LAPORAN PRAKTIKUM III

PENENTUAN KADAR KALSIUM (Ca) DALAM CANGKANG TELUR

DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)

Disusun untuk memenuhi tugas matakuliah

PRAKTIKUM KIMIA
Yang dibina oleh Bapak Dr. Sutrisno, M.Si.

Oleh :
Fuad Fitriyanto (120331540710)
Moh. Ismail Sholeh (120331540711)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

PROGRAM PASCASARJANA
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
DESEMBER 2013
 PENENTUAN KADAR KALSIUM (Ca) DALAM CANGKANG TELUR
DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)

A. LATAR BELAKANG

Cangkang telur merupakan bagian telur yang berfungsi sebagai

pembungkus isi telur yang berupa putih telur dan kuning telur. Cangkang telur
merupakan salah satu bahan yang mengandung kalsium cukup besar. Massa
cangkang telur ± 5 gram mempunyai kandungan kalsium sekitar 40%.
Cangkang ini sebagian besar terdiri dari kalsit yaitu sebuah bentuk kristal
kalsium karbonat ( CaCO3 ) (Chang, 2005). Kalsium karbonat berupa serbuk,
putih, tidak berbau, tidak berasa, stabil di udara. Praktis tidak larut dalam air,
kelarutan dalam air meningkat dengan adanya sedikit garam amonium atau
karbon dioksida. Larut dalam asam nitrat dengan membentuk gelembung gas
(Ditjen POM, 1995).

Kandungan kalsium yang cukup besar dari cangkang telur menarik

minat kami untuk menguji kadar kalsium dengan menggunakan spektroskopi
serapan atom dengan cara mereaksikan cangkang telur yang mengandung
CaCO3 dengan asam nitrat menghasilkan ion Ca2+. Ion Ca2+ ini dapat
dianggap sebagai Ca total dalam cangkang telur. Ion Ca2+ ini akan
diidentifikasi dengan spektroskopi serapan atom. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut:

CaCO3(s) + 2HNO3(aq) → Ca2+(aq) + 2NO3−(aq) + H2O(l) + CO2(g)

Cara analisis dengan spektroskopi serapan atom digunakan karena

mampu memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak
tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok
untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas
deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan
interferensinya sedikit. (Rohman, 2007)

B. RUMUSAN MASALAH
Berapa kadar kalsium (Ca) dalam cangkang telur?

C. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar kalsium (Ca) dalam cangkang telur.

D. ALAT DAN BAHAN

Alat:
1. Neraca analitik 5. Labu ukur 100 mL
2. Kaca arloji 6. Pipet tetes
3. Gelas kimia 100 mL 7. Gelas ukur 5 mL, 10 mL, 50 mL
4. Corong 8. Batang pengaduk
9. Blender 13. Krus Porselen
10. Oven 14. Spektrofotometer serapan atom
11. Hot plate
12. Object glass

Bahan:
1. Akuades 3. Sampel cangkang telur
2. Padatan CaCl2.2H2O 4. Asam Nitrat 6M

E. METODE DAN LANGKAH PERCOBAAN

1. Penyiapan Sampel CaCO3
Sampel cangkang telur dibersihkan dari kulit membran sebelah dalamnya
dengan cara memisahkan bagian kulit telur yang keras dari bagian kulit
membran sebelah dalam. Setelah itu cangkang telur dicuci hingga bersih
dan dibilas kembali dengan air suling dan ditiriskan sampai air bilasan
habis. Kemudian cangkang telur dikeringkan di bawah sinar matahari
sampai cangkang telur kering. Cangkang telur yang sudah kering
kemudian dihaluskan dengan menggunakan lumpang dan alu sampai
benar- benar halus.

2. Pembuatan larutan sampel CaNO3

Serbuk cangkang telur yang telah dihaluskan kemudian ditimbang
sebanyak 1 gram dengan neraca analitik dan dimasukkan kedalam
Erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL asam nitrat 6 M. Kemudian
dipanaskan di atas hot plate pada suhu 113C hingga semua serbuk
cangkang telur larut, lalu didinginkan. Larutan kemudian di saring dengan
menggunakan kertas saring dan dituangkan kedalam labu ukur 100 mL
dan ditambahan aquades sampai tanda batas.

