I.

TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Memahami prinsip distilasi.
1.2 Memisahkan campuran aseton-air (1:1) dengan distilasi biasa dan distilasi
bertingkat.
1.3 Memurnikan larutan metanol-air (1:1) dengan distilasi azeotrop.
1.4 Menentukan indeks bias zat murni hasil distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan
distilasi azeotrop.

II. WAKTU PERCOBAAN

Hari, Tanggal : Jumat, 07 Februari 2014
Pukul : 13.00 s.d. 17.00 WIB

III. DASAR TEORI

Distilasi merupakan salah satu metode yang sangat baik untuk memurnikan zat
cair. Pada percobaan ini akan dilakukan pemisahan campuran zat cair dengan cara
distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop. Distilasi sederhana adalah
proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi atau proses yang biasanya untuk
memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat-zat non-valatil atau zat cair lainnya
yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75oC. Kondensat pada dasarnya akan
memiliki perbandingan mol fasa cair yang sama dengan fasa uap pendidihan dari fasa
cairnya. Distilasi sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen
dalam campuran yang perbedaan titik didihnya tidak terlalu besar.
Jika suatu kolom fraksinasi digunakan dala perangkat distilasi, maka pemisahan
senyawa-senyawa yang memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik.
Proses distilasi ini disebut distilasi bertingkat. Kolom fraksinasi biasanya diisi dengan
material berpori yang menyediakan luas permukaan lebih besar untuk proses
kondensasi berulang. Pengembunan uap bertitik didih tinggi melepaskan kalor yang
menyebabkan penguapan zat cair bertitik didih lebih rendah pada kolom, sehingga
komponen bertitik didih rendah ini bergerak ke atas menuju kolom, sementara
komponen bertitik didih tinggi bergerak ke bawah ke arah kondensor, walaupun
sebagian kecil ada yang kembali turun ke dalam labu distilasi.

1
 Pemasangan termometer pada set peralatan distilasi pun perlu diperhatikan, baik
distilasi sederhana maupun bertingkat. Ujung termometer harus tepat berada di
persimpangan menuju kondensor agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu uap
senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi
karena adanya pemanasan yang berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam
penempatan pengukur suhu (termometer) tidak pada posisi yang benar. Pada percobaan
ini termometer kami pasangkan sebaik mungkin.

Azeotrop merupakan larutan dari dua atau lebih komponen dengan perbandingan
tertentu, di mana komposisi ini tetap/tidak bisa diubah lagi dengan cara destilasi
sederhana. Kondisi ini terjadi karena ketika azeotrop di didihkan, uap yang dihasilkan
juga memiliki perbandingan konsentrasi yang sama dengan larutannya semula akibat
ikatan antar molekul pada kedua larutannya. Seperti saat kita mendestilasi memisahkan
alkohol dengan etanol dengan distilasi biasa. Pada hasilnya etanol dengan air tetap
bercampur. Keadaan ini terjadi karena ketika azeotrop dididihkan, uap yang dihasilkan
juga memiliki perbandingan konsentrasi yang sama dengan larutannya semula akibat
ikatan antar molekul pada kedua larutannya. Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi
dua jenis :
a. Azeotrop positif
Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan
konstituennya, contoh campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada
suhu 78,4 OC sedangkan air mendidih pada suhu 100 OC, tetapi campurannya/
azeotropnya mendidih pada suhu 78,2 OC.
b. Azeotrop Negatif
Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah
satu konstituennya. Contoh campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan
79,8 % air. Asam klorida (murni) mendidih pada suhu -84OC, tetapi campuran
azeotropnya memiliki titik didih 110OC.
Salah satu teknik untuk memecah titik azeotrop adalah dengan penambahan
komponen lain untuk menghasilkan azeotrop heterogen yang dapat mendidih pada suhu
lebih rendah, misalnya penambahan toluen ke dalam campuran air dan alkohol. Contoh
campuran heterogen yang mengandung titik azeotrop yang paling populer adalah

2
campuran ethanol-air, campuran ini dengan metode distilasi biasa tidak bisa
menghasilkan ethanol teknis (99% lebih) melainkan maksimal hanya sekitar 96,25 %.
Hal ini terjadi karena konsentrasi yang lebih tinggi harus melewati terlebih dahulu titik
azeotrop, dimana komposisi kesetimbangan cair-gas ethanol-air saling bersilangan.

