GC 2014 Maintenance N Troubleshooting

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA
PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
DOKUMEN PROSEDUR LABORATORIUM PR.TMK.01
PROSEDUR KERJA DAN PEMELIHARAAN

PERALATAN ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER
1.0. PENDAHULUAN.
Pedoman kerja ini disusun oleh SMK-SMAK MAKASSAR. Tujuan dari pedoman ini adalah
untuk mempermudah prosedur kerja tanpa mengurangi ketelitian hasilnya atau mengurangi
keamanannya.
Pedoman ini menjelaskan prosedur operasi alat secara singkat, dan yang harus digunakan
sesuai dengan panduan Varian yang telah ditentukan. Beberapa catatan teknis yang dibuat oleh
Varian ( ada dalam dokumen terkontrol ) juga tersedia sebagai informasi tambahan.
Harus dicatat bahwa setiap ketelitian analisis hanya baik apabila dikombinasikan dengan
beberapa faktor, termasuk:
1. Prosedur pengambilan contoh.

2. Pengawetan contoh.
3. Mengikuti prosedur yang benar untuk analisis itu.
4. Pemeliharaan berkala dengan benar.
2.0. PROSEDUR PENGAMANAN.
Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 1 dari 36

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Operasi unit atomic absorption melibatkan gas-gas bertekanan tinggi dan material berbahaya termasuk
cairan korosif dan mudah terbakar. Penggunaan unit yang salah dan tidak hati-hati dapat
mengakibatkan bahaya ekplosif/ledakan atau bahaya kebakaran.
Prosedur yang diterangkan itu harus dimengerti sepenuhnya setiap waktu.
2.1 Gas-gas dan tabung-tabung bertekanan tinggi.
Semua gas-gas bertekanan tinggi (selain udara) dapat menyebabkan kecelakaan bila ada
kebocoran dalam udara terbuka. Setiap kebocoran menyebabkan bahaya eksplosi, bahaya
kebakaran, atau dapat mengakibatkan udara sekeliling kekurangan oksigen. Perlu adanya
kehati-hatian sepenuhnya dalam hal ini, sebab tidak semua gas yang dipakai mempunyai bau
tertentu. Dalam ruangan kerja tidak diperkenankan ada yang merokok, menyalakan api,
atau memanaskan sesuatu.
 Tabung-tabung gas harus dipakai dan disimpan dalam posisi berdiri atau vertikal.
 Semua tabung, penuh atau kosong harus diikat dengan rantai setiap saat.
 Bila tabung acetilin ditranportasi ke dalam laboratorium dalam posisi tidur/miring, maka
harus diberdirikan/divertikalkan dahulu setidaknya selama 24 jam sebelum disambungkan
kepada instrumen. Hal ini terjadi karena acethylene tersimpan di dalam acetone dan isi
tabung tersebut membutuhkan waktu unutk acetone tetap di dasar tabung. Apabila hal ini
tidak terjadi maka acetone dapat memasuki sistem.
 Bila tabung dipindahkan, JANGAN SEKALI-KALI tabung digulirkan pada sisinya.
 Sebelum menghubungkan tabung gas yang baru ke regulaor, tabung itu harus dibuka
segera dan ditutup lagi. Perilaku ini untuk mengeluarkan debu atau uap air dari tabung itu.
Jika acetone droplets diamati selama proses ini, tabung harus dikembalikan ke supplier.
 Ruangan dimana tabung-tabung itu disimpan harus ada ventilasi yang baik untuk
memperkecil terjadinya kecelakaan karena adanya pengumpulan gas yang beracun atau gas
yang mudah terbakar. Semua tabung sebaiknya dipertahankan tetap dingin dan dilindungi
dari sinar matahari. Tabung tabung itu memiliki bagian pelepas tekanan yang akan
melepaskan isi dari tabung tersebut pada suhu lebih dari 52C (125F)
 Semua tabung harus diberi label yang jelas untuk menghindarkan adanya keragu-raguan
daripada isinya. Bila tidak ada label yang meyakinkan isinya, tabung itu segera
dikembalikan kepada suplayer.
 Unit-unit AAS hanya digunakan dengan Udara, Acetilin dan Nitrogen oksida untuk operasi
nyala api. Dalam keadaan apapun hanya oksigen atau udara yang berkadar oksigen
tinggi digunakan sebagai oksidan, karena hal itu akan menimbulkan
eksplosif/ledakan.
 Hanya regulator gas yang ada jaminan yang digunakan.
 Regulator gas yang khusus yang dapat dipanaskan untuk gas nitrogen oksida, dan dalam
keadaan apapun jangan menggunakan alat pemanas lainnya. Konversi tekanan tinggi cairan
NO2 ke gas NO2 pada regulator dapat menyebabkan pendinginan berlebihan dan pada
akhirnya regulator yang membeku. Untuk mencegah kerusakan regulator dan kemungkinan
tekanan balik, maka pemanas harus menyala.
 Secara teratur cek semua pipa penyalur gas untuk penggunaan dan kebocoran. tubing yang
tidak baik harus diganti. Jangan pernah gunakan tubing tembaga, atau dudukan yang
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
terbuat dari kuningan. Untuk acethylene hal ini akan menyebabkan acetylides yang tidak
stabil dan memacu adanya ledakan.
 Pada saat tabung gas diganti, kebocorannya dicek dengan menggunakan cairan yang
mengandung sabun
 Setelah sehari berhenti bekerja, semua tabung gas harus ditutup dan sisa gas dalam pipa
penyalur harus dikeluarkan. Prosedur yang baik adalah :
1. matikan tabung gas.
2. Lepaskan pipa penyalur gas dari instrumen.
3. Buka sepenuhnya pengatur tekanan. Catat. Apabila katup regulator telah tertutup, hal
ini harus dipastikan terbuka sepanjang waktu (hal ini tidak begitu penting dan dapat
mengganggu aliran gas).
4. Ketika tabung dimatikan, buka sepenuhnya katup tabung. Atur tekanan pipa penyalur
untuk disesuaikan dengan pemutar tekanan.
5. Kegagalan mengikuti prosedur ini dapat menyebabkan pelepasan gas-gas toksik ke
laboratorium dan juga dapat menyebabkan kerusakan pada regulator.
 Hanya aceton digunakan dalam tabung acetilin.
 Untuk menghidarkan mengalirnya aceton kedalam sistim, persedian tekanan acetilin dalam
tabung jangan menurun dibawah 700 kPA (100 psi). kegagalan untuk mengamati hal
ini akan menyebabkan acetone memasuki sistem. Hal ini menyebabkan kerusakan
pelindung, “O” rings dan hoses, dan menurunkan kinerja analisa dan pengendapan kembali.
 Instrumen itu dibuat untuk tekanan gas tertentu dan dalam keadaan apapun tekanan itu
tidak boleh dilampaui. Daftar berikutnya adalah pengaturan tekanan gas. Catatan variasi
slight untuk berbagai jenis instrumen
Dianjurkan Kisaran yang
diperkenank
an
kPA psig kPA psig
Acetilin. AA-10 63 9 49 - 105 7 - 15
AA 50/55 75 11 65 - 100 9.5 - 14.5
Udara. AA-10 350 50 245 – 455 35 – 65
AA 50/55 350 50 245 – 455 35 - 65
Nitrogen oksida. AA-10 350 50 245 – 455 35 – 65
AA 50/55 245 – 455 35 - 65
Nitrogen (hydride) 325 46 300 - 400 43 - 57
(GTA) 175 25 140 - 345 20 - 50
Beberapa gauge regulator memakai unit yang berbeda, konversi untuk Bar ke psi adalah: 50
psi = 3.5 Bar
JANGAN PERNAH TINGGALKAN FLAME DINYALAKAN
2.2. Burner.
Kesalahan menggunakan burner dapat mengakibatkan eksplosi/ledakan atau bahaya api.

Burner diberi tanda yang jelas dengan tanda kombinasi fuel/oksidan. Gunakan selalu burner

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
yang tepat. Jangan sekali-kali mencoba menggunakan burner udara/acetilin untuk nitrogen
oksida/acetilin hal ini dapat menyebabkan flashback/tekanan balik. Catatan : pemanas nitrogen
oksida dapat digunakan untuk udara /acetylene, bagaimnapun juga absorban yang berkurang
akan diamati selama panjang bagian yang lebih pendek.
Harus diingat bekerja dengan burner, bahwa burner itu panas. Untuk menghindarkan panas itu
pakailah selalu sarung tangan pengaman.
Jangan membiarkan burner tersumbat. Burner yang tersumbat dapat menyebabkan peningkatan
tekanan statis pada cairan yang terperangkap sampai pada titik dimana pelindung cairan
menerobos. Hal ini menyebabkan flash back/tekanan balik dan menciptakan ledakan. Untuk
mengurangi tingakt tersumbatnya burner, slot harus dibersihkan dan dilap seperti yang dijelaskan
pada bagian pemeliharaan alat.
Jangan biarkan karbon mengisi slot, seperti partikel yang berkilau dapat mengeluarkan dan
jatuh melalui slot, hal ini menyebabkan flashback/tekanan kembali.
Selalu mematikan flame sebelum memulai membersihkan slot burner.
Jangan membiarkan nyala api tanpa terawasi.
Jangan merubah burner. Pada saat proses pembersihan, jangan ada benda tajam dan berat
digunakan untuk membersihkan slot.
Prosedur penyinaran dan pemadaman yang baik untuk udara/acethylene dan nitrogen
oksida/acetylene mengacu pada catatan berikutnya.
2.3. Nebuliser/Pengabut.
Detail pemasangan nebuliser dan lain-lain didiskusikan dalam Pemeliharaan. Walaupun

demikian hal-hal berikutnya perlu diperhatikan.
 Jangan mencoba untuk mengeluarkan nebuliser bila dalam keadaan menyala.
 Yakinkan selalu bahwa nebuliser terpasang dengan tepat dan berkedudukan pada ruang
pengabut yang benar sebelum api dinyalakan. Periksalah bahwa nebuliser itu terpasang
dengan baik pada spray chamber (ruang pengabut) dengan locking barnya (batang
kuncinya) , atau pada petunjuk clamp bush unit-unit 50/55.
2.4. Liquid trap (penampung cairan).
Penampung cairan mempunyai fungsi yang penting dalam menggunakan AAS yang benar,
penggunaan yang tidak benar dapat menyebabkan eksplosi atau ledakan. Hal-hal berikut ini
harus diperhatikan (lihat diagram terlampir).
 Interlock penampung cairan merupakan kesatuan untuk memperkecil kemungkinan
penggunaan instrumen dengan penampung yang kosong. Selalu diyakinkan bahwa alat
penampung (sensor permukaan 18) terpasang dengan baik pada penampung. Bila
penampung terisi dengan permukaan yang tidak tepat, sensor ini menghindarkan penyalaan
api.
 Slang buangan harus disambungkan ke penampung pembuangan itu dan dialirkan kedalam
wadah buangan yang baik. Ujung slang buangan itu harus tidak terrendam dalam
penampung cairan itu.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Wadah buangan cairan dari gelas sebaiknya jangan dipakai, sebab bila terjadi tekanan balik,
gelas bisa pecah.
2.5. Radiasi uktraviolet dan panas.
Radiasi UV yang berbahaya dapat terpancar dari nyala api, baik dari lampu hollow katoda dan
dari lampu deuterium. Radiasi ini dapat mengakibatkan kerusakan yang serius terhadap mata
dan dapat membakar kulit. Pelindung mata yang khusus untuk itu harus dipakai setiap
saat bila mengoperasikan instrumen.
2.6. Panas, uap dan asap.
Panas, uap dan asap ditimbulkan oleh nyala api, asap tungku dan alat generasi pembangkit uap dapat
membahayakan dan beracun.
Harus selalu diyakinkan bahwa kipas pengisap sudah dijalankan sebelum menyalakan api atau
mengoperasikan peralatan tanpa api.
Pengisap/lemari uap/asap harus terbuat dari bahan tahan api dan JANGAN dicat.
2.7. Asam perchlorat.
Aspirasi/mengkabutkan asam perchlorat atau garam perchlorat kedalam nyala nitrogen