3. Pembuatan larutan induk Ca 100 ppm:

Ditimbang 0,3675 g CaCl2.2H2O dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250
mL. dan ditambahkan 20 mL akuades dan diaduk. Larutan kemudian
dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan akuades sampai
tanda batas dan dikocok sampai larutan homogen

4. Pembuatan larutan standar Ca:

Dibuat larutan standar Ca 1,2,4,6,8,10 ppm dengan cara:
a. Larutan 1 ppm: diambil 1 mL larutan standar Ca 100 ppm dan dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai tanda
batas
b. Larutan 2 ppm: diambil 2 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades sampai tanda
batas
c. Larutan 4 ppm: diambil 4 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades sampai tanda
batas
d. Larutan 6 ppm: diambil 6 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades sampai tanda
batas
 e. Larutan 8 ppm: diambil 8 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL. kemudian ditambahkan akuades sampai tanda
batas
f. Larutan 10 ppm: diambil 10 mL larutan standard Ca 100 ppm dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades
sampai tanda batas

5. Analisis dengan Spetrofotometer Serapan Atom (SSA)

Larutan standar dan larutan sampel kemudian dianalisis dengan
spektrofotometer serapan atom (SSA) dengan digunakan panjang gelombang
422,7 nm. Setelah itu dicatat nilai absorbansi, dibuat kurva standar Ca dan
ditentukan persamaan regresi linearnya. Kemudian diplotkan absorbansi
sampel dengan kurva standar Ca

F. Data Pengamatan dan Analisis

1. Hasil Pengamatan

Data hasil pengamatan percobaan analisis kadar Ca dalam cangkang

telur ditunjukkan dalam Tabel 1.

Tabel 1 Hasil Pengamatan Analisis Kadar Ca dalam Cangkang Telur

dengan SSA

No Percobaan Hasil Pengamatan

.
1. Penyiapan Sampel CaCO3

Sampel cangkang telur Sampel cangkang telur siap

 Dibersihkan dari kulit
membrane
 Dicuci dengan air suling
sampai bersih
 Diritiskan sampai air bilasan
habis
 Dikeringkan dibawah sinar
matahari sampai cangkang
telur kering
 Dihaluskan dengan lumpang
dan alu sampai benar-benar
halus
Sampel cangkang telur siap
2. Pembuatan larutan sampel CaCO3 Larutan sampel CaCO3
1 gram serbuk cangkang telur +
20 mL asam nitrat 6 M
 Dipanaskan diatas hot plate
pada suhu 110C hingga
semua serbuk kulit telur larut
 Didinginkan
 Disaring dengan kertas
saring
  Dituangkan ke dalam labu
ukur 100 mL dan
ditambahkan aquades
sampai tanda batas
 Dilakukan pengenceran 100
kali dengan diambil 5 mL
larutan sampel dan
ditambahkan akuades
sampai tanda batas
 Dilakukan pengenceran lagi
800 kali dengan diambil 1,25
mL sampel dan ditambahkan
aquades sampai tanda batas
Larutan sampel CaCO3

Pembuatan larutan induk Ca 100

3. ppm Terbentuk larutan induk Ca 100
0,3675 g CaCl2.2H2O + ppm
20 mL akuades
 Di aduk sampai larut
 Ditambahkan aquades
sampai tanda batas
 Dikocok sampai larutan
homogen

Larutan induk Ca 100 ppm

Pembuatan larutan standar Ca

Larutan induk Ca 100 ppm Larutan standar Ca 1,2,4,6,8,10
4.  Diambil 1 mL ditambahkan ppm
akuades sampai tanda batas
 Diambil 2 mL ditambahkan
akuades sampai tanda batas
 Diambil 4 mL ditambahkan
akuades sampai tanda batas
 Diambil 6 mL ditambahkan
akuades sampai tanda batas
 Diambil 8 mL ditambahkan
akuades sampai tanda batas
 Diambil 10 mL ditambahkan
akuades sampai tanda batas
Larutan standar Ca 1,2,4,6,8,10 ppm
Data absorbansi dengan SSA:

2. Analisis dan Pembahasan

Praktikum ini bertujuan untuk menganalisis kadar Ca dalam cangkang telur
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA). Langkah pertama
yang dilakukan adalah menyiapkan sampel cangkang telur. Cangkang telur
dibersihkan dari membrane telur yang berwarna putih kemudian dicuci dengan air
suling untuk menghilangkan sisa kotoran yang masih menempel pada cangkang
telur. Setelah itu cangkang telur dikeringkan. Fungsi dari pengeringan yaitu untuk
menghilangkan kadar air serta memudahkan dalam proses penghalusan. Setelah
kering cangkang telur kemudian dihaluskan dengan menggunakan lumpang dan
alu sampai berbentuk serbuk.

