Anda di halaman 1dari 19

AKTA KIMIA

Akta Kimindo Vol. 3(2), 2018: 203-221


INDONESIA

PENGARUH GANGGUAN CAMPURAN ION


As3+ DAN ION Mn2+ PADA ANALISA BESI
(II) DENGAN PENGOMPLEK
FENANTROLIN SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Anthony Eliano Pranata, R. Djarot Sugiarso , Hendro Juwono ,Suprapto, Departemen Kimia, Fakultas
Ilmu Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), Surabaya 60111 Indonesia

djarot@chem.its.ac.id

Abstrak
Telah dilakukan penelitian mengenai studi gangguan campuran ion As3+ dan ion Mn2+ pada analisa besi(II)
dengan ligan 1,10-fenantrolin menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Penelitian ini dilakukan untuk
mengetahui ada tidaknya gangguan ion dari As3+ dan ion Mn2+ saat ditambahkan dalam kompleks Fe(II)-
Fenantrolin. Panjang gelombang maksimum Fe(II)-fenantrolin adalah 510 nm. Koefisien korelasi (r) yang
diperoleh pada kurva kalibrasi adalah 0,99914. Hasil menunjukkan bahwa campuran ion As 3+ dan ion Mn2+
dengan konsentrasi ion As3+ dibuat tetap dan konsentrasi ion Mn2+ dibuat variasi mulai mengganggu analisa
Fe(II)-Fenantrolin pada konsentrasi 0,8 ppm dengan prosentase recovery sebesar 126,01% dengan RSD 0,8848
ppt dan CV 0,0884%. Hasil selanjutnya menunjukkan bahwa campuran ion As 3+ dan ion Mn2+ dengan
konsentrasi ion Mn2+ dibuat tetap dan konsentrasi ion As3+ dibuat variasi mulai mengganggu analisa Fe(II)-
Fenantrolin pada konsentrasi 1,3 ppm dengan prosentase recovery sebesar 79,19 % dengan RSD 1,3944 ppt
dan CV 0,1394 %.

Kata Kunci : Fe(II)-fenantrolin; As(III)-fenantrolin; Mn(II)-fenantrolin dan Spektrofotometer UV-


vis.

I. PENDAHULUAN diperlukan untuk menganalisis proses


Penggunaan besi yang luas produksi dan limbah produksi. Limbah
tersebut berimplikasi pada produksi dapat menjadi masalah
peningkatan pencemaran dilingkungan. kesehatan untuk masyarakat yang
Oleh karena itu suatu metode berada disekitar industri, apabila
diperlukan untuk analisis besi baik limbah tersebut tidak diolah terlebih
dalam proses industri, contohnya dahulu sebelum dibuang kesaluran air
dalam bidang industri suatu metode karena dalam limbah industri besi

203
DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

terdapat logam-logam yang berbahaya senyawa pengompleks, sehingga


misalnya logam Arsen dan Mangan. menghasilkan warna spesifik [3].
Masalah kesehatan yang akan timbul Natrium tiosulfat dipilih dalam
adalah ketika masyarakat penelitian ini untuk mereduksi Fe3+
memanfaatkan air untuk kehidupan (ferri) menjadi Fe2+ (ferro)
sehari-hari misalnya untuk makan dan sebelum dikomplekskan karena tidak
minum [4]. Hal tersebut dapat terjadi membutuhkan waktu yang lama dan
apabila jumlah logam Arsen dan jumlah yang banyak untuk mereduksi
Mangan melebihi nilai ambang batas besi(III). Pereduksi natrium tiosulfat
manusia. Nilai ambang batas untuk 11 ppm mampu mereduksi larutan
logam Arsen adalah 0,6 mg/kg/day Fe(III) 5 ppm dengan nilai prosentase
[9] sedangkan nilai ambang batas recovery 99,25% dengan kondisi pH
logam Mangan adalah 0,7 mg/kg/day optimum buffer asetat 4,5 [8].
untuk 70 kg berat tubuh manusia [6]. Pembentukan senyawa kompleks pada
Saat ini, sejumlah besi menggunkan reagen pengompleks
teknik analitis telah dikembangkan yang biasa digunakan yaitu TPTZ,
untuk penentuan besi, termasuk ferrozine, formaldoxime, dan 1,10-
spektrofotometri serapan atom (AAS), fenantrolin. Pada penelitian ini,
spektometri massa induksi plasma digunakan reagen 1,10-fenantrolin
(ICP-MS), kromatografi cair, karena tidak merubah nilai absorbansi
elektrokimia, spektrofluorometri, dalam waktu tertentu dan dapat
teknik berbasis aliran [5], Graphite membentuk kompleks yang relatif
Furnace AAS, semiluminisens, stabil.
potensiometri, Anodic Stripping Pembentukan kompleks Fe(II)-
Volumetry dan spektrofotometri UV- 1,10-Fenantrolin dipengaruhi oleh pH
Vis. Penentuan kadar besi secara larutan dan adanya logam yang lain.
spektrofotometri UV-Vis telah banyak Ion logam lain akan bersaing dengan
dilakukan karena prosesnya cepat, ion Fe(II) untuk berikatan dengan ligan
mudah dan murah. Besi yang akan fenantrolin [1]. Pengompleks 1,10-
dianalisis, direduksi terlebih dahulu fenantrolin dapat digunakan untuk
kemudian dikomplekskan dengan pengompleks besi tanpa menggunakan
zat pengadsorbsi dan tidak