IV. SIFAT FISIK DAN KIMIA BAHAN

4.1 Metanol (CH3OH)

- Mudah terbakar, mudah menguap, terlarut sempurna dalam air

- Nama IUPAC : metanol - Momen dipol : 1,69 D
- Massa molar : 32,04 g/mol - Densitas : 0,7918 g/mL
- Titik Lebur : -97oC - Titik didih : 64,7oC
- Indeks bias metanol : 1,726

4.2 Aseton (CH3COCH3)

- Cairan tidak berwarna, mudah terbakar, cairan pembersih, pelarut

- Nama IUPAC : propanon - Momen dipol : 2,91 D
- Massa molar : 58,08 g/mol - Densitas : 0,79 g/mL
- Titik Lebur : -94,9oC - Titik didih : 56,53oC
- Indeks bias aseton murni : 1,360

4.3 Toluena (C6H5CH3)

- Cairan tidak berwarna, aromatik, obat inhalan, dapat memabukkan

- Nama IUPAC : methylbenzene - Momen dipol : 0,36 D
- Massa molar : 92,14 g/mol - Densitas : 0,8669 g/mL

3
 - Titik Lebur : -93oC - Titik didih : 110,6oC

4.4 Benzena (C6H6)

- Cairan tidak berwarna, mudah terbakar, aromatik, dapat menyebabkan iritasi

kulit.
- Nama IUPAC : 1,3,5-sikloheksatriena - Momen dipol : 0D
- Massa Molar : 78,1121 g/mol - Densitas : 0,8786 g/mL
- Titik Lebur : 5,5oC - Titik Didih : 80,1oC
- Kelarutan (dalam air): 0,8 g/L (25oC)

V. BAGAN ALIR PERCOBAAN

5.1 Kalibrasi Termometer

Gelas kimia 400 mL diisi celup termometer (7- Jika skala suhu
air dan es (10cm) 8 cm) stabil

Dalam trayek -1oC s.d. 1oC catat suhu

termometer
layak Diluar trayek
digunakan

ganti, ulangi
kalibrasi

4
5.2 Distilasi Sederhana

Set peralatan distilasi 40 mL aseton-air dalam panaskan

sederhana labu + pengaduk magnet

ganti penampung dengan catat tetesan pertama

yang bersih dan kering suhunya keluar

catat suhu dan volume distilat voluem cairan

pada selang volume tertentu dalam labu 3-4 mL

bandingkan ukur indeks bias hentikan distilasi

distilat

5.3 Distilasi Bertingkat

Set peralatan distilasi 40 mL aseton-air dalam panaskan

bertingkat labu + pengaduk magnet

ganti penampung dengan catat tetesan pertama

yang bersih dan kering suhunya keluar

catat suhu dan volume distilat voluem cairan dalam

pada selang volume tertentu labu 3-4 mL

bandingkan ukur indeks bias hentikan distilasi

distilat

5
 5.4 Distilasi Azeotrop

Set peralatan distilasi 25 mL metanol-air dalam labu panaskan

bertingkat + toluene + pengaduk magnet

ganti penampung dengan catat tetesan pertama

yang bersih dan kering suhunya keluar

catat suhu dan volume distilat

terbentuk 2 fasa cairan
pada selang volume tertentu

jika volume lanjutkan distilasi ambil fasa atas

cairan dalam labu dengan pipet
3-4 mL

hentikan ukur indeks bias bandingkan

distilasi distilat

VI. ALAT DAN BAHAN

6.1 Alat
- Set peralatan distilasi sederhana - Labu bundar
- Set peralatan distilasi bertingkat - Gelas ukur
- Gelas Kimia - Batang pengaduk magnet
- Termometer - Pemanas listrik

