MAINTENANCE &

TROUBLESHOOTING
 Maintenance
• Perawatan pada:
– Jalur aliran gas
– Injektor
– Kolom
 Tips
• Sediakan log book dan isi setiap
menggunakan instrument
• Suntikkan sampel sekecil mungkin yang
masih memungkinkan memberikan signal
• Jangan meletakkan pelarut organik dalam
keadaan wadah terbuka di sekitar
instrument
 Tips untuk Log Book
• Pisahkan log book untuk masing-masing sistem
• Pada bagian depan log book berikan penjelasan/keterangan dari
sistem, seperti : sistem konfigurasi, ID, Serial numbers dan
sebagainya.
• Catatlah hal-hal berikut ini :
- Tanggal
- Pemeliharaan yang dilakukan pada sistem (misalnya
penggantian tabung gas, uninstallation/installation kolom,
penggantian GC consumable part, nama operator, dll.)
- Terjadinya masalah/error pada sistem
- Pemecahan/solusi masalah yg terjadi pada sistem
- Dilakukannya service dan laporan hasil service
- dll
 Gas Supply
Tips umum :
• Untuk hasil analisa terbaik, gunakan gas dengan kemurnian tinggi
(>99.99%) untuk carrier gas dan detektor (khususnya untuk detektor
yg selective)
• Gunakan gas purifiers (traps) pada aliran gas carrier gas and
detektor
• Untuk perawatan diperlukan:
Gas purifiers (termasuk yg sudah ada di dalam GC – split & purge
traps, molecular sieve trap)
- Ganti bila perlu (tips: gunakan gas purifiers dengan indikator)
Penggantian tergantung pada:
^ Jumlah suntikan/inject
^ Jenis sample
^ Pengaturan Split ratio
 Perawatan Injektor
Yang perlu diperhatikan :
• Lakukan perawatan saat suhu injetor dibawah
50*C
• Minimalkan “backflash”
dengan menggunakan volume injeksi yang
sesuai untuksampel pelarut yang digunakan

• Consumables part yang terdapat pada injektor :

– Septum
– Glass insert/glass liner/injector liner
– O-Ring
 Septum
• Tersedia beberapa jenis septum mempunyai fungsi yang berbeda-
beda
• Septum harus diganti setelah berulangkali dilakukan injeksi. Jumlah
injeksi tergantung dari jenis septum
• Sebelum dipasang di injektor, Septum dapat diconditioning untuk
mengurangi bleeding .
• Untuk mengconditioning septum :
– Rendam septum dalam hexane selama beberapa 10-15 jam
– Setelah beberapa jam angkat septum dari hexane
– Angin-anginkan sebentar lalu dibungkus dengan alumunium foil.
– Panggang dalam oven pada suhu 120 – 150*C selama beberapa 2 jam

Perhatikan suhu max dari septum

 Glass Insert/Glass Liner/Injector
Liner
• Periksa glass insert secara berkala untuk mengetahui
kontaminasi/pengotor.
– Kadang kontaminasi dalam bentuk bercak tetapi kadang juga tidak bisa terlihat
oleh mata.
– Kontaminasi pada glass insert dapat menimbulkan ghost peak
• Untuk membersihkan glass insert : Rendam atau sonikasi glass insert di
dalam pelarut (acetone, hexane, atau methanol)
• Gunakan glass insert yang telah dideactivasi untuk mencegah absorpsi dari
sample ke glass insert
• Saat membersihkan jangan sampai menggores permukaan glass insert, jika
glass insert sampai tergores dia akan kehilangan sifat inertnya

