ANALSIS PANGAN

1. a. Sebutkan metode analisis kadar air minimal 5

 Gravimetri, Destilasi, Titrasi Karl Fischer (1935), Kalsium Karbid, Asetil Klorida, NMR (Nuclear Magnetic Resonsnce), Daya Hantar
Listrik atau Resistensi, Moisture Tester

b. Apa fungsi alat desikator

 Fungsi desikator yaitu untuk mendinginkan, didalam desikator terdapat zat yang dapat menyerap uap air misalnya silica gel

c. Apa yang dimaksud dengan bobot konstan

Penimbangan konstan yaitu apabila selisaih penimbangan satu dengan penimbangan lainnya 0,02 mg, selisih penimbanganberturut-turut
kurang dari 0,2 mg (0,0002 g)

2. Ditimbang 2,522 g sampel bahan pangan lalu direaksikan dengan asetil klorida (CH 3COCl) hasil reaksi air dalam sampel dengan asetil
klorida kemudian dititrasi dengan larutan NaOH baku N, sampai titik akhir titrasi (TAT) dengan volume 10,80 mL, hitung kadar air
dalam sampel tersebut? Sebutkan indicator yang digunakan dan perubahan warna yang terjadi ! Pembakuan 0,075 g H 2C2O4.2H2O
setara dengan 10,10 mL NaOH
Diketahui W. sampel = 2,522 g
V. titrasi = 10,80 mL
W. Oksalat = 0,075 g
V. NaoH = 10,10 mL
Ditanyakan Kadar air sampel
Indikator yang digunakan dan perubahan warnanya
Jawaban

w.oksalat x 1000 0,075 g x 1000

N. NaOH = = = 0,1178 N
Be Oksalat x V.NaOH 63,035 x 10,10 ml

V.titrasi x N.NaOH x Mr H2O 10,8 mL x 0,1178 N x 18

% Kadar Air = x100% = x100%
W.sampel x 1000 2,522 x 1000

= 0,908 %
Indiktor warna yang digunkan adalah PP dan perubahan warnanya adalah Rose Lemah

3. Berapa kadar gula reduksi bila 1,4402 g sampel dilarutkan dalam 100 mL, dipipet 20 mL, dianalisis metode luff schoorl, titrasi dengan
larutan Na2S2O3 baku memerlukan 22,00 mL. Titrasi blanko memerlukan 24,50 mL. Pembakuak Na 2S2O3 menggunakan KIO3 0,0421
g dilarutkan dalam 50 mL aquadest dititrasi dengan Na2S2O3 memrlukan 11,00 mL. BE KIO3 35,667. Tulis Reaksi analisis gula metode
Luff Schoorl tersebut !
Diketahui w.sampel = 1,4402 g
Dilarutkan labu = 100 mL
Dipipet = 20 mL
V.Na2S2O3 = 22 mL
w. KIO3 = 0,0421 g
dilarutkan aquadest = 50 mL
BE KIO3 = 35,667
Ditanyakan Kadar gula reduksi & Reaksi yang terjadi (Luff Schoorl)
Jawaban
w KIO3 x 1000 0,0421 x 1000
N. Na2S2O3 = = = 0,1073 N
Be KIO3 x v.Na2S2O3 35,667 x 11 mL
(vb−vs)N.Na2S2O3 (24,50 −22,0 ) 0,1073 N
V. Na2S2O3 = = = 2,6825 mL
0,1 0,1

Fp x gram gula dalam tabel

Kadar Gula reduksi = x100%
w.sampel x 1000
 Karena di tebel tidak ada 2,6825 maka lakukan interpolasi
A=2 d = 4,8
B = 2,6825x = ?
C=3 e = 7,2
b−a 2,6825−2
X=d+( ) (e − d) = = 4,8 + ( ) ( 7,2 − 4,8) = 6,438 mg
c−a 3−2

Masuka ke rumus

100
Fp x gram gula dalam tabel x 6,438
20
= x100% = = x100% = 2,2351%
w.sampel x 1000 1,4402 x 1000

Reaksi dalam Luff Schoorl

R-CHO + CuO -> Cu2O (mengendap) + R-COOH
H2SO4 + CuO -> CuSO4 + H2O
CuSO4 + 2KI -> CuI2 + K2SO4
2CuI2 -> CuI2 + I2
I2 + Na2S2O3 -> Na2S4O6 + NaI
I2 + amylum : Biru
4. Sampel produk pangan ditimbang 4,205 g (kadar air 18%) dimasukan ke dalam cawan porselen yang beratnya 24,2150 g dilakukan
pemanasan lalu dipijarkan dalam tungku pada suhu +/ 6000C sampai terbentuk abu. Lalu ditimbang sampai berat cawan dan abu
konstan sebesar 24,2700 g. Hitung kadar abu (basis kering dan cawan basah)
Diketahui w.sampel = 4.205 g (kadar air 18,5%)
w.cawan = 24,2150 g
w.cawan abu konstan = 24,2700 g
Ditanyakan kadar abu basis kering dan cawab basah
Jawab
W.sampel = 4,205 g (kadar air 18%)
= 4.205 ( 1- 0,185 )
= 3,427075
w.cawan abu−w.cawan kosong
% kadar Abu (basis basah) = x100%
W.sampel dgn kadar ir