6.2 Bahan
- Es
- Air/aquades
- Aseton
- Benzena/Toluena
- Metanol

6
VII. CARA KERJA DAN PENGAMATAN
Cara Kerja Pengamatan
4.1 Kalibrasi Termometer
a) Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan es kecil
-
hingga kedalaman 10 cm.
b) Menambahkan sedikit air dingin sampai sebagian
-
bongkahan mengambang di permukaan air.
c) Termometer dicelupkan (kedalaman 7-8 cm) -
d) Air es diaduk pelan-pelan dengan termometer. Amati Skala pada termometer turun secara
penurunan skala pada termometer. perlahan.
e) Ketika suhu tidak turun lagi (stabil dalam 10–15 Termometer pertama :
detik), catat skala suhu yang teramati. Termometer kedua :
f) Jika skala suhu terbaca berada pada trayek -1oC s.d. Skala termometer yang pertama
1oC, termometer layak pakai. Jika berada di luar tidak berada pada trayek -1oC s.d
trayek, ganti termometer dan kalibrasi ulang. 1oC, sehingga kami mengganti
termometernya dengan yang baru
4.2 Distilasi Sederhana
a) Memasang peralatan distilasi sederhana. Pemasangan peralatan distilasi agak
lama, karena fitting antara statif,
klem, dan alat lainnya kurang pas.
b) Memasukkan 40 mL campuran aseton-air (1:1) ke
-
dalam labu (maksimum setengah volume labu).
c) Batang pengaduk magnet dimasukkan. -
d) Mulai lakukan pemanasan dengan pemanas listrik
-
sambil pengadukan otomatis.
e) Atur pemanasan agar distilat menetes secara teratur. Skala suhu pada display digital alat
pemanas diatur dari suhu 200-300.
Skala yang ditampilkan pada display
pemanas listrik meragukan.
f) Amati dan catat suhu di mana tetesan pertama jatuh. Tetesan pertama jatuh pada T=34oC

7
g) Ganti penampung dengan yang bersih dan kering
untuk menampung distilat murni.
h) Catat suhu dan volume distilat secara teratur setiap
selang jumlah penampungan tertentu.
i) Hentikan distilasi apabila sisa campuran dalam labu
tinggal 3-4 mL (jangan sampai kering).
4.3 Distilasi Bertingkat
a) Memasang peralatan distilasi bertingkat.
b) Memasukkan 40 mL campuran aseton-air (1:1) ke
dalam labu (maksimum setengah volume labu).
c) Lakukan proses distilasi seperti proses pengerjaan
distilasi sederhana.
4.4 Distilasi Azeotrop
a) Memasang peralatan distilasi bertingkat.
b) Masukkan ± 25 mL metanol-air (1:1) ke dalam labu
bundar 100 mL, lalu tambahkan toluena sebanyak
setengah dari volume tersebut.
c) Lakukan distilasi secara teratur, dengan mencatat
suhu setiap selang tertentu volume distilat yang
didapat.
d) Ganti penampung saat kira-kira sudah mencapai titik
didih zat murni.
Penampung tidak diganti karena
sebelumnya sudah dibersihkan dan
kami anggap sudah bersih dan
kering.
(data hasil percobaan ditulis pada
bab berikutnya)
-
Pemasangan peralatan distilasi agak
lama, karena fitting antara statif,
klem, dan alat lainnya kurang pas.
-
Tetesan pertama jatuh pada T=33oC
(data hasil percobaan ditulis pada
bab berikutnya)
Set peralatan percobaan distilasi
bertingkat digunakan kembali.
-
(data hasil percobaan ditulis pada
bab berikutnya)
Penampung tidak diganti karena
sebelumnya sudah dibersihkan dan
kami anggap sudah bersih dan
kering.
8
e) Jika distilat yang tertampung membentuk dua fasa Ketika volume distilat kira-kira 3
cairan, pisahkan fasa atas dan tampung di wadah mL, dua fasa cairan terlihat jelas.
yang bersih dan kering. Namun semakin bertambahnya
distilat, terlihat hanya satu fasa
cairan (dua fasa saling melarutkan).
f) Ukur volume masing-masing fasa secara terpisah. Fasa atas distilat tidak kami
pisahkan. Distilasi dilanjutkan
sampai akhir.
g) Hentikan distilasi apabila sisa campuran dalam labu
-
tinggal 3-4 mL (jangan sampai kering).