oksida/acetilin dapat mengakibatkan bahaya ledakan dan kerusakan yang serious.
Jangan menggunakan asam perchlorat sama sekali bila tidak perlu untuk preparasi contoh. Bila
harus menggunakan asam perchlorat, mungkin dapat mengurangi risiko terjadinya ledakan
dengan mengambil tindakan sebagai berikut:
 Gunakanlah nyala api udara/acetilin pengganti nitrogen oksida/acetilin
 Konsentrasi asam perchlorat dan logam dikurangi pada semua larutan analisis dalam batas
terendah yang praktis.
 Larutan diaspirasi dalam perioda waktu paling singkat.
 Selalu mengaspirasi air diantara larutan contoh dan mengurangi udara yang diaspirasi.
 Burner dibersihkan secara berkala dan JANGAN dibiarkan tersumbat. Setelah habis dipakai
bersihkanlah dalam maupun luarnya.
 Yakinkan bahwa dalam tabung terisi cukup acetilin untuk melancarkan pekerjaan, bila
tidak, akibatnya aceton akan memasuki sistim dan akan menyebabkan eksplosi/ledakan.
2.8 Flashback
flashback biasanya terhubung dengan satu atau beberapa titik berikutnya.pada saat terjadi
flashback, harus dilihat dan dipulihkan situasinya.
 Jaga agar burner dan slot burner tetap bersih. Penyimpanan tidak diperbolehkan pada
burner atau slot burner karena secara terpisah akan tersumbat. Partikel yang mengklap
akan menurun melalui slot menuju ruang kabut dan mengakibatkan pencampuran gas
yang mudah terbakar di dalam. Oleh karena itu penggunaan benda tajam untuk

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
menggosok partikel karbon yang mengkilap tidak diperbolehkan karena akan

meningkatkan resiko knocking salah satu partikel sepanjang slot.
 Lebar dari slot burner sangat kritis, penambahan kecil akan menyebabkan resiko
flashback. Oleh karena itu, jangan ada benda tajam dan berat yang digunakan untuk
membersihkan slot.
 Spray chamber dan liquid trap harus dijaga tetap bersih dan bebas dari residu.
 Perkirakan bahwa “O”ring yang baik digunakan karena dapat menjaga dari kerusakan.
“O”ring yang rusak akan menyebabkan kebocoran gas.
 Selang yang kering harus disambungkan ke ujung liquid trap yang paling rendah, dan
harus dimiringkan untuk membiarkan aliran buangan yang lancar. Bagian ujung dari
selang tidak diperbolehkan menyentuh sairan buangan (sebaliknya, cairan buangan juga
jangan menutupi bagian ujung dari selang).
CATATAN: PADA HARI AKHIR PEKERJAAN, YAKINKAN STABILISATOR

TEGANGAN LISTRIK DIPADAMKAN.
3.0 PEMELIHARAAN ALAT
3.1 Atomic Absorption Unit
Pemeliharaan instrumen dan kelengkapannya sangat penting untuk mengoptimalkan kondisi

kerja instrumen itu. Berikut ini adalah aktivitas pemeliharaan rutin dengan instruksi khusus
yang akan didiskusikan kemudian.
Harian.
 Periksa pasokan gas.
 Wadah pembuangan dikosongkan dan dibilas dengan air ( pada akhir setiap shif)
 Cuci Spray chamber (ruang pengabut) dan liquid trap (penampung cairan).
 Cuci bagian kepala burner dan lengan yang dapat memutar.
 Periksa Cincin "O" (“O” Ring )pada burner / kelengkapan spray chamber.
 Catat voltase photomultiplier dan jam lampu bekerja setiap hari, atau selama penggunaan
untuk setiap lampu yang digunakan.
Mingguan.
 Bersihkan permukaan lampu dan contoh compartment windows
 Periksa Glas bead.
 Tes dan bersihkan Nebuliser, set kembali dan catat semua data.
 Bersihkan bagian atas alat dengan kain basah.
Bulanan.
 Pemeriksaan panjang gelombang dan cek berulang (repeatability) dan Limit deteksi.
3.2 Lampu

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Penting untuk melakukan pencatatan daya kerja lampu sehari-hari, hal ini penting sebagai
informasi mengenai kondisi lampu yang digunakan. Sebagai bagian dari pengawasan terhadap
photomultiplier voltage (AA-10) atau pencapaian % dari (AA50/55), selama alat beroperasi
lampu sebaiknya diperiksa bagian loncatan bunga api, adanya energi yang rendah, hasil
keluaran scan (AA-10) yang dipengaruhi oleh lampu.
 Voltase Photomultiplier, % pencapaian. Kecenderungan perubahan nilai merupakan

indikator yang baik untuk memantau kondisi lampu. Setiap hari nilai yang diperoleh dapat
memperkiraan adanya perbedaan secara minor. Tetapi jika nilai kecenderungan meningkat
diluar batas waktu, maka terdapat kemungkinan kegagalan tersebut diakibatkan oleh
lampu. Dengan hati-hati periksa vs. aktual yang mengindikasikan panjang gelombang untuk
memastikan bahwa masalah ini bukan karena panjang gelombang. Pada alat ini indikasi vs.
dapat diluar 1-2 nm.
 Permukaan optik yang kotor pada lampu dan bagian jendela juga mempengaruhi aove
 Periksa untuk memastikan bahwa pada lampu tidak terjadi loncatan api, hal ini dapat
menghasilkan suara bising pada saat pembacaan atau hasil tidak stabil.
 Energi lampu yang rendah. Hal ini dapat ditunjukkan dengan setting arus. Arus dapat diatur
maksimum untuk lampu khusus, tetapi hal tersebut akan memperpendek masa hidup lampu.
 Periksa setting lampu apakah sudah benar dengan beberapa lampu Photron yang berbeda
untuk membentuk nilai varian yang gagal. Hal ini akan memperpendek masa hidup lampu
apabila terdapat nila kesalahan yang besar. Amati ketika metode digunakan (pengguna,
AA-50/55) bahwa pengaturan arus lampu seperti nilai yang direkomendasikan.
 Jika selama proses evaluasi terhadap lampu diperlukan penggantian lampu tetapi yang
memungkinkan untuk lampu tersebut masih dapat digunakan – bagaimanapun juga hal ini
hanya memperpanjang “ masa hidup” untuk beberapa minggu. Untuk memudakan lampu
adalah dengan membalikan arus. Satu holder lampu 300 yang telah ditandai dan sesuai
dengan pekerjaan ini. Arus lampu diset pada 75% yang merupakan nilai nominal
pengoperasian dan berjalan selama kira-kira 2 jam.
 Keluaran lampu juga dapat dimonitor, hasil keluaran ini juga memberikan indikasi mengenai
kondisi lampu ( hanya AA-10 ). Pada display diperlihatkan Parameter Alat, pengaturan
Pengulangan ke angka satu dan waktu ke angka 60 detik. Tanda tersebut menunjukan
bahwa display keluaran lampu akan berjalan selama 60 detik. Lihat indeks, buka Signal
Graphics dan atur scala Absorban ke angka -0.05 dan +0.05. Atur waktu supaya tetap pada
0.05. Tekan tombol merah untuk memulai. Hasil keluaran akan bervariasi, tetapi seharusnya
tidak tampak mencolok. Print tampilan layar dan simpan dalam arsip. Ini adalah cara yang
baik untuk pemantauan secara umum. Catatan: Pertama kali lakukan pemanasan lampu
atau tampilan akan menunjukan kecenderungan untuk menurun.
 Sebagai tambahan untuk bagian diatas , terhadap peralatan optik sebaiknya dilakukan
pengujian. Hal ini terbatas untuk quartz window pada lampu dan glass window dalam
kompartemen lampu. Bersihkan dengan swab yang terbuat dari kain wol katun yang
berkualitas. JANGAN PERNAH mencoba membersihkan instrumen optik maupun
menggoresnya. Apabila tidak mengetahui, atau tidak mampu untuk melakukannya,
tinggalkan dalam keadaan yang benar sebagai konsekuensi bahwa alat tersebut mahal.
3.3 Nebuliser

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Beberapa masalah mengenai pengoperasian dapat ditelusuri mulai dari nebuliser, dengan
pemeliharaan dan pengaturan yang benar masalah-masalah tersebut akan dapat dihilangkan.
Catatan berikutnya berhubungan dengan kedua instrumen.
Nebuliser wajib dibilas dan dibersihkan seminggu sekali. Semua komponen termasuk "O" ring
harus diperiksa dan jika perlu diganti. Penggantian "O" ring harus selalu diganti satu set
lengkap dan yang lama dibuang, misalnya dipotong dan dibuang ke tempat sampah khusus
rongsokan.
3.3.1. Cara Membersihkan.
Untuk membersihkan dapat dipakai 0.5% larutan Decon. Nebuliser yang telah dibilas
dimasukan ke dalam larutan ini kemudian ke dalam ultra sonic bath selama 10 menit.
Nebuliser yang telah "dibersihkan" itu kemudian dibilas dengan air de-ionisasi. Bila
kotoran/endapan itu tidak berhasil dibersihkan, lewatkan dengan HATI-HATI kawat
pembersih nebuliser khusus (“burr free cleaning wire”), kemudian ulangilah dibersihkan
dengan ultra sonic bath.
Catatan: Jangan pernah mencoba memotong kawat pembersih nebuliser dengan pelapis
yang dapat meninggalan bekas kasar dan dapat merusak bagian dalam nebuliser.
Cara pemasangan kembali Nebuliser diperlihatkan pada diagram terlampir.
3.3.2. Hal-hal untuk diperhatikan.
 Bila nebuliser dibongkar, venturinya harus dikeluarkan dengan alat yang tumpul, misalnya
dengan pensil. Jangan menggunakan alat logam yang dapat mengakibatkan rusaknya
venturi.
 "O" ring(10) pada kedudukan kapiler (6) harus diberi pelumas dengan air.
 Ulir sekrup pada body nebuliser (1) juga harus diberi pelumas dengan Vaselin (AA-10).
 Clamp bush-guide (7) harus dipasang dengan baik - tetapi jangan terlalu kuat. Pada kasus
AA50/55 sebagian besar komponennya terbuat dari plastik. Perawatan yang baik ditujukan
untuk memperkirakan semua kedudukan tidak terlalu ketat, yang akan menimbulkan
thread stripping.
 Sebelum memasang backing thimble (8), pergeseran dari kelengkapan kapiler harus
diperiksa - harus bergeser bebas kedalam dan keluar.
 Pasang kembali nebuliser pada tempatnya, yakinkan terpasang dengan baik menggunakan
retaining circlip.
 Periksa posisi dari bead gelas, harus terpasang pada posisi ditengah venturi dan celahnya
harus kira-kira 1 mm.
 Sebelum memasang bung (penutup) pada ruangan pengabut, "0"ring yang terlihat pada
diagram harus diberi pelumas dengan lemak vacum (AA-10). Banyaknya lemak cukup
sampai basah saja.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Dengan berjalannya waktu, pemutar thread pada ertalyt bush akan terpisah dan clamp bush
guide (AA 50/55) akan memburuk karena terbuat dari plastik. Hal ini dirancang gagal dan
diketahui oleh teknisi dan bukti-buktinya terlihat dari sensasi peniupan air pada tangan pada
saat mengoperasikan instrumen. Thread yang baik adalah yang terbuat dari teflon untuk
menghindarkan kebocoran
3.3.3. Memasang kembali nebuliser.
Semua unit AAS dilengkapi dengan nebuliser yang telah disesuaikan dan mempunyai beberapa
karakteristik operasi yang penting.
 Panjang pipa kapiler yang dihubungkan ke nebuliser mempengaruhi kecepatan alir. Panjang
optimum yang digunakan oleh kita adalah 15-20 cm. Memperpendek pipa kapiler
berpengeraruh terhadap kecepatan alir. Bila ujung pipa yang disambungkan ke nebuliser
rusak/terbakar ( pada saat nyala api berhenti hal ini akan menghasilkan shards kecil dari
penghambat plastik pada nebuliser), hanya bagian kecil saja yang dapat dipotong. Bagian
ujung dari selang kapiler dapat terbakar karena penggunaan jarum yang panas. Pada saat
tabung kapiler digunakan, rendam selang dengan air panas dan dengan menngores dengan
lembut selama pendinginan supaya lurus.Dalam keadaan apapun jangan
memperpendek pipa kapiler itu.
 Karena panjangnya pipa kapiler itu berpengaruh banyak terhadap kecepatan alir, walaupun
demikian adalah perlu untuk mengatur kedudukan nebuliser dan glass bead sedemikian
agar didapatkan absorban yang maksimum.
 Putar cincin yang menghambat dan thimble searah jarum jam
 Instrumen distel untuk absorbance yang maksimum menggunakan lampu Cu dan dengan
nyala udara/acetilin.
 Kecepatan alir pada posisi itu mungkin/akan rendah dan kepekaannya akan/mungkin lebih
rendah daripada normal.
 Amatilah absorban pada saat melakukan aspirasi 2 atau 5 g/mL. Dengan hati-hati dan
pelahan-lahan, putar thimble melawan arah putaran jarum jam sampai absorban mencapai
pembacaan maksimum. Posisi thimble dikunci dengan locking ring (cincin pengunci).
Catatan. Ini merupakan pengaturan optimum, untuk beberapa penggunaan menggunakan
flame NO2, hal ini akan menghasilkan pembacaan yang bising. Untuk menghindarkan ini
nebuliser dapat dipasang ulang dengan memutar thimble kira-kira ‘5-10 menit’ searah jarum
jam.
 Secara hati-hati atur posisi glass bead untuk mendapatkan absorban maksimum yang
konstan dengan tingkat kebisingan yang minimum. Perawatan yang baik diperlukan untuk
dilatih, terlebih pada AA 50/55. Bead akan bergelombang pada jarak yang kacil, dan
pengatur terbuat dari plastik, menempelkan bead dengan kasar akan menyebabkan
rusaknyan mekanisme pengaturan.
 Kecepatan alir seharusnya tidak melebihi 6,5mL/menit (biasanya 4-5 mL/menit). Data dari
kalibrasi dimasukkan pada log yang sesuai, mingguan atau bulanan dicek absorban Cu dan
cek panjang gelombang (yang sesuai)