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 204


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

memerlukan waktu yang lama. Prosentase recovery sebesar 76,53%.


Pengompleksan besi dengan Hal ini membuktikan bahwa ion As3+
menggunakan 1,10-fenantrolin akan mempengaruhi penurunan absorbansi
menghasilkan pewarnaan merah pengukuran kompleks Fe(III)-
jingga, yang disebabkan pembentukan fenantrolin. Semakin besar konsentrasi
kation kompleks [Fe(phen)3]2+. Warna ion As3+ yang ditambahkan maka
merah jingga dari kompleks yang semakin mengganggu pengukuran
dihasilkan ini stabil pada kisaran pH 2- kompleks Fe(III)-fenantrolin [2].
9. Oleh karena itu penelitian dapat Berdasarkan hasil beberapa
dilakukan pada range pH asam maupun penelitian di atas, bisa di dapatkan
basa. Warna merah jingga terjadi pada suatu kesamaan, yaitu ion-ion yang
rentang 480 nm – 560 nm [10]. dapat membentuk kompleks dengan
Pada penelitian ini ion 1,10-fenantrolin berpotensi
pengganggu yang digunakan adalah mengganggu analisis Fe(II)-
2+ 3+
ion Mn dan ion As , pada penelitian fenantrolin. Pada penelitian ini ion
2+
sebelumnya ion Mn digunakan As3+ dan ion Mn2+ dicampurkan pada
karena memiliki bilangan oksidasi analisa Fe secara bersamaan apakah
yang sama dengan Fe yang dianalisis, campuran kedua ion tersebut akan
yaitu +2, sehingga kemungkinan akan mengganggu analisa Fe(II)-
terjadi kompetisi antara Mn(II) dan Fenantrolin.
Fe(II) dalam membentuk senyawa
kompleks dengan 1,10-fenantrolin. II. Uraian Penelitian
pada konsentrasi Mn(II) 0,06 ppm A. Alat dan Bahan
untuk pH 4,5 (dengan prosentase Alat yang digunakan dalam
recovery sebesar 88,462%) sudah penelitian ini adalah botol timbang,
mulai menganggu analisa Fe [7]. spatula, neraca analitik, corong,
Untuk penelitian sebelumnya labu ukur 100 mL, labu ukur 10
menggunakan ion pengganggu As3+ mL, pipet ukur 1 mL, pipet ukur 2
yang dilakukan oleh Agustina, ion As3+ mL, pipet ukur 5 mL, pipet tetes,
mengganggu analisa Fe pada corong, kaca arloji, gelas beaker
konsentrasi 0,5 ppm As3+ yang 100 mL, pengaduk, penangas,
ditambahkan, menunjukkan penurunan propipet, botol semprot, pH meter,