• Jika glass insert tergores,perlu dilakukan pendeaktivasian melalui prosedur

sylilation.
.
O-Ring (untuk Capillary Injector)
• Ganti O-Ring jika:
– Terkontaminasi
– berubah bentuk/rusak
• Gunakan fluoride rubber O-Ring jika
temperatur injektor kurang dari 350*C
• Gunakan graphite O-Ring jika temperatur
injektor 350*C atau lebih
 Perawatan Kolom
• Install kolom
• Bubble Test
• Pemotongan kolom untuk kolom kapiler
• Conditioning kolom
• Penyimpanan kolom
 Perawatan kolom kapiler
• Periksa kolom sebelum dipasang/diinstall (periksa kerusakan atau
kontaminasi pada kolom)
• Gunakan carrier gas dengan kemurnian tinggi
• Gunakan Oxygen trap
– Bila tidak menggunakan Oxygen trap:
Uninstall kolom dari GC untuk mencegah adanya oksigen dan uap air di dalam
kolom
• Jika kolom tidak digunakan tutup ujung kolom dengan septum
bekas, ada juga tutup yang khusus disediakan untuk kolom tetapi
biasanya kita membeli sendiri (bukan bawaan dari kolom)
• Pastikan ada catatan pemakaian kolom didalam box/atau kemasan
kolom (misalnya : temperatur tertinggi yang digunakan, sample yang
dianalisa menggunakan kolom, dll)
• Conditioning kolomatau potong kolom jika terjadi kontaminasi
 Pemasangan kolom kapiler (1)
Pemasangan kolom kapiler pada injector :
• Pasang nut dan ferrule pada kolom
• Potong kolom sesuai dengan panjang jig
yang ke injektor
• Bersihkan bagian luar dari kolom yang
akan dipasang ke injektor menggunakan
aceton dan alat pembersih yang bebas
serpihan/serat halus
• Pasang kolom ke dalam injector
 Pemasangan kolom kapiler (2)
bubble test (test gelembung)
• Bubble test dilakukan untuk meyakinkan bahwa ada
carrier gas yang mengalir di dalam kolom
• Bubble test dilakukan pada waktu pemasangan kolom
• Cara melakukan bubble test :
– Pasang ujung kolom yang ke injektor
– Masukkan ujung kolom yang ke detektor kedalam pelarut
– Alirkan carrier gas
– Periksa gelembung/bubble yg terbentuk

• JANGAN PERNAH panaskan kolom pada saat tidak ada

aliran carrier gas di dalam kolom
 Pemasangan kolom kapiler (3)
Pemasangan kolom ke detektor
• Pasang nut dan ferrule pada kolom
• Potong kolom sesuai panjang jig yang ke
detektor
• Bersihkan bagian luar dari kolom yang
akan dipasang ke detektor menggunakan
aceton dan alat pembersih yang bebas
serpihan/serat halus
• Pasang kolom ke dalam detektor
 Pemotongan kolom kapiler
• Gunakan peralatan khusus untuk
memotong kolom
• Biasanya dipotong 1-2 cm sudah
cukup, kecuali ada kontaminasi.
• Potongan harus lurus, halus, dan tegak
lurus dengan panjang kolom
 Conditioning/Aging Kolom
• Dilakukan conditioning kolom pada saat:
– Kolom baru
– Terdapat kontaminasi pada kolom
– Kolom tidak digunakan dalam rentang waktu yg
cukup lama
• Ketika dilakukan conditioning kolom:
– Pasang kolom yang hanya ke injektor saja
– Tutup saluran detektor untuk kolom
– Gunakan temperatur program : dari suhu rendah ke
suhu tinggi (tetapi perhatikan max temp dari kolom)
 Pemakaian kolom
• JANGAN PERNAH panaskan kolom ketika
tidak ada aliran carrier gas di dalam kolom
• Gunakan kolom dengan range
temperature sesuai dengan kemampuan
kolom :
– Periksa kemasan kolom
– Periksa data informasi dari kolom
 Penyimpanan kolom
• Lepaskan kolom dari GC ketika tidak digunakan. Simpan
kolom ke dalam box/kemasannya.

• Tutuplah ujung kolom untuk menghindari masuknya

udara/uap air ke dalam kolom (PENTING!!!!!)
– Jika tidak ada penutup kolom,bisa digunakan septum
bekas/tidak terpakai untuk menutup ujung dari kolom