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Catatan: Pengaturan nebuliser dengan cara itu akan memberikan kecepatan alir dengan variasi
yang minimum dengan tingkatan variasi cairan dalam tabung contoh. Walaupun demikian ada
kemungkinan akan terjadinya sumbatan oleh endapan garam dari contoh (apabila terdapat
contoh dengan ketidaklarutan yang tinggi)
3.4 Kelengkapan bead gelas (glass bead), pelepasan dan pemasangan.
Glass bead harus dicek berkala, apabila perlu diganti. Hal ini sangat penting karena
berhubungan dengan bagian bead. Harus didapatkan penampilan yang mengkilat. Dengan
penggunaan larutan korosif (yang mengandung HF) bead menjadi tidak mengkilap dan kotor.
dalam beberapa kasus kebisingan sinyal dapat diketahui( dibaca dari hasil yang sedikit aneh)
3.4.1. Mengacu pada gambar yang sesuai pada panduan masing-masing. Bagian-bagiannya
mengacu pada AA 10, tetapi prinsipnya sama untuk semua unit.
3.4.2. Kendurkan sekrup pengikat (15), yang melepaskan bead gelas dari blok
pengaturnya (10).
3.4.3. Lepaskan bead gelas dari tempat kedudukannya.
3.4.4. Bila bead gelas itu pecah setelah perlakuan diatas, lepaskan kedua sekrup (5) yang
menunjang pegangan kepada pengikat nebuliser dan pegangan itu dilepas. Lepaskan dan
copot sekrup pengatur (6). Copot blok pengatur (10) dan keluarkan bagian bead gelas
yang pecah itu dari blok pengatur. Berikutnya, tempatkan blok pengatur (10) pada posisi
landasannya. Pasang kembali sekrup pengatur (6) dan putar searah jarum jam sampai
blok pengatur itu ada pada penghabisan putarannya. Pasang kembali pegangan pada
landasan dan putar searah jarum jam pengaturnya terhambat pada bagian ujung.
Lengkapi lagi pegangan dari tutup, keraskan kedua sekrupnya (5).
3.4.5. Pasang nebuliser pada tutupnya dan posisinya ditepatkan dengan pengatur
nebuliser dengan sekrupnya.
3.4.6. Tempatkan kaki bead gelas dimuka tutupnya dan pada blok pengatur.
3.4.7. Tempatkan secarik kertas tipis antara bead gelas dan mulut nebuliser. Posisi bead gelas
diatur sedemikian sampai kertas itu sedikit terjepit antara bead gelas dengan nebuliser.
3.4.8. Keraskan sekrup pengikat/clamping screw (15) dan putarkan sekrup pengatur sampai
celah antara bead gelas dan nebuliser kira-kira 1 mm.
3.4.9. Lanjutkan dengan optimasi nebuliser seperti diterangkan diatas
3.5. Spray chamber (ruangan pengabut) dan kepala burner.
Sesuai dengan prosedur pemeliharaan, kelengkapan spray chamber harus dilepas dari
instrumen, dikeluarkan dan dibersihkan seluruhnya.
Cuci spray chamber, penampung cairan, dan lepaskan penutup dan dicuci seluruhnya dengan
detergen dan air hangat. Semua komponen dibilas dengan air deionised dan dikeringkan.
Ketika pemasangan kembali basahi tutup “O”ring yang telah lepas dan pastikan berputar
dengan baik pada pemasangan bagian burner. Hal ini sangat penting seperti pada saat terjadi
flashback, tutup ini akan tertiup keluar dan gasnya terhenti. Kegagalan dalam memperkirakan
dapat bertujuan bila terjadi flasback maka pemulihan yang baik akan terjadi.
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Burner dibersihkan dengan dimasukan dan dibiarkan terendam dalam air deterjen hangat.
Disikat semuanya (dengan bagian dalamnya) dengan sikat botol, bilas dengan air deionised dan
keringkan semuanya sebelum dipasang kembali. Bila burner kotor, dapat direndam dalam asam
ENCER (0.5% asam nitrat). Sebagai alternatif untuk membersihkan dapat digunakan cara ultra
sonic bath yang mengandung deterjen non-ionic.
Slot pada kepala burner jangan pernah dibersihkan dengan benda yang terbuat dari
logam.penggunaan bussines card dianjurkan untuk merubah partikel karbon. Slot harus
dibersihkan secara berkala sebagai berikut :
 Bersihkan kepala buner secara menyeluruh.
 Masukkan bussines card ke dalam slot dan tambahkan sedikit brasso pada kedua sisi kartu.
 Pindahkan kartu keatas, kebawah dan melintang sepanjang slot.
 Prosedur ini akan membersihkan bagian dalam slot dan membantu mengurangi keberadaan
partikel karbon.
 Kepala burner harus dibersihkan lagi setelah proses ini.
3.6. Sistim generasi/pembangkit uap, VGA 76.
Beberapa komponen dari sistim ini mudah terkontaminasi, cara memberihkan dan prosedur
membebaskan kontaminasi adalah sangat penting.
3.6.1. Cell absorpsi.

Setelah dipakai, cell absorpsi selalu harus segera dibersihkan , atau bila terkontaminasi,
atau bila sistim itu tidak dipakai beberapa waktu.
Catatan: Cell absorpsi mudah rusak dan harus diperlakukan sangat hati-hati. Jangan menggunakan
prosedur ini untuk cell merkuri yang tertutup.
 Pipa dilepaskan dari cell absorpsi dan dari separator gas/cairan.
 Cell diambil dari tempat kedudukannya.
 Cell absorpsi direndam dalam asam nitrat encer selama tidak kurang dari 30 menit. Bilas
baik-baik dengan air deionised dan dikeringkan dalam tempat yang bebas debu.
 Bila cel absorpsi itu terkontaminasi oleh kalium iodida, rendam cell itu dalam larutan
natrium hidroksida (0.5% w/v) selama tidak kurang dari 30 menit. Cuci baik-baik dengan
larutan asam chlorida encer, kemudian dibilas dengan air-deionised. Keringkan dalam
tempat yang bebas debu.
3.6.2. Separator (pemisah) gas/cairan.

Sama halnya dengan cell absorpsi, separator gas/cairan harus segera dibersihkan setelah
dipakai, atau bila terkontaminasi ketika sedang dipakai atau setelah lama tidak dipakai.
 Lepaskan pipa-pipa berikut ini (bagian atas separator gas/cairan), pipa masuk dari coil
reaksi, pipa suplay inert gas dan pipa pengeluaran. Lepaskan hati-hati separator dari
pengikatnya dan keluarkan cairannya.
 Bila separator pernah terisi larutan kalium iodida, rendam separator itu dalam larutan
natrium hidroksida (0.5% b/v) selama tidak kurang dari 30 menit. Cuci semuanya dengan
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
asam chlorida encer kemudian dibilas semuanya dengan air deionised. Keringkan pada
tempat bebas debu.
 Bila separator itu belum pernah dipakai dengan larutan kalium iodida, dapat dibersihkan
dengan cara yang sama seperti cell absorpsi.
3.6.3. Tubing (pipa).
Bila prosedur bilasan yang ditetapkan dalam close down process diikuti secara cermat,
keadaan sistim tubing biasanya tetap bersih.
Walaupun demikian terdapat dua hal yang secara khusus dapat terkontaminasi oleh
kalium iodida dan hal ini harus dibersihkan secara tersendiri.
 Pipa kelabu yang menghubungkan separator gas/cairan ke cell.
 Pipa kelabu yang pendek dimana gas inert disuplay ke manifold.
Lepaskan dan ambil pipa-pipa, dan direndam dalam larutan natrium hidroksida (0.5%
b/v). Dicuci semuanya dengan asam chlorida encer, kemudian dengan air deionised.
Keringkan pipa-pipa itu dalam udara kering bebas debu.
3.6.4. Pump head (kepala pompa), kelengkapan roller.
Rollers dan kedua bagian penekan perlu dibersihkan secara berkala. Bersihkanlah
dengan tissue, bersihkan semua kotoran dan pelumas yang lama. Pelarut seperti ethanol
dapat digunakan untuk membersihkan. Berilah vaseline pada semua permukaan roller,
dan juga bagian dalam dari penekan itu. Pemeliharaan dan pelumasan pompa yang baik
dapat membantu operasi yang lancar dan juga dapat menghindarkan menjadi tegangnya
pipa contoh dan reagensia.
3.7. Graphite Furnace (Tungku Grafit) GTA-96.
Graphite furnace tidak banyak memerlukan pemeliharaan, walaupun demikian ada beberapa hal
yang penting memerlukan perhatian.
3.7.1. Graphite Electrodes ( Elektroda Grafit)

Secara berkala, lepaskanlah tabung atomiser graphite dan periksa bagian dalam dari
electroda grafit itu. Yakinkan bahwa lubang dan celah injeksi dari elektroda bebas dari
partikel karbon atau residu atau residu contoh. Bersihkanlah bila perlu dengan tissue.
3.7.2. Capillary tip (Tip kapiler).

