SAMPLING

LPG AND LIQUIFIED GAS LAINNYA

MANUAL SAMPLING

LPG DAN GAS LAINNYA

LIQUID GAS MENURUT IMO

1. LPG, liquefied petroleum gas

2. LNG, liquefied natural gas
3. LEG, liquefied ethylene gas
4. NH3, ammonia
5. Cl2, chlorine
6. Chemical gases
SAMPLING METHOD

1. ASTM D3700, standard practice for

obtaining LPG samples using a
floating piston cylinder
2. ASTM D1265, standard practice for
sampling liquefied petroleum (LP)
gases, manual method
3. API MPMS Chapter 17.10,
measurement of cargoes on board
marine gas carrier
SAMPLING METHOD

4. ASTM F307, standard practice for

sampling pressurized gas for gas
analysis
5. ASTM E1746, standard test method
for sampling and analysis of liquid
chlorine for gaseous impurities
SAMPLING LPG
INDIVIDUAL DAN MIX; GAS
PROPYLENE SERTA GAS
BUTADIENE
RUANG LINGKUP
ASTM D1265 DAN D3700
1. Panduan untuk sampling LPG untuk
memastikan spesifikasi LPG.
2. Bisa digunakan untuk panduan sampling
NGL (natural gas liquid) dengan single
phase
3. Tidak bisa digunakan untuk non-
specification product yang masih
mengandung undissolved gas (N2 dan
CO2), free water dan fase lain yang
terpisah
4. Meliputi juga rekomendasi sampling point
di pipa atau di kapal
PERHATIAN UNTUK
SAMPLING LPG
Terutama untuk LPG Mix.

1. Hanya ambil di fase liquid-nya;

2. Untuk LPG Mix:
a. Jika ada salah satu komponen dari LPG
Mix yang lebih dominan dan tidak
disirkulasi hingga homogen
(campurannya heterogen) maka liquid
sample diambil dari bagian tertentu
sedemikian rupa asalkan semua pihak
dalam kontrak jual beli menyetujui;
 b. Jika dilakukan sirkulasi sebelum
sampling dimulai maka liquid sample
bisa diambil di bagian mana saja;
3. Jika untuk keperluan uji adanya
komponen yang korosif seperti
sulphur maka sampel harus diambil
dalam wadah yang inert dan valve
dari stainless steel, pastikan bagian
internal container-nya terlapisi
(misalnya dengan PTFE) sehingga
bare metal bagian dalam tak
bereaksi dengan trace komponen;
4. Hidrokarbon yang keluar selama
sampling harus dikontrol agar aman;
5. Sample container diisi tidak melebihi
80% kapasitas volume;
a. Jika menggunakan ullage tube di dalamnya
maka pengisian 80% bisa dikontrol/dikenali;
b. Jika tidak dilengkapi dengan ullage tube di
dalamnya maka bisa dilakukan dengan cara
penimbangan.
❖ Saat sampling, alirkan sampel ke dalam secara
pelan untuk memastikan bahwa container telah
terisi penuh oleh liquid;
❖ Segera timbang dan catat beratnya;
❖ Lakukan venting perlahan di tempat yang aman;
❖ Timbang dan catat beratnya;
❖ Ulangi venting dan penimbangan sampai
didapatkan ullage 22 ± 2% volume

6. Berdasarkan ASTM D5273, sampling

propylene dilakukan dengan ASTM
3700 bukan dengan ASTM D1265
6. Berdasarkan ASTM D5274, sampling
butadiene dilakukan dengan ASTM
D3700 bukan dengan ASTM D1265
7. 1,3-Butadiene adalah hydrocarbon
yang sangat reaktif.
a. Bereaksi dengan oksigen membentuk peroksida
dan polimerisasi;
b. Mengalami dimerisasi:
❖ Di bawah 10 oC laju dimerisasinya < 1 mg/kg by
mass/h;
❖ Pada suhu 20 oC lajunya meningkat 3-4 mg/kg by
mass/h; dan
❖ Pada suhu 40 oC lajunya menjadi 14-20 mg/kg by
mass/h
c. Butidiene ini juga bersifat racun dan berbahaya
bagi kesehatan, pernah ditemukan sebagai
senyawa karsinogen di lab hewan.
8. Oleh karena itu sampling butadiene
harus memperhatikan 3 prinsip ini:
a. Minimize personal exposure
b. Kurangi atau jaga jumlah/adanya oxygen pada
kondisi minimum absolute selama dan setelah
sampling; dan
c. Lakukan sampling pada suhu yang serendah
mungkin, jaga sampel pada kondisi suhu rendah
dan segera lakukan analisa sampelnya, dan
jangan diletakkan di luar ruangan di bawah
matahari setelah sampling.
GAS CONTAINER

