Blanko 0 mg/L
1 mg/L
2 mg/L
3 mg/L
4 mg/L
5 mg/L
Parameter Verifikasi Hasil Rekomendasi Kesimpulan
R Linearitas (R2) 0.995 <
Sensitivitas
R2
LoD
Y = A+BX LoQ
Presisi 0% - 5%
A
Akurasi 90%-110 %
B %Recovery 90%-110 %
Akurasi QC 90%-110 %
Kelas 3
Kode Soal A
Cara Kerja
1. Buatlah deret standar Logam Fe dengan konsentrasi 0.2 mg/L, 0.5 mg/L, 1 mg/L, 2
mg/L dan 5 mg/L.
2. Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 50mL
- Tambahkan 5mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 100mL kemudian encerkan dengan aquabidest dan
impitkan.
3. Baca dengan alat instrument AAS. Buatlah kurva Kalibrasi Fe dengan alat
instrument AAS.
4. Baca larutan dengan konsentrasi 0,5mg/L dan 2 mg/L Sebanyak 10x (Atur Replicate
Pembacaan pada alat instrument menjadi 10x replicate)
5. Baca sampel air sumur dengan alat AAS
6. Baca QC 2 mg/L
7. Hitung Presisi, Akurasi alat dari data yang kamu peroleh.
8. Hitung kadar sampel dari data pembacaan sampel.
9. Catat data hasil perhitungan ke dalam table yang disediakan
Ujian Praktek Kimia Analisis Instrumen
Kelas 3
Kode Soal B
Cara Kerja
1. Buatlah deret standar Logam Fe dengan konsentrasi 0.2 mg/L, 0.5 mg/L, 1 mg/L, 2
mg/L dan 5 mg/L.
2. Buat larutan 0.1 mg/L (blanko spike)
3. Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 50mL
- Tambahkan 5mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dengan aquabidest dan
impitkan.
4. Baca dengan alat instrument AAS. Buatlah kurva Kalibrasi Fe dengan alat
instrument AAS.
5. Baca larutan dengan konsentrasi 0,1mg/L sebagai blanko spike Sebanyak 10x (Atur
Replicate Pembacaan pada alat instrument menjadi 10x replicate)
6. Baca sampel air sumur dengan alat AAS
7. Baca QC 2 mg/L
8. Hitung LOD dan LOQ alat dari data yang kamu peroleh.
9. Hitung kadar sampel dari data pembacaan sampel.
10.Catat data hasil perhitungan ke dalam table yang disediakan
Ujian Praktek Kimia Analisis Instrumen
Kelas 3
Kode Soal C
Cara Kerja
1. Buatlah deret standar Logam Fe dengan konsentrasi 0.2 mg/L, 0.5 mg/L, 1 mg/L, 2
mg/L dan 5 mg/L.
2. Buat larutan 0.5 mg/L yang diadisi 1 mg/L (setelah adisi)
3. Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 25mL
- Tambahkan 5mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 100mL kemudian encerkan dengan aquabidest dan
impitkan.
4. Baca dengan alat instrument AAS. Buatlah kurva Kalibrasi Fe dengan alat
instrument AAS.
5. Baca larutan dengan konsentrasi 0,5mg/L dan dan larutan setelah adisi Sebanyak
10x (Atur Replicate Pembacaan pada alat instrument menjadi 10x replicate)
6. Baca sampel air sumur dengan alat AAS
7. Baca QC 2 mg/L
8. Hitung %recovery dari alat dari data yang kamu peroleh.
9. Hitung kadar sampel dari data pembacaan sampel.
10.Catat data hasil perhitungan ke dalam table yang disediakan
TRACE ELEMENT
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
JOB NO. : ELEMENT :
TANGGAL : JAM ANALISA :
METHODE : AIR- ACETHYLENE / NITROUS-ACETYLENE /GRAPHYTE FURNACE/VAPOUR GENERATOR
Blanko 0 mg/L
1 mg/L
2 mg/L
3 mg/L
4 mg/L
5 mg/L
R QUALITY CONTROL (QC)