• Jangan menggores kolom kapiler

• Catat penggunaan dari kolom didalam box/kemasan
kolom (misalnya : temperatur yg digunakan, sample yg
dianalisa menggunakan kolom tsb, dll)
 Senyawa yang dapat merusak
kolom
• Asam atau basa mineral (misalnya : HCl,
H2SO4, NH4OH, NAOH, KOH)
• Asam organik konsentrasi tinggi (jangan
inject sample jenis ini dengan konsentrasi
lebih dari 10 ng ke dalam kolom)
 Kontaminasi kolom
• Kontaminasi didalam kolom biasanya dari senyawa non-
volatile dan semi volatile dari kolom..
• Gunakan GUARD COLUMN ketika analisa sample non-
volatile dan semo volatile, misalnya :
– Cairan sample biologi & tissues
– Padatan
– Lumpur
– Air limbah
• Ketika kontaminasi kolom sudah parah:
– Potong 0.5 – 1 m kolom yang ke injektor (untuk kolom kapiler)
– Ganti kolom dengan yang baru.
 Troubleshooting GC
• Tips:
– Periksa log book sebelum mengganti/mengerjakan sesuatu pada
sistem GC
• Peralatan yang digunakan :
– Kolom cadangan
– Larutan untuk mengetest kolom
– Syringe baru
– Septum, ferul, glass insert, dan comsumables part baru
– Alat untuk mendeteksi kebocoran detektor
– Flow meter
– Log book
– Buku manual
 Masalah pada GC dan Gejalanya
• Kontaminasi
– Ghost peaks
– Baseline drift
– Peak tailing
– Berkurangnya ukuran peak
• Kebocoran carrier gas
– Pergeseran waktu retensi
 Kontaminasi
• Sumber:
– Glass insert
– Septum
– Kolom
– Carrier gas & traps
– Sumber lain (sample, sample vials, syringe etc.)
• Kontaminan umumnya:
– Plasticizers
– Hydrocarbons
– Siloxane compounds
• Tips:
– Setelah pemasangan kolom dan SEBELUM injeksi sample selalu
lakukan running “column blank” (flushing column) sampai didapatkan
baseline stabil
– Setelah itu lakukan injeksi pelarut (“solvent blanks”)
 Analisa “Column blank” & “Solvent
blank”
• Column blank :
– Dimulai dengan menjalankan program GC tanpa menginjeksikan
sample (hanya mengalirkan carrier gas
• Untuk GCsolution, isi vial no = 0 pada single run sample login
• Untuk GCMSsolution, setelah sistem mode Stanby, tekan tombol
Start pada keypad GC
• With GCMSsolution, after system is on Standby mode, press the
– Profil “column blank” (dengan temperatur program):

• Solvent blank :
– Hanya injeksi pelarut saja
 Ghost Peaks
• Cara mengetest :
– Lakukan conditioning kolom atau analisa “column blank” dan periksa
ada tidaknya ghost peak dalam analisa “column blank”
– Jika hasil analsa “column blank” terdapat ghost peak, ulangi analisa
“column blank dan perhatikan apakah area dari kolom berkurang
– Jika sudah dilakukan analisa “column blank”,lakukan analisa pelarut
“solvent blank”
– Jika “column blank” dan “solvent blank” tidak bersih, bandingkan
dengan hasil “column blank” saat kolom baru.
• Tips:
– Kontaminasi dari injektor biasanya muncul berupa peak yang lebih dari
baseline atau noise
– Kontaminasi dari carrier gas biasanya berupa noise yang lebih banyak
dari pada peak
– Kontaminasi didalam kolom biasanya ditunjukkan oleh baseline yang
jelek dan sejumlah tailing peak
 Apabila terjadi kontaminasi
• Jika kontaminasi dari injektor :
– Ganti dengan yang baru atau cuci glass insert
– Deaktivasi glass insert
– Ganti septum
• Tips: Gunakan septum yang low-bleed
• Jika kontaminasi dari kolom:
– Dilakukan conditioning kolom
– Potong kolom pada ujungnya
– Ganti kolom
• Jika kontaminasi dari carrier gas carrier gas atau carrier
gas tubing :
– pasang molecular sieve filter pada aliran carrier gas
– Bersihkan atau ganti tubing
 Baseline Drift atau Wander

• Naik turun secara tidak beraturan pada

baseline kromatrogram

• Biasanya disebabkan karena:

– Kolom terkontaminasi oleh sisa-sisa senyawa
semi volatile
– Banyaknya column yang bleeding
– Adnnya masalah pada detektor
 Test adannya baseline Drift
• Kontaminasi dari kolom dan/atau injektor
– Analisa dengan test :
• Peak alcohol akan menunjukkan peak tailing jika kolom
terkontaminasi
• FAME’s, hydrocarbons tidak terpengaruh oleh adanya
kontaminasi,kecuali keadaanya sangat parah
– Potong kolom sepanjang 0.5 – 1 m pada sisi injektor
dan ulangi penginjekan
• Test banyak/seringnya kolom bleeding
– Lakukan analisa “column blank”
 Tindakan untuk Baseline Drift
• Kolom terkontaminasi
– Potong 0.5 m – 1 m kolom pada sisi injektor
– Conditioning kolom kapiler dengan temperatur tinggi
ditahan selama 2 jam (JANGAN lebih dari 2 jam)

