Atomic Absorbtion Spectrometry

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Tujuan Percobaan

 Memahami prinsip analisa dengan menggunakan AAS
 Mampu mengoperasikan alat AAS
 Membuat kurva standar
 Menentukan unsur logam tertentu
I.2 Dasar Teori
I.2.1 Definisi Spektrometri Serapan Atom
Spektrometri adalah s uatu metode analisa kimia yang berdasarkan prinsip
spektroskopi. Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi
gelombang elektromagnetik dengan materi. Materi bisa berbentuk molekul atau
atom. Dalam mempelajari spektroskopi, diperlukan suatu alat yang dapat men
ginteraksikan antara cahaya dengan materi (molekul atau atom), AAS adalah salah
satunya. AAS merupakan alat yang digunakan untuk menentukan unsur -unsur suatu
senyawa dengan kepekaan, ketelitian, dan selektivitas yang tinggi berdasarkan
proses penyerapan cahaya oleh atom- atom yang berada pada ti ngkat energi dasar (
ground state). Atom-atom yang tereksitasi akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu. Absorbsi terjadi oleh penyerapan caha ya pada sekumpulan atom
yang di eksitasi. Bila sampel berupa laru tan, sampel harus diuapkan terlebih
dahulu dan diikuti dengan dissosiasi molekul agar tercipta atom bebas. AAS (
Atomic Absorbtion Spectrometry ) dapat digunakan untuk analisa logam -logam dalam
sampel. AAS tidak dapat menganalisa unsur nonlogam karena atom-atom logam
cenderung menjadi ion ketika unsur tersebut dibakar, sehingga absorbsi oleh
cahaya terhadap atom tidak dapat terjadi.

1
 Atomic Absorbtion Spectrometry

I.2.2 Prinsip Dasar AAS (Atomic Absorbtion Spectrometry)

Berdasarkan Hukum Lambert Beer

Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas Io

dilewatkan melalui medium yang panjangnya b dan
mengandung atom – atom pada tingkat energi dasar
dengan konsentrasi C, maka radiasi akan diserap
sebagian dan intensitas radiasi akan berkurang
menjadi I. Perbandingan cahaya yang diteruskan (I) dengan cahaya yang
masuk (Io) dinamakan Transmitansi di mana dapat dirumuskan sebagai
berikut:

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan
panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua
variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan
sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam
larutan sampel.
Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum
Lambert-Beer, yaitu:
A = ε . b . c atau A = a . b . c
Dimana :
A = Absorbansi
ε = Absorptivitas molar (ppm-1.cm-1)
a = Absorptivitas (cm-1)
b = Tebal nyala (cm)
c = Konsentrasi (ppm)
Absorpsivitas molar (ε) dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan
nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal

2
 Atomic Absorbtion Spectrometry

media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies
akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur
absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan
membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar. Dari persamaan ini dapat
diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom pada
tingkat energi dasar dalam nyala. Sehingga dapat disimpulkan bahwa absorbansi
(A) barbanding lurus dengan absorptivitas molar (ε), semakin besar absorbansi
maka semakin besar pula nilai absorptivitas molar.(Day R.A, 2002)

I.2.3 Instrumentasi AAS

Alat spektrometri serapan atom terdiri dari rangkaian dalam diagram
skematik berikut :

1. Sumber Cahaya

Sebagai sumber radiasi resonansi untuk AAS adalah Hollow Cathode Lamp
(lampu katoda berongga). Lampu ini terdiri dari katoda cekung yang silindris yang
terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianal isa dam anoda yang
terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam akan
mulai memijar dan atom -atom logam katodanya akan teruapakan. Atom yang

3
 Atomic Absorbtion Spectrometry

tereksitasi kemudian memancarkan radiasi pada panjang gelombang tertentu

(Khopkar. 1990). Gambar 1.2 di bawah ini merupakan gambar dari lampu katoda
berongga.