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 205


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

indikator pH, kuvet kaca, dan Padatan 1,10-Fenantrolin


spektrofotometer UV-Vis (Thermo monohydrate sebanyak 0,1000
Scientific model G10S). gram diaduk dan dipanaskan pada
Bahan yang di gunakan suhu 70 ºC dengan aqua DM
dalam penelitian ini adalah hingga volume mencapai 100 mL,
FeCl3·6H2O (Merck), 1,10- sehingga didapat larutan 1,10-
fenantrolin (C12H8N2) (Merck), fenantrolin 1000 ppm.
natrium tiosulfat pentahidrat E. Pembuatan Larutan Buffer Asetat
(Na2S2O3·5H2O) (Merck), aseton 4,5
(C3H6O) (Merck), natrium asetat Natrium asetat pentahidrat
trihidrat (CH3COONa·3H2O) sebanyak 6,7900 gram dan asam
(Merck), aqua DM, MnCl2.6H2O asetat sebanyak 5 mL (Ka = 1,75 x
(Merck) dan As2O3 (Merck). 10-5 dilarutkan dengan aqua DM
B. Pembuatan larutan stok besi (III) sampai volume 50 mL.
100 ppm F. Pembuatan larutan As(III) 100
Larutan Fe (III) 100 ppm ppm
diperoleh dengan melarutkan As2O3 ditimbang sebanyak
0,0484 gram FeCl3.6H2O dalam 0,0260 gram dan diencerkan dalam
beberapa mL aqua DM, kemudian labu ukur 100 mL dengan
diencerkan hingga volume 100 mL penambahan aqua DM hingga
dengan aqua DM. batas.
C. Pembuatan larutan stok G. Pembuatan larutan Mn(II) 1000
Na2S2O3.5H2O 100 ppm ppm
Larutan stok Natrium Larutan Mn(II) 1000 ppm
Tiosufat Pentahidrat 100 ppm dibuat dengan melarutkan
diperoleh dengan cara padatan melarutkan kristal 0,2945 gram
Na2S2O3.5H2O ditimbang MnCl2.2H2O dalam aqua DM
sebanyak 0,0157 gram dan hingga volume 100 mL
dilarutkan dengan aqua DM hingga H. Penentuan Panjang Gelombang
volume mencapai 100 mL Maksimum Fe(II)-Fenantrolin
D. Pembuatan pengompleks 1,10- pada pH 4,5
fenantrolin 1000 ppm

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 206


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

Larutan standar Fe(III) 100 1000 ppm, ditambahkan 1,5 mL


ppm sebanyak 0,5 mL dimasukkan larutan buffer pH 4,5 dan 5 mL
ke dalam labu ukur 10 mL, aseton, kemudian ditambah aqua
kemudian ditambah dengan 1,1 mL DM hingga volume mencapai 10
larutan Na2S2O3.5H2O 100 ppm mL. Campuran tersebut dikocok
sebagai pereduksi. Ditambahkan dan didiamkan selama 15 menit,
1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin dan diukur absorbansinya pada
1000 ppm; 1,5 mL larutan buffer panjang gelombang 300-500 nm.
asetat pH 4,5 dan 5 mL aseton, Dibuat variasi panjang gelombang
kemudian ditambah aqua DM dalam range 1 nm dan 5 nm.
hingga volume mencapai 10 mL. Dilakukan pengulangan
Campuran tersebut dikocok dan pengukuran sebanyak 2 kali.
didiamkan selama 15 menit, diukur J. Pembuatan Kurva Kalibrasi pada
absorbansinya pada panjang pH 4,5
gelombang 400-600 nm. Dibuat Larutan standar Fe (III) 100
variasi panjang gelombang dalam ppm dengan volume masing-
range 1 nm dan 5 nm dan masing 0,1 mL; 0,2 mL; 0,3 mL;
dilakukan pengulangan pengukuran 0,4 mL; dan 0,5 mL dimasukkan
sebanyak 2 kali. Panjang kedalam labu ukur 10 mL,
gelombang maksimum ditentukan selanjutnya ditambah 1,1 mL
berdasarkan absorbansi maksimum larutan Na2S2O3.5H2O 100 ppm
yang diperoleh. sebagai pereduksi; 1,5 mL larutan
I. Penentuan Panjang Gelombang fenantrolin 1000 ppm, 1,5 mL
Maksimum As(III)-Fenantrolin larutan buffer aserat pH 4,5, dan 5
dan Mn (II)-Fenantrolin pada pH mL aseton, kemudian ditambahkan
4,5 aqua DM hingga volume 10 mL.
Larutan standar As(III) 100 Campuran tersebut dikocok dan
ppm dan Mn (III) 1000 ppm didiamkan selama 15 menit dan
sebanyak 0,5 mL dimasukkan diukur absorbansi pada panjang
masing-masing ke dalam labu ukur gelombang 510 nm. Dilakukan
10 mL, selanjutnya diitambahkan pengulangan pengukuran sebanyak
1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 2 kali.

