BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Dalam studi analisis farmasi tidaklah langsung dilakukan suatu analisis tapi
berawal dari identifikasi dan penetapan kadar. Identifikasi dapat diartikan sebagai
cara untuk mengetahui suatu jenis senyawa dengan cara mengujinya. Ada banyak
cara yang dapat digunakan untukmelakukan suatu identifikasi. Selain identifikasi juga
ada yang disebut dengan penetapan kadar yang artinya adalah prosedur pengukuran
analit atau konsentrasi.
Metode yang digunakan dalam penentuan ini adalah titrimetri atau titrasi
merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat
yang lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi
redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri
untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.
Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai titik ekuivalen.
Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”. Untuk memperoleh ketepatan hasil
titrasi meka titik akhir titrasi dipilih sedikit mungkin dengan titik ekuivalen, hal ini
dapat dilakukan dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang
akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan
warna indikator disebut sebagai “titik akhir titrasi”. Titik akhir titrasi adalah keadaan
dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan
pengamatan visual melalui perubahan warna indikator.
Asam salisilat adalah obat yang dapat digunakan untuk mengatasi berbagai
masalah kulit, khususnya kondisi-kondisi yang disebabkan oleh penebalan dan
pengerasan lapisan kulit. Misalnya, kutil, mata ikan, psoriasis, kulit bersisik, infeksi
kuku, dan kapalan. Asam salisilat merupakan obat golongan keratolitik. Obat ini
dapat meningkatkan kelembapan kulit dan melarutkan unsur yang mengakibatkan sel
kulit saling menempel. Hal ini akan mempermudah proses pengelupasan sel kulit.

1
Produk obat yang mengandung asam salisilat bisa dibeli secara bebas di apotek atau
klinik terdekat. Sedangkan untuk formulasi atau preparat yang lebih kuat,
diperlukan resep dokter dan digunakan di bawah pengawasan dokter, agar sesuai
dengan kondisi dan jenis kulit penderita.

1.2.Tujuan
Melakuakan analisa kuantitatif asam salisilat dalam sampel obat dan makanan

2
 BAB II

DASAR TEORI

2.1.Titrimetri
Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisis kuantitatif dengan
mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah
diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan
larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya
secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas)
atau M (molaritas). Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan
titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah
indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH. Titik
Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara
zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik akhir titrasi adalah titik dimana
terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi
antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.
Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan
titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat
mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa. Pada kebanyakan titrasi titik
ekuivalen ini tidak dapat diamati, karena itu perlu bantuan senyawa lain yang
dapat menunjukkan saat titrasi harus dihentikan. Senyawa ini dinamakan
indikator.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik
adalah sebagai berikut :
1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi
yang kuantitatif/stokiometrik.

3
 3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara
kimia maupun secara fisika.
4. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika.
Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.
2.2.Asam salisilat
Asam salisilat merupakan kelompok senyawa obat yang telah dipergunakan
secara luas karena memiliki efek sebagai analgesik, antipiretik, dan antiinflamasi.
Turunan asam salisilat yang paling umum digunakan adalah asam asetil salisilat
(asetosal). Asetosal sering digunakan untuk mengurangi sakit kepala, inflamasi, nyeri
sendi, juga beberapa pengobatan serangan jantung dan stroke pada orang tua
Asam salisilat dan turunannya termasuk dalam golongan obat antiinflamasi non
steroid (Non Steroidal Anti-inflammatory Drugs = NSAIDs). Obat-obatan NSAIDs
bekerja dengan cara menghambat enzim siklooksigenase (COX) sehingga
menyebabkan konversi asam arakidonat menjadi prostaglandin terganggu. Selain
COX, 5-lipoksigenase (5-LO) merupakan salah satu enzim penting yang terlibat
dalam proses metabolisme asam arakidonat. Derivat hidrazon memiliki karakter
farmakoforik untuk menghambat COX dan tipe hidrazon merupakan dual inhibitor
terhadap enzim COX dan 5-LO. Oleh karena itu senyawa ini dipelajari sebagai agen
analgesik dan antiinflamasi yang lebih poten dibandingkan NSAIDs.
Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu akan mengurangi
ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan semen
interseluler dan menyebabkan desintegrasi dan pengelupasana kulit. Asam organis ini
berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di
samping itu, zat ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk
kulit pada konsentrasi 5-10%.
2.3.Salep
Salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk pemakaian topikal pada
kulit atau selaput lendir. Salep tidak boleh berbau tengik. Kecuali dinyatakan lain
kadar bahan obat dalam salep yang mengandung obat keras atau narkotika adalah
10%.