Bila tip kapilar itu rusak, bagian ujungnya dapat dipotong menggunakan silet yang bersih
dan tajam. Pemotongan kapiler harus dilakukan secara baik dan dengan sudut tegak
yang benar. Potonglah sesedikit mungkin, dan ketinggian kapiler diatur. Pastikan bahwa
tip selalu bersih, begitu juga dengan pembilasan terhadap reservoar. Dalam waktu
tertentu tabung grafit dapat memperlihatkan tip kapiler didalamnya. Pindahkan dengan
hati-hati menggunakan tissue yang telah dilembabkan dengan alkohol (karakteristrik
penyemburan dapat berubah dengan adanya grafit film). Luruskan contohr dan periksa
tetesan yang disemburkan dalam tabung grafit :
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
3.7.3. Syringe.
Syringe itu harus diperiksa secara teratur. Bila perlu dibersihkan, lihat petunjuk
bersangkutan. Syringe dapat dicuci dengan larutan detergen yang lunak dan dibilas
seluruhnya dengan air de-ionised. Yakinkan bahwa plunger/pengisapnya tidak
terkontaminasi, jagalah pengisapnya itu tidak terlipat pada waktu membersihkan dan
pada memasang kembali. Syringe jangan dipasang terlalu keras.
3.7.4. Botol pencuci.

Botol pencuci dibersihkan secara teratur. Bersihkanlah dengan cara biasa seperti untuk
peralatan laboratorium lainnya. Beberapa contoh yang larut dalam asam, maka lebih
baik menambahkan sedikit asam untuk membilas botol. disiapkan. Asam pekat sebaiknya
kira-kira 0.01% volume, dan asam nitrat diperbolehkan .
3.7.5. Quartz windows/jendela kwarsa.

Bersihkanlah quartz windows secara teratur dengan alkohol dan kertas tissue optik.
Untuk melepas kelengkapan windows itu, angkat pegangan yang bersiku itu ,goyangkan
dan tarik keluar rumahnya elektroda itu. Dengan hati-hati bersihkanlah kedua pinggir
window itu. Gunakanlah hanya alkohol dan kertas tissue optik, JANGAN
menggunakan kain yang kasar. Periksa bagian dalam dari window itu dan bersihkan
setiap adanya residu contoh yang mungkin mengendap disitu.
Catatan : karena pemasukkan tegangan, hal ini penting untuk meningkatkan suhu
atomisasi dengan 100-150C untuk memperkirakan atomisasi lengkap, tidak lengkap,
atau atomisasi lambat.hal ini mengindikasikan tailing peak.
4. PROSEDUR OPERASI UMUM.
Berikut ini diberikan informasi tentang prinsip-prinsip pengoperasian alat secara umum.
Parameter operasi khusus untuk instrumen dan analisa tercantum dalam Panduan Varian yang
ada atau STANDAR. Bagian ini perlu dipakai dalam kaitannya dengan panduan masing-
masing.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Quality Control contoh memainkan peranan yang sangat penting pada seluruh analisa, dengan
apapun alat yang digunakan. Critical Task Analysis (Analisa Tugas Kritis), kita perlu
memastikan bahwa peralatan sudah benar-benar dikalibrasi, dimana kalibrasi dan resolusi yang
diperoleh adalah benar berada pada interval pekerjaan kita. Penting juga untuk dipahami
bahwa kalibrasi tersebut harus diperiksa (re-slope one point) selama pengerjaan analisa contoh
untuk memastikan bahwa kalibrasi tidak menyimpang, terutama untuk pekerjaan AAS dan
Graphite (termasuk hydride).
Diagram 1 pada akhir bagian ini menjelaskan secara rinci bagian operasional untuk kalibrasi,
reslope, memulai QC contoh dan tindakan-tindakan yang diambil.
Jika suatu saat kita tidak dapat mencapai dan mendapatkan nilai yang sesuai dengan QC contoh
( mengacu pada QC chart), berarti telah terjadi kesalahan dengan sistem dan karenanya
WAJIB dilakukan investigasi akar permasalahannya dan mencari pemecahan masalah sebelum
melanjutkan analisa.
Kemungkin penyebab masalah tersebut adalah karena kalibrasi yang telah menyimpang
(berubah) selama analisa contoh, yang dapat disebabkan oleh adanya masalah kontaminasi
(contoh: KI dalam analisa Hg) atau yang lainnya.
Bagian 5, Quality Control, Petunjuk penggunaan dan interpretasi data QC, mengenai
penerimaan, penolakan, dan tindak lanjut.
4.1. UNIT ATOMIC ABSORPTION.
Sebelum menyalakan instrumen adalah perlu melakukan pemeriksaan keamanan sebagai

berikut:
 Yakinkan bahwa ruangan kerja anda bersih dan aman.
 Sistem pengisap udara diperiksa dan berjalan baik.
 Periksalah burner dan spray chamber, yakinkan burner bersih dan burner yang baik pada
tempatnya dan spray chamber terpasang dengan baik pada kedudukannya.
 Yakinkan penampung cairan terisi.
 Suplay semua gas diperiksa, yakinkan tekanannya cukup dan tabung-tabung gas itu cukup
penuh untuk menyelesaikan analisis.
 Yakinkan bahwa pelindung nyala api ditutup dan anda memakai pelindung mata yang
sesuai.
4.1.1. Instruksi penyalaan.
(a) Udara-acetilin.
Sistem ini memasok udara pada jumlah yang ditetapkan, sedangkan pasokan acetilin dapat
diubah tergantung dari kondisi nyala yang diperlukan.
Burner selalu diatur sampai berada 5 mm dibawah garis optik sebelum dinyalakan.
 Nyalakan sistem udara, buka aliran acetilin kira-kira 1,5 unit dan tekan ignite button. Pada
kasus AA 50/55 terdapat kotak gas otomatis, dalam beberapa kasus hal ini diselesaikan
dengan menekan ignite button. Atur aliran acetilin kepada konsisi pengapian yang tepat.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Flame yang beroksidasi kaya akan acetylene, diindikasikan dari “bulu” yang berwarna
kuning pada flame. Flame yang berkurang adalah flame yang berkurang acetylenenya,
seperti yang diiindikasikan oleh “bulu”yang berwarna biru.
Pada akhir hari kerja, atau bila anda telah menyelesaikan pekerjaan, berikut ini adalah prosedur
memadamkannya:
 Spray chamber dibilas dengan mengaspirasi sedikitnya 50 mL air de-ionised.
 Tutup pasokan acetilin pada TABUNG ACETILIN.
 Tutup pasokan udara (pengatur oksidan) dan tutup juga pengatur acetilin.
 Tutup pasokan oksidan pada tabung dan matikan alat.
(b) Nitrogen oksida-acetilin
Sangat Penting untuk mengikuti prosedur yang benar untuk kondisi ini diobservasi..
Kesalahan melakukan hal itu dapat mengakibatkan flash back (tekanan balik).
 Yakinkan bahwa burner nitrogen oksida/acetelin terpasang dengan baik.
 Nyalakan api nitrogen oksida/acetilin seperti diatas, dan tunggu sampai menyala mantap.
 Aliran acetilin ditambah sebanyak paling sedikit 5 1/2 unit pada gauge dan SECEPATNYA
pengatur oksidan dibuka ke nitrogen oksida. Pada AA 50/55, unit ini secara otomatis akan
terpasang pada nitrogen oksida setelah menyalakan udara acetylene.
 Tunggu sampai menyala mantap (bagian dalam menutup) kemudian kondisi nyala diatur.
Jangan membiarkan sayap api yang merah itu tinggunya kurang dari 2 mm (harus
lebih dari 2 mm)
 Untuk memadamkan nyala, prosedur berikutnya harus diikuti dengan cermat. Untuk AA
50/55 semuanya dianjurkan untuk menekan tombol berhenti
 Aliran acetilin ditambah sehingga nyala api terlihat dan secepatnya pengatur oksidan
diputar ke udara. Biarkan nyala udara/acetilin itu menyala selama kira-kira 5 detik, suplay
acetilin ditutup pada instrumen dan tunggu lagi selama 10 detik untuk pembilasan dan
suplay udara ditutup.
 Untuk memadamkan udara-acetilin pada akhir hari kerja diikuti prosedur yang sama.
Untuk penetapan setiap unsur adalah sangat penting digunakan nyala api yang tepat, yaitu
perbandingan campuran oksidan/acetilin- secara stokiometri seperti diindikasikan pada
panduan operasi.
Nyala api oksidasi yang kuat untuk nitrogen oksida/acetilin menunjukan nyala api yang merah
setinggi 0.25 cm, sedangkan nyala api yang berkurang menunjukan nyala api merah setinggi 2
cm. Dengan nyala reduksi udara/acetilin perbandingannya lebih banyak acetilin dan nyala
oksidasi lebih sedikit.
Untuk perbandingan nyala api yang tepat, lihat pedoman Manual Varian seperti dalam banyak
hal pembacaan absorban tergantung pada perbandingan itu. Perintah yang terbaca sebaiknya
diatur untuk 5 detik penundaan. Running pada waktu sampling yang terlalu pendek dapat
menghasilkan RSD > 5%.
4.1.2. Kondisi kerja yang bervariasi.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Parameter dan kondisi kerja instrumen yang dianjurkan untuk setiap unsur tercantum dalam
Manual Varian. Hal itu adalah aspek yang penting dalam penerapannya.
 Wavelength (panjang gelombang). Dalam penetapan panjang gelombang (AA-10) yang
tepat adalah penting untuk diingat bahwa harga yang dicantumkan adalah panjang
gelombang yang harus dicatat. Umpamanya untuk tembaga ada selisih 0.1 nm, dan hal itu
beralasan bahwa panjang gelombang yang lain mempunyai perbedaan yang sama. Oleh
karena itu adalah penting untuk menetapkan panjang gelombang bukan saja mengamati
pengaturnya saja, tetapi juga harga drivenya penjang gelombang itu.
Alasannya untuk ini adalah bahwa dalam beberapa kejadian ada beberapa panjang
gelombang yang satu sama lain sangat berdekatan, tetapi dapat mempunyai perbedaan yang
peka terhadap panjang gelombang yang tepat atau kisaran kerja yang berbeda.
 Kisaran kerja yang optimum. Panjang gelombang pilihan yang tercantum lainnya telah
dipilih untuk memberikan kisaran kerja yang bervariasi. Dalam beberapa hal ada garis
lainnya, walaupun kepekaannya tidak lebih baik daripada yang tercantum. Pemilihan yang
hati-hati akan menghindarkan pengenceran contoh yang tidak perlu untuk mendapatkan
kisaran kerja yang linier. Adalah penting untuk diingat bahwa pengenceran yang besar
merubah meningkatnya kesalahan yang tidak perlu.
Dan perubahan yang mudah ke garis analisis lainnya adalah pilihan yang baik.
4.1.3. Preparasi standar.
Diperlukan perhatian sepenuhnya terhadap preparasi semua larutan standar. Perlu adanya buku
catatan (logbook) untuk preparasi dan memeriksa semua larutan. Adalah penting agar buku itu
selalu diisi, karena hal ini satu-satunya cara untuk mengetahui bahwa pengenceran yang benar
telah dilakukan. Semua larutan standar perlu diberi tanggal.
Perlu adanya perhatian khusus kepada larutan standar yang encer, dan harus sering diamati.
Pada konsentrasi yang kecil (<10 g/mL) larutan demikian cepat sekali menyusut, karena
terabsorpsi ke dinding wadahnya. Untuk konsentrasi demikian, larutan harus dipreparasi paling
tidak seminggu sekali, dan lebih dari seminggu larutan itu harus dibuang. Sebagai ketentuan
umum, standar kerja harus dibuat bulanan, bila tidak perlu ada catatan penyusutan sebelum
waktu itu. Pada konsentrasi ppb, larutan standar harus dibuat untuk dipakai pada hari itu juga.
4.1.4. Pengaruh matrik.
Ada dua macam pengaruh matrik yang nyata.
(a) Pengendapan
Mengakibatkan tidak akuratnya hasil analisa oleh mengendapnya unsur yang
bersangkutan. Sebuah conto dari ini terjadinya hidrolisa dari silika dan membentuk
chlorida dan sulfat yang tak larut.
(b) Sifat fisik dari contoh dan standar.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Karena Atomic Absorption Spectrometry itu adalah teknik komparasi, adalah perlu bahwa
atomisasi larutan contoh itu dilakukan dalam keadaan sama seperti atomisasi standar
reference. Perbedaan dalam viskositas antara contoh dan standar akan berpengeruh
terhadap aspirasi dan jumlah keseluruhan dari analit atom gas. Perbedaan dalam surface
tension (tegangan permukaan) mempunyai pengaruh langsung kepada efisiensi nebulisasi,
dan karena itu mempengaruhi jumlah analit atom gas itu. Anion dari analit senyawaan
logam menetapkan mudahnya dekomposisi kedalam atom gas. Oleh karena itu adalah perlu
adanya kesamaan standar reference sebanyak mungkin dengan matrik larutan conto, atau
merobah matrik contoh agar sama dengan standar.
4.1.5. Gangguan.
Karateristik AAS adalah mempunyai kepekaan dan selektivitas yang tinggi. Walaupun demikian
keadaan matrik, analit, atomiser dan radiasi resonan yang dapat terganggu absorban ketelitian
komparasi contoh oleh absorban standar. Gangguan ini sering diklasifikasikan secara kimia,
fisika dan spectra dan semua itu berpengaruh kepada komparasi yang dapat diperkecil dengan
matrik yang disesuaikan atau melakukan koreksi background.
 Gangguan kimia.
Gangguan kimia timbul bila analit bergabung dengan komponen-komponen matrik
membentuk senyawaan yang mengalami perbedaan atomisasi dengan standar. Sebuah
conto yang khusus gangguan kimia adalah fosfat dari matrik dalam penetapan kalsium bila
digunakan kalsium nitrat atau kalsium chlorida sebagai standar. Kalsium itu membentuk
kalsium fosfat yang lebih stabil dari kalsium nitrat atau kalsium chlorida pada temperatur
nyala api udara/acetilin. Dengan demikian bila contoh dan standar mengandung kalsium
dalam jumlah yang sama diaspirasi, ada beberapa kalsium atom yang bebas dan
absorbannya menjadi lebih rendah. Gangguan kimia dapat diperkecil dengan cara
menggunakan nyala api yang lebih panas atau dengan cara menambahkan reagen yang
membentuk analite yang mudah diatomisasi ke dalam larutan contoh dan standar,
umpamanya lanthanum chlorida.
 Gangguan fisik.
Gangguan-gangguan fisik diakibatkan adanya perbedaan antara sifat fisik yang
mempengaruhi nebulisasi atau atomisasi dari standar dan contoh. Menyamakan matrik,
menyamakan modifikasi dan koreksi background adalah sering dilakukan untuk
memperkecil pengaruh gangguan itu.
Koreksi background biasanya dilakukan pada panjang gelombang <300 nm. Dalam
beberapa hal dapat digunakan pada panjang gelombang yang lebih tinggi, tetapi umumnya
dapat diterapkan untuk yang mempunyai padatan tinggi/garam tinggi.
Bila menggunakan koreksi background tinggikanlah kedua bar sampai maximum. Jangan
mencoba untuk "de tune" (menyamakan) baik lampu untuk menyamakan bar itu.
Dalam hal terjadi "over range" (melampaui batas) bila menggunakan koreksi background,
adalah sebaiknya memperkecil current (aliran) lampu.
4.2 GRAPHITE FURNACE/TUNGKU GRAFIT