Sambungan tabungan gelas

yang berasal dari quorzt

Tabung kaca
gas

katoda
anoda

Gambar 1.3 Lampu Katoda Berongga

Gas-gas pengisi tabung yang biasa digunakan adalah Ne (neon), Ar (argon) dan He
(helium). Contoh unsur dari katoda adalah Cu (tembaga), Mg (magnesium), Na
(natrium) dan lain-lain. Jenis lampu logam dengan panjang gelombang tertentu
dibedakan berdasarkan logam y ang dipasang pada lubang katoda yang berfungsi
sebagai pengatur frekuensi radiasi yang dipancarkan dari lampu, sehingga energi ini
ole h photomultiplier diubah menjadi energi listrik.
Dalam rangkaian alat terdapat chopper yang berfungsi sebagai pengatur frekuensi
radiasi yang dipancarkan dari lampu, sehingga energi ini oleh photomultiplier
dubah menjadi energi listrik.
2. Pemilah (Chopper)
Dimuka lampu katoda rongga terdapat komponen yang disebut baling –
baling (chopper), yang berfungsi mengatur frekuensi radiasi resonansi yang
dipancarkan dari lampu, sehingga energi radiasi ini oleh diubah menjadi arus
listrik. Karena chopper berpulsa maka arus listrik tidak sepenuhnya terbaca.
Kemudian arus listrik yang tidak terbaca akan difilter. Sehingga setelah difilter
arus listrik yang tidak terbaca akan menjadi terbaca.

4
 Atomic Absorbtion Spectrometry

3. Atomizer
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang
akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (nebulizer) dan
sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burner
nebulizer system/sistem pengabut pembakar. macam-macam atomizer :
 Flame bekerja pada temperature atomisasi 1700-3150°C dengan
jeniscontinue
 Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomisasi 4000-
5000°C dengan kontinyu.
 Direct current argon plasma, bekerja pada temperature 4000-6000oC, dengan
jenis kontinyu.
 Electric thermal, bekerja pada temperature 1200-1300oC, dengan jenis
diskrit.
 Electric arc, bekerja pada temperature 4000-5000oC, baik untuk jenis diskrit
dan kontinyu.
 Electric spark, bekerja pada temperature 40000oC dengan jenis kontinyu.
Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis
sistem flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik
dengan listrik ataupun nyala api. Pada umumnya pengagtoman terjadi pada tempat
pembakaran sampel, udara, dan gas asetilene yaitu di burner head.
a) Nebulizer system
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir –butir kabut yang
berukuran 15-20 µm, dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan
penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan ke ruang
pengabut . Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran gas
bahan bakar masuk ke dalam nyala ,sedang partikel kabut yang besar dialirkan
melalui saluran pembuangan.

5
 Atomic Absorbtion Spectrometry

b) Burner system
Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api mengatomkan
sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur menjadi atom-atom
normal. Berikut merupakan gamabar dari atomizer nyala:
Nyala

zbAHASSSSS
Bahan bakar
dan oksidan
Sampel analit
Saluran penampung
Gambar 1.4 atomizer nyala

Dari gambar dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel
diumpankan ke tempat campuran melalui sederet buffle kemudian menuju ke
tempat pembakaran. Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran bahan
bakar, oksidan dan sampel agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang masuk
pada alat ini menghasilkan cairan bermacam-macam. Tetesan yang besar akan
menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala api dengan ukuran yang seragam.

4. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi
yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow
Cathode Lamp . Atau dengan istilah lain melakukan pemilihan radiasi yang
ditemukan. Monokromator terdiri dari dua jenis yaitu Czerny-Turner
monochromator (Grating Monochromator) dan Monokromator Prisma.
a. Czerny-Turner monochromator (Grating Monochromator)
Dijelaskan pada gambar 1.6 bahwa cahaya polikromatis masuk melalui
entrance slit menuju collimating mirror dipantulkan sejajar kea rah grating.
Ketikaberada di grating, sinar diuraikan sesuai panjang gelombang kemudian

6
 Atomic Absorbtion Spectrometry

diteruskan oleh focusing mirror. Sinar kemudian keluar sebagai cahaya

monokromatis melalui exit slit.