Serbuk cangkang telur kemudian di timbang sebanyak 1 gram dengan

neraca analitik dan dimasukkan dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan
ditambahkan 20 mL asam nitrat 6 M. Kemudian dipanaskan di atas hot plate pada
suhu 110C hingga semua serbuk cangkang telur larut. Fungsi asam nitrat pekat
ini yaitu untuk memudahkan proses destruksi agar logam Ca dalam keadaan
bebas, karena dalam sampel, logam dalam keadaan kompleks dan dalam sampel
tidak hanya terdapat logam Ca saja tetapi terdapat pula logam-logam yang lain,
selain itu agar garam-garam yang mungkin terbentuk dapat larut, sehingga tidak
terbentuk endapan dan larutannya pun menjadi jernih. Fungsi pemanasan yaitu
untruk mempercepat proses dekstruksi. Pada proses pemanasan timbul buih yang
cukup banyak. Buih ini adalah gas CO2 yang dihasilkan dari reaksi antara
cangkang telur (CaCO3) dengan asam nitrat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

CaCO3(s) + 2HNO3(aq) → Ca2+(aq) + 2NO3−(aq) + H2O(l) + CO2(g)

Setelah semua cangkang larut, kemudian hot plate dimatikan dan larutan
didinginkan. Setelah dingin, larutan kemudian di saring dengan menggunakan
kertas saring dan dituangkan kedalam labu ukur 100 mL dan ditambahan aquades
sampai tanda batas. Larutan kemudian diencerkan 800 kali dengan cara diambil
1,25 mL larutan sampel dan dituangkan kedalam labu ukur 100 mL dan
ditambahkan akuades sampai tanda batas.

Proses berikutnya yaitu pembuatan larutan induk Ca 100 ppm dengan cara
Ditimbang 0,3675 g CaCl2.2H2O dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL.
dan ditambahkan 20 mL akuades dan diaduk. Larutan kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas dan
dikocok sampai larutan homogen. Dari larutan induk Ca 100 ppm ini kemudian
diencerkan untuk membuat larutan standar Ca 1,2,4,6,8,10 ppm. Fungsi dari
larutan standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran alat yang nantinya
hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi dari
kurva jika nilai regresi tersebut mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan
yang diperoleh dapat dipertanggung jawabkan atau jika dilakukan pengulangan
akan memiliki hasil yang hampir sama.

Untuk mengukur kadar Ca dalam percobaan ini yaitu digunakan

Spektrofotometer serapan atom (SSA). Spektroskopi serapan atom menggunakan
lampu sesuai panjang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel
secara maksimal. Absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap
radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum. Absorbans yang
dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu semakin
besar konsentrasi yang digunakan, maka absorbansnya juga semakin besar.
Setelah didapatkan absorbans dari larutan standar, maka dibuat grafik hubungan
antara konsentrasi dengan absorbans yang kemudian dihasilkan regresi linear.
Nilai regresi linear (R) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan
sampel. Regresi linear yang mendekati 1, maka absorbans yang dihasilkan sudah
cukup baik (mendekati kebenaran). Dari hasil pengukuran didapatkan data
persamaan garis y = 0,00970x dengan R2 = 0,9924. Dari kurva tersebut, dilihat
bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Hal ini sesuai dengan
Hukum Lambert-Beer A = a b C. Dari persamaan garis ini diperoleh kadar Ca
dalam sampel sebesar 3,6681 ppm. Pengenceran dilakukan 8000 kali sehingga
kadar Ca= 8000 x 3,6681= 29344,8 ppm. Setelah dilakukan perhitungan, ternyata
kadar Ca dalam sampel cangkang telur sebesar 58,69%. Nilai ini lebih tinggi dari
hasil penelitian yang dilakukan oleh Chang (2005)
G. Kesimpulan dan Saran

1. Kesimpulan

Berdasarkan penjelasan pada pembahasan dan analisis maka kesimpulan

dari laporan praktikum ini adalah sebagai berikut:

2. Saran
Berdasarkan praktikum yang dilakukan, maka saran yang dapat diajukan
adalah sebagai berikut:

H. DAFTAR RUJUKAN

Chang, Raymond. 2005. General Chemistry: The Essential Concepts Sixth

Edition. New York: McGraw-Hill Companies
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Ke IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

I. Lampiran

1. Perhitungan
a) Pembuatan Larutan Asam Nitrat 6M

 𝑥 10 𝑥 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟
𝑀 𝐻𝑁𝑂3 =
𝑀𝑟 𝐻𝑁𝑂3
1,39 x 10 x 65%
M HNO3 = 63
= 14, 34