1. LIQUID SAMPLE CONTAINER

a. Pressure-balanced Piston Cylinder; and
b. Single cavity
2. VAPOR SAMPLE CONTAINER

Istilah “Pressurized sample container”

lebih tepat daripada “bomb sample”
LIQUID SAMPLE
CONTAINER
• Biasanya terbuat dari non-magnetic
Stainless steel

• Biasanya diambil <80% volume

• Sampler bertanggung jawab terhadap

pemilihan sampler point agar
terwakili
• Bagian dalamnya ada yang dilapisi
dengan PTFE, polytetrafluoroethylene
atau bahan lain. Agar: (1) terhindar
dari karat; (2) terhindar dari
perubahan komposisi karena bare-
metalnya bereaksi dengan trace
komponen

• Jika pressure terlalu besar melebihi

dari relief device setting maka
sebagian sample keluar dan
komposisi gas berubah (light
component hilang/terlepas), sehingga
sampling harus diulang.
LIQUID SAMPLE
CONTAINER
Pressure-balanced
Piston cylinder
Pressure-balanced Piston
cylinder
Pressure-balanced Piston
cylinder
Pressure-balanced
Piston cylinder
PISTON-BALANCED
PISTON CYLINDER
• Nama lain: floating piston cylinders
atau constant pressure cylinders
• Bisa digunakan untuk single
component maupun multi component
• Fungsi piston: untuk memisahkan
sampel dari backpressure gas dan
memberi tanda pengisian (80% vol.)
• Umumnya paling kecil berkapasitas
500 ml sehingga kebutuhan 400 ml
cukup untuk analisa, 80% dari 500 ml
• Light (trace) component seperti
methane, nitrogen dan ethane terikut
dalam sample (tidak hilang/terlepas),
karena tidak ada proses venting
selama sampling;

• Disarankan agar menggunakan

sample probe untuk flowing line.
Sample probe jangan dipasang di
bagian dasar pipa. Jika sampling
dengan probe di dasar pastikan tak
ada partikulat yang keluar. Sample
point seharusnya berlokasi di bagian
atas atau samping pipa
• Tipikal sample loop manual sampling
• Tipikal automatic sampling
• Tipikal
automatic
sampling
GANGGUAN-GANGGUAN

• Lokasi sampling point bisa

menghasilkan sampel yang tidak
mewakili, misalnya karena solid/liquid
contaminant, dua fase (tidak fully
liquid), stratifikasi tangki, dll.

• Reaktifitas permukaan steel bisa

menghilangkan atau secara kimia
bisa merubah trace reactive
component seperti H2S, COS atau
mercaptan
• Lubricant yang berasal dari floating
piston bisa larut dalam sampel LPG