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 207


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

K. Pengaruh As(III) dan Mn(II) Pengukuran dilakukan


Pada Fe(II)-Fenantrolin dengan dengan penambahan 5 ppm Fe
Kondisi pH 4,5 kemudian direduksi dengan 11
Larutan standar Fe (III) 100 ppm Na2S2O3, lalu ditambahkan
ppm sebanyak 0,5 mL dimasukkan 15 ppm orto fenantrolin dan 15
ke dalam 16 labu ukur 10 mL ppm buffer asetat pH 4,5,
untuk ion As3+ dibuat variasi dan penambahan 1,10-fenantrolin
11 labu ukur untuk Mn2+ dibuat sebagai ligan untuk membentuk
variasi, selanjutnya ditambah 1,1 kompleks, sedangkan penambahan
mL larutan Na2S2O3.5H2O 100 buffer asetat pH 4,5 untuk
ppm sebagai pereduksi; menyangga pH larutan. Tingkat
ditambahkan larutan Mn (II) 1000 keasaman pada pH 4,5 digunakan
ppm sebagai variabel terikat; karena kompleks Fe(II)-fenantrolin
ditambahkan As (III) sebagai memiliki absorbansi yang lebih
variabel bebas dengan variasi tinggi pada pH tersebut dibanding
konsentrasi. Selanjutnya, dengan pH asam yang lain, serta
ditambahkan 1,5 mL larutan ditambahkan 5 mL aseton untuk
fenantrolin 1000 ppm; 1,5 mL menambah kelarutan kemudian di
larutan buffer aserat pH 4,5, dan 5 encerkan dengan aqua
mL aseton, Campuran tersebut demineralisasi (DM) pada labu
dikocok dan didiamkan selama 15 ukur 10 mL. Larutan blanko yang
menit, dan diukur absorbansi pada digunakan adalah semua pereaksi
panjang gelombang 510 nm. kecuali zat yang akan ditentukan
(besi). Reaksi yang terjadi dalam
III. Hasil Pembahasan pembentukan kompleks Fe(II)-
A. Penentuan Panjang Gelombang Fenantrolin sebagai berikut:
Maksimum Fe(II)-Fenantrolin
2Fe2+(aq)+2S2O32-(aq)2Fe2+(aq)+2S4O62-(aq)
pada pH 4,5
Fe2+(aq)+3C12H8N2(aq)[Fe(C12H8N2)3]2+(aq)

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 208


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

Gambar 3. 1 Reaksi pembentukan kompleks Fe(II)-fenantrolin

Hibridisasi dari pembentukan Fe(II)-Fenantrolin yaitu sebagai berikut :

Konfigurasi elektron

26Fe = 18[Ar]3d64s2

Gambar 3. 2 Hibridisasi kompleks Fe(II)-fenantrolin

Keterangan :

= pasangan elektron pada atom pusat

•• = pasangan elektron pada ligan

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 209


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

Gambar 3.3 Panjang gelombang maksimum Fe(II)- Fenantrolin pada pH 4,5

Berdasarkan Gambar 3.3 dapat ion As3+ dapat membentuk


kita ketahui bahwa Panjang kompleks dengan fenantrolin
gelombang maksimum dari sehingga dapat terjadi kompetisi
kompleks Fe(II)- Fenantrolin apabila sengaja ditambahkan ke
terletak pada panjang gelombang dalam larutan Fe(II)-fenantrolin.
510 nm dengan nilai absorbansi Penentuan panjang gelombang
sebesar 0,650, oleh karena itu maksimum As(III)-Fenantrolin
pengujian selanjutnya dilakukan dilakukan dengan cara As(III)
pada panjang gelombang dikomplekskan dengan 1,10-
maksimum yaitu 510 nm. fenantrolin sehingga didapatkan
senyawa As(III)-Fenantrolin.
B. Penentuan Panjang Gelombang
Pengukuran dilakukan pada
Maksimum As(III)-Fenantrolin
rentang panjang gelombang 312
pada pH 4,5
nm - 319 nm. Kompleks As(III)-

Penentuan panjang fenantrolin yang terbentuk tidak

gelombang maksimum As(III)- berwarna sehingga pengukuran

Fenantrolin dilakukan dengan dilakukan pada rentang panjang

metode yang hampir sama dengan gelombang di daerah Ultraviolet

penentuan panjang gelombang (UV) yaitu rentang panjang

maksimum Fe(II)-Fenantrolin. gelombang 200 nm – 380 nm.

Pengukuran panjang gelombang Reaksi yang terjadi pada

maksimum As(III)-fenantrolin pembentukan kompleks As(III)-

bertujuan untuk mengetahui apakah fenantrolin adalah sebagai berikut:

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 210


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

3+
As (aq) + 3C12H8N6 (aq) → Kemungkinan hibridisasi
[As(C12H8N2H)3]3+ (aq) dari senyawa kompleks As(III)-
fenantrolin adalah sp3d yang
Konfigurasi elektron dan
memberikan bentuk geometri
3+
hibridisasi As dengan fenantrolin
trigonal bipiramidal. Bentuk
dapat dilihat pada Gambar 3.4.
trigonal bipiramidal dari As(III)-
fenantrolin dapat dilihat pada
Gambar 3.6 dibawah in.