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Seperti halnya dengan unit AAS, sebagian besar metoda telah diprogramkan hanya sedikit atau
tidak memerlukan adanya modifikasi. Walaupun demikian masih diperlukan tambahan edisional
dan harus mengkonsultasi manual itu.
Berikutnya adalah ringkasan singkat aspek-aspek yang penting.
4.2.1 Konsiderasi Lingkungan
Bekerja dengan tungku grafit biasanya dilakukan dalam kisaran ppb, oleh karena itu
diperlukan kebersihan yang tinggi agar tidak mempengaruhi ketelitian dan kepekaan hasil
kerja.
4.2.2. Suplay air.
Persedian air dingin harus disuplay berkesinambuang untuk tungku garfit. Sistem yang
dipakai adalah air yang disirkulasi kembali dan ditambahkan natrium bichromat untuk
menghindarkan tumbuhnya lumut.
Adakah sangat penting memastikan bahwa air itu tidak terlalu dingin, karena akan
menyebabkan kondensasi pada tungku itu. Temperatur suplay air itu dapat diatur pada
unit pendingin itu, dan alat itu akan berhenti bila temperatur air itu melebihi 40C.
Kecepatan alir dari air pendingin itu telah diatur dengan kecepatan yang diperlukan.
4.2.3. Persediaan Gas.
Hanya gas dengan kemurnian tinggi yang dipakai. Secara khusus digunakan nitrogen
dengan kemurnian tinggi. Mengacu pada Bagian 4, Prosedur Keselamatan, untuk
pengaturan gas yang benar. Argaon dengan kemurnian tinggi lebih baik digunakan
secara terpisah bila suhu atomisasi > 2500oC.
4.2.4. Menyalakan.
 Masukan sistem disket kedalam komputer.

 SELALU sistem itu dinyalakan dengan urutan sebagai berikut:
Spectrometer.
Furnace/tungku.
Printer.
Komputer.
4.2.5. Sistem operasi.
Sebelum sistem itu dijalankan untuk beroperasi, harus dipasang secara benar. Daftar berikutnya
adalah kunci-kunci perlakuannya yang harus diikuti untuk memastikan bahwa sistem itu dalam
keadaan optimal.
 Instrumen dalam kedudukan ON, dan lampu yang spesifik untuk unsur bersangkutan
pada posisi yang benar, angkatlah kelengkapan tungku itu dari komparmen contoh.
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Instrumen dioptimalkan, hati-hati lampu diatur. Bila koreksi background digunakan,

optimalkan juga lampu itu.
 Dengan hati-hati kelengkapan tungku itu dipasang kembali pada komparmen contoh.
 Pada tahap ini tabung grafit dapat diperiksa. Putar toggle lever (batang pendatar)
sepenuhnya searah jarum jam (lihat diagram Appendix ).
 Dengan pinset, angkat tabung grafit dan periksa keausannya, bila perlu diganti. Catatan:
Bila pada tabung itu terdapat goresan "X" dekat lubang injeksi, baca bab Pemeliharaan
yang mungkin ada sumbatan atau kontaknya jelek.
 Dengan hati-hati gantilah tabung grafit itu, pastikan bahwa lubang pemasukan contoh
keadaanya segaris secara vertikal dengan tengah-tengah cerobong. Ujung tip syringe dapat
membantu meluruskannya yang benar.
 Putar batang pendatar sepenuhnya kearah kebalikan jarum jam dan yakinkan sepenuhnya
berada dalam "rumahnya". Bila tabung grafit yang baru telah terpasang, dianjurkan
untuk membersihkan sebuah atau dua buah tabung grafit untuk menghilangkan
kontaminasi.
 Atur posisi tungku dengan menggunakan sekrup pengatur horizontal dan vertikal agar
signal bar maksimum. Catatan: Anda tidak akan mendapatkan signal panjangnya
sama. Jangan mengatur kembali lampu hollow cathode.
 Pada situasi itu pelurusan optik adalah optimal. Bila tabung grafit itu perlu diganti, maka
prosedur pelurusan optik itu dengan menggunakan sekrup pengatur horizontal dan vertikal
harus diulangi.
 Pada tahap ini adalah perlu untuk memeriksa pelurusan kapiler. Tujuannya adalah untuk
memastikan bahwa:
1. Kapiler itu berada pada tempatnya yang tepat dalam vial untuk mengambil larutan.
2. Kapiler itu masuk dan keluar dari tabung atomiser grafit tanpa menyentuh dinding
lubang injeksi.
 Baca seksi pedoman yang bersangkutan dan pilih ALIGN CONTOHR.
 Perhatikan diagram berikutnya, atur kapiler itu sehingga berdiri pada posisi vertikal dengan
menggunakan jepitan 1 dan 2. Jepitan 1 digunakan untuk mengatur ketinggian pipa kapiler
dalam vial. Catatan: "shroud" yang hitam jangan sampai menyentuh contoh
maupun larutan pembilas.
 Dengan hati-hati pelurusan posisi kapiler diperiksa dalam tungku. Aturlah posisi kapiler itu
menggunakan sekrup pengatur pada tempat contohr sehingga kapiler itu berada tepat
ditengah-tengah lubang injeksi contoh.
 Aturlah ketinggian sekrup pengatur agar posisi kapiler berada kira-kira 1 mm diatas dasar
tabung. Catatan: bila contoh sedang dialirkan, pastikan bahwa tetesannya selalu menyentuh
dasar dari tabung grafit sebelum injeksi dilaksanakan, bila tidak, tetesan itu dapat menetes
ke pinggir tabung dan menyumbat lubang injeksi contoh.
 Diperiksa kembali prosedur pelurusan untuk memastikan semua pengaturan yang telah
dilakukan.
 Adalah suatu praktek yang baik untuk memeriksa syringe dengan membilasnya sebelum
mengalirkan contoh. Hal ini memastikan bahwa larutan bilas mengalir kedalam sistem tanpa
adanya gelebung. Setiap ada gelembung dapat mengakibatkan kesalahan aliran sehingga
hasilnya kesalahan besar. Bila syringe itu perlu diambil untuk dibersihkan, lihatlah seksi
tentang pemeliharaan.
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Dalam seksi FORMAT REPORT dan LABEL CONTOH data berikutnya harus
diperhatikan:
Dalam laporan itu harus tercantum nama analis dan tanggal pekerjaannya.
Nomor-nomor contoh harus diidentifikasi dan dapat dihubungkan dengan nomor job
(nomor pekerjaan)
Umpamanya: 99/087-xxx
Dimana: 99 adalah tahunnya
087 adalah nomor job
xxx adalah nomor contoh khusus.
 Contoh-contoh selalu dinyatakan sebagai PRE MIXED dalam daftar menu yang
bersangkutan.
 Dalam lapiran tercantum chemical modifiers untuk digunakan dengan pekerjaan tungku
grafit.
 Diagram 2, pada bagian akhir bab ini, diperlihatkan bagaimana volume contoh yang sesuai
dapat dipilih agar diperoleh signal absorban dalam kisaran absorbanc yang tepat untuk
mendapatkan presisi yang baik. Pengenceran diperlukan bila konsentrasi analit terlalu
tinggi. Umumnya, contoh tidak perlu diencerkan lebih besar dari 100 x. Bila contoh itu
ternyata masih terlalu pekat, maka nyala api AA dapat dipertimbangkan, karena kisarannya
dalam contoh asal biasanya berada dalam kisaran kerja analisis dengan nyala AA.
4.3. VAPOR GENERATION SYSTEM (SISTEM PEMBANGKIT UAP)
Dalam banyak aspek prinsip-prinsip yang digunakan untuk pekerjaan tungku grafit diterapkan
kedalam metoda vapor generation (pembangkit uap), yaitu kita bekerja dalam kisaran ppb.
Para analis harus mengetahui bahwa teknik ini memerlukan kecermatan yang tinggi dalam
semua aktivitas yang mempengaruhi ketepatan dan ketelitian daripada teknik itu. Kebersihan
adalah sangat penting dalam pekerjaan preparasi standar dan contoh. Penjagaan yang ketat
harus diamati agar tidak menimbulkan kontaminasi dari peralatan. Alat-alat laboratorium yang
tersimpan bersih harus dicuci kembali sebelum dipakai. Perhatikanlah prosedur
membersihkan dan menghilangkan kontaminasi yang tercantum dalam seksi
pemeliharaan.
4.3.1. Preparasi standar.
Semua standar harus dipreparasi dari larutan persediaan standar 1000 ug/mL. Larutan kimia
untuk analisis blanko dan semua standar harus dibuat sedemikian agar larutan-larutan standar
cocok dengan contoh. Gunakanlah konsentrasi asam yang sama dan pastikan bahwa analit itu
keadaannya dalam oksidasi yang sesuai. Standard kerja wajib dibuat fresh pada hari akan
digunakan.
4.3.2. Larutan Natrium borohidrida.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Larutan natrium borohidrida dapat dipreparasi dalam dua cara, larutan normal dan larutan
yang dimodifikasi. Catatan: Larutan borohidrida adalah sangat korosif dan setiap tumpahan
harus segera dibersihkan.
Kepekatan natrium borohidrida yang dianjurkan adalah 0.6% w/v, kecuali bila untuk
penetapan Hg. Larutan itu harus distabilkan memakai 0.5% NaOH b/v. Larutan borohidrida
mudah terurai dalam bebeara hari, karena itulah buatlah untuk pekerjaan seperlunya. Umur
kerja larutan dapat di perpanjang dengan disimpan dalam refrigerator pada 5C, dan larutan
harus dibiarkan berkeseimbangan dengan temperatur kamar sebelum dipakai.
Untuk penetapan beberapa multi elemen (As dan Se) adalah perlu ditambahkan KI, sehingga
As-V itu tereduksi menjadi As-III dalam VGA. Larutan modifikasi itu adalah:
Natrium borohidrida 0.6% b/v.
Natrium hidroksida 0.5% b/v.
Kalium iodida 1.0% b/v.
Catatan: Walaupun demikian dapat memperpendek umur cell absorpsi, dan sangat diperlukan
adanya kebersihan dari semua peralatan.
4.3.3. Koreksi background (latar belakang).
Koreksi background tidak diperlukan untuk sebagian besar larutan. Biarkan lampu deuterium
PADAM bila koreksi tidak diperlukan.
4.3.4. Gangguan.
Gangguan-gangguan harus selalu diperiksa sebelum melaksanakan analisis. Khususnya harus