• Pre-charge gas (seperti Helium,

Nitrogen atau Argon) bisa bocor ke
dalam sampel karena segel
pemisahnya rusak

• Kesalahan dalam melakukan flushing

sample line dan dead volume bisa
menghasilkan kontaminan

• Jangan sampling di stratified tanks

PROSEDUR

• Penyiapan sample cylinder

• Cara manual
• Composite sampler (cara automactic)
• Pengambilan sampel dari floating
piston cylinder
SAMPLING
SYSTEM
PENYIAPAN SAMPLE
CYLINDER
• Pastikan cylinder terbebas dari
cleaning agent, low component atau
non-volatile component. Sebelum
digunakan atau setelah perbaikan
cylinder dibersihkan dengan bahan
pembersih (solvent rinsing),
evakuasi, dan gas purge.
PROSEDUR MANUAL
• Sebelum terhubung dengan sampling
point (valve A), buka valve C dan pre
charge diisi dengan inert gas dengan
pressure minimal 10 psi di atas
pressure dari sample point
• Buka-tutup valve A (di
sampling point) dengan
cepat untuk hilangkan
debris
• Hubungkan cylinder ke
sampling point
• Tutup valve C dan buka valve A
• Buka valve B untuk flushing bagian
upstream, kemudian tutup valve B
• Periksa tekanan di balance chamber
dari FPC lebih besar dari sampling
point
• Buka valve C perlahan
lalu valve D sehingga
inert gas keluar dari D
sambil memonitor posisi
piston indicator hingga
mencapai tidak lebih
dari 80% pada suhu 15
oC
• Tutup valve D, C dan A kemudian
buka valve B (untuk venting)
• Lepaskan dari sampling point
PROSEDUR AUTOMATIC

• Setup increment sampling dengan

mempertimbangkan
loading/discharge rate dan durasi
waktu sampling yang didiskusikan
saat key meeting
• Pastikan increment sampling sudah
sesuai dengan verifikasi frekuensi
pengambilan
• Pastikan stop sampling pada posisi
80% volume, jika tersedia atau
monitor sepanjang sampling
TRANSFER SAMPEL DARI
PISTON CYLINDER
• Hubungkan cylinder dengan
regulator;
• Hubungkan cylinder ke alat ukur;
• Alirkan dengan tekanan sesuai yang
ditentukan alat ukur; atau
• Hubungkan cylinder ke cylinder lain
(jika diperlukan) hingga semua liquid
terpindahkan; dan
• Keluarkan inert gas setelah semua
liquid terpindahkan
LIQUID SAMPLE
CONTAINER – single cavity
SINGLE CAVITY CYLINDER
PROSEDUR

• Purging sample transfer line;

• Purging sample container;
• Transfer of sample;
• Sample outage/ullage;
• Pemeriksaan kebocoran; dan
• Penyimpanan sampel.
ALTERNATIF SYSTEM
CONNECTION
PURGING TRANSFER LINE

• Tutup valve A (sampling), B (vent), C

(inlet)
• Buka valve yang dari product
(tangki/pipa LPG)
• Buka valve A dan B untuk purging
sample transfer line
• Biarkan sample transfer line
terhubung dengan sample source
PURGING CYLINDER –
UNIDENTIFIED PREVOUS
CONTENT
Jika isi sampel sebelumnya
dari cylinder tidak
diketahui atau berpotensi
mempengaruhi sampel
yang akan diambil maka
gunakan cara berikut (lihat
Fig.2):
• Pastikan valve C dan D
tertutup; hubungkan
sample transfer line
• Posisikan cylinder tegak lurus ke atas
pada bagian valve C di atas
• Buka valve A, lalu valve C dan D
sampai cairan LPG keluar dari valve C
• Tutup valve C lalu D dan A
• Buka tutup dengan cepat
valve B untuk
mengeluarkan gas dari
sample transfer line
• Lepaskan rangkaian dari
sample transfer line
• Putar balik 180o sehingga valve D di
atas dan buka valve C dan D untuk
mengeluarkan liquid
• Putar lagi sehingga valve C kembali di
atas
• Hubungkan kembali dengan
sample transfer line dan
ulangi purging hingga 3 kali
paling sedikit
• Jika dalam flowing system maka
cylinder mungkin di-flushing secara
on line (continuous system) dengan
posisi tegak lurus, flushing paling
sedikit 10 kali dalam kurun waktu
kurang dari 5 menit

• Cara flushing on line

tersebut dilakukan di
area yang mana venting
berlebihan ke atmosfir
dilarang
PURGING CYLINDER –
IDENTIFIED PREVIOUS
CONTENT
Jika isi sampel sebelumnya
dari cylinder diketahui dan
tidak berpotensi
mempengaruhi sampel
yang akan diambil maka
gunakan cara berikut (lihat
Fig 1):
• Cylinder diposisikan
tegak valve D di atas
• Tutup valve B dan C, kemudian buka
valve A
• Buka valve C hingga cylinder terisi
sebagian sambil membuka valve D
perlahan
• Tutup valve A dan
biarkan sebagian sample
keluar dalam bentuk
vapor melalui valve D
• Tutup valve D dan
keluarkan sampel hingga
dalam bentuk liquid
melalui valve B
• Ulangi hingga 3 kali
TRANSFER OF SAMPLE