R2 Conc. (mg/L) Abs. Measured (mg/L) Akurasi
Y = A+BX 2 0.1234 2.05
A
B Akurasi = (Measured/Conc) x 100%
Bobot Rata-rata
Faktor
yang Conc (Cs) Conc (C),
Sample ID ditimbang
Pengenceran Abs Conc(Cav),
(FP) mg/L mg/L /%
(m), mg mg/L /%
I. I.
II. II.
III. III.
I. I.
II. II.
III. III.
Kadar Sampel (C) :
Sampel Cair :Kosentrasi logam : (mg/L) = Cs x fp
Sampel Padat :Kosentrasi logam : (%) =( Cs x fp x V /m) x 100% atau
Kosentrasi logam (mg/kg) = ( Cs x fp x V /m) => m : bobot yang ditimbang dalam satuan kg
Cs : Conc pembacaan alat AAS
C : Conc logam pada sampel
Nama Siswa: Nama Pembimbing :
Kelas : No.Absen: Nur Wahid
Paraf Paraf Nilai :
SMK-SMAK MAKASSAR
LABORATORIUM KIMIA ANALISIS INSTRUMEN
TRACE ELEMENT
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
Job No : Element :
Tanggal Analisa : Work Shift : day / nightTime :
Read Method : A-A / N-A / VGA / GTA
Standard Absorbance
Blanko R Quality Control
Measured
Standard 1 Conc Abs (mg/L)
Standard 2 Y= A+B.X
Standard 3 A
Standard 4 B
Standard 5
Read Date
Faktor
Sample ID Pengenceran Abs Conc (Cs) Conc ( C ) Keterangan
(FP)
Conc ( C ) = FP x Cs
Date
Analis
Diperiksa oleh
2. Pengukuran Sensitivitas AAS
No. UNSUR PEMBACAAN AAS DALAM SATUAN mg/L Conc.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Std (mg/L) Rata2(mg/L) Sensitivitas
Konsentrasi
1
Absorbans
3. Pengukuran Presisi dan Akurasi AAS
UNSUR PEMBACAAN STANDAR DALAM SATUAN mg/L TRUE VALUE Rerata STD. DEVIASI AKURASI PRESISI
No.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 CRM (mg/L) (mg/L) (mg/L) (%) (%)
5. Pengukuran % Recovery
UNSUR UNSUR PEMBACAAN AAS DALAM SATUAN mg/L CONC. Rerata RECOVERY
No.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ADISI (mg/L) (mg/L) (%)
Sebelum adisi
Setelah adisi
6. Quality Control (QC) Nama Siswa: Nama Pembimbing :
12. Std. 0,005 0,01 0,02 0,05 mg/L : 1 minggu ( untuk VGA)
Menghitung Varian dan Standar Deviasi
Secara Manual
Pada artikel "varian dan standar deviasi" sebelumnya, telah dilakukan penghitungan varian dan
standar deviasi secara manual dengan menggunakan rumus di bawah ini.
Rumus varian 1
Artikel ini menyajikan cara mencari standar deviasi secara manual dengan menggunakan rumus
varian dan standar deviasi di bawah ini.
Rumus varian 2
Pada prinsipnya, hasil yang diperoleh dari kedua rumus tersebut sama. Perbedaannya hanya jalan
untuk memperolehnya saja. Data yang digunakan sama dengan data sebelumnya yaitu:
172, 167, 180, 170, 169, 160, 175, 165, 173, 170
Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut.
1. Siapkan terlebih dahulu data dalam bentuk kolom (lihat kolom 1 dan 2 pada tabel di
bawah)
2. Hitung rata-ratanya, hasilnya ditempatkan pada kolom 3. Penghitungan rata-rata ini telah
dilakukan pada artikel "Rata-rata"
3. Kurangi setiap data dengan rata-ratanya (kolom 4 = kolom 2 dikurangi kolom 3)
4. Kuadratkan pengurangan data dengan ratanya tersebut (kolom 5 = kolom 4 dikuadratkan)
5. Jumlahkan semua hasil kuadrat pada kolom 5 (hasilnya pada bagian bawah)
5. Metode baku untuk menegaskan dan mengkonfirmasi bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan
yang dimaksudkan.