dicatat bahwa adanya bayangan kalium iodida dapat mengganggu terhadap Bi, Hg dan Te. dan
anda harus selalu memastikan bahwa prosedur pemeliharaan kebersihan telah dilakukan
sebelum melakukan penetapan itu.
4.3.5. Mengkondisikan sistem.
Sistem itu harus dikondisikan kembali sebelum dipakai untuk memastikan bahwa telah didapat
signal yang stabil dan tetap. Prosedur ini harus dipakai bila sistem itu telah dibilas dan
dibersihkan samasekali dan pompa baru telah dipasang.
Prosedur itu adalah sebagai berikut:
* Biarkan pompa itu bekerja selama 3-4 menit untuk menstabilkan kecepatan alir.
* Dengan instrumen pada posisi mode ABS dan pada perioda integrasi pendek, amatilah
responnya terhadap diagram berikutnya menggunakan standar tertinggi dan blanko.
* Bila tidak mendapat respon yang tetap dalam waktu yang cukup, anda
memastikan adanya kontaminasi yang menyebabkan hal itu. Dalam keadaan itu
sistem itu harus dibersihkan seluruhnya sebelum pekerjaan dilanjutkan.
4.3.6. Pengaturan pompa
Agar sistem beroperasi dengan baik adalah diperlukan mengatur kecepatan alir yang tepat.
Pemasangan sistem dengan kecepatan alir yang tepat adalah:
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Kecepatan kapiler contoh : 6.5 mL/menit

Kecepatan borohidrida : 1 mL/menit
Kecepatan asam : 1 ml/menit
Lihatlah manual operasi untuk prosedur pengaturan, dan seksi pemeliharaan. Ketepatan
kecepatan dapat diubah dengan mengatur the pinch roller screws.
4.3.7 Prosedur Laboratorium
Sebelum memroses analisis sangat penting untuk mengukur signal analitikal yang disebabkan
oleh kehadiran analit dalam reagen. Pengukuran signal analitik atomic absorbtion dari larutan
blanko diperiksa sebelum mengkalibrasi alat.
Berikut ini adalah prosedur yang benar untuk diikuti :

 Mode integrasi harus diatur antara 3 dan 5 detik. Ini berbeda dengan waktu pengaturan
sistem untuk kesetimbangan/equilibrate ( biasanya 40 – 45 detik).
 Tanpa cell dalam tempatnya, atur alat pada panjang gelombang yang benar dan celah
setting. Pastikan kepala burner tidak mengganggu pemanasan.
 Nol kan instrument, tidak ada api kecil .
 Hitung cell dalam cell holder. Kita perlu untuk mendapatkan pengukuran tepat dari
absorbsi cell dalam jalur optikal agar mendapatkan keluaran energi maksimum. Prosedur
ini sama untuk cell standard (As) dan aliran melalui cell yang digunakan untuk Hg.
 Pegang kartu putih pada tangan kanan ujung cell.
 Gunakan kontrol posisi burner untuk mengatur posisi cell sampai cahaya dari lampu
melewati cell kedalam kartu. Pindahkan kartu.
 Dengan mengunakan kontrol posisi cell secara hati-hati atur posisi cell pada intensitas
maksimum. Catatan disini : maksimum absorban akan dicapai jika cell mengganggu jalur
cahaya.
 Nol-kan instrumen. Catatan : ini adalah nol instrumen yang tidak tetap. BUKAN nol
analitik.
 Nyalakan api. (tidak ada api untuk Hg)
 Sekarang kita perlu mengkondisikan sistem dan mendapatkan signal yang stabil
SEBELUM mengkalibrasi instrumen dan memroses analisis.
 Nyalakan pompa dan biarkan aliran stabil selama 3-4 menit ( disini dapat menggunakan
asam, borohydrat dan air deionisasi.
 Biarkan instrumen dalam mode absorbansi (ABS). Gunakan mode INT REPEAT dan
periode integrasi pendek yang tepat ( 4 detik).
 Gunakan standard tertinggi dan blanko analitik, bergantian, sampai respon yang konsisten
didapatkan, seperti yang diindikasikan pada diagram dibawah ini.
 Jika kita tidak dapat mencapai respon yang konsisten dalam waktu yang ditentukan, kita
harus menduga adanya kontaminsasi sebagai penyebab utama. Dalam keadaan seperti ini,
analisis dihentikan dan sistem seluruhnya dibersihkan.
 Pada saat kita telah mendapat respon yang konsisten, catat waktu tunda ( delay time ) yang
diperlukan sebelum signal analitik muncul dari nol sampai nilainya stabil ( kira-kira 40
detik). Pada saat memberikan contoh atau larutan kedalam sistem, SELALU tunggu
sampai waktu telah lewat sebelum menekan READ ( atau CAL ZERO, atau CAL STD).
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Sebelum kita mulai analisis program kita harus mengukur signal analitik yang disebabkan
oleh kehadiran analyt dalam :
a). Larutan asam dan larutan borohidrida yang akan dipompa melalui sistem.
b). Larutan blanko analitik
Proses sebagai berikut :
 Biarkan instrumen dalam mode ABS.
 Tempatkan ketiga tabung penampung dalam satu wadah air deionisasi. Tunggu kira-kira
40 – 45 detik untuk membiarkan sistem stabil dan nol-kan instrumen.
 Tinggalkan tabung penampung contoh dalam air deioniasi dan simpan tabung asam dan
borohidrida dalam botol masing-masing. Tunggu selama kira-kira 40-45 detik dan tekan
tombol READ untuk mengukur absorban yang diperoleh beberapa absorban diperoleh
karena analit dipompa melalui sistem ini.
 Simpan tabung penampungan contoh kedalam larutan blanko analitik. Tunggu selama kira-
kira 40 – 45 detik dan tekan tombol READ. Pengukuran ini merupakan absorban total
yang dihubungkan pada analit dalam tiga solusi yang digunakan ( acid, borohidrida, dan
blanko analitik).
 Pengukuran diperoleh dalam dua tahap terdahulu memperbolehkan anda untuk mengambil
kesimpulan walaupun signal blanko dapat diterima atau tidak SEBELUM menggunakan
larutan blanko untuk mengkalibrasi instrumen pada nol analitik. Merupakan pekerjaan
yang buruk nol-kan instrumen terhadap larutan yang memberikan absorban berlebihan yang
dapat menghilangkan sensitivitas analitik, mengurangi presisi analitk dan memisahkan batas
interval dinamis yang ada. Sebagai aturan umum anda SEHARUSNYA TIDAK NOL-
KAN instrument terhadap larutan yang memberikan absorban lebih tingi dari 0.1.
 Kita sekarang siap untuk persiapan kalibrasi.
 Pada saat anda mengembangkan suatu program, selalu berguna untuk memiliki data
sebelumnya yang ada, misalnya nilai absorbansi yang diperoleh untuk standards.
 Diamkan instrumen dalam mode ABS.
 Pilih INT HOLD.
 Pilih periode integrasi yang diperlukan ( 3-5 detik).
 Jika menggunakan blonko analitik, dan diperlukan waktu penundaan, biarkan sistem
menjadi stabil dan kemudian nol-kan instrumen.
 Gunakan standard yang paling rendah dan tunggu selama perioda tunda, tekan READ.
 Ulangi tahap diatas untuk standar-standard lain.
 Jika anda puas dengan grafik kalibrasi dan lineariti, lakukan seperti berikut ini.
 Pilih mode CONC
 Pilih INT HOLD
 Pilih periode integrasi yang diperlukan ( 3-5 detik).
 Masukan nilai konsentrasi dari setiap standard melalui keyboard.
 Sekarang blanko analitik, tunggu selama waktu tunda yang diperlukan dan kalibrasi nol
menggunakan kunci yang tepat (CAL ZERO atau ZERO).
 Mulai dengan standrad yang paling rendah, lakukan pada setiap standard dan gunakan
tombol CAL STD yang tepat untuk setiap standard.
 Intrumen sekarang dikalibrasi untuk dibaca langsung dalam unit consentrasi yang dipilih.
 Baik jika memeriksa kalibrasi pada level tertentu melalui contoh yang diperiksa.
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
4.3.8. Cell absorpsi.
Prosedur penjagaan khusus dan menghilangkan kontaminasi diperlukan untuk cell absorpsi,
dan perlu adanya perhatian terhadap seksi pemeliharaan. Pada kejadian bahwa bagian tengah
dari cell absorpsi itu melenceng, putar cell itu sehingga dapat berputar dalam kedudukan yang
tepat.
4.3.9. Berikutnya adalah instruksi yang khusus berkaitan dengan penetapan unsur-unsur
dengan teknik itu.
4.3.9.1. Antimon.
Buat contoh sekurangnya dalam asam hidrochlorida 1 M dan pastikan adanya analit lain seperti
Sb(V) telah direduksi menjadi Sb(III) dengan kalium iodida pada konsentrasi 1% b/v. Reduksi
itu berjalan spontan tanpa harus dipanaskan.
Pada container Natrium borohidrida : 0.6% borohidrida dan 0.5% NaOH.
Pada container asam : 5 sampai 10 M HCl.
Pada wadah : 5 % HCl
Sebagai pilihan contoh dapat dibuat dalam HCl 7M dan larutan borohidrida modifikasi
digunakan dengan HCl 10M dalam wadah asam.
 Siapkan standard kerja 5,10, dan 20 ppb Sb yang mengandung 5% HCl.
 Pipet 30 mL contoh ke dalam 50mL tabung reaksi
 Tambah kan 1.5mL HCl pekat dan aduk rata.
4.3.9.2. Arsen
Bila hanya As saja yang ditetapkan, contoh dipreparasi sekurang-kurangnya dalam 1 M HCl
dan pastikan bahwa As-V telah tereduksi menjadi As-III dengan kalium iodida 1% b/v. Reduksi
itu berlangsung selama kira-kita 50 menit pada temperatur kamar. Reduksi itu dapat dipercepat
dengan memanaskan contoh sampai 50C sehingga reduksi itu cukup sampai 5 menit saja.
Catatan: Contoh harus didinginkan sampai temperatur kamar sebelum dianalisa.
Pada container Natrium borohidrida : 0.6% borohidrida dan 0.5% NaOH.

