GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

1.TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik
2.DASAR TEORI
Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara menisolasi dan
menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis.Analit secara fisik dipisahkan dari semua
komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya.Pada metode gravimetric pemisahan ini
dilakukan dengan cara mengendapkan unsure/senyawa yang dianalisa.Pengendapan dilakukan
dengan mereaksikan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan
menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil.Kemudian dialkukan penyaringan
endapan,pencucian,pengeringan,pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk
selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar gravimetric dapat berhasil adalah:
1.Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap
secara analit tidak ditemukan
2.Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian
yang cukup tinggi
Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetric,suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit
dalam contoh dihitung.Persentase analit A adalah
%A = berat A × 100
Berat contoh
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.Faktor
ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam g dari
Endapan.Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetric memberikan jumlah gram analit di
dalam contoh.

Berat A = berat P × faktor gravimetric

Maka :

%A = Berat P × faktor gravimetric ×100

Berat contoh

Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendaoan mulai
terjadi,maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk.Pengendapan selanjutnya akan
berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini,dengan makin bertumbuhnya
partikel dalam ukurannya,sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan.Distribusi ukuran
partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut:
1.Pembentukan inti (nukleasi)
2.Pertumbuhan inti
Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju
pertumbuhan inti.Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relative
besar.Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadannya
dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang
membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut,pada waktu pengendapan dari endapan yang
diinginkan.Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu
zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.
Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan
Dalam prosedur gravimetric zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk
endapan,endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan
 Gambar 2.Cara Melipat Kertas Saring
Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang.Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas
saring,maupun krus saringan.
Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan.Untuk analisa kuantitatif
harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu.Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-
asam klorida dan flourida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila
dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. (untuk kertas berdiameter
11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg)
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci
tertentu,sebelum dikeringkan dan ditimbang.Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada
tahap penyaringan.Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang
padat.Pada waktu endapan ada dalam kertas saring,maka endapan dapat dicuci dengan
melewatkan larutan pencuci melalui saringan.Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk
menghilangkan kotoran dalam endapan.Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan
terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan.Endapan diusahakan sebanyak mungkin
tertinggal dalam gelas kimia.Endapan yang tertinggal tersebut diasuk dengan cairan pencuci ,
selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saring meninggalkan
endapan.Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin
Pembakaran Endapan
Setelah kertas saring mongering di corong,maka bagian atas kertas dilipat untuk
membungkus endapan dengan sempurna.Dengan sangat hati-hati untuk membungkus endapan
dengan sempurna.Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah,endapan
dan kertas saringnya tersebut dipindahkan ke dalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut:
1.Pengeringan Endapan dan Kertas Saring.
Dapat dilakukan pada suhu 100℃-125℃ di dalam tanur.jika pembakaran harus segera
diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar.Tempatkan krus yang ditutup
pada kedudukan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah
krus.Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat,nyala api tidak boleh menyentuh krus.
2.Peng-arangan Kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali,tutuo krus dibuka sedikit agar udara dapat
masuk , kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas.Besarkan sedikit nyala
apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus.Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh
terbakar dengan nyala.Jika kertas terbakar,maka segera tutup krus untuk memadamkannya.
3.Membakar Habis Karbon dari Kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna,dan bahayanya berkobar menjadi api telah
dilalui,maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah.Hal ini
dilakukan dengan berangsur-angsur.Sisa karbon dan ter organic dibakar habis pada tahap
ini.Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna,yang terbukti dari hilangnya zat
berwarna gelap.Sebaiknya sekali-sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan
sempurna.
4.Pembakaran Tahap Akhir
Untuk mengakhiri pembakaran,letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk
memasukkan udara dan memanskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan
tertentu.Pembakaran dilanjutkan hingga krus.
Mencapai berat yang stabil,yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat,dengan zat pengendap
BaCl2.Setelah terbentuk endapan,dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk
kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600℃-800℃.