• Terlalu banyak/seringnya kolom bleeding

– Ganti kolom jika sudah bleeding parah
– Cegah adannya oxygen,asam atau basa mineral
selama analisa atau penyimpanan
– Cegah penggunaan kolom kapiler pada temperatur
tinggi yang digunakan untuk analisa yang cukup lama
 Peak Tailing

• Peak tailing disebabkan oleh kejadian beberapa dari molekul

senyawa berpindah terlalu lama pada kolom dengan kecepatan
yang sangat lambat dibandingkan dengan sebagian besar senyawa.
• Kemungkinan penyebabnya :
– Kontaminasi pada kolom dan injektor oleh sisa-sisa senyawa non-
volatile
– Dead volume karena buruknya instalasi glass insert atau kolom
– Buruknya interaksi fasa diam dengan sample
– Elusi dari 2 peak (2 peak terelusi menjadi 1 peak)
 Test untuk penyebab peak tailing
• Kontaminasi dari kolom dan/atau injektor
– Analisa dengan test :
• Peak alcohol akan menunjukkan peak tailing jika kolom
terkontaminasi
• FAME’s, hydrocarbons tidak terpengaruh oleh adanya
kontaminasi,kecuali keadaanya sangat parah
• Dead volumes
• Aktivitas senyawa (dari glass insert atau kolom)
• Buruknya interaksi fasa diam dengan sample
– Ganti kolom dengan perbedaan polaritas pada fasa
diamnya
 Yang perlu dikoreksi jika Peak Tailing

• Kontaminasi pada kolom dan/atau injektor

– Untuk kolom,lihat penanganannya pada slide
sebelumnya
– Untuk injektor, ganti glass insert dengan yg baru
• Dead volumes
– Pasang ulang glass insert dan kolom secara hati-hati
dan teliti
• Aktivitas senyawa
– Gunakan glass insert yang telah dideaktivasi/di
silylasi
– Gunakan kolom yang bersih
 Tidak muncul Peak
Kemungkinan penyebabnya :

• Koneksi dari detektor ke data sistem tidak terpasang dengan baik

• Rendahnya atau tidak adanya aliran carrier gas di dalam kolom
• Isi syringe
• Jika menggunakan autosampler
– Volume sample di dalam vial tidak mencukupi
– Salah posisi vial
• Menginjeksi pada injektor yang salah
• Kolom rusak
• Kesalahan pemasangan kolom pada injektor atau detektor
 Test penyebab tidak munculnya
peak
• Periksa koneksi dari detektor (atau sistem GC) ke data
sistem (atau software)
• Tidak ada aliran gas pada kolom (column flow)
– Pastikan aliran gas pada kolom dengan melakukan bubble test
– Periksa kerusakan kolom
– Pastikan supply carier gas
• Pastikan pemakaian syringe
– Cuci syringe dan pastikan ada sample di dalam syringe
– Periksa dengan menggunakan syringe baru
• Autosampler
– Pastikan posisi vial dan volume sample dalam vial
 Test penyebab tidak munculnya
peak
• Salah injektor
– Ulangi injeksi dan pastikan menginject pada injektor
yang benar

• Kolom Rusak
– Periksa column flow
– Gunakan alat pendeteksi kebocoran detektor

• Salah pemasangan kolom

– Periksa kolom yang dipasang
 Tindakan jika tidak muncul peak
• Pastikan supply carrier gas
• Temukan beberapa lokasi rusaknya kolom
dan sambung kolom kapiler dengan kolom
connector
• Bersihkan syringe atau ganti dengan yg
baru
 Perubahan waktu retensi
• Kemungkinan penyebabnya :
– Kebocoran di septum
– Perubahan pada linear velocity carrier gas
– Perubahan pada kondisi temperatur kolom
– Perubahan pada pelarut sample
 Test untuk penyebab perubahan
waktu retensi

• Memastikan settingan dari linear velocity

carrier gas dan kondisi temperatur kolom
sesuai method
• Memastikan kondisi septum
– Perhatikan spesifikasi septum untuk
maksimum jumlah injeksi
– Bandingkan dengan hasil analisa setelah
penggantian pemasangan septum