Pada container Asam : 5 sampai 10 M HCl.
Contoh dapat dipreparasai dalam 7 M HCl, arsen itu jangan direduksi dulu, dan gunakan
larutan borohidrida yang dimodifikasi (0.6% botohidrida, 0.5 % NaOH,, 10% KI). Gunakanlah
10M HCl dalam wadah itu. Bila arsen dan selenium dalam contoh yang sama harus ditetapkan.
Arsen itu JANGAN direduksi dahulu, contoh harus dipreparasi dalam 7 M HCl. Sedikit
memanaslan akan mempercepat reduksi dari Se-VI menjadi Se-IV. Jangan menambah kalium
iodida ke contoh tetapi gunakanlah larutan borohidrida yang dimodifikasi.
 Siapkan standard kerja 5, 10 dan 20ppb As
 Pipet 40 mL dari setiap larutan standard ke dalam labu volumetric 100 mL.
 Ke dalam setiap labu tambahkan 0.5mL larutan KI 10% dan 10mL HCl pekat.
 Aduk seluruh isi larutan dengan baik dan biarkan selama 1 jam seblun analisa.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Perlakukan semua contoh dengan cara yang sama.
4.3.9.3. Raksa (merkuri)

Cell absorpsi standar dapat digunakan, walaupun demikian adalah lebih baik menggunakan cell
alir karena akan menmberikan analisis yang lebih peka dan teliti. Hal itu adalah teknik cold
vapor (uap dingin), dan dalam keadaan apapun cell itu tidak boleh dipanaskan.
Pada container borohidrida : 0.3% borohidrida dan 0.5% NaOH
Pada container asam : 5 M HCl.
Sisa kalium iodida yang tertinggal akan sangat mengganggu terjadinya uap merkuri.
Pastikanlah selalu bahwa dalam sistem itu tidak mengandung KI bebas sebelum melanjutkan
analisis. Lihatlah seksi pemeliharaan untuk prosedur kebersihan yang benar.
 Siapkan standard kerja 5,10 dan 20 ppb Hg yang berkaitan dengan prosedur 6.57 dalam
WILAB 5.0, Bagian A. Satu bagian reaksi loop disediakan untuk determinasi Hg.
4.3.9.4. Timah.
Adalah penting untuk penetapan timah pada garis 286.3 nm, dimana hal itu akan memberikan
kombinasi yang baik dari ketelitian analisis dan kisaran dinamik.
Konsentrasi asam adalah kritis dan hasil yang baik biasanya akan didapat dari larutan yang
dipreparasi dalam 1% asam tartrat. Konsentrasi dari HCl juga kritis dan jangan melebihi 0.5 M
Pada container borohidrida : 0.6% borohidrida dan 0.5% NaOH.
Pada container asam : 0.5 M HCl.
4.3.9.5. Selenium
Selenium dalam larutan harus dalam bentuk anorgani, karenanya pengerusan perlu dilakukan.
SeVItidak secara kualitatif terdapat dalam generasi hydride dan harus direduksi menjadi Se IV.
Siapkan contoh dalam 7M HCl, panaskan kira-kira 70 oC selama 10 menit dan dinginkan
sampai temperatur ruang sebelum dianalisa.
Lakukan analisa seperti As.
4.3.9.6 Penetapan multi-unsur

Hanya tiga unsur yang membentuk hidrida yang dapat ditetapkan dalam metoda ini, yaitu Sb, As dan Se.
Untuk kasus ini, digunakan prosedur sebagai berikut:

 Jangan mereduksi dahulu As dan Sb, gunakanlah larutan borohidrida yang dimodifikasi.
 Bila semua ke-tiga unsur itu harus ditetapkan, contoh dipreparasi dalam 7 M HCl,
panaskan sampai kira-kira 70C dan didnginkan sampai temperatur kamar sebelum
dilanjutkan.
Pada container borohidrida : 0.6% borohidrida, 0.5% NaOH dan 10% KI.
Pada container asam : 10 M HCl.
4.3.9.7. Merkuri dalam air seni (urine)

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Seperti semua halnya dengan cairan biologi dan standar kesehatan perseorangan harus selalu
setiap waktu diamati. Dalam memperlakukan contoh urine, gunakanlah selalu sarung tangan
dan bersihkanlah tangan itu sete lah pekerjaan selesai.
Kisaran normal merkuri dalam urine masing-masing adalah < 0.02 mg/L dan <5 g/g dalam
creatinin.
Reagensia:
1. Asam Chlorida, pekat.
2. Asam Nitrat, pekat.
3. Asam Sulfat, pekat.
4. Ammonium metavanadate.
5. Campuran asam reagensia: Keadalam 100 mL asam sulfat pekat ditambah 1.50 g
ammonium metavanadate. Dengan hati-hati larutan asam sulfat ini dituangkan kedalam
400 mL asam nitrat pekat sambil didinginkan. Penambahan itu adalah reaksi exothermik
(menimbulkan panas) dan dinginkan dalam air pengalir.
6. Mengencerkan larutan. Kedalam 40 mL asam sulfat pekat ditambah 0.325 g ammonium
vanadate. Dengan hati-hati larutan ini ditambahkan kedalam 77 mL asam nitrat pekat
dalam 750 mL air deionised. Tambah 15 ml asam chlorida pekat dan encerkan dengan air
deionised sampai 1 L.
Cara kerja:
1. Tambahkan 15 mL contoh urine kedalam gelas ujur 100 mL.
2. Tambah pelahan-lahan 20 mL campuran asam reagensia yang akan menimbulkan panas.
Biarkan selama 30 menit.
3. Pindahkan ke ultra sonic bath dan biarkan sampai reaksi berhenti.
Tuangkan kedalam labu ukur 100 mL dan diisi sampai volume dengan air-deionised.
4. Tetapkanlah Hg dalam contoh itu seperti dalam prosedur yang telah diterang dan buat
juga penetapan blanko dalam larutan asam reagensia.
Deteksi limitnya adalah 0.005 ppm.
Bila timbul busa dalam cell reaksi, hal itu dapat dihindarkan dengan menambahkan 1 tetes
kerosene (minyak tanah) kedalam cell.
5.0. QUALITY CONTROL (QC).
Quality control dapat didefinisikan sebagai suatu pelaksanaan aktivitas yang dilakukan atas dasar
kegiatan sehari-hari bahwa data yang dihasilkannya itu memberikan kepastian yang tepat. Aktivitas itu
meliputi sekitar 10% dari aktivitas laboratorium. Hal itu bukan saja mencakup melaksanakan pengujian
contoh dan contoh-contoh duplikat tetapi juga melaksanakan pemeriksaan dan pengujian terhadap
perperalatan dan reagensia yang digunakan untuk analisis.
Daftar pemeriksaan QC dapat diterapkan ke semua bidang operasi, dan dilandasi dengan
dokumentasi dan data yang dapat ditelusuri.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
5.1. Pengawasan kwalitas instrumen.

Kedua unit AAS diservis oleh Teknisi Varian dua kali setahun dan dilengkapi laporan servis.
Seksi pemeliharaan mencakup optimasi dll., dan laporan catatan keadaan instrumen perlu selalu
dibuat dengan tanggal mutakhir.
Data yang di catat untuk AAS adalah sebagai berikut:
a. Pengaturan nebuliser setiap minggu, setelah dibersihkan dan pencatatan nilai absorbansi
yang diperoleh untuk 2 dan 5 µg Cu/mL larutan standard. Nilai kecepatan juga dicatat.
b. Pemeriksaan bulanan, menggunakar standard untuk absorbansi di atas dan pemeriksaan
repeatibiliti dan Batas deteksi
c. Pemeriksaan harian , atu pada saat di gunakan, pada setiap tegangan volt lampa
photomultiplier setelah peralatan maksimum.
Adalah sangat penting untuk direalisasikan bahwa hal itu diterapkan terhadap instrumen-
instrumen lain, dan datanya tercatat dalam buku catatan yang relevan dan buku laporan
kalibrasi.
Sebagai bagian dari keseluruhan program QC, pemeriksaan tambahan juga di lakukan pada
semua peralatan. Hal ini meliputi QC khusus contoh untuk memeriksa apakah peralatan ber
fungsi dengan benar dalam interval kalibrasinya. Prosedure menghendaki agar standard berikut
ini dikerjakan dengan setiap batch contoh berada:
a. Pada, atau dekat batas deteksi metodo.
b. Pada, atau 75% dari interval kerja kalibrasi.
c. Kira – kira pertengahan interval kalibrasi
Tabel telampir merangkum nilai QC khusus.
Pada seluruh hasil cetak (print out) yang berkaitan denganAA, semua nomor batch dari
standard harus dicatat. Buku log mengandung nomor batch dan tanggal kadaluarsa.
Beberapa prosedur untuk pengecekan yang penting dalam AA adalah uji sensitivitas dan Batas
Deteksi dari masing-masing unsut yang akan di analisa :
a. Pengecekan Repeatibiliti
1) Siap larutan standard yang akan di lakukan pengecekan repeatability untuk
setiap unsur.
2) Pilih salah satu larutan standard dan baca dengan AAS sebanyak 5 kali berturut-
turut.
3) Catat hasil Absorban yang di dapatkan
4) Hitung rata-rata dari hasil tersebut dan hitung juga standard deviasinya.
5) Apabila hasil yang di dapatkan bagus laporkan kepada Supervisor Laboratorium
6) Namun apabila terjadi perbedaan yang signifikan segera ulangi penetapan diatas
dan di lakukan investigasi terhadap peralatan dan standard yang di pakai.
b. Pengecekan Batas Deteksi
1) Siap larutan standard yang akan di lakukan pengecekan batas deteksi untuk
setiap unsur.
2) Pilih salah satu larutan standard yang terkecil konsentrasinya dan baca dengan
AAS sebanyak 5 kali berturut-turut.
3) Catat hasil Absorban yang di dapatkan
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
4) Hitung rata-rata dari hasil tersebut dan hitung juga standard deviasinya.
5) Bandingkan dengan buku pedoman instruksi manufaktur alat atau dengan hasil
pengecekan sebelumnya.
6) Jika batas deteksi memperlihatkan penurunan dibawah nilai yang di sarankan
dalam buku pedoman instruksi manufaktur alat.
7) Apabila hasil yang di dapatkan bagus laporkan kepada Supervisor Laboratorium
8) Namun apabila terjadi perbedaan yang signifikan segera ulangi penetapan diatas
dan di lakukan investigasi terhadap peralatan dan standard yang di pakai.
5.2. Pengawasan kwalitas reagensia.
Kualitas dari reagensia dalam semua aspek analisis mempunyai pengaruh terhadap hasil
analisis, dan sebagai kelanjutannya perlu dimonitor.
5.2.1. Air de-ionised.

Kemurnian dari air perlu diuji secara berkala dengan menggunakan conductivity meter. Semua
data perlu dicatat. Air de-ionised harus mempunyai konduktivitas <2 S/cm dan bila
melampauinya, kartrid dalam unit itu harus diperiksa dan diganti.
5.2.2. Reagensia dan bahan kimia.

Dalam semua analisis adalah perlu melakukan analisis blanko reagensia apakah sesuatu reagen
mengandung kontaminan atau senyawaan yang dapat mengganggu terhadap pekerjaan analisis.
Berikut ini cara yang diambil:
 Semua bahan kimia, larutan dan standar harus diberi tanggal penerimaan.
 Semua larutan harus diberi label yang jelas dengan nama bahan, konsentrasi, tanggal dibuat
dan paraf analis yang membuatnya.
Buku catatan/log books mengenai preparasi larutan itu harus terpelihara.
 Semua larutan standard kerja harus diuji secara berkala untuk menghindari berobahnya
konsentrasi atau mengalami penyusutan. Semua data harus dicatat dalam buku catatan
yang khusus.
 Stock Larutan standard yang telah ditentukan digunakan untuk pekerjaan AAS, misalnya
standard 1000ppm, harus secara jelas ditandai tanggal pembukaan. Sertifikat analisa untuk
setiap batsh diperoleh dari pabrik dan disimpan dalam arsip/
5.3. Quality control secara analitis.
 Blanko reagensia. Setiap reagen yang dipakai dalam prosedur analisis harus diuji untuk
ditetapkan apakah mengakibatkan gangguan terhadap analisis. Kondisi perlakuan dan
analisis dilakukan presis sama seperti contoh. Data yang didapat dari penetapan itu harus
didokumentasikan.
 Analisa blanko. Blanko dianalisa untuk menetapkan apakah ada pengaruh kumulatif, yang
dapat menimbulkan gangguan terhadap analisis. Penetapan itu meliputi air deionised dan
reagensia yang dipakai untuk analisis. Analisis blanko dilakukan presis sama seperti untuk
standar, dan dilaksanakan setiap waktu melakukan analisis dan hasilya harus dicatat.

