REAKSI HIDROGENASI

1) Reaksi Hidrogenasi Katalitik 1-Oktadekena Dengan Katalis Ni/Ziolit

Preparasi Katalis dan dipanaskan hingga temperatur 400oC
Zeolit direndam dalam akuades dan (variabel: 400, 450 dan 500oC). Sebanyak 5
dicuci sambil diaduk. Kemudian direndam gram umpan (metal oleat, 1-oktadekanol atau
dengan HF 2% selama 30 menit dan dicuci 1-oktadekena) ditempatkan ke dalam kolom
akuades, kemudian dikeringkan pada evaporator dan diuapkan hingga mencapai
temperatur 120oC selama 3 jam. Selanjutnya temperatur 400oC sambil di alirkan gas
dioksidasi dan dikalsinasi pada temperatur hidrogen sehingga melewati katalis. Produk
500oC selama 2 jam dengan laju alir gas hasil reaksi katalitik dialirkan melewati
20mL/menit sehingga diperoleh katalis Z. selang silicon dan ditampung dalam botol
Selanjutnya katalis hasil Z dicuci kaca. Selanjutnya prouk
dengan dilakukan analisis dengan peralatan GCMS
menggunakan larutan HCl 2 M sambil diaduk
selama 30 menit (Zhang, 1999). Sampel zeolit a) Hidrogenasi Katalitik Metil Oleat
dicuci dengan menggunakan akuades hingga (metil 9-oktadekenoat)
pH=6 dan dikeringkan pada temperatur
120oC selama 3 jam dan dioksidasi serta Mekanisme reaksi metil 9-oktadekenoat
dikalsinasi. Kemudian ke dalam katalis menjadi 1-oktadekanol dalam sistem reaksi
hasil Z ditambahkan Na-Silikat (Na2SiO3) ini diperkirakan mengikuti dua tahap,yaitu:
sebanyak 5% (w/w), selanjutnya dipanaskan
pada temperature antara 80oC hingga 90oC
selama 24 jam sambil diaduk menggunakan
pengaduk magnet. Selanjutnya sampel
dioksidasi dan dikalsinasi pada temperatur
500oC sehingga diperoleh katalis ZSi. Katalis
ZSi ditambahkan larutan NH4Cl 2 M dan
campuran dipanaskan pada temperatur 90oC
(Zhang, 1999). Kemudian dioksidasi dan
kalsinasi pada temperatur 500oC dengan laju
alir gas 20 mL/ menit dan diperoleh katalis
ZSiA.
Impregnasi logam Ni (Ni 2% (w/w)) Tahapan kedua adalah reduksi gugus ester
pada menjadi gugus alkohol. Kedua tahapan
permukaan katalis ZSiA dilakukan dengan tersebut dapat terjadi saat umpan melewati
garam sejumlah katalis.
Ni(NO3)2۰6H2O sebanyak 9,91 g yang
dilarutkan
ke dalam 100 mL akuades, selanjutnya
ditambahkan sampel (katalis ZSiA) sebanyak
100 g. Kemudian dipanaskan dan diuapkan
pada temperatur. Kemudian dilanjutkan
proses oksidasi dan reduksi pada temperatur
500oC dengan gas hidrogen yang dialirkan 20
mL/menit sehingga diperoleh katalis Ni/ZSiA
(Handoko, 2001).

Cara Percobaan
Sejumlah katalis ZSiA atau Ni/ZSiA (5, 10
dan
15 g) ditempatkan dalam reaktor sistem fi xed
bed

B.) Hidrogenasi Katalitik 1-Oktadekanol
Menjadi 1-Oktadekena
Mekanisme hidrogenasi katalitik 1-
oktadekanol diperkirakan mengikuti dua
tahapan utama, yaitu reduksi gugus alcohol
menjadi alkena dan pemutusan ikatan alkena
menjadi alkana dan alkena rantai yang lebih
pendek. Adapun mekanismenya adalah
sebagai berikut,
Menurut Campbell (1988), senyawa 1-
oktadekena
kemudian membentuk isomernya yaitu 5
oktadekena dan 9-oktadekena dengan
konsentrasi relatif 14,37 dan 10,40%.
Selanjutnya dari senyawa 1-oktadekena, 5-
oktadekena dan 9-oktadekena mengalami
perengkahan lebih lanjut menjadi senyawa
alkana
dan alkena yang lebih pendek. Diawali
dengan
fisisorpsi, yaitu peristiwa teradsorpsinya
umpan
atau produk pada permukaan katalis,
selanjutnya
diteruskan dengan kemisorpsi, yaitu
peristiwa yang melibatkan orbital elektron
atau yang disebut dengan reaksi kimia.
Reaksi yang terjadi yaitu pemutusan ikatan
pada ujung rantai karbon.
Mekanisme dari senyawa 1-oktadekanol
menjadi
5-dodekena diperkirakan mengikuti beberapa
tahapan sebagai berikut: dehidrasi alkohol,
pergeseran ikatan rangkap, pemutusan ikatan
menjadi 5-dodekena dan heksana, pemutusan
(hidrogenasi) heksana menjadi senyawa yang
lebih kecil (etana dan butana) dalam fasa
gas.
Kemudian heksana terurai mejadi senyawa
senyawa gas atau senyawa yang mudah
menguap
sebagai berikut,
 REAKSI DEHIDROGENASI
1) Reaksi Dehidrogenasi Etana
Preparasi Material Katalis