5. Ketidakpastian (uncertainty)
Metode kuantitatif untuk pengujian validasi mengandung beberapa parameter yang ditentukan
yaitu:
1. Kekhususan / selektivitas
Selektivitas adalah kemampuan suatu metode untuk menentukan analit secara akurat dan
spesifik dalam suatu matrix sampel yang mengandung komponen lain
Selektivitas seringkali dapat dinyatakan sebagai derajat penyimpangan (degree of bias) metode,
yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran,
hasil urai, senyawa sejenis, senyawa asing lainnya, dan dibandingkan terhadap hasil analisis
sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan.
Harus selalu diyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan pada proses pengukuran hanya berasal
dari analit dan bukan berasal dari senyawa lain atau bukan merupakan campuran isyarat dari
analit + senyawa lain yang kebetulan mempunyai sifat fisika/kimia serupa dengan analit yang
akan ditetapkan.
Limit deteksi (LoD) adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang dapat terdeteksi
dengan tingkat keyakinan yang tinggi, akan tetapi tidak perlu terkuantisasi, dibawah kondisi
pengujian yang disepakati
Limit kuantisasi atau biasa disebut juga limit pelaporan (limit of reporting) adalah konsentrasi
terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi dan akurasi yang dapat
diterima, dibawah kondisi pengujian yang disepakati.
3. Presisi (di bawah dalam pengulangan laboratorium dan / atau dalam laboratorium kondisi
reproducibility)
Merupakan variabilitas hasil-hasil analisis yang bersangkutan (kedekatan data analisis dari suatu
uji dengan uji lainnya)
1) Repeatability : adalah pengulangan yang dilaku-kan pada laboratorium yang sama, oleh analis
yang sama, menggunakan peralatan yang sama, dalam skala waktu analisis yang pendek
4. Akurasi (bias) (di bawah dalam pengulangan laboratorium dan di dalam laboratorium kondisi
reproducibility)
Menurut ISO, akurasi didefinisikan sebagai kesesuaian antara hasil analisis dengan nilai benar
analit (atau nilai acuan analit yang dapat diterima).
Akurasi menggambarkan kesesuaian atau kedekatan hasil analisis terhadap nilai sebenarnya
Merupakan kedekatan hasil uji rata-rata dengan nilai sebenarnya (true value)
Nilai standar acuan harus tertelusur ke standar internasional (CRM atau SRM)
Linearitas secara umum didefenisikan sebagai kemampuan Metode untuk mendatangkan hasil
uji yang secara langsung sebanding dengan konsentrasi analit dalam suatu rentang kerja yang
diberikan.
6. Recovery
Kemampuan Metode untuk menguji analit yang diinginkan dapat diukur dengan besarnya
recovery yang dihasilkan.
Metode analitik tidak selalu mengukur seluruh analitik yang ada pada sampel uji, oleh karena itu
agar hasil pengujian recovery akurat maka efisiensi pelarutan/ekstraksi harus 100% dan analit
tidak boleh hilang (menguap dan sebagainya) selama proses pelarutan/ekstraksi.
Uji ini dilakukan dengan melakukan pengujian atas contoh yang diperkaya (spike) dengan
sejumlah kuantitatif analit
7. Stabilitas
8. Ketidakpastian pengukuran
9. Sensitivitas
Metode kuantitatif untuk pengujian harus dilakukan verifikasi dengan parameter yang akan
ditentukan adalah:
1. Kekhususan/selektivitas dan LOD jika matriks sampel berbeda dari yang digunakan dalam
pengembangan metode.
Data yang akan digunakan dalam penghitungan ini adalah data yang sama dengan penghitungan pada
contoh sebelumnya, yaitu tinggi badan siswa dalam satuan cm. Data tinggi badan siswa tersebut adalah
sebagai berikut.
172, 167, 180, 170, 169, 160, 175, 165, 173, 170
Sebelum menghitung standar deviasinya, data diinput terlebih dahulu ke dalam sheet Microsoft Excel.
Hasil input data adalah sebagai berikut.
Dari hasil input data tersebut, tampak bahwa data tinggi badan yang akan dihitung standar deviasinya
berada pada kolom-baris D5 sampai D14, atau biasa ditulis D5:D14.