Gambar 3. 3 Konfigurasi elektron dan hibridisasi As3+

Kemungkinan hibridisasi As(III)-fenantrolin dapat dilhat pada Gambar 3.5.

Gambar 3. 4 Hibridisasi As(III)-fenantrolin

= pasangan elektron pada atom pusat


.. = pasangan elektron pada ligan

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 211


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

Gambar 3 . 5 Kemungkinan geometri trigonal bipiramdal As(III)-fenantrolin

Penentuan panjang hasil penelitian didapatkan jarak


gelombang maksimum As(III)- panjang gelombang Fe(II)-
Fenantrolin dilihat dari kurva Fenantrolin dengan panjang
hubungan antara absorbansi dengan gelombang As(III)-Fenantrolin
panjang gelombang. Kurva pada yang jauh, hal tersebut
Gambar 3.6 menunjukkan bahwa menandakan As(III) mengganggu
panjang gelombang maksimum pada konsentrasi yang tinggi atau
As(III)-fenantrolin yang dihasilkan tidak mengganggu konsentrasi
terletak pada 316 nm dengan Fe(II)-Fenantrolin.
absorbansi sebesar 0,278. Dari

Gambar 3. 6 Panjang gelombang maksimum As(III)-Fenantrolin

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 212


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

C. Penentuan Panjang Gelombang senyawa Mn(II)-Fenantrolin.


Maksimum Mn(II)-Fenantrolin pada Pengukuran dilakukan pada
pH 4,5 rentang panjang gelombang 312
nm - 319 nm. Kompleks Mn(II)-
Penentuan panjang
fenantrolin yang terbentuk tidak
gelombang maksimum Mn(II)-
berwarna sehingga pengukuran
Fenantrolin dilakukan dengan
dilakukan pada rentang panjang
metode yang hampir sama dengan
gelombang di daerah Ultraviolet
penentuan panjang gelombang
(UV) yaitu rentang panjang
maksimum Fe(II)-Fenantrolin.
gelombang 200 nm – 380 nm.
Pengukuran panjang gelombang
Reaksi yang terjadi pada
maksimum Mn(II)-fenantrolin
pembentukan kompleks Mn(II)-
bertujuan untuk mengetahui apakah
fenantrolin adalah sebagai berikut:
ion Mn2+ dapat membentuk
Mn2+(aq) + 3C12H8N6 (aq) →
kompleks dengan fenantrolin
[Mn(C12H8N2H)3]2+ (aq)
sehingga dapat terjadi kompetisi
apabila sengaja ditambahkan ke Konfigurasi elektron dan
dalam larutan Fe(II)-fenantrolin. hibridisasi Mn3+ dengan fenantrolin
Penentuan panjang gelombang dapat dilihat pada Gambar 3.7
maksimum Mn(II)-Fenantrolin Kemungkinan hibridisasi Mn(II)-
dilakukan dengan cara Mn(II) fenantrolin dapat dilhat pada
dikomplekskan dengan 1,10- Gambar 3.8.
fenantrolin sehingga didapatkan

Gambar 3. 7 Konfigurasi elektron dan hibridisasi Mn2+

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 213


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

Gambar 3. 8 Hibridisasi Mn(II)-fenantrolin

: Pasangan elektron dari ion As3+


•• : Pasangan elektron dari ligan 1,10-fenantrolin
Penentuan panjang hasil penelitian didapatkan jarak
gelombang maksimum Mn(II)- panjang gelombang Fe(II)-
Fenantrolin dilihat dari kurva Fenantrolin dengan panjang
hubungan antara absorbansi dengan gelombang Mn(II)-Fenantrolin
panjang gelombang. Kurva pada yang jauh, hal tersebut
Gambar 3.10 menunjukkan bahwa menandakan Mn(II) mengganggu
panjang gelombang maksimum pada konsentrasi yang tinggi atau
Mn(II)-fenantrolin yang dihasilkan tidak mengganggu konsentrasi
terletak pada 316 nm dengan Fe(II)-Fenantrolin.
absorbansi sebesar 0,270. Dari

Gambar 3. 9 Panjang gelombang maksimum Mn(II)-Fenantrolin

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 214


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

D. Kurva Kalibrasi Fe(II)- membuktikan hukum Lambert-


Fenantrolin Beer. Berdasarkan pengukuran
Pembuatan kurva kalibrasi yang telah dilakukan didapatkan
diperlukan untuk menentukan hasil yang ditunjukkan pada Tabel
besarnya konsentrasi besi yang 3.1.
tereduksi berdasarkan besarnya
absorbansi, serta untuk