Gambar 1.6 Grating Monochromator

5. Detektor

Gambar 1.7 Phototube Detector

Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan

kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diinginkan, respon yang linear
terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan dan kesetabilan
tinggi atau tingkat bising yang rendah, meskipun dalam praktik perlu
mengkompromikan faktor-faktor tersebut di atas.
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan yang telah
diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran detektor dilakukan

7
 Atomic Absorbtion Spectrometry

penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.
Gambar Phototube Detector dapat dilihat pada Gambar 1.7 .(Day R.A, 1986)
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
- Kepekan yang tinggi
- Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
- Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
- Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
- Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
6. Sistem pengolah / Amplifier (pengganda)
Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor
menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data
dalam sistem pembacaan.
7. Sistem pembacaan (Meter atau Recorder)
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka
atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

I.2.4 Cara Analisa Dengan Spektrometri Serapan Atom

 Analisa Kualitatif: dengan melihat garis (puncak-puncak) spektrumnya.

Sangat bagus untuk analisa kualitatif logam-logam karena sangat jarang
ada puncak yang overlap.

 Harus ada larutan blangko untuk mengukur I0

 Analisa kuantitatif dilakukan pada panjang gelombang dengan absorbansi

tertinggi (λ max) yaitu tepat pada garis yang berasal dari ground state.

• Ada tiga cara analisa kuantitatif, metode satu standar, metode kurva
kalibrasi dan metode penambahan standar.

• Metode satu standar

Cukup mempunyai satu larutan standar yang harus diukur absorbansinya.

8
 Atomic Absorbtion Spectrometry

A = ε bc, maka Ax = ε bcx dan As = ε bcs

Jadi Ax / As = cx / cs atau cx = (Ax / As )cs

Metode ini akan baik hanya bila harga cx mendekati cs .

• Metode kurva kalibrasi

Harus mempunyai minimal 5 larutan standar dengan konsentrasi yang

berbeda yang kemudian diukur absorbansinya. Kemudian dibuat grafik
dan ditentukan persamaan regresinya. Absorbansi sampel di intrapolasi ke
kurva kalibrasi untuk mendapatkan konsentrasinya.

• Metode Penambahan Standar

Pada metode ini larutan sampel dipipet minimum lima kali dengan volume
yang sama Vx dan dimasukkan ke dalam labu ukur yang berbeda tetapi
volumenya sama. Kemudian ke dalam labu ukur tersebut dimasukkan
larutan standar dengan volume yang divariasi vs. Selanjutnya ditambahkan
pereaksi (bila diperlukan) dan diencerkan sampai tanda batas. Masing-
masing larutan yang telah dibuat diukur absorbansinya.

Maka didapat

A = Ax + As

A = ε bc’x + ε bc’s

dimana,

c’x = konsentrasi sampel yang telah diencerkan dan

c’s = konsentrasi standar yang telah diencerkan

jadi berlaku rumus pengenceran,

c’x = cx vx / vlabu

9
 Atomic Absorbtion Spectrometry

c’s = cs vs / vlabu

sehingga,

A = (ε b cx vx / vlabu ) + (ε b cs / vlabu )vs

1.2.3 I.2.5 Energi Level (Tingkat Energi) Elektron Pada Atom

Atom terdiri dari elektron yang mengorbit disekitar inti atom. Orbit
elektron pada atom lebih sesuai dinyatakan dengsn tingkat energi.
Tingkatan energi ini tergantung pada bilangan kuantum magnetik,
bilangan kuantum spin, azimuth utama dan momen anguler magnetik yang
dimiliki atom. Setiap atom memiliki nilai bilangan kuantum yang berebeda
juga. Energi level tiap atom dapat dilihat dari diagram energi levelnya,
seperti diagram energi level untuk Na dan Mg+ berikut :

Gambar 1.1 Energi level atom Na dan Mg+

Pada diagram energi level atom, dapat dilihat jumlah energi yang
harus dimiliki elektron pada suatu atom agar dapat berpindah dari tingkat
energi yang satu ketingkat energi yang lain. Diagram ini terdiri dari angka
yang tersusun vertikal. Angka ini menunjukkan energi dalam elektron volt.