Penghitungan varian sampel dengan Microsoft Excel menggunakan fungsi STDEV.S, dengan syntax-nya
STDEV.S(Number 1, [Number 2], ... ). Oleh karena itu, syntax penghitungan varian untuk data tinggi
badan menjadi =STDEV.S(D5:D14). Penulisan syntax dilakukan di kolom-baris di luar data. Pada contoh
ini syntax-nya ditulis di kolom-baris D15.
Selanjutnya itu tekan ENTER, maka selanjutnya akan muncul varian sampel.
SOP PEMBUATAN LARUTAN DERET STANDARD UNTUK AAS AIR-ACETILENE
GUNAKAN PIPET VOLUME HANYA 1X
Pelarut HNO3 0.5M /HCl 20%
Atau AQUABIDEST (SEBELUM DIIMPITKAN, TAMBAHKAN 2ml HNO3 pekat)
100mg/L
P.V.
Pipet Volume 25ml 0ml 0 mg/L
(Blanko)
Larutan SRM
1000mg/L
P.V.
25 ml
10 mg/L
100mg/L
P.V.
Pipet Volume 25ml 0ml 0 mg/L
(Blanko)
Larutan SRM
1000mg/L
P.V.
25 ml
10 mg/L
5 mg/L 10 mg/L
P.V.
10ml P.V.
10ml
P.V.
10ml
1. FP 1x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 50mL
- Tambahkan 1mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest.
2. FP 2x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 25mL
- Tambahkan 1 mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai mendidih
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest.
3. FP 4x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 25mL
- Tambahkan 1mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai mendidih
- Masukkan ke labu ukur 100mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest.
4. FP 5x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 10mL
- Tambahkan 1mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai mendidih
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest.
1. FP 1x
- Timbang sampel 0.5 - 1 gram
- Larutkan dalam Aquabidest, tambahkan 5ml HNO3 pekat sampai (-+ 50ml)
- Panaskan sampai sisa setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest
2. FP 2x
- Timbang sampel 0.5 - 1 gram
- Larutkan dalam Aquabidest, tambahkan 5ml HNO3 pekat sampai (-+ 50ml)
- Panaskan sampai sisa setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest
- Pipet 25ml larutan di atas, kemudian encerkan ke labu ukur 50ml
3. FP 5x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Timbang sampel 0.5 - 1 gram
- Larutkan dalam Aquabidest, tambahkan 5ml HNO3 pekat sampai (-+ 50ml)
- Panaskan sampai sisa setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest
- Pipet 10ml larutan di atas, kemudian encerkan ke labu ukur 50ml
Preparasi sampel padat:
1. FP 1x
- Timbang sampel 0.5 - 1 gram
- Larutkan dalam Aquabidest, tambahkan 5ml HNO3 pekat sampai (-+ 50ml)
- Panaskan sampai sisa setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest
2. FP 2x
- Timbang sampel 0.5 - 1 gram
- Larutkan dalam Aquabidest, tambahkan 5ml HNO3 pekat sampai (-+ 50ml)
- Panaskan sampai sisa setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest
- Pipet 25ml larutan di atas, kemudian encerkan ke labu ukur 50ml
3. FP 5x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Timbang sampel 0.5 - 1 gram
- Larutkan dalam Aquabidest, tambahkan 5ml HNO3 pekat sampai (-+ 50ml)
- Panaskan sampai sisa setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest
- Pipet 10ml larutan di atas, kemudian encerkan ke labu ukur 50ml
Preparasi sampel cair:
1. FP 1x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 50mL
- Tambahkan 1mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai setengahnya
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest
2. FP 2x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 25mL
- Tambahkan 1 mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai mendidih
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest.
3. FP 4x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 25mL
- Tambahkan 1mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai mendidih
- Masukkan ke labu ukur 100mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest.
4. FP 5x
Lakukan Preparasi sampel air sumur sbb:
- Pipet Air sumur 10mL
- Tambahkan 1mL HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai mendidih
- Masukkan ke labu ukur 50mL kemudian encerkan dan impitkan dengan aquabidest.