Gambar 1. Ilustrasi model keberadaan inti aktif spesi peroksida dalam reaksi
dehidrogenasi etana menjadi etilen

Material katalis yang digunakan adalah berupa padatan YSZ, Al2O3 dan Sm2O3.
Sedang boron oksida diperoleh dari asam borat (H3BO3) sebagai precursor oksida
tersebut. Preparasi katalis dilakukan dengan metode impregnasi dengan melarutkan
padatan asam borat padat ke dalam air bebas mineral ( deionized water) yang dijaga
pada suhu 75 oC agar padatanterlarut sempurna. Kemudian larutan digunakan untuk
mengimpregnasi masing-masing padatan dengan cara membubuhkan. Pada suhu ± 80
oC, dikeringkan sampai didapatkan padatan yang merupakan campuran asam padat
borat – YSZ.
Padatan hasil pengeringan selanjutnya dikalsinas pada kondisi atmosferik secara
berurutan pada suhu 300 oC dan 750 oC masing-masing selama 2 jam. Padatan hasil
kalsinasi tersebut sudah dapat digunakan untuk karakterisasi maupun diuji sifat
katalitiknya terhadap reaksi dehidrogenasi etana.
Pengujian kinerja katalitik
Reaksidehidrogenasi etana dilaksanakan pada tekanan atmosferik menggunakan
reaktor unggun tetap
beraliran kontinyu, yang terbuat dari bahan quartz. katalis dengan massa yang telah
tertimbang ditata dalam reaktor tersebut dengan menggunakan quartz wool(Gambar
2). Bahan quartz merupakan bahan menyerupai kaca (transparan) dan tahan pada
tinggi (900 oC). Untuk mengkondisikan suhu, reactor dimasukkan ke dalam tungku
listrik bentuk silinder dengan diupayakan posisi unggun katalis tepat pada suhu yang
tertinggi dalam tungku tersebut. Suhu reaksi/suhu katalis diukur dengan menggunakan
termokopel yang dimasukkan dalam pipa quatz yang dipasang sesuai kedalaman
unggun katalis di dalam reaktor. Seperti terlihat pada sistem rangkaian instalasi aliran,
Gas Helium yang bertindak sebagai gas carrier dan bersifat inert dialirkan terlebih
duluselama kurang lebih 30 menit untuk mengusir udara yang ada dalam perpipapaan
atupun peralatan (purging).
Selanjutnya suhu reaktor dinaikkan sesui dengan kondisi yang diinginkan dengan cara
mengeset suhu pada kontrol yang terhubung dengan termokopel yang tercelup dalam
katalis. Setelah pretreatment, dilakukan purging gas oksigen, dengan cara menutup
alirannya dan membiarkan gas He tetap mengalir didalam sistem reaktor. Agar supaya
tidak timbul reaksi yang bersifat eksplosive, maka diupayakan terlebih dulu etana
dialirkan dulu, aliran oksigen secara perlahan-lahan diumpankan ke dalam reaktor.Gas
Keluaran reaktor dihubungkan secara on line dengan gas chromatografii untuk
dilakukan analisa komposisinya.

Mekanisme Reaksi Kerja Katalis

 DAFTAR PUSTAKA
Handoko,dkk.2013. “Konversi Katalitik Metil Oleat Secara Sekuensial Menjadi Senyawa
Biogasoline”. Jakarta Selatan : Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak
dan Gas Bumi “LEMIGAS”.

Setiadi.2006. “Spesi Aktif Hasil Impregnasi Boron Oksida untuk Reaksi Oksidatif Dehidrogenasi
Etana Seminar Nasional MKICS, Universitas Indonesia, 26-27 Juni 2006”. Jakarta
:Universitas Indonesia.