4
 BAB III
METODOLOGI

3.1 Alat
1. Buret 50 mL
2. Statif dan klem
3. Erlenmeyer 250 mL
4. Gelas beker
5. Pipet ukur 20 mL
6. Magnetic stirrer

3.2 Bahan
1. Etanol 95%
2. NaOH 0,1 N
3. Indikator merah fenol
4. Akuades
5. Sampel salep kulit
6. Kalium biftalat

3.3 Prosedur Kerja

1. Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N
Ditimbang 4,001 gram NaOH didalam akuades hingga dan diperoleh larutan
baku NaOH sebanyak 1000 mL

2. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N

1) Ditimbang 400 mg kalium biftalat (CO2H.C6H4.CO2K) dimasukkan
dalam Erlenmeyer
2) Ditambah 75 mL akuades dan digojog hingga larut
3) Dititrasi dengan NaOH menggunakan 3 tetes indikator merah fenol
4) Diamati perubahan menjadi merah muda pucat.
5) Diulangi sebanyak 3 kali

3. Penetapan kadar asam salisilat

5
1) Ditimbang sampel salep sebanyak 250 mg
2) Dilarutkan dengan 15 mL etanol 95% yangdinetralkan terhadap merah
fenol
3) Distirrer karena sampel sukar larut
4) Ditambah kan 20 mL akuades
5) Dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenol.
6) Dilakukan sebanyak 2 kali.

6
 BAB IV

PEMBAHASAN DAN HASIL

Titrasi adalah penambahan secara cermat suatu larutan yang mengandung zat yang
konsentrasinya telah diketahui kepada larutan kedua yang mengandung zat yang
konsentrasinya dari zat tersebut tidak diketahui, yang akan mengakibatkan reaksi
antara keduannya secara kuantitatif.

Percobaan ini adalah penentuan kadar asam salisilat dengan metode titrasi
alkalimetri dimana indikator yang digunakan adalah indikator merah fenol, karena
jika menggunakan indikator lain akan mengakibatkan adanya trayek pH-nya jauh dari
titik ekuivalen .Dalam bidang farmasi titrasi alkalimetri dapat digunakan untuk
menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena karena dengan titrasi
ini,penyimpangan titik ekuivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui
titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan
waktu yang digunakan seefisien mungkin .Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi
yaitu reaksi antara ion hidrogen dari asam dengan ion hidroksida dari basa.Titrasi
alkalimetri termasuk salah satu metode titrasi .

Standarisasi larutan NaOH digunakan larutan standar kalium biftalat.Menurut

refrensi yang diambil dari buku (oxtoby) larutan standar adalah larutan yang sudah
diketahui konsentrasinya. Larutan NaOH merupakan larutan standar sekunder
(larutan yang belum diketahui konsentrasinya) maka sebelum digunakan terlebih
dahulu larutan NaOH tersebut harus distandarisasi dengan larutan kalium biftalat
yang merupakan larutan standar primer agar NaOH diketahui
konsentrasinya.Standarisasi merupakan penentuan konsentrasi dari larutan standar
sekunder yang menggunakan bantuan larutan standar primer.Reaksi yang terjadi
antara NaOH dengan KHP ( Kalium Hidrogen Ftialat) adalah sebagai berikut :