10
 Atomic Absorbtion Spectrometry

Angka yang berada pada garis miring yang menunjukkan panjang

gelombang cahaya yang diserap atom. Nilai 0 eV merupakan energi yang
dimiliki atom pada keadaan ground state. Letak ground state tiap atom
berbeda-beda. Hal ini dapat diketahui dari konfigurasi elektron pada
ground state. Misalkan ion Mg+ yang memiliki nomor atom 12,
elektronnya II, sehingga konfigurasi elektronnya menjadi 1s2, 2s2, 2p6, 3s1.
Sama seperti konfigurasi pada atom Na. Dari konfigurasi ini, dapat
diketahui bahwa ground state pada atom Mg yaitu terletak pada subkulit 3s
karena elektron yang dapat tereksitasi hanya elektron pada subkulit 3s saja.
Untuk sub kulit 3 p, energi levelnya terpecah menjadi 2, karena momen
anguler momentumnya yang berbeda yaitu 2P1/2 dan 2P3/2. Jika dilihat dari
diagram energi levelnya dimulai dari 3s, kerena 3s merupakan ground state
dari Na dan Mg+..
1.2.4 Gangguan-Gangguan yang Mungkin Terjadi dan Cara Mengatasinya
Gangguan-gangguan yang mungkin terjadi pada metode AAS
adalah gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan akibat
pembentukan senyawa refaktori, gangguan ionisasi, gangguan spektra,
gangguan serapan emisi dan gangguan fisik alat.
1. Gangguan karena serapan latar, kadang-kadang sinar yang diberikan dari
lampu katoda berongga diserap oleh senyawa lain yang terkandung dalam
sampel. Adanya serapan ini akan mengganggu pengukuran serapan atom
dari unsur yang dianalisis. Gangguan serapan ini disebut serapan latar
(background Absorbtion). Serapan latar disebabkan oleh :
a. Serapan molekuler yang disebabkan oleh senyawa-senyawa yang
tidak teratomisasi dalam atomizer.
b. Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel padat yang
harus melintang pada berkas sinar.
c. Serapan nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada
umumnya mengganggu pada daerah panjang gelombang dibawah
2.500 Å (daerah ultraviolet)

11
 Atomic Absorbtion Spectrometry

Gangguan serapan latar dapat dikoreksi dengan cara koreksi dengan

garis yang berdekatan dan panjang gelombang sinar kontinyu pada
cara ini, serapan latar diukur pada panjang gelombang + 5 Å dari garis
serapan atom yang dianalisis. Metode ini mempunyai kekurangan,
sebab lampu katoda berongga yang memancarkan sinar kuat pada + 5
Å dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak selalu tersedia dan
juga serapan atom dan serapan latar tidak diukur pada panjang
gelombang yang sama. Sinar yang intensitasnya hampir merata pada
daerah 1900-4300 Å, dapat digunakan secara efektifuntuk koreksi
serapan latar, yaitu dapat digunakan lampu H2/D2 seperti pada gambar
grafik absorbansi melawan panjang gelombang berikut.

Gambar 6. Absorbansi Melawan Panjang Gelombang

Data yang diketahui hanya RP. Sehingga untuk mengetahui RO = RP –
OP. Dimana OP diperoleh dari penambahan sumber cahaya kontinyu
dari lampu H2/D2, sehingga monokromator diatur pada panjang
gelombang garis analisis dan sinar dari lampu D2 diatur selebar
beberapa Å disekitar panjang gelombang garis analisis dari unsur yang
dianalisa, maka serapan latar dapat diukur pada panjang gelombang +
5 Å. Dengan pengurangan serapan latar, maka serapan atom dapat
ditentukan dengan mudah.
2. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur
atau senyawa lain yang terkandung di dalam cuplikan. Adanya matriks
ini menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan proses
penyerrapan energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan standar