VIII. PENGOLAHAN DATA HASIL PERCOBAAN

8.1 Distilasi Sederhana
Tetesan pertama jatuh pada T = 34,0oC
Tabel Suhu danVolume Distilat Hasil Distilasi Sederhana
Volume Distilat (mL) Suhu (oC)
5,0 52,0
10,0 54,0
15,0 55,0
18,6 56,0
19,5 56,0

Indeks bias distilat :

 Pengukuran pertama : 1,360
 Pengukuran kedua : 1,358
 Rata-rata, : 1,359 (ndistilat)
Indeks bias aseton murni : 1,360 (naseton)
Error :
|𝑛𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 − 𝑛𝑎𝑠𝑒𝑡𝑜𝑛 | |1,359 − 1,360|
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 0,136%
𝑛𝑎𝑠𝑒𝑡𝑜𝑛 1,360

9
8.2 Distilasi Bertingkat
Tetesan pertama jatuh pada T = 33,0oC
Tabel Suhu danVolume Distilat Hasil Distilasi Bertingkat
Volume Distilat (mL) Suhu (oC)
5 mL 32,0

Indeks bias distilat : 1,351(ndistilat)

Error :
|𝑛𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 − 𝑛𝑎𝑠𝑒𝑡𝑜𝑛 | |1,351 − 1,360|
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 0,66%
𝑛𝑎𝑠𝑒𝑡𝑜𝑛 1,360
8.3 Distilasi Azeotrop
Tetesan pertama jatuh pada T = 63,0oC
Tabel Suhu danVolume Distilat Hasil Distilasi Azeotrop
Volume Distilat (mL) Suhu (oC)
2,5 64,0
5,0 65,0
7,5 65,5
10,0 65,5
12,5 66,0
15,0 68,0

Indeks bias distilat :

 Pengukuran pertama : 1,340
 Pengukuran kedua : 1,350
 Rata-rata, : 1,345 (ndistilat)
Indeks bias metanol : 1,726 (nmetanol)
Indeks bias toluena : 1,477 (ntoluena)

10
IX. PEMBAHASAN
9.1 Prinsip Distilasi
Prinsip dasar destilasi yakni perbedaan titik didih dari komponen-komponen
yang terdapat dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang
memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila
didinginkan akan mengembun pada kolom kondensor lalu menetes sebagai zat
murni atau destilat (pada kenyataannya masih terkandung komponen lainnya,
namun sedikit). Fungsi kondensor yang terselubung air mengalir di bagian luarnya
yaitu untuk mempercepat proses pengembunan uap yang mencapai kolom
kondensor. Distilasi bertingkat dapat digunakan dalam pemisahan zat/senyawa yang
memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan dengan zat lain dalam campuran
tersebut. Sedangkan distilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk campuran
yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih yang cukup jauh. Hal
ini disebabkan karena adanya kolom fraksinasi pada distilasi bertingkat. Pada
percobaan ini, pemisahan campuran aseton-air (perbedaan titik didihnya 43,47oC)
diuji dengan destilasi sederhana dan destilasi bertingkat.

9.2 Kalibrasi Termometer

Pada percobaan ini, termometer pertama yang kami uji tidak layak, karena
trayek skala yang teramati ketika skala suhu stabil berada di atas 1oC, yakni ±
1,5oC. Hal ini mungkin disebabkan karena rusaknya termometer akibat seringnya
penggunaan. Oleh karena itu kami ganti dengan termometer lain dan
mengkalibrasinya. Skala suhu yang teramati ketika skala stabil yakni ± 0,5oC,
sehingga layak untuk digunakan (berada pada trayek -1oC s.d. 1oC) untuk
percobaan selanjutnya.

9.3 Percobaan Distilasi Sederhana

Berdasarkan data hasil percobaan, tetesan pertama yang keluar (suhu yang
teramati 34oC) berbeda sejauh 22,5oC dengan titik didih aseton (56,5oC). Tetesan
pertama yang kami amati ini bukan tetesan distilat yang diharapkan, karena selisih
suhu yang sangat jauh. Tetesan tersebut kemungkinan besar adalah embun air pada
kolom kondensor (dinding dalam) yang sudah ada sebelum percobaan dan tidak

11
kami keringkan dahulu. Tetesan yang kami anggap distilat mulai menetes optimal
pada skala suhu mendekati 52oC. Pada saat tersebut, selisih skala suhu yang
teramati dengan titik didih aseton yakni sebesar 4,5oC, tetesan distilat tidak menetes
pada suhu mendekati titik didih aseton. Hal ini dapat terjadi diantaranya karena
tidak pasnya pemasangan termometer yang menyebabkan suhu yang terdeteksi
tidak sesuai dengan prinsip.
Dari hasil percobaan, galat antara indeks bias distilat dengan indeks bias
aseton murni hanya 0,136%. Hal ini mengindikasikan bahwa distilat mengandung
kira-kira 99,864% aseton murni. Bila dilihat dari perbedaan titik didih aseton
dengan air yang cukup jauh, pemisahan aseton-air sangat baik walaupun hanya
dengan proses distilasi sederhana.