Tabel 3. 1 Kurva kalibrasi kompleks Fe(II)-Fenantrolin

Konsentrasi Absorbansi
Fe (III) (ppm) A1 A2 A3 A

0 0 0 0 0
1 0,137 0,137 0,136 0,137
2 0,268 0,268 0,268 0,268
3 0,405 0,406 0,405 0,405
4 0,5 0,5 0,501 0,5
5 0,652 0,652 0,653 0,652
6 0,764 0,764 0,765 0,764
7 0,87 0,871 0,871 0,871

Kurva kalibrasi Fe(II)- kemiringan positif dan nilai regresi


fenantrolin diatas menghasilkan (R2) sebesar 0,9982 menunjukkan
persamaan garis linear y=0,1248x bahwa terdapat korelasi yang linear
+ 0,0013 dengan nilai korelasi (r) antara konsentrasi dan absorbansi.
sebesar 0,99914 yang Hasil kurva kalibrasi ditunjukkan
menunjukkan hubungan dua pada Gambar 3.11.
variabel yang searah dengan

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 215


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

Gambar 3. 10 Kurva kalibrasi Fe(II)-Fenantrolin

Gambar 3.11 Pengaruh campuran ion pengganggu As3+ tetap dan Mn2+ variasi pada
kompleks Fe(II)-fenantrolin

Selain uji koefisien korelasi sampel sebanyak 8 dan derajat


(r) Uji t digunakan untuk kebebasan sebesar 6 untuk tingkat
mengetahui adanya pengaruh kepercayaan 95%. H0 dalam uji t
antara dua variabel yaitu menyatakan bahwa tidak ada
konsentrasi dan absorbansi dari hubungan yang linear antara
suatu kurva kalibrasi. Uji-t konsentrasi dan absorbansi,
dilakukan dengan nilai n atau sedangkan H1 menyatakan bahwa

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 216


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

ada hubungan yang linear antara 1,10-Fenantrolin. Hasil


konsentrasi dengan absorbansi. perhitungan konstanta
Nilai thitung dan ttabel kemudian kesetimbangan tersebut
dibandingkan. Dari data hasil kurva menunjukkan bahwa nilai
kalibrasi didapatkan nilai thitung konstanta kesetimbangan dari
yaitu 54,94 dan didapatkan nilai Fe(II)-Fenantrolin adalah
ttabel sebesar 2,45. H0 diterima Kc=3,037.10-7, nilai konstanta
apabila nilai thitung<ttabel. H1 kesetimbangan As(III)-Fenantrolin
diterima apabila nilai adalah Kc=2,926.10-7 dan nilai
thitung>ttabel. Dari data nilai konstanta kesetimbangan Mn(II)-
tersebut, dapat disimpulkan bahwa Fenantrolin adalah Kc=2,9109.10-7.
nilai thitung ≥ ttabel yang Nilai konstanta kesetimbangan
menandakan bahwa hipotesis H0 tersebut menunjukkan bahwa nilai
ditolak dan H1 diterima. yang konstanta kesetimbangan Mn(II)-
menunjukkan bahwa terdapat Fenantrolin dan As(III)-Fenantrolin
pengaruh hubungan antara lebih besar dari nilai konstanta
konsentrasi Fe(II) dengan kesetimbangan dari Fe(II)-
absorbansi sehingga persamaan Fenantrolin, hal tersebut
regresi dari kurva kalibrasi dapat menunjukkan ion As(III) dan
digunakan untuk menentukan Mn(II) lebih stabil membentuk
konsentrasi Fe(II) pada pengukuran kompleks dengan ligan 1,10-
selanjutnya. Fenantrolin, hal itu juga dapat
menunjukkan bahwa ion As(III)
E. Penentuan konstanta
dan Mn(II) dapat mengganggu
kesetimbangan kompleks Fe(II)-
analisa Fe(II)-Fenantrolin.
Fenantrolin, As(III)-Fenantrolin
dan Mn(II)-Fenantrolin F. Pengaruh Campuran ion As(III)
dan Mn(II)
Konstanta kesetimbangan
Analisa besi dengan ligan
senyawa kompleks dapat
1,10-fenantrolin secara
ditentukan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis dapat
konsentrasi kompleks Fe(II),
diganggu oleh beberapa ion logam
As(III) dan Mn(II) dengan ligan
karena dapat membentuk kompleks
DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 217
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