24,2700 g−24,2150 g
= x100% = 1,3080 %
4,205 g

w.cawan abu − w.cawan kosong

% Kadar Abu (basis kering) = x100%
w.sampel kering
24,2700 g−24,2150 g
= x100% = = 1,6050 %
3.42075

5. Perhatikan table dibawah ini

Berat sampel pada no.4 (wet basis) dilarutkan dalam 100 mL, dipipet 1,0 mLditambah pereaksi KSCN dan HNO3, diukur dengan
spektrofotometer, absorbansinya 0,292. Hitung persamaan regresinya (Y=a+bx) dan kadar Fe3+ (ppm)
Mg/mL Fe3+ Absorbansinya
0,001 0,221
0,002 0,384
0,003 0,518
0,004 0,653
0,005 0,813
0,006 0,953
Diketahui W.sampel soal no.4 = 4,205 g
Fp = 100/1
Absorbansinya = 0,292
A = 148,29
 B = 0,0653
Ditanyakan kadar Fe3+ (ppm)
Jawaban
Y = a + bx

y−b 0,292−0,053
X = = = 0,0015 ppm
a 1,4829

100
Cxɸ 0,0015 ppm x
1
Kadar Fe3+ = x1000 = x1000 = 36,3615 ppm
w.sampel 4,205

6. a. Penentuan kadar air dapat ditentukan dengan metode destilasi jelaskan apa saja yang menjadi dasar pemilihan metode tersebut
ditinjau dari sifat fisik kimia sampel
Jawaban
Gravimetri
 Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan
ditimbang.
Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang
dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair
 Proses pemisahan analit harus berlangsung secara sempurna, sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak
terdeteksi
 Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti

Syarat senyawa yang di timbang : Stokiometri, Mempunyai kestabilan yang tinggi, Faktor gravimetrinya kecil. Untuk memperoleh
keberhasilan pada analisis secara gravimetric maka harus memperhatikan tiga hal berikut

 Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna

 Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya
 Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang

Destilasi

Adapun zat yang digunakan pada distilasi uap harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut (Sukardjo, 1999) :

 Tidak tercampur dengan H2O, tetapi dapat terbawa oleh uap H2O
 Selama distilasi zat tidak terdekomposisi atau terurai
 Memiliki massa molekul yang besar
 Pada suhu sekitar titik didih campuran memiliki tekanan uap yang cukup besar
 komposisi uap harus berbeda dengankomposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan# dengan komponen-
komponennyacukup dapat menguap

Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat
dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan. Proses
pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen yang lain
terdapat dalam campuran :

 Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran homogen.
 Mempunyai sifat penguapan relatif (α) cukup besar.
 Tidak membentuk cairan azeotrop.

b. Apa arti bila nilai kadar abu dari suatu sampel produk pangan sangat tinggi analisis lanjutan apa yang biaasanya dilakukan

Jawaban
Abu dan mineral dalam bahan pangan umumnya berasal dari bahan pangan itu sendiri (indigenous). Tetapi ada beberapa mineral yang ditambahkan
ke dalam bahan pangan, secara disengaja maupun tidak disengaja. Abu dalam bahan pangan dibedakan menjadi abu total, abu terlarut dan abu tak
larut (Puspitasari, 1991)

Dalam pengeringan pangan umumnya diinginkan kecepatan pengeringan yang maksimum. Terdapat faktor-faktor yang memengaruhi proses
pengeringan dalam menentukan kadar uji dan kadar abu pada biskuit yakni luas permukaan, suhu, kecepatan pergerakan udara,kelembaban udara,
tekanan atmosfer, penguapan air dan lama pengeringan (Dr. Teti Estiasih, S.TP.,M.P, 2009)

Analsis lanjutan dari kadar abu sangat banyak, misalnya kadar abu yang ingin ditentuka adalah Fe, yaitu dengan metode spektrofotometer. Kadar
kalsium dapat ditentuka dengan cara titrasi permanganometri