9.4 Percobaan Distilasi Bertingkat

Percobaan distilasi bertingkat yang kami lakukan tidak berjalan dengan lancar,
pemasangan peralatan yang kurang baik menyebabkan kami melakukan percobaan
distilasi ini hanya sampai perolehan distilat 5mL. Set peralatan tidak erat dan
hampir lepas, sehingga kami memberhentikannya dan membetulkan set peralatan
distilasi bertingkat untuk digunakan pada percobaan berikutnya (distilasi azeotrop).
Hal ini menyebabkan data percobaan yang didapat kurang baik pada sesi ini.
Namun galat yang terjadi berdasarkan perbedaan indeks bias distilat dengan aseton
murni kecil, yakni 0.66% saja. Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang dihasilkan
belum benar-benar murni, mungkin saja ada air yang ikut terkondensasi.

10.5 Percobaan Distilasi Azeotrop

Pada sesi percobaan ini, campuran azeotrop metanol-air (1:1) akan dipisahkan.
Sebelum didistilasi, campuran ditambah dengan toluena. Hal ini bertujuan agar
metanol cenderung membentuk azeotrop dengan toluene, sehingga pemisahan
metanol dengan air akan lebih mudah.
Setelah didihkan, distilat pertama mulai menetes pada temperature 63oC. Secara
organoleptis, distilat pada suhu 64oC berupa cairan dua fasa yang keruh, artinya
temperature ini merupakan titik didih dari campuran azeotrop antara ketiga
komponen, yakni air, metanol dan toluene. Terbentuknya dua fasa cairan

12
 disebabkan karena perbedaan kepolaran. Diduga pada saat distilat baru sedikit
terbentuk, dua fasa itu adalah toluena (nonpolar, momen dipol=0,36D), dan metanol
(polar, momen dipol=1,69D) serta sedikit air. Pada saat tersebut kami tidak
memisahkan kedua fasa tersebut dengan pipet, distilasi malah dilanjutkan.
Seharusnya kami memisahkan dahulu kedua fasa tersebut. Semakin bertambahnya
jumlah distilat, distilat menjadi satu fasa dan semakin bening.
Indeks bias distilat (1,345) bukan merupakan indeks bias metanol (1,726),
toluena (1,477), maupun air. Hal ini dapat terjadi diantaranya karena tidak
dipisahkannya dua fasa cair ketika distilat pertama terbentuk, atau mungkin juga
jumlah toluene yang ditambahkan masih kurang untuk memperkecil ikatan
antarmolekul metanol dan air.

X. KESIMPULAN
 Prinsip dasar destilasi yakni perbedaan titik didih dari komponen-komponen
yang terdapat dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang
memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila
didinginkan akan mengembun pada kolom kondensor lalu menetes sebagai zat
murni atau destilat (pada kenyataannya masih terkandung komponen lainnya,
namun sedikit).
 Proses distilasi sederhana hanya dapat memisahkan komponen-komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang cukup jauh saja, sedangkan distilasi
bertingkat dapat digunakan untuk komponen-komponen yang titik didihnya
berdekatan juga.
 Pada distilasi azeotrop metanol-air, penambahan toluene sangat perlu agar gaya
antarmolekul metanol-air dapat terminimalkan dengan cenderungnya metanol
membentuk azeotrop dengan toluene.
 Indeks bias distilati hasil distilasi sederhana aseton-air (1:1) : 1,359
% Error = 0,136%
 Indeks bias distilati hasil distilasi bertingkat aseton-air (1:1) : 1,351
% Error = 0,66%
 Indeks bias distilati hasil distilasi sederhana metanol-air (1:1) :1,345

13
XI. DAFTAR PUSTAKA
Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., (1999), Microscale Organic Laboratory
with Multistep and Multiscale Syntheses, 4th edition, John Wiley and Sons,
Inc., New York, hal. 169-179.
http://eksplorasisemesta.blogspot.com
diakses pada tanggal 13 Februari 2014, Pukul 14.30 WIB.
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia.kesehatan/senyawa-
hidrokarbon/sifat-sifat
diakses pada tanggal 13 Februari 2014, Pukul 14.35 WIB.

14