Posisikan sample container dengan

tegak dimana valve D di atas
(perhatikan Fig 1.) dan valve C dan D
tertutup.
• Tutup valve B, buka valve A
• Buka valve C dan isi
container dengan sample
• Tutup valve C dan valve
sample source
• Buka valve B untuk mengeluarkan
gas dari sample transfer line
• Setelah tekanan benar-benar
berkurang lepaskan sample
container/cylinder dari sample
transfer line
• Jika ditemukan kebocoran
sebelum memastikan sample
ullage maka buang sample
dari sample cylinder untuk
segera memperbaiki
kebocoran tersebut
SAMPLE OUTAGE (ULLAGE)
Segera setelah mendapatkan sampel,
tempatkan posisi outage (ullage)
berada di atas dan tegak lurus
• Buka valve D sedikit
• Biarkan liquid keluar perlahan
• Tutup valve saat tak ada lagi
liquid (tinggal hanya
vapornya saja yang keluar)
• Jika tak ada liquid yang
keluar maka buang sampel
dan isi kembali cylinder
(sampling ulang)
PEMERIKSAAN KEBOCORAN

Celupkan sample cylinder ke dalam bak

air untuk memeriksa kebocoran.

Jika bocor maka buang sampel perbaiki

bagian yang bocor atau ganti dengan
spare part lainnya dan ulangi sampling.

Atau gunakan larutan sabun untuk

memeriksa kebocoran atau juga
dengan penimbangan.
PENYIMPANAN SAMPEL

Simpan sampel pada tempat yang

dingin sesegera mungkin setelah
sampling sampai semua analisa
lengkap telah dilakukan.

Jika dalam kondisi tak terpakai, buang

isi gas dan lepaskan seluruh bagian
system sampling dan dibungkus serta
ditempatkan sedemikian rupa sehingga
tak sampai rusak.
VAPOR SAMPLE
CONTAINER
• VAPOR BALLOONS
• VAPOR BAGS
• SINGLE CAVITY
• PISTON CYLINDER
VAPOR BALLOONS
• Jika sample source mempunyai
tekanan minimum 20 psig (140 kPa
gauge), sampel bisa diambil tanpa
perlu dengan pompa
• Kelemahan jika menggunakan
pompa, adanya potensi tercemar
dengan udara luar
• Sampel harus segera dianalisa dalam
kurun waktu 24 hingga 48 jam
setelah sampling karena
permeabilitas dari balloon.
VAPOR BAGS
VAPOR BAGS
• Biasanya dibuat dari PTFE (poly tetra
fluoro ethylene) atau PVF (poly vinyl
fluoride), yang tidak elastis
• Ada juga yang dilengkapi dengan
syringe port
• Hanya ada single connection
• Ukurannya dari 0,5 sampai 100 liter
• Bisa mengambil sampel dengan
tekanan sample source 2-20 psig
tanpa menggunakan pompa
• Durasi simpan: 24-48 jam
SAMPLE CONTAINER
LAINNYA
• Cylinder untuk uji vapor pressure LPG
• Cylinder untuk uji density gas
GAS CONTAINER UNTUK
UJI RVP
GAS CONTAINER FOR
COPPER STRIP CORROSION
GAS CONTAINER UNTUK
UJI DENSITY
SAMPLING GAS ETHYLENE
RUANG LINGKUP
ASTM F307
Untuk mendapatkan sampel dari pressurized
gas untuk analisa gas dari sebuah system
atau komponen.

Berdasarkan ASTM D5234, Standard guide for

analysis of ethylene product, metoda ASTM
F307 bisa digunakan untuk sampling gas
ethylene
APA YANG PERLU
DIPERHATIKAN?
• Jangan alirkan sampel gas ke cylinder
dengan cepat untuk menghilangkan
bahaya api dan ledakan. Listrik statis
bisa terbentuk ketika hydrocarbon
mengalir dengan kecepatan yang
relatif cepat dari cylinder pada kondisi
lingkungan (ambient condition).