12
 Atomic Absorbtion Spectrometry

murni. Gangguan matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan

standar.
3. Gangguan akibat pembentukan senyawa refaktori, gangguan ini dapat
diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan anion yang ada pada
larutan sampel, sehingga terbentuk senyawa tahan panas (refraktori).
Contohnya pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala yang
menghasilkan pirofosfat (Ca2P2O7). Hal ini menyebabkan absorbsi atom
kalsium dalam nyala akan berkurang. Gangguan ini dapat diatasi
dengan menambahkan releasing agent berupa kation, yaitu stronsium
klorida dan lantanium nitrat ke dalam larutan.
4. Gangguan ionisasi, gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang
tinggi sehingga atom-atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan
pada keadaan tingkat energi dasar. Tetapi atom-atom dapat tereksitasi
secara termal karena panas attau dapat terionisasi sehingga
menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar dan menekan proses
ionisasi unsur yang akan dianalisis. Biasanya dengan menambah logam
Na atau K untuk menekan gangguan ionisasi ini.
5. Gangguan emisi pada konsentrasi tinggi dari unsur yang dianalisis yang
mempunyai emisi tinggi sering diperoleh hasil analisis yang kurang
tepat (bila signal berbeda dalam pita spektrum dari sinar yang
digunakan). Gangguan dapat diatasi dengan melakukan beberapa cara,
yaitu mempersempit lebar celah, menaikan arus lampu, mengencerkan
larutan atau menggunakan nyala yang lebih rendah.
6. Gangguan fisik alat, yaitu semua parameter yang dapat mempengaruhi
kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi.
Parameter-parameter tersebut adalah kecepatan aliran gas, berubahnya
viskositas sampel akibat suhu nyala. Gangguan ini dapat diatasi dengan
lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi.

13
Atomic Absorbtion Spectrometry

14
 Atomic Absorbtion Spectrometry

BAB II

METODOLOGI

II.1 Alat dan Bahan

II.1.1 Alat

- AAS Spectra AA-220

- Botol Kaca

II.1.2 Bahan

- Larutan standar 3 ppm, 7 ppm, 12 ppm, 22 ppm dan 27

ppm
- Larutan blanko
- Aquadest
- Larutan sampel

II.2 Prosedur Percobaan

II.2.1 Pengoperasian AAS Spectra AA-220

1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum

2. Membuka kran tabung gas acetylene berlawanan dengan arah jarum jam
dengan menggunakan kunci pas, memastikan bahwa tekanan pada keluaran
regulator gas 11 psi
3. Mengisi tekanan dalam compressor sebesar 100 psi dan mengatur keluaran
tekanannya sebesar 50 psi
4. Menghubungkan semua kabel yang digunakan pada tempatnya untuk
menghidupkan aliran listrik
5. Mengecek aliran udara pada blower dengan menggunakan tissue
6. Menghidupkan computer
7. Menghidupkan alat AAS Spectra AA-220
8. Mengklik ikon Spectra AA-220 pada layar monitor computer

15
 Atomic Absorbtion Spectrometry

9. Mengklik Worksheet
10. Mengklik New
11. Mengisi Worksheet detail dan mengisi data :
- Nama : Kelompok 2 S1 B AAS Lagi
- Analyst : Setyo Lyas Chindy Maya
- Comment : Anta ikut juga
12. Mengklik OK
13. Mengklik add method
14. Memilih elemen yang akan dianalisa Fe
15. Mengklik edit method dan mengisi data :
- Type/mode
Sampling mode : Manual
Instrument mode : Absorban
Flame type dan gas flow : Air/Acetylene
Air flow : 13,5 mL/min
Acetylene : 2,00 mL/min
- Meansurment
Meansurment mode : Integration
Meansurment time : 3s
Read delay time : 5s
Calibration mode : Consentration
Replicate standar :3
Replicate sampel :3
- Optical
Lamp position :
Lamp current : 5,0 mA
Wavelength : 248,3 nm
Slit width : 0,2 nm
Background correction : BC Off
- Standard