dengan 1,10-fenantrolin. Pada campuran ion As(III) dan Mn(II)


penelitian ini, ion yang dipilih sudah melewati batas yang
adalah ion As(III) dan ion Mn(II). diperbolehkan sehingga pada
Ion As(III) dipilih karena pada konsentrasi 1,3 ppm campuran ion
umumnya ditemukan dalam bentuk As(III) dan Mn(II) mengganggu
trivalent dan heksavalent. Ion As3+ kompleks Fe(II)-Fenantrolin.
berasal dari As2O3 dapat berikatan
Pada Gambar 3.11 dapat
dengan ligan 1,10-fenantrolin
dilihat bahwa terjadi peningkatan
membentuk kompleks tidak
absorbansi pada pengukuran
berwana. Ion Mn(II) dipilih karena
pengaruh ion pengganggu,
memiliki bilangan oksidasi yang
absorbansi Fe(II)-Fenantrolin tanpa
sama dengan Fe yang dianalisis,
pengganggu adalah 0,659
yaitu +2, sehingga kemungkinan
kemudian absorbansinya naik
akan terjadi kompetisi antara
setelah ditambahkan ion
Mn(II) dan Fe(II) dalam
pengganggu, hal tersebut
membentuk senyawa kompleks
menunjukkan bahwa ada ligan
dengan 1,10-fenantrolin. Analisa
fenantrolin yang berlebih dan
campuran ion As(III) dan Mn(II)
berikatan dengan ion pengganggu
secara spektrometer UV-Vis
sehingga terjadi kenaikan
menyebabkan penurunan dan
absorbansi. Pada hibridisasi ion
kenaikan absorbansi Fe(II)-
Mn2+ orbital d belum terisi penuh
Fenantrolin.
sehingga ligan fenantrolin akan
Nilai % recovery, RSD dan
mengisi dan berikatan pada orbital
CV menunjukkan bahwa terdapat
d, dan ligan fenantrolin akan
kenaikan absorbansi saat
membentuk warna yang
konsentrasi As(III) yang dibuat
menyebabkan naiknya absorbansi
variasi dinaikkan konsentrasinya,
pada pengukuran Fe(II).
nilai % recovery juga mengalami
penurunan ketika absorbansinya Pada pengukuran pengaruh
turun sampai pada konsentrasi 1,3 ion pengganggu dengan perlakuan
ppm nilai % recovery kompleks As3+ dibuat tetap dan Mn2+ variasi,
Fe(II)-Fenantrolin yang diganggu % recovery dari kompleks Fe(II)-

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 218


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

fenantrolin sebelum diganggu yaitu absorbansi Fe(II)-Fenantrolin


103,56% , nilai tersebut masih mengalami penurunan.
dalam rentang yang diperbolehkan.
Pada pengukuran pengaruh
Campuran ion As3+ dan Mn2+
ion pengganggu dengan perlakuan
mulai mengganggu pada
Mn2+ dibuat tetap dan As3+ variasi,
konsentrasi 0,8 ppm dengan nilai
% recovery dari kompleks Fe(II)-
% recovery sebesar 126,01%
fenantrolin sebelum diganggu yaitu
dimana nilai tersebut sudah
103,56% , nilai tersebut masih
melewati rentang yang
dalam rentang yang diperbolehkan.
diperbolehkan. Tingginya persen
Campuran ion As3+ dan Mn2+
recovery ini disebabkan karena
mulai mengganggu pada
Mn2+ menaikan absrobansi
konsentrasi 1,3 ppm dengan nilai
system[7]. Pada pengukuran
% recovery sebesar 79,19% dimana
pengaruh ion campuran As3+ dan
nilai tersebut sudah melewati
Mn2+, konsentrasi Mn2+ dibuat
rentang yang diperbolehkan.
tetap dan konsentrasi As3+ dibuat
variasi terjadi peningkatan IV. Kesimpulan
absorbansi pada pengukuran Berdasarkan penelitian yang
pengaruh ion pengganggu, telah dilakukan dapat disimpulkan
absorbansi Fe(II)-Fenantrolin tanpa bahwa analisa besi dengan pereduksi
pengganggu adalah 0,659 natrium tiosulfat dan pengompleks
kemudian absorbansinya turun 1,10-fenantrolin secara
setelah ditambahkan ion spektrofotometer UV-Vis dapat
pengganggu. Pada hibridisasi ion membentuk kompleks berwarna
3+
As orbital d terisi penuh sehingga merah-jingga yang menyerap sinar
ligan fenantrolin akan mengisi dan pada panjang gelombang 510 nm. Pada
3+
berikatan pada orbital p, ion As analisa besi tersebut juga dapat
tidak membentuk warna dengan diganggu oleh campuran ion As 3+
dan
ligan fenantrolin sehingga pada ion Mn2+. Campuran ion As3+ (variasi
pengukuran pengaruh campuran bebas) dan ion Mn2+ (variasi tetap)
ion pengganggu As3+ dan Mn2+ mengganggu pada konsentrasi 1,3 ppm
dengan menurunkan intensitas warna