3.DAFTAR ALAT
 Gelas Kimia 2
 Gelas Ukur 2
 Corong Panjang 10 cm 2
 Krus Porselen 2
 Ubber Policeman 2
 Bunsen,kaki tiga,kasa 2
 Segitiga Porselen 2
 Penangas Uap
 Desikator

4.DAFTAR BAHAN
 NiSO4 padat
 Larutan BaCl2 5%
 Kertas saring whatman no.40

5.LANGKAH KERJA
1. Timbang 0,3 gr NiSO4, masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan larutkan dalam
25 ml air.
2. Tambahkan 0,3-0,6 ml HCL pekat,kemudian diencerkan sampai 200 ml
3. Didihkan larutan ,lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%.Adukalah larutan
selama penambahan BaCl2
 4. Biarkan endapan selama beberapa menit,kemudian lakukan tes pada supernatan dengan
menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih
5. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji,kemudian letakkan gelas kimia di atas penangas uap
selama 1 jam,sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening di
atasnya.Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml
6. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.
7. Saring endapan dengan cara berikut:
-Gunakan kertas saring bebas abu(kertas saring whatman no.40)
-Tuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya,lalu tampung filtratnya ke dalam gelas kimia
dan lakukan tes filtratnya dengan BaCl2.Bila tebentuk endapan pada filtrate,kembalikan
lagi ke dalam gelas kimia di bawah corong.
-Pindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot
-Cuci endapan beberapa kali dengan air panas,sampai filtratnya bebas ion Cl(tes filtrate
dengan AgNO3)
8. Pindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya
9. Pijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
10. Dinginkan di dalam desikator,setelah dingin timbang krus

Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dapat dibasahi dengan sedikit H2S04,lalu pijarkan
kembali.
Sebelum digunakan,krus kosong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya
stabil,lalu disimpan di dalam desikator.
6.DATA PENGAMATAN
Berat kertas saring : 1,1390 gr
Berat kertas saring+krus : (31,183 gr + 1,1390 gr)=32,3227 gr
Berat kertas saring+krus+endapan : 32,6898 gr
Berat endapan : 0,3671 gr
Berat Cuplikan (Setelah pemanasan) : 0,3459 gr
BM cuplikan : 262,768 gr/mol
BA komponen : 0,1511 gr
% S04 dalam NiS04 : 37,77 %

7.PERHITUNGAN
1. Gram dan Mol NiS04 secara teori
Gr NiS04 = BM NiS04 .0,4 gr
BM NiS04.6H20
= 154,7716 gr/mol × 0,4 gr
262,7680 gr/mol
= 0,2356 gr

Mol NiS04
n = gr NiS04
BM NiS04
= 0,2356 gr
154,7716 gr/mol
= 0,0015 mol
2.Reaksi
NiS04 + BaCl2 NiCl2 + BaS04
 Mol NiS04 : Mol BaCl2
0,0015 mol : gr BaCl2
208,2460 gr/mol
Gr BaCl2 : 0,3124 gr
 Mol NiS04 : Mol BaS04
0,0015 mol : gr BaS04
232,4016 gr/mol
Gr BaS04 : 0,3501 gr

3.Berat faktor gravimetric

Faktor gravimetric = BM S04
BM BaS04
= 96,0616 gr/mol
233,4016 gr/mol
= 0,4116
4.Berat analit di dalam sampel
Massa A= Massa endapan × faktor gravimetric
= 0,3671 gr × 0,4116
= 0,1511 gr
5.Persentase S04 dalam sample secara praktek
%S04 = Massa endapan × faktor gravimetrik ×100 %
Massa sample
= 0,3671 gr × 0,4116 ×100%
0,4 gr
= 37,77 %
6.Persentase S04 dalam sample secara teori
%S04 = BM NiS04 ×100%
BM NiS04.6H20
= 96,0616 gr/mol ×100%
262,7680 gr/mol
= 36,55 %

% Kesalahan : P-T × 100%

T
 : 37,77%-36,55% ×100%
37,77%
: 3,23 %
7.Massa endapan secara teori
% S04 = Massa endapan × faktor gravimetrik ×100%
Massa sample
36,55% = Massa endapan × 0,4116 ×100%
0,4 gr
Massa endapan = 36,55% × 0,4 gr
0,4116 ×100 %
= 0,3552 gr