16
 Atomic Absorbtion Spectrometry

Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe

Standar 1 = 3 ppm
Standar 2 = 7 ppm
Standar 3 = 12 ppm
Standar 4 = 22 ppm
Standar 5 = 27 ppm
16. Mengisi notes :
Nama dan NIM Kelompok 2
1. Royantha Adderson Allagan (17644040)
2. Maya Vivianti (17644012)
3. Natalyas Marampa’ (17644009)
4. Setyo Enggeal Saputro (17644024)
5. Chindy Pebriwirasanti (17644046)

17. Mengklik label lalu mengisi sampel

- Pada baris pertama : blanko
- Pada baris kedua : 3 ppm
- Pada baris ketiga : 7 ppm
- Pada baris keempat : 12 ppm
- Pada baris kelima : 22 ppm
- Pada baris keenam : 27 ppm
18. Mengklik Analysis
19. Mengklik optimize lamp, akan muncul beberapa kotak yaitu :
- Kotak unsur pilihan yang diuji, mengklik OK
- Selanjutnya kolom dialog box (Ws…) pada monitor, mengklik OK
- Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik OK
20. Mengklik optimize lamp
21. Memutar sekrup yang ada pada bagian belakang lampu
22. Mengklik rescale saat indicator cahaya tertinggi, dan mengulangi langkah
tersebut

17
 Atomic Absorbtion Spectrometry

23. Mengklik optimize signal, kemudian menyalakan flame dengan menekan

tombol hitam pada alat Spectra AA-220 agak lama sampai nyala api dengan
sempurna
24. Mengecek selang dengan perbedaan suara ketika selang berada di dalam
wadah aquadest
25. Mengklik instrument zero ketika selang didalam wadah aquadest
26. Memindahkan selang ke dalam salah satu larutan standar (standar dengan
konsentrasi yang ada ditengah-tengah pada praktikum ini yaitu konsentrasi 12
ppm)
27. Menggeser-geser burner head hingga diperoleh signal absorbansi tertinggi
28. Memindahkan selang ke wadah aquadest
29. Lalu mengklik OK
30. Kemudian muncul kolom uji Fe, lalu mengklik cancel
31. Mengklik start
32. Kemudian mengikuti perintah yang ada pada computer :
- Present top standard, mengklik “OK”
- Present cal zero (selang terhubung dengan blanko), “read”
- Present standard 1 (selang terhubung dengan standard 1 (3ppm)), “read”
- Present standard 2 (selang terhubung dengan standard 2 (7ppm)), “read”
- Present standard 3 (selang terhubung dengan standard 3 (12ppm)), “read”
- Present standard 4 (selang terhubung dengan standard 4 (22ppm)), “read”
- Present standard 5 (selang terhubung dengan standard 5 (27ppm)), “read”
- Present sampel X1 (selang terhubung dengan sampel X1), “read”
- Present sampel X2 (selang terhubung dengan sampel X2), “read”
- Present sampel X3 (selang terhubung dengan sampel X3), “read”

18
 Atomic Absorbtion Spectrometry

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

III.1 Data Pengamatan

No Nama larutan A1 A2 A3 A rata-rata SD RSD

1. Blanko 0,0077 0,0059 0,0055 0,0064 1,1719×10−3 0,1843
2. Standar 1 0,1390 0,1362 0,1410 0,1387 2,4111×10−3 0,0174
3. Standar 2 0,3385 0,3361 0,3302 0,3349 4,2712×10−3 0,0128
4. Standar 3 0,5331 0,5149 0,5268 0,5249 9,2425×10−3 0,0176
5. Standar 4 0,6903 0,6834 0,6742 0,6826 8,0773×10−3 0,0118
6. Standar 5 0,7714 0,7682 0,7772 0,7726 4,5622×10−3 0,0006
7. Standar 6 0,8595 0,8587 0,8715 0,8623 7,1703×10−3 0,0080
8. Sampel X1 0,4423 0,4369 0,4290 0,4301 6,6890×10−3 0,0155
9. Sampel X2 0,8954 - - 0,8954 - -
10. Sampel X3 0,0067 0,0041 - 0,0054 1,8385×10−3 0,3405