7. Suatu bahan dianalisis dengan menggunakan metode kalsium karbid, sampel dihaluskan dan ditimbang diperoleh berat sampel 1,525
g, sampel selanjutnya dicampur dengan kalsium karbid dan hasil reaksinya membentuk gas asetilen yang volumenya diukur seberat
0,018 liter jika kondisi gas dianngap ideal diukur pada suhu 250C berapa kadar air bahan basis basah
Diketahui w.sampel = 1,525 g
V.gas = 0,018 L
Kondisi STP (22,4 L), T 25 C,
Ditanyakan Kadar air basis basah
Jawab
Reaksi yang terjadi
 CaC2 + H2O -> CaO + C2H2 (menguap)
 gas asitilin yg dihasilakn = 0,018 L
0,018 l
n gas asetilin = = 8,03571 x 10^ − 4 mol
22,4 l

1
n H2O = x 8,03571 x 10^ − 4 mol = 8,03571 x 10^ − 4 mol
1

 Gr H2O = n.Mr Air

8,03571 x 10-4 x 18
= 0,01446 gr

0,01446
% H20 = x 100% = 0,723 % / gram, Jadi kadar airnya adalah 0,723%
2

8. Sampel produk jajanan pasar ditimbang 1,2075 g dimasukan ke dalam cawan porselen yang beratnya 16,6126 g, dilakukan
pemanasan lalu dipijarkan dalam tungku apada suhu +/ 600 0C sampai terbentuk abu. Lalu ditimbang sampai berat cawan dan
abu konstan sebesat 16,6475 g, abu yang diperoleh dilarutkan dalam 10 mL HCl 0,0941 N lalu dititrasi dengan NaOH 0,1023 N
sampai TAT dan volume yang dibutuhkan 6,5 mL. Hitung kadar abu, kebasaan abu, dan angka asma dari sampel tersebut
Diketahui w.sampel = 1,2075 g
w.cawan = 16,6126 g
w.cawan abu konstan = 16,6475 g
v. HCl = 10 mL
N.HCl = 0,0941 N
N.NaOH = 0,1023 N
Fp = 100/10
Ditanyakan kadar abu, kebasaan abu, angka asam
Jawab
w.abu = w.cawan abu konstan - w.cawan
= 16,6475 g - 16,6126 g
= 0,0349 g

1 ( (v x N.HCl)−(v x N.NaOH))
Angka asam = x x Fp
w.abu 0,1
 1 (10 mL x 0,0941 N)−( 6,5 mL x 0,1023 N) 100
= x( )x
0,0349 g 0,1 10

= 790,97421 x 10-3 Meq HCl 0,1 N

1000 ( (v x N.HCl)−(v x N.NaOH))

Kebasaan Abu = x x Fp
w.abu 0,1

1000 (10 mL x 0,0941 N)−( 6,5 mL x 0,1023 N) 100

= x( )x
0,0349 g 0,1 10

= 790974,212 x 10-3 Meq HCl 0,1 N

w.cawan abu−w.cawan kosong

Kadar Abu = x100%
w.sampel

16,6475 g − 16,6126 g
= x100% = 2,89027 %
1,2075 g

9. Pada penentuan kadar glukosa olahan pangan secara enzimatis dengan metode spektrofotometri UV, sampel dipipet sebanyak 5 mL
lalu dihidrolisis dengan enzim helsokinase pada pH 7,6, selanjutnya diencerkan hingga tanda batas dalam labu takar 100 mL, setelah
bereaksi sempurna (terbentuk NADPH) dilakukan pengukuran absorban pada lamda 340 nm, hasil pengukurannya adalah (A 340)1 =
0,369 dan (A340)2 = 0,718, tebal kuvet 1 cm, absorbansi NADPH (€340) = 6,3 dan BM glukosa 180 g/mol. Hitung kadar glukosa pada
sampel tersebut
Diketahui v.sampel = 5 mL
Diecerkan labu = 100 mL
Absorban = (A340)1 = 0,369 dan (A340)2 = 0,718
Tebal kuvet = 1 cm
Absorbansi NADPH (€340) = 6,3
BM glukosa = 180 g/mol
Ditanyakan Hitung kadar glukosa
Jawab
Y = a +bx
0,718 = 6,3 + 0,369 x
Y−b
X =
a
0,718 − 0,369
=
6,3

= 0,05540 ppm

 Kadar Glukosa
= x (ppm) x Fp
= 0,05540 ppm x 5 mL
= 0,27705 mg/mL
= 2,7705 x 10-3 g/mL
10. Penentuan mineral dan logam dapat dianalisis dengan spektrofotometer dan pengujian secara individu menggunakan AAS, jelaskan
prinsip persamaan dan perbedaan mendasar dari kedua metode tersebut
Jawaban
 Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan
materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan
tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik,
tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan π dan non bonding elektron .Prinsip kerja
 spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian
cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).
 Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada
gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh
lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun
bermacam-macam.