% Kesalahan : P-T ×100%

T
: 0,3671 gr – 0,3557 gr
0,3671 gr
: 3,24 gr

Jadi :
Massa endapan
 Secara praktek : 0,3671 gr
 Secara teori : 0,3552 gr

Persentase % S04
 Secara praktek : 37,77%
 Secara Teori : 36,55%
 8.Analisa Data
Pada percobaan ini,yang pertama kali dilakukan adalah menyiapkan peralatan yang akan
digunakan.Lalu menimbang NiS04 sebanyak 0,4 gram dan dilarutkan dalam 25 ml dan
ditambahkan 0,5 ml HCl dan diencerkan dan diencerkan sampai 200 ml.Larutan tersebut
didihkan dan ditetesi dengan 5 % BaCl2 sampai berwarna keruh dan terbentuk
endapan.Kemudian di saring dengan kertas saring,endapan yang terbentuk di kertas saring
ditempatkan pada krus porselen,krus porselen dipijarkan sampai merah dan di dinginkan di
dalam desikator.Kemudian krusible dan endapan ditimbang.
Krusibble yang telah di oven ditimbang dan di dapatkan massanya sebesar 31,1837
gr,massa krusibble + kertas saring adalah 32,3227 gr,massa endapan 0,3671 gr.Sehingga
didapatkan massa krusible + kertas saring+endapan 32,6898 gr .lalu dilakukan perhitungan
secara praktek dan secara teori untuk mengetahui persentase kesalahan

9.Kesimpulan
Dari pengamatan yang dilakukan ,dapat disimpulkan bahwa analisa gravimetrik adalah
proses isolasi serta penimbangan suatu unsur/senyawa tertentu .Massa endapan yang didapat
adalah 0,3671 gr(Secara praktek),bila dihitung secara teori akan didapatkan 0,3552 gr.Ini bearti
terdapat kesalahan sebesar 3,24%.Sementara itu, % S04 pada NiS04 didapatkan secara praktek
yaitu sebesar 37,77% dan secara teori adalah 36,55%.Kesalahan yang didapatkan adalah sebesar
3,23%.
Kesalahan-kesalahan tersebut bias terjadi karena pemanasan dan pembakaran pada kertas
saring yang tidak sempurna sehingga karbon dari kertas saring ikut tertimbang.
10.Pertanyaan
1.Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik?
2.Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang dilakukan pada gravimetrik?
3.Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik?

Jawab
1.Gravimetrik adalah analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang
Unsur atau senyawa yang di analisis.
2.- BaCl2
-AgN03
-B-Hidroksokuinolin
-2-Nitrosa
-B-Naftol

3.Langkah Kerja Gravimetrik(penentuan sulfat)

1. Timbang 0,3 gr NiSO4, masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan larutkan dalam
25 ml air.
2. Tambahkan 0,3-0,6 ml HCL pekat,kemudian diencerkan sampai 200 ml
3. Didihkan larutan ,lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%.Adukalah larutan
selama penambahan BaCl2
4. Biarkan endapan selama beberapa menit,kemudian lakukan tes pada supernatan dengan
menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih
5. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji,kemudian letakkan gelas kimia di atas penangas uap
selama 1 jam,sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening di
atasnya.Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml
6. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.
7. Saring endapan dengan cara berikut:
-Gunakan kertas saring bebas abu(kertas saring whatman no.40)
 -Tuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya,lalu tampung filtratnya ke dalam gelas kimia
dan lakukan tes filtratnya dengan BaCl2.Bila tebentuk endapan pada filtrate,kembalikan
lagi ke dalam gelas kimia di bawah corong.
-Pindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot
-Cuci endapan beberapa kali dengan air panas,sampai filtratnya bebas ion Cl(tes filtrate
dengan AgNO3)
8. Pindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya
9. Pijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
10. Dinginkan di dalam desikator,setelah dingin timbang krus
Daftar Pustaka
 Jobsheet”Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar “Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Sriwijaya 2018/2019
 Abdulkholik, M.Anjas.2014 Gravimetri(Penentuan sulfat)
ajslog.blogspot.com/2014/12/gravimetric-penentuan-sulfat.html?=1
Gambar Alat

 Gelas kimia

 Gelas ukur

 Corong
 Krus porselen

 Rubber Policeman
 Kaki tiga

 Kasa

 Segitiga
 Penangas uap

 Desikator

 Bunsen