III.2 Data Perhitungan

Konsentrasi Metode
No Nama Larutan
Komputer Kurva kalibrasi Satu Standar
1. Sampel X1 9,515 9,4 9,8327
2. Sampel X2 OVER OVER 27,9392
3. Sampel X3 0,105 0 0,1148

III.3 Data Kurva Kalibrasi

Konsentrasi 0,00 3,00 7,00 12,00 17,00 22,00 27,00

Absorbansi 0,0064 0,1387 0,3349 0,5249 0,6826 0,7726 0,8623

19
 Atomic Absorbtion Spectrometry

III.4 Pembahasan

Praktikum instrumentasi dengan alat analitiknya berupa spektrometri

serapan atom, memiliki beberapa tujuan yang harus dicapai yaitu memahami
prinsip analisa dengan menggunakan AAS, mampu mengoperasikan alat AAS,
membuat kurva standar, dan menentukan konsentrasi unsur logam tertentu.

Memahami prinsip analisa dengan menggunakan AAS merupakan tujuan

yang pertama dalam praktikum ini. Prinsip AAS adalah penyerapan radiasi cahaya
oleh atom. Oleh karena itu, sampel larutan yang mulanya berbentuk cairan harus
diatomkan terlebih dahulu dengan menggunakan atomizer (pembuat atom) unsur
dalam sampel. Penyerapan cahaya oleh atom dimana banyaknya cahaya yang
diserap sebanding dengan konsentrasi pada sampel yang dibuktikan dengan
larutan yang konsentrasinya tinggi, maka absorbansinya juga akan tinggi sesuai
dengan hukum Lambert Beer. Dalam hal ini digunakan nyala api dari pembakaran
acetylene dan udara. Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan energi tersebut menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi (exited
state). Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah
atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi-energi radiasi tersebut.
Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (transmisi) atau mengukur
intensitas radiasi yang diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur didalam
cuplikan tersebut dapat ditentukan, dalam hal ini adalah unsur Fe.

Sebagai sumber radiasi digunakan lampu katoda berongga (hollow cathode

lamp). Dalam hal ini lampu yang digunakan harus sesuai dengan unsur yang akan
dianalisa dalam sampel yaitu Fe. Penggunaan hollow cathode lamp harus
disesuaikan Karena radiasi resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau
frekuensi yang karakteristik untuk setiap unsur. Sebelum hollow cathode lamp
yang digunakan untuk proses serapan maka harus disesuaikan terlebih dahulu
cahaya atau sinar dari hollow cathode lamp untuk ketetapan datangnya cahaya
agar dalam berlangsungnya penyerapan lebih baik.

20
 Atomic Absorbtion Spectrometry

Kemudian pada tujuan kedua adalah mampu mengoperasikan alat AAS,

hal ini dapat dibuktikan pada prosedur kerja pengoperasian Spectra AA-220.
Berikutnya adalah membuat kurva standar, absorbansi (penyerapan cahaya oleh
atom-atom dari larutan standar yang diatomkan) melawan konsentrasi larutan
standar.

Selanjutnya tujuan praktikum yang terakhir adalah menentukan

konsentrasi unsur logam tertentu. Terdapat tiga sampel yang harus diketahui
konsentrasinya. Masing-masing sampel memiliki konsentrasi yang berbeda-beda.
Melalui interverensi langsung dari alat AAS, hasil yang diperoleh adalah Sampel
X1 = 9,515 ppm, Sampel X2 = over ppm, dan Sampel X3 = 0,105 ppm. Sedangkan
dengan menggunakan kurva kalibrasi didapatkan sampel data yaitu X3 dan X2
tidak dapat terbaca karena pada sampel X3 absorbansinya lebih rendah daripada
absorbansi rata-rata di larutan blanko, sedangkan pada sampel X2 tidak dapat
terbaca karena absorbansinya lebih tinggi daripada absorbansi tertinggi dilarutan
standar, dan pada sampel X1 dapat terbaca sebesar 9,4 . Untuk kurva satu standar
didapatkan untuk X1 = 9,8327 mg/L, untuk X2 = 27,9392 mg/L , dan X3 = 0,1148
mg/L