11. Jelaskan prinsip dari metode analisis Karl Fischer (kadar air), spektrofotometer UV/Visibel, AAS, dan HPLC
Jawaban
 Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar
dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke
keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur
elektronik, tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan π dan non bonding elektron .Prinsip
kerja spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka
sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).
 Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.
Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy,
berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat
eksitasinya pun bermacam-macam.
 Kerja HPLC pada prinsipnya adalah pemisahan analit-analit berdasarkan kepolarannya, alatnya terdiri dari kolom (sebagai fasa diam)
dan larutan tertentu sebagai fasa geraknya. Yang paling membedakan HPLC dengan kromatografi lainnya adalah pada HPLC digunakan
tekanan tinggi untuk mendorong fasa gerak. Campuran analit akan terpisah berdasarkan kepolarannya, dan kecepatannya untuk sampai
ke detektor (waktu retensinya) akan berbeda, hal ini akan teramati pada spektrum yang puncak-puncaknya terpisah.
 Karl Fischer menggunakan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran
iodin, sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol). Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap
air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi.

12. Berat sampel 4,58 g dilarutkan dan diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 100 mL, hingga tepat tanda batas, lalu dipipet 25
mL, masukan ke dalam labu erlenmeyer bertutup gelas, tambah pereaksi LS dam refluks selama 10 menit, Dinginkan. Tambahkan 10
mL KI 20% + 10 mL H2SO4 4N + amylum 4 mL 10%, lalu titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1057 N sampai TAT 6,90 mL. Dan titrasi
blanko volume Na2S2O3 0,1057 N adalah 12,50 mL. Pada sampel yang sama dipipet kembali sebanyak 25 mL, lalu ditambahkan 20
mL HCl 4N, selanjutnya dilakukan perlakuan yang sama seperti diatas (sebelum inversi), volume Na2S2O3 0,1057 N yang dibutuhkan
sampai TAT adalah 2,45 mL. Hitung kadar gula sebelum inversi dan sesedah inversi serta kadar gula total
Diketahui w.sampel = 4,58 g
Diencerkan labu = 100 mL, pipet 25 mL (Fp = 100/25)
N.Na2S2O3 = 0,1057 N
V1. Na2S2O3 = 6,90 mL
v. blanko = 12,50 mL
Dipipet lagi = 25 mL
V2. Na2S2O3 = 2,45 mL
Ditanyakan Kadar Gula sebelum inversi, sesudah inversi, dan kadar gula total
Jawab

Perlakuan 1
 (vb−vs)N.Na2S2O3 (12,50 mL − 6,90 mL) x 0,1057 N
V. Na2S2O3 = = = 5,9192 mL
0,1 0,1

mg gula dlm tabel x Fp

 Kadar sebelum invers (%) = x100%
ws x 1000
Interpolasi
a = 4,8 d=2
b = 5,9 X=?
c = 7,2 e=3
b−a
X=d+( ) (e − d)
c−a
5,9−4,8
=2+( ) (3 − 2)
7,2 −4,8

= 2,45833 mg
Masuka ke rumus
100
Fp x gram gula dalam tabel x 2,46
25
= x100% = x100% = 0,21485%
w.sampel x 1000 4,58 x 1000

Perlakuan 2

(vb−vs)N.Na2S2O3 (12,50 mL − 2,45 mL) x 0,1057 N

V. Na2S2O3 = = = 10,62285 mL
0,1 0,1

mg gula dlm tabel x Fp

 Kadar setelah invers I (%) = x100%
ws x 1000
Interpolasi
a = 9,7 d=4
b = 10,6 X=?
c = 12,2 e=5
b−a 10,6 −9,7
X=d+( ) (e − d) = 4 + ( ) (4 − 5) = 4,36 mg
c−a 12,2 −9,7
100 25
Fp x gram gula dalam tabel x x 4,36
25 1
Masukan ke rumus = x100% = x100% = 9,51965%
w.sampel x 1000 4,58 x 1000

 Kadar sukrosa
= (% gula setelah inversi - % gula sebelum inversi) x 0,95
= 9,51965% - 0,21485% = 9,3048%
 Kadar Gula Total
= % gula sebelum inversi + kadar sukrosa
= 0,21485% + 9,3048%
= 9,51965%