Dilakukan pengenceran dengan rumus

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 14,34 M = 20 mL x 6 M

V1 = 8,37 mL

Jadi diambil larutan HNO3 65% sebanyak 8,4 mL untuk dicencerkan

aquades sampai volumenya 20 mL

b) Pembuatan larutan induk Ca 100 ppm dari CaCl2

CaCl2.2H2O(s) → Ca2+(aq) + 2Cl−(aq)
[Ca2+] = 100 ppm = 100 mg/L
= 0,1 g/L
c) Pembuatan larutan standar Ca dari larutan standar Ca 100 ppm:
M1 . V1 = M2 . V2
Keterangan:
M1 = konsentrasi larutan standar Ca
V1 = volume larutan standar Ca
M2 = konsentrasi larutan standar Ca100 ppm
V2 = volume larutan standar Ca 100 ppm
1. Larutan I:
M1 . V1 = M2 . V2
1 ppm .100 mL = 100 ppm . V2
V2 = 1 mL
2. Larutan II:
M1 . V1 = M2 . V2
2 ppm .100 mL = 100 ppm . V2
V2 = 2 mL
3. Larutan III:
M1 . V1 = M2 . V2
4 ppm .100 mL = 100 ppm . V2
V2 = 4 mL
4. Larutan IV:
M1 . V1 = M2 . V2
6 ppm .100 mL = 100 ppm . V2
V2 = 6 mL
5. Larutan V:
M1 . V1 = M2 . V2
8 ppm .100 mL = 100 ppm . V2
V2 = 8 mL
6. Larutan VI:
M1 . V1 = M2 . V2
10 ppm .100 mL = 100 ppm . V2
V2 = 10 mL

d) Pembuatan larutan sampel CaCO3

CaCO3(s) + 2HNO3(aq) → Ca2+(aq) + 2NO3−(aq) + H2O(l) + CO2(g)

e) Perhitungan kadar Ca dalam cangkang telur:

Diperoleh persamaan linear
y = 0,00970x+0
R2 = 99,24
keterangan:
y = absorbansi sampel
x = kadar Ca dalam cangkang telur
dari rumus diatas, dapat diperoleh kadar Ca dalam cangkang telur setelah
pengenceran yaitu 3,66 ppm
Perhitungan kadar Ca sebelum pengenceran:
Kadar Ca = faktor pengenceran x kadar Ca setelah pengenceran
= 8000 x 3,66 ppm
= 29280 ppm
Kadar Ca = 29280 mg/L
 Sampel Ca = 1 g/20mL
= 1000 mg/ 0.02 L
= 50.000 mg/L
Sehingga kadar Ca :

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 = 𝑥 100 %
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 𝑎𝑤𝑎𝑙
𝑚𝑔
29.344 𝐿
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 = 𝑚𝑔 𝑥 100 %
50.000 𝐿

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑎 = 58.69 %

2. Diagram Alir
a) Penyiapan Sampel CaCO3

Sampel Cangkang Telur

 Dibersihkan dari kulit membran

 Dicuci dengan air suling sampai bersih
 Diritiskan sampai air bilasan habis
 Dikeringkan dibawah sinar matahari selama
± 3jam sampai cangkang telur kering
 Diblender sampai menjadi serbuk halus
 Ditimbang 25 gram dalam krus porselen dan
dikeringkan di dalam oven pada suhu 105C
hingga bobot sampel konstan

Sampel siap dipakai

b) Pembuatan larutan sample CaCO3

1 gram serbuk cangkang telur + 20 mL HNO3 6M

 Dipanaskan diatas hot plate pada suhu 113C

hingga semua serbuk kulit telur larut
 Didinginkan
 Dituangkan ke dalam labu ukur 100 mL dan
ditambahkan aquades sampai tanda batas
 DIsaring dengan kertas saring

Larutan Ca(NO3)2
 c) Pembuatan larutan induk Ca 100 ppm:

0,2775 g CaCl2.2H2O + 20 mL H2O

 Di aduk sampai larut

 Ditambahkan aquades sampai tanda batas
 Dikocok sampai larutan homogen
Larutan CaCl2

d) Pembuatan larutan standar Ca

Larutan CaCl2

 Diambil 1 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas

 Diambil 2 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas
 Diambil 4 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas
 Diambil 6 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas
 Diambil 8 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas
 Diambil 10 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas

Larutan standar Ca 1,2,4,6,8,10 ppm

e) Analisis dengan spektrofotometer serapan atom (SSA).

Larutan standar
Larutan sampel
Ca 1,2,4,6,8,10 ppm

Diukur nilai adsorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm

Buat kurva standard Ca (absorbansi vs konsentrasi) dan tentukan persamaan

regresi linier.
 Plotkan absorbansi sampel dengan kurva standar.

Tentukan kadar Ca dalam cangkang telur

3. Jadwal Kegiatan

Hari/ Tanggal Kegiatan

Selasa, 3 Desember 2013 Pengajuan rancangan penelitian dan penyiapan alat dan
bahan
Rabu, 4 Desember 203 Pembuatan larutan sampel
Pembuatan larutan induk
Pembuatan larutan standar
Kamis, 5 Desember 2013 Mengambil hasil analisis SSA