KHC₈H₄O₄ (aq) + NaOH (aq) ⟶ KNaC₈H₄O₄ (aq) +H₂O ( l )

Sedangkan reaksi antar a asam salisilat dengan NaOH adalah sebagai berikut :

7
 Percobaan kadar asam salisilat dalam sampel salep diperoleh kadarnya sebesar
27,4819 mg dalam 50 mg sampel salep sedangkan kadar salep yang sebenarnya
adalah 60 mg maka dari hasil yang diperoleh maka hasilnya sangat jauh dengan kadar
salep sebenarnya dikarenakan sampel yang sukar larut sehingga sampel yang
ditimbang tidak seluruhnya larut.Pada analisis Volumetri didapatkan jumlah kadar
asam salisilat sebanyak 11.60% tidak sesuai atau lebih dari ketentuan dalam
farmakope indonesia yang menyatakan bahwa kandungan obat dalam salep adalah
10%.

8
 .

BAB V

KESIMPULAN

1.Standarisasi larutan yang diperoleh adalah sebesar 0.1065 N

2.Massa asam salisilat yang diperoleh sebesar 0.0292 g
3. Kadar asam salisilat dalam sampel salep sebesar 27,4819 mg sangat jauh
dengan kadar asam salisilat dalam sampel yang sebenarnya adalah 60 mg
4. Kadar atau persentase asam salisilat sebanyak 11,60 mg lebih dari ketentuan
dalam farmakope indonesia adalah 10 %

9
 DAFTAR PUSTAKA

Rohman, abdul. Ibnu Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta :
Pustaka Pelajar
http://www.wikipedia.com./org/wiki//asam salisilat
winarno.1992. Kimia pangan dan gizi. Jakarta: gramedia

10
LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Pengamatan

1. Standarisasi NaOH 0,1 N
Massa Kalium Biftalat(g) Volume Titrasi(mL) Perubahan warna
0,4012 18,51 Kuning-orange
0,4015 18,62 Kuning-orange
0,4019 18,24 Kuning-orange
Rata-rata 0,4015 Rata-rata 18,45
2. Penetapan kadar asam salisilat
Massa Salep (g) Volume Titrasi(mL) Perubahan Warna
0,2516 1,83 Kuning-merah muda
0,2517 2,16 Kuning –merah muda
Rata-rata 0,2516 Rata-rata 1,99

11
Lampiran 2 analisis data
1. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N
grek NaOH = grek Kalium Biftalat
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐻𝑃
Mol KHP = 𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃
0,401 𝑔
= 204,221 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 1,96 x 10-3 grek

grek KHP = mol KHP x n KHP
= 1,96 x 10-3 mol x 1 grek/mol
= 1,96 x 10-3 grek
Grek NaOH 1,96 x 10-3 grek
𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑁𝑎𝑂𝐻
N NaOH = 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖(𝐿)
1,96 x 10−3 grek
= 0,0184 𝐿

= 0,1065 grek/L (N)

2.Penetapan Kadar Asam Salisilat
grek asam salisilat = grek NaOH
grek NaOH = ( N x V titrasi (L)) NaOH
= 0,1065 grek/L x 1,99x10-3
= 2,1194 x 10-4 grek
𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑎𝑠.𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
Mol Asam Salaisilat = 𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
2,1199 𝑥 10−4
=
1

= 2,1194 x 10-4 mol

Massa asam salisilat = (mol x Mr) salisilat
= 2,1194 x 10-4 mol x 138 g/mol
= 0,0292 g
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠.𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
Kadar asam salisilat = x 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,0292 𝑔
= x 100%
0,2516 𝑔

12
 = 11,60 %
Kadar asam salisilat dalam sampel
Kadar(mg) = V titrasi NaOH x 13,81 mg
= 1,99 x 13,81 mg
= 27,4819 mg

13