21
 Atomic Absorbtion Spectrometry

BAB IV
PENUTUP
IV.1 KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

 Pada prinsipnya alat AAS didasarkan pada banyaknya cahaya yang diserap
oleh atom-atom yang ada dalam sampel, dimana banyaknya cahaya yang
diserap sebanding dengan banyaknya konsentrasi logam tersebut dalan
sampel
 Pembuatan kurva standar merupakan grafik yang dibuat dari Absorbansi
Vs Konsentrasi dari larutan standard, dimana memperoleh persamaan garis
yaitu :

y = a + bx

y = 0,0713 + 0,0321x

 Dari praktikum didapatkan konsentrasi Fe dengan dua metode yang

pertama diperoleh dari pembacaan oleh alat, yaitu :

Sampel X1 = 9,515 mg/L

Sampel X2 = over mg/L

Sampel X3 = 0,105 mg/L

 Dan metode kedua dari perhitungan pada persamaan garis dimana x adalah
konsentrasi dan y adalah absorbansi, yaitu :

Sampel X1 = 9,8327 mg/L

Sampel X2 = 27,9392 mg/L

Sampel X3 = 0,1148 mg/L

22
 Atomic Absorbtion Spectrometry

DAFTAR PUSTAKA

- Khopkar, S.M., 1990, “Konsep Dasar Kimia Analitik”, Jakarta : UI – Press

- Underwood., AL., Day., RA., Jr., 2002, “Analisa Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam”, Jakarta : Erlangga

23
 Atomic Absorbtion Spectrometry

LAMPIRAN
LAMPIRAN

1. Perhitungan
a. Perhitungan absorbansi rata-rata 𝐴̅
𝐴1+𝐴2+𝐴3+⋯+𝐴𝑛
Rumus 𝐴̅ = 𝑛

Perhitungan 𝐴̅ untuk larutan standard ke-1

0,0077 + 0,0059 + 0,0055
𝐴̅ = = 0,0064
3

Dengan cara yang sama untuk menghitung A rata-rata pada larutan

lainnya.

b. Perhitungan standard deviasi (SD)

(𝐴1−𝐴̅)2 + (𝐴2−𝐴̅)2 + (𝐴3−𝐴̅)2 +⋯+ (𝐴𝑛−𝐴̅)2

Rumus SD = √
𝑛−1

Perhitungan SD untuk larutan standard ke-1

(0,0077−0,0064)2 + (0,0059−0,0064)2 + (0,0055−0,0064)2

SD = √
3−1

= 1,1719x10-3
Dengan cara yang sama untuk menghitung SD pada larutan
lainnya.
c. Perhitungan RSD (Relative Standard Deviation)
𝑆𝐷
Rumus RSD =
𝐴̅
Perhitungan RSD untuk larutan blanko
1,1719x10−3
RSD = = 0,1843
0,0064
d. Perhitungan konsentrasi larutan sampel dengan metode satu
standar
𝐴𝑥
Rumus: Cx = [ 𝐴𝑠 ] 𝑥 𝐶𝑠

24
 Atomic Absorbtion Spectrometry

d.1 Perhitungan untuk sampel X1

0,4301
Cx = [0,5249] x 12 mg/L = 9,8327 mg/L

d.2 Perhitungan untuk sampel X2

0,8954
Cx = [0,8623] x 27 mg/L = 27,9392 mg/L

d.3 Perhitungan untuk sampel X3

0,0054
Cx = [0,1410] x 3 mg/L = 0,1148 mg/L

25
 Atomic Absorbtion Spectrometry

GAMBAR ALAT

Lampu hollow catoda AAS Spektra AA-220

kompressor

gelas kimia

botol semprot

26