• Gunakan pelindung telinga karena

gas bisa mengalir dengan kecepatan
mendekati kecepatan sonic.
• Jangan ambil liquid ethylene untuk
mencegah over-pressuring sample
cylinder dan mengurangi hazard
karena aliran yang cepat

• Untuk penentuan komponen yang

reaktif seperti senyawa sulfur
gunakan fluorocarbon lined cylinder.
Mengapa?

Semua logam KECUALI emas (Au),

dan platina (Pt) bergabung (bereaksi)
dengan sulfur membentuk sulfida
anorganik
• Untuk penentuan senyawa polar (H2O
dan NH3) dengan konsentrasi traces,
sampel sulit didapatkan, sebaiknya
digunakan on line analyzer.
PROSEDUR SAMPLING

1. Lakukan purging dan jaga pada

kecepatan sekecil mungkin
2. Hubungkan ujung connecting line
dengan sample port dan lanjutkan
purging
3. Pasang tie-down seperti yang
dipersyaratkan dalam safety code
4. Teruskan purging dan hubungkan
ujung satunya dari sample line ke
sample vessel inlet
5. Buka valve dari sample vessel inlet
6. Tingkatkan laju purging sampai
tekanan system sebanding dengan
sample vessel
7. Buka outlet valve dan purging
selama 1 detik dan tutup serta
mengamankan outlet valve
8. Tutup dan amankan valve inlet
9. Kurangi tekanan system ke
minimum purge dan lepaskan
sample line dari vessel sampel
(wadah sample)
5. Lepaskan sample line dari sample
port dan amankan system
6. Pastikan sample vessel dan isinya
berkondisi aman
7. Bawa sample ke fasilitas analisa
SAMPLING GAS CHLORINE
RUANG LINGKUP
ASTM E1746
Untuk mendapatkan sampel dari liquid
chlorine.

Sampel liquid chlorine ditampung dulu ke

dalam sampling tube, kemudian diuapkan ke
dalam presurrized sample cylinder
PROSEDUR SAMPLING

1. Pasang rangkaian sampling seperti

pada skema di atas
2. Buka semua valve kecuali valve
No.5 (notasi dalam gambar #5),
kemudian evakuasikan
menggunakan vacuum source
3. Tutup semua valve. Biarkan
rangkaian tersebut tersambung
dengan vacuum system yang “on”
4. Buka valve yang di sumber liquid Cl2
5. Bersihkan tubing Monel® 3/8-in
dengan cara berikut:
a. Buka valve No. 3 dan biarkan terbuka
b. Buka valve No. 1 kira-kira 15 detik.
Kemudian tutup valve No. 1
c. Buka perlahan valve No. 2 dan chlorine
terbuang ke vacuum lalu tutup valve
No. 2
d. Ulangi 2 kali lagi langkah ke-5
6. Pengisian sample cylinder.
a. Tutup valve No. 3 dan buka valve No. 4
b. Buka valve No. 1 kira-kira selama 15 detik.
Kemudian tutup valve No. 1
c. Buka perlahan valve No. 2, lalu buka perlahan
valve No. 3
d. Tutup valve No. 2 dan No. 3.
e. Ulangi 3 kali lagi purging langkah ke-6, tapi
pada purging ke empat kalinya, jangan buka
valve No. 3 (seperti pada langkah 6.c)
melainkan tutup valve No. 4
7. Evakuasi semua pipa dengan
membuka semua valve kecuali valve
No. 4 dan chlorine source
8. Pastikan pressure di sample cylinder
di bawah vapor pressure dari liquid
chlorine pada suhu ruangan (120 psi
atau 54 kg/cm2. Hanya vapor yang
seharusnya ada di dalam cylinder
9. Sampel tersebut siap dianalisa
MANUAL SAMPLING

TANK ATMOSFIR PRIOR TO

LOADING AND DRY DOCK
 SAMPLING METHOD

1. Length-of-stain tube
2. LFL (lower flammable limit) Detector
3. Oxygen Detector/Oxygen Analyzer
4. Moisture/Humidity Instrument

