan suhu. Temperatur suhu yang digunakan pada
proses ini adalah 1250 oC dengan kenaikan suhu 4 oC/menit serta waktu tahan
selama 3 jam.
berikut:
posisi “ON”.
hingga dingin.
E. Karakterisasi Sampel
densitas dan porositas, XRD (X-Ray Diffraction) serta kekerasan. Kode penamaan
1. Penyusutan
b. Menimbang massa sampel C0, C20, C25 dan C30. sebelum dan sesudah
proses sintering.
Uji densitas dan porositas dilakukan secara bersamaan dalam satu waktu
jenuh.
gelas plastik yang telah berisi air ke dalam neraca. Sebelum melakukan
e. Hasil difraksi dapat dilihat pada komputer dan intensitas difraksi pada
4. Kekerasan (Hardness)
Uji kekerasan dilakukan untuk mengetahui karakteristik fisis pada sampel paduan
permukaan sampel yang berwarna putih. Hal ini dilakukan agar bentuk
e. Mengatur beban sebesar 0,2 kgf yang akan diberikan pada sampel.
f. Memilih permukaan yang lebih halus pada sampel dengan mikroskop pada
d2.
34
F. Diagram Alir
Proses ekstraksi silika dari sekam padi ditunjukkan oleh diagram alir pada
Gambar 3.
Sekam Padi
Sol
Silika
- diaging 24 jam
- ditetesi larutan HNO3 10%
Gel Silika
- diaging 24 jam
- dicuci menggunakan pemutih
- ditiriskan
- dioven 5 jam pada suhu 110oC
Padatan Silika
Gambar 4.
35
Bubuk Prekusor
Cordierite
2MgO.2Al2O3.5SiO2 + MgO
dalam bentuk pelet hingga proses karakterisasi ditunjukkan oleh diagam alir pada
Gambar 6.
- dianalisis
Kesimpulan
A. Kesimpulan
1. Berdasarkan hasil analisis XRD, fasa yang terbentuk pada C0 didominasi oleh
spinel dan cordierite, namun seiring penambahan MgO pada sampel C20, C25,
dan C30, sampel didominasi oleh fasa forsterite, spinel, kemudian periclase.
cordierite.
densitas turun, dan nilai porositas naik, sehingga terjadi pertumbuhan rongga
B. Saran
karakteristik FTIR dengan perbandingan komposisi yang sama pada penelitian ini,
Banjuraizah, J., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2011. Effect of Excess MgO
Mole Ratio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2)
Composition on the Phase Transformation and Crystallization Behavior of
Magnesium Aluminium Silicate Phases. International Journal of Applied
Ceramic Technology. 3: 637-645.
Cava, S., Tebcherani, S.M., Souza, I.A., Pianaro, S.A., Paskocimas, C.A., Longo,
E., Varela, J.A. 2007. Structural Characterization of Phase Transtition of
Al2O3 Nanopowders Obtained by Polymeric Precusor Method. Materials
Chemistry and Physics. 103: 394-399.
Cheng, J.M. and Chang, F.W. 1991. The Chlorination Kinetics of Rice Husk.
Indian Engineering Chemical Research. 30: 2241-2247.
Chowdury, A., Maitra, S., Das, S. 2007. Synthesis, Properties and Applications of
Cordierite Ceramics, Part 1. Interceram: International Ceramics Review.
56: 18-22
Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S. and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of Argo
Residues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Journal
Materials Letters. 57: 1723-1731.
Della, V.P., Kuhn, I., Hotza, D. 2002. Rice Husk Ash an Alternate Source of
Active Silica Production. Journal Material Letters. 57: 818-821.
El Chalal, L., Werckmann, J., Pourroy, G., Esnouf, C. 1995. X-Ray and Electron
Diffraction Studies on Crystallization of Two Cordierite Precusors Prepared
by Atomization or Sol-Gel Process. Journal of Crystal Growth. 156: 99-
107.
Fujiwara, S., Tamura, Y., Maki, H., Azuma, N., and Takeuchi, Y. 2007.
Development of New High-Purity Alumina. Sumitomo Kagaku. 1: 1-9.
Hao, X., Hu, K., Luo, Z., Liu, T., Li, Z., Wu, T., Lu, A., Tang, Y. 2015.
Preparation and Properties of Tranparent Cordierite-Based Glass-Ceramics
with High Crystallinity. Ceramics International. 25: 34-39.
Hunter, B.A. and Howard, C.J. 2000. A computer Program Rietveld Analysis of X-
Ray and Neutron Powder Diffraction Patterns. Australian Nuclear Science
and Technology Organization. Australia. Page 79.
Ikawa, H., Otagiri T., Imai, O., Suzuki, M., Urabe, K. and Udagawa S. 1986.
Crystal Structures and Mechanism of Thermal Expansion of High Cordierite
and Its Solid Solutions. Journal of The American Ceramic Society. 6: 492-
498.
Jacobsen, S. D., Holl, C. M., Adams, K. A., Fischer, R. A., Martin, E. S., Bina, C.
R., Lin, J. F., Prakapenka, V. B., Kubo, A., Dera, P. 2008. Compression of
Single-Crystal Magnesium Oxide to 118 GPa and a Ruby Pressure Gauge
for Helium Pressure Media. American Mineralogist. 93: 1823-182.
Kalaphaty, C., Proctor, A. and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Production
of Pure Silica from Rice Husk Ash. Journal Biosource Technology. 73: 257-
264.