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 219


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

sehingga absorbansi juga ikut turun, Matematika dan Ilmu Pengetahuan


prosentae recovery yang didapatkan Alam Universitas Sebelas Maret.
sebesar 79,19% , sedangkan campuran
[2] Agustina, N. A. 2016. Pengaruh Ion
ion As3+ (variasi tetap) dan ion Mn2+
As3+ pada Analisa Besi(III) dengan
(variasi bebas) mengganggu pada
Ligan 1,10-Fenantrolin dan Tiosianat
konsentrasi 0,8 ppm dengan
menggunakan Metode
menaikkan intensitas warna sehingga
Spektrofotometri UV-Vis. Skripsi.
absorbansi juga ikut naik, prosentase
Jurusan Kimia FMIPA ITS. Surabaya.
recovery yang didapatkan sebesar
126,01%. Nilai konstanta [3] Eka, Desi Liyana. 2011. Optimasi pH
kesetimbangan kompleks Fe(II)- Buffer dan Konsentrasi Larutan
-7
Fenantrolin adalah Kc=3,037.10 , nilai Pereduksi Natrium Tiosulfat
konstanta kesetimbangan As(III)- (Na2S2O3) dan Timah (II) Klorida
-7
Fenantrolin adalah Kc=2,926.10 dan (SnCl2) dalam Penentuan Kadar Besi
nilai konstanta kesetimbangan Mn(II)- Secara Spektrofotometri UV – Vis.
-7
Fenantrolin adalah Kc=2,9109.10 . Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA ITS.
Surabaya.
UCAPAN TERIMA KASIH
[4] Fisiana A. 2012 Perbandingan
Penulis mengucapkan terima kasih kepada
Kemampuan Pereduksi Natrium
Ibu Dra. Ita Ulfin. M.Si selaku Kepala
Tiosulfat (Na2S2O3) dan Timah (II)
Laboratorium Instrumentasi dan Sains
Klorida (SnCl2) Pada Analisa Kadar
Analitik yang telah mengizinkan
Total Besi Secara Spektrofotometri
melakukan penelitian serta semua pihak
UV-Vis. Thesis, Institut Teknologi
yang terlibat dalam penlitian dan
Sepuluh Nopember.
penyusunan naskah ini.

[5] Kanyarak Prasertboonyai, O.-A. A.


DAFTAR PUSTAKA
2015. Miniaturization of
[1] Agustina, F. T. 2007. Ekstraksi Fe (II)- spectrophotometry based on micro
1,10-Fenantrolin Menggunakan flow analysis using norfloxacin as less-
Metode Cloud Point Dengan Surfaktan toxic reagent for iron determination.
Tween 80. Surakarta: Fakultas Journal of Spectrochimica Acta Part

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 220


Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

A: Molecular and Biomolecular Pereduksi Natrium Tiosulfat dalam


Spectroscopy. Hal. 532-537. Penentuan Kadar Besi secara
Spektrofotometri UV-Vis. Skripsi.
[6] McLeod, B. A., and Robinson, M. F.,
Jurusan Kimia FMIPA ITS. Surabaya
1972. Metabolic balance of manganese
in young woman. Brit. J. Nutr. 27, Hal. [9] Schoolmeester WL, White DR.1980.
221. Arsenic poisoning. South Med . Hal.
73:198–208.
[7] Pritasari, Ardyah Ayu. 2009. Studi
Gangguan Mn pada Aanlisa Besi [10] Sisca Dianawati, D. S. (2013).
Menggunakan Pengompleks 1,10- Studi Gangguan Ag(I) dalam Analisa
Fenantrolin pada pH 4,5 dan pH 8,0 Besi dengan Pengompleks 1,10-
secara Spektrofotometri UV-Vis. Fenantrolin pada pH 4,5 secara
Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA ITS. Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal
Surabaya. Sains dan Seni POMITS, C 29- C 33.

[8] Puspaningtyas, A. 2004. Optimasi pH


Buffer Asetat dan Konsentrasi Larutan

DOI: http://dx.doi.org/10.12962/j25493736.v3i2.3686 221

Anda mungkin juga menyukai