Video
contoh
LENGTH-OF-STAIN TUBE

1. Tube, bagian dari alat untuk

pemeriksaan tangki (tank
inspection)
2. Bisa digunakan di sample source;
sampel yang divaporasi atau vapor
sample yang ada di dalam sample
cylinder
OPERATION OF DETECTION
TUBES AND PUMPS
1. Hand pump
Bisa dengan tube terpasang atau dengan
selang. Jika dengan selang, maka bagian
ujung selang ditempatkan di posisi yang
akan diuji. Jika dengan tube terpasang
bisa langsung digunakan langsung pada
titik tertentu
2. Tube measurement
3. Contoh deteksi H2S
Misalkan dengan range 12.5-125 dengan 2
kali pompa maka hasil pembacaan
dikalikan dengan 0.5

Atau jika dengan range 25-250 ppmv

dengan ½ kali pompa didapat pembacaan
50 ppm dari skala di tube, maka hasil
ukurnya menjadi 50 ppm X 2 = 100 ppm
H2S
4. Contoh tube lainnya
LOWER FLAMMABLE LIMIT
DETECTOR
1. Flammable atmosphere
❖ Oksigen cukup; dan
❖ Konsentrasi flammable gas cukup
2. Masing-masing gas mempunyai
kisaran flammable masing-masing
3. Sumber-sumber ignisi (penyalaan):
sparking (percikan api); peralatan
electric; listrik statis; welding atau
cutting operatin; smoking dan sand
blasting
• LFL & LEL > 1% JANGAN MASUK
• Combustible gas detector mempunyai
2 kisaran ukuran
✓ 0 – 100 % LEL; dan
✓ 0 – 10 % LEL
KETERBATASAN LEL
SENSOR
1. Gas terbakar pada banyak kondisi
❖ Terbakar saat panas; dan
❖ Terbakar saat dingin
100% LEL methane (5% methane by
volume) terbakar dengan panas 2
kali lipat dari 100% LEL propane (2%
propane by volume)
2. Uap hidrokarbon yang lebih berat
sulit terdifusi ke dalam LEL sensor
sehingga output-nya kurang
 OXYGEN DETECTOR/
OXYGEN ANALYZER
Setelah alat disetup maka bagian ujung
probe bisa diposisikan lalu dipompa dan
hasilnya bisa langsung dibaca

Video
contoh
MOISTURE/HUMIDITY
INSTRUMENT
Dry docking/inspeksi cargo tank
LNG/LPG/LCG dibuka dan berisi udara
dengan kelembaban tertentu, bisa
menyebabkan terbentuknya es saat
cool down.

Drying di kapal dengan menggunakan

IGG (inert gas generator). Untuk LNG,
dew bisa -70 sampai -40 oC.
 Kelembaban tangki bisa diukur dengan
alat ukur kelembaban.

Setelah alat disetup maka bagian ujung

probe bisa diposisikan lalu dipompa dan
hasilnya bisa langsung dibaca

Video
contoh
SOAL-SOAL UJIAN
1. Sebutkan perbedaan mendasar dari
metoda ASTM D3700 dengan ASTM
D1265
2. Apa fungsi ullage tube di dalam
sample cylinder LPG?
3. Apa yang dilakukan jika suatu
cylinder sampel tidak dilengkapi
dengan ullage tube?
4. Sebutkan perbedaan mendasar
sampling LPG dengan
chlorine/ethylene
5. Berapa suhu operasional sampling
dari sampling LPG, ethylene dan
chlorine?
6. Bagaimana caranya memeriksa
bahwa pressurized sample cylinder
tidak bocor?
7. Jika bocor, mengapa sampling harus
diulang? Mengapa tidak hanya
sekedar ditutup bagian yang
bocornya saja?
8. Mengapa saat sampling chlorine dan
ethylene tidak disarankan dengan
mengambil bagian cairannya?
9. Berapa sebaiknya tekanan cylinder
dari cylinder sampel chlorine?
10. Ada 2 cara purging sample cylinder
LPG. Apa yang paling membedakan
kedua cara tersebut?
11. Apa nama lain dari pressure-
balanced piston cylinder?
12. Gas apa yang diisi di bagian pre-
charge pada alat piston cylinder?
13. Mengapa sebelum dilakukan
sampling dengan piston cylinder
bagian pre-charge harus diisi oleh
gas?
14. Mengapa sampling gas propylene
menggunakan metoda ASTM D3700
bukan dengan ASTM D1265?