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
 Analisis ulang. Umumnya 10% dari seluruh contoh yang dianalisa dikerjakan dalam
duplikat. Contoh-contoh duplikat itu dipreparasi sebagai contoh terpisah yang sama
rata/homogen dan diperlakukan sebagai contoh tersendiri. Semua data harus dicatat pada
lembar kerja. Contoh duplikat tidak terdiri dari contoh yang dianalisa dari satu contoh
yang dilakukan dua kali.
 Spiked contohs . Umumnya 10% dari seluruh contoh yang sedang dianalisa harus dianalisa
sebagai Spiked contoh. Untuk itu diambil sebagian contoh dan ditambahkan kontaminan
yang telah diketahui konsenterasinya selama analisa dilakukan. . Banyaknya spiked contoh
yang ditambahkan sebaiknya kira-kira sama seperti yang diperkirakan dalam contoh.
% Recovery dapat dihitung sebagai berikut:
R = Hasil tercatat ( contoh ditambah spike) x 100

Hasil sebenarnya ( contoh ditambah spike)
Semua data harus dicatat.

 Standar deviation. QC khusus harus dilakukan terhadap setiap kelompok contoh. Hal ini
disiapkan untuk tujuan:
a) Pemeriksaan awal terhadap set up alat.
b) Membantu dalam pengawasan terhadap analis untuk mengetahui bekerja sesuai kontrol
atau tidak.( mengacu kepada tabel nilai penawasan QC)
Dari data yang didapat dari contoh-contoh QC dapat dihitung deviasi standar dan
pengawasan dari setiap unsur dapat dibuatkan daftarnya. Kedua unit pengawsaan, UCL dan
LCL (batas pengawasan tertinggi dan batas pengawasan terendah) dinyatakan dalam rata-
rata plus dan minus dari dua deviasi standar. Deviasi/simpangan standar dihitung dengan
rumus sebagai berikut:
= 1
n
 ( x – x )
i=1
i
2
Dimana  adalah jumlah harga, x adalah harga yang diamati, x adalah harga rata-rata dan n
adalah banyaknya pengamatan.
Control chart kemudian dibuat dengan UCL dan LCL di set pada +3 ( +2 juga diplot).
Nilai untuk analisa standard kemudian diplot dalam control chart. Jika hasil keluar dari
UCL atau LCL maka analisa ditentukan sebagai “Out of control” dan ditandai sebagai
kesalahan. Jika masalah sudah diralat, analisa harus diulang.
Sebagai aturan umum semua hasil sebaiknya berada pada interval +2 ( ini menunjukan
kontrol yang baik). Nilai diantara +3 dapat diterima tetapi kita perlu hati-hati terhadap
kecenderungan yang terjadi. Sebagai contoh, jika hasil yang kita peroleh secara konsisten
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
berada dalam interval +3 yang menunjukan bahwa kita membaca terlalu tinggi atau
rendah. Dalam kasus seperti ini kita perlu untuk melakukan investigasi apa yang
menyebabkan kita melakukan bias.
Karena itu sangat penting untuk mencatat QC dan melakukan plot setiap saat melakukan
analisa. Hanya dengan melakukan plot data dan melihat hasil kita dapat menentukan jika
kita bekerja diluar toleransi.
Selama latihan analisa, ketika metoda baru diadaptasi, minimal 10 titik data dianjurkan
untuk diatur nilai UCL dan LCLnya. Data harus diulang (tergantung pada frekwensi tes,
tapi tidak lebih dari 2 bulan) dan UCL dan LCL didefinisikan kembali. Sebagai
konsekuensi, daftar kontrol baru dibuat, dan data sebelumnya dibuang.
CONTOH - DIAGRAM KONTROL
+3
+2
Hasil Nilai aktual
X - Nilai rata-rata
-2
-3
Data point

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
BAHAN MODIFIKASI KIMIA UNTUK UNSUR-UNSUR KHUSUS
DALAM PEKERJAAN AA GRAFIT
Daftar berikutnya adalah bahann modifikasi kimia yang dianjurkan oleh Varian.
Catatan: Kisaran kerja analisis (yaitu linieritas) untuk Varian ada beberapa perbedaan dengan
instrumen lainnya. Untuk itu manual Varian harus dikonsultasikan.
Analit Bahan Modifikasi Pengaruh/Effect
Ag NH4H2PO4 Mempertinggi temperatur pengabuan

(larutan 1%)
As Ni (50 g/mL) Mempertinggi temperatur pengabuan

dan mempercepat signal
Pd atau Pt Mempertinggi temperatur pengabuan

(100 g/mL ke 2 mg/mL) dan mempercepat signal.
Au Ni(NO3)2 Mempertinggi temperatur pengabuan

(0.25% larutan)
B Ba(OH)2 Mempercepat signal

(100g/mL) atau
La(NO3)3 (1000 g/mL)
Bi Pd atau Ni Mempertinggi temperatur pengabuan

(1000 g/mL) dan mempercepat signal
Cd H3PO4 atau Dikonversikan ke fosfat yang kurang

NH4H2PO4 vo latil dan temperatur atomisasinya
SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
(1000 g/mL) lebih tinggi
Ga Ni(NO3)2 Mempertinggi temperatur pengabuan

(1 mg/mL) atau dan mempercepat signal
Pd (larutan 0,05%)
Ge Pd (larutan 0.05%) Mempertinggi temperatur pengabuan

dan mempercepat signal
Analit Bahan Modifikasi Pengaruh/Effect
Hg Pd (laruran 0.1%) Mempertinggi temperatur pengabuan

dan mempercepat signal.
(NH4)2S berlebih Menstabilkan signal.
In Pd (larutan 0.1%) Mempertinggi temperatur pengabuan
P La atau Ni Mempertinggi temperatur pengabuan

(0.2% seb. nitrat) dan meningkatkan ketelitian
Pb H3PO4 atau Mempertinggi temperatur pengabuan

NH4H2PO4 dan menstabilkan signal
(5000 g/mL)
EDTA, citrate, oxa lat Menstabilkan Pb dan diatomisasi pada

(0.5%- 1% v/v) temperatur lebih rendah
Sb Ni(NO3)2 Memeprtinggi temperatur pengabuan

(50 g/mL -1000 g/mL) dan menstabilkan signal
Pb(NO3)2
(100 g/mL dengan
asam askorbat 2.5%)
Se Ni(NO3)2 Mempertinggi temperatur pengabuan

(larutan 1%) dan mempercepat signal
Sn Diammonium hidro gen Membentuk komplek dan

Citrat pekaan. meningkatkan ke pekaan.
(larutan 0.1%)

SMK-SMAK MAKASSAR
Nomor Dokumen
Pd (500 g/mL) Mempertinggi temperatur pengabuan

dan mempercepat signal.
Te Ni(NO3)2 Mempertinggi temperatur pengabuan
(larutan 0.1%) dan mempercepat signal
Tl H2SO4 Menstabilkan signal

(larurtan 1%)
Pengganggu Analit Bahan modifikasi Pengaruh
NaCl Cu,Pb,Cd NH4NO3 atau NH4 oksalat Menghilangkan NaCl ter

larutan 2% bentuk NH4CL (bukan
reduksi dalam AAS)
NaClO4 Cu Na202 Mereduksi. Garam-garam

logam alkali, dalam air dan air laut
halida Al,Mg mengganggu.
Air laut Cr, Ni Mg(NO3)2 atau Memperkecil signal back

HNO3 (larutan 1%) ground dan memperkecil
gangguan.
Mo, Mn, Pb, V Asam askorbat Menekan gangguan

(larutan 10%) matrik
Darah Pb Triton X-100 Bahan dispersi,

0.1% melancarkan dispersi.
Serum dan Al, Cr, Triton X-100

Darah encer

GC 2014 Maintenance N Troubleshooting

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

GC 2014 Maintenance N Troubleshooting

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI

PROSEDUR KERJA DAN PEMELIHARAAN

1. Prosedur pengambilan contoh.

2.0. PROSEDUR PENGAMANAN.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 1 dari 36

2.1 Gas-gas dan tabung-tabung bertekanan tinggi.

JANGAN PERNAH TINGGALKAN FLAME DINYALAKAN

Kesalahan menggunakan burner dapat mengakibatkan eksplosi/ledakan atau bahaya api.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 3 dari 36

Detail pemasangan nebuliser dan lain-lain didiskusikan dalam Pemeliharaan. Walaupun

2.4. Liquid trap (penampung cairan).

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 4 dari 36

2.5. Radiasi uktraviolet dan panas.

2.6. Panas, uap dan asap.

2.7. Asam perchlorat.

Aspirasi/mengkabutkan asam perchlorat atau garam perchlorat kedalam nyala nitrogen

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 5 dari 36

menggosok partikel karbon yang mengkilap tidak diperbolehkan karena akan

CATATAN: PADA HARI AKHIR PEKERJAAN, YAKINKAN STABILISATOR

3.0 PEMELIHARAAN ALAT

3.1 Atomic Absorption Unit

Pemeliharaan instrumen dan kelengkapannya sangat penting untuk mengoptimalkan kondisi

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 6 dari 36

 Voltase Photomultiplier, % pencapaian. Kecenderungan perubahan nilai merupakan

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 7 dari 36

3.3.1. Cara Membersihkan.

Cara pemasangan kembali Nebuliser diperlihatkan pada diagram terlampir.

3.3.2. Hal-hal untuk diperhatikan.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 8 dari 36

3.3.3. Memasang kembali nebuliser.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 9 dari 36

3.4 Kelengkapan bead gelas (glass bead), pelepasan dan pemasangan.

3.5. Spray chamber (ruangan pengabut) dan kepala burner.

3.6. Sistim generasi/pembangkit uap, VGA 76.

3.6.1. Cell absorpsi.

3.6.2. Separator (pemisah) gas/cairan.

3.6.3. Tubing (pipa).

3.6.4. Pump head (kepala pompa), kelengkapan roller.

3.7. Graphite Furnace (Tungku Grafit) GTA-96.

3.7.1. Graphite Electrodes ( Elektroda Grafit)

3.7.2. Capillary tip (Tip kapiler).

3.7.4. Botol pencuci.

3.7.5. Quartz windows/jendela kwarsa.

4. PROSEDUR OPERASI UMUM.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 13 dari 36

4.1. UNIT ATOMIC ABSORPTION.

Sebelum menyalakan instrumen adalah perlu melakukan pemeriksaan keamanan sebagai

4.1.1. Instruksi penyalaan.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 14 dari 36

(b) Nitrogen oksida-acetilin

4.1.2. Kondisi kerja yang bervariasi.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 15 dari 36

4.1.3. Preparasi standar.

4.1.4. Pengaruh matrik.

Ada dua macam pengaruh matrik yang nyata.

(b) Sifat fisik dari contoh dan standar.

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 16 dari 36

4.2 GRAPHITE FURNACE/TUNGKU GRAFIT

Edisi A Revisi 0 Tanggal 5 Januari 2018 Halaman 17 dari 36

4.2.1 Konsiderasi Lingkungan

4.2.2. Suplay air.

 Masukan sistem disket kedalam komputer.