Kamakar, B., Kundu, P., Jana, S., Dwiredi, R.N. 2002. Crystallization Kinetics
and Mechanism Of Low Expansion Magnesium-Alumina-Silicate Glass
Ceramics by Dilatometry. American Ceramic Society. 10: 2572-2574.
Kingery, W.D., Bowen, H.K., and Uhlmann, D.R. 1976. Introduction to Ceramic
(2nd edition). John Wiley and Sons Inc. New York. Page 73-75.
Koepke J., Schulz H. 1986. Single Crystal Structure Investigations Under High-
Pressure of the Mineral Cordierite with an Improved High-Pressure Cell.
Physics and Chemistry of Minerals. 13: 165-173.
Kudoh, Y., Takeuchi, Y. 1985. The Crystal Structure of Forsterite Mg2SiO4 Under
High Pressure up to 149 kb. Zeitschrift fur Kristallographie. 171: 291-302.
Kurama, H. and Kurama, S. 2006. The Reaction Kinetics of Rice Husk Based
Cordierite Ceramics. Ceramic International. 34: 269-272.
Larson, A.C., and Von Dreele, R.B. 2000. General Structure Analysis System
(GSAS). Los Alamos National Library. USA.
Li, H., Qian, H., Cheng, X., Zhang, R., Zhang, H. 2014. Fabrication of Dense
Cordierite Ceramic Through Reducing Al2O3 Mole Ratio. Matterial Letters.
116: 262-264.
Li, Y., Cheng, X., Zhang, R. and Zhang, H. 2015. Effect of Excess MgO on the
Properties of Cordierite Ceramic Sintered by Solid-State Method.
International Journal of Applied . Ceramic. Technology. 12: 442-450.
Mageshwari, K., Mali, S.S., Sathyamoorty, R., Patil, P.S. 2013. Template-Free
Synthesis of MgO Nanoparticles for Effective Photocatalytic Applications.
Powder Technology. 249: 456-462.
Mastuli, M.S., Rusdi, R., Mahat, A.M., Saat, N. and Kamarulzaman, N. 2012. Sol-
Gel Synthesis of Highly Stable Nano Sized MgO from Magnesium Oxalate
Dihydrate. Advanced Material Research. 545: 137-142.
Naskar, M.K. and Chatterjee, M. 2004. A Novel Process for The Synthesis of
Cordierite (Mg2Al4Si5O18) Powder from Rice Husk Ash and Other Sources
of Silica and Their Comparative Study, Journal of European Ceramics
Society. 24: 3499-3508.
Nestola, F., Boffa Ballaran, T., Balic-Zunic, T., Princivalle, F., Secco L., Dal
Negro, A. 2007. Comparative Compressibility and Structural Behavior of
Spinel MgAl2O4 at High Pressures: the Independency on the Degree of
Cation Order. American Mineralogist. 92: 1838-1843.
Petrovic, R., Janacovic, D., Bozovic, B., Zec, S. and Gvozdenovic, L.K. 2001.
Densification and Crystallization Behavior of Colloidal Cordierite-Type
Gels. Journal Serbian Chemical Society. 66: 335-345.
Rietveld, H.M. 1969. A Profile Refinement Method for Nuclear and Magnetic
Structures. Journal of Applied Crystallography. 2: 65-71.
Riveros, H. and Garza, C. 1986. Rice Husk Ash as a Source of High Purity Silica.
Crystallization Growth. 57: 65-71.
Romero, F.J.N., Reinoso, F.R. 1996. Synthesis of SiC from Rice Husk Catalyzed
by Iron, Cobalt or Nickel. Journal of Materials Science. 31: 5461-5468.
Shand, M.A. 2006. The Chemistry and Technology of Magnesia. John Wiley and
Sons, Inc. USA. Page 48.
Sembiring, S., Manurung, P., Karo-Karo, P. 2009. Pengaruh Suhu Tinggi terhadap
Karakteristik Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi. Jurnal Fisika
dan Aplikasinya. 5: 090107.
Sembiring, S., Simanjuntak, W., Situmeang, R., Riyanto, A., Sebayang, K. 2016.
Preparation of Refractory Cordierite Using Amorphous Rice Husk Silica for
Thermal Insulation Purposes. Ceramics International. 42: 8431-8437.
Sofyan, G.G.I., Alauhdin, M., Susatyo, E.B. 2013. Sintesis dan Karakterisasi
Bahan Keramik Cordierite dari Abu Sekam Padi. Indonesian Journal of
Chemical Science. 10: 1-6.
Tang, L., Cheng X., Lu, P., Yue, F. 2012. Effect of MgO/CuO on the
Microstructure and Thermal Properties of Cordierite-Alumina Ceramics.
Key Engineering Materials. 509: 240-244.
Trumbulovic, L., Gulisija, Z., Acimovic, Z., Pavlovic, Z. and Adric, L. 2003.
Influence of The Cordierite Ligning on The Lost Foam Casting Process.
Journal of Mining and Metalurgy. 39: 3-4.
Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisi
kelima. Erlangga. Jakarta. Hal 67.
Xiang, R., Li, Y., Li, S., Li, Y., Sang, S. 2016. Effect of Excess Magnesia on The
Preparation of Cordierite Based on Waste Foundry Sand. International
Journal of Applied Ceramic Technology. 13: 603-608.