Uji Difraksi Sinar X Dispersi Padat

Sampel berupa serbuk padatan yang diuji menggunakan alat difraktometer pada

skala sudut difraksi 2θ antara 5-30o dengan sumber CuKα. Sampel digerus dan dipreparasi
lebih lanjut menjadi padatan dalam suatu holder yang kemudian diletakkan pada alat XRD
dan diradiasi dengan sinar X. Data hasil penyinaran sinar X berupa spektrum difraksi sinar
X yang akan terdeteksi dan tercatat oleh komputer dalam bentuk grafik peak intensitas dan
akan dianalisis antara bidang kisi kristalnya.

Uji Organoleptis Supositoria

Dilakukan dengan cara mengambil 10 supositoria yang dihasilkan, kemudian
diamati secara visual, meliputi homogenitas warna, bentuk sediaan, dan kondisi permukaan
supositoria, ada tidaknya keretakan, lubang eksudasi, dan pembengkakan basis.
Penafsiran hasil : Pada sediaan yang baik, tidak ditemukan hal-hal yang telah
disebutkan diatas.
Uji Homogenitas Zat Aktif
Sebanyak 3 sediaan, masing-masing dipotong simetris secara vertikal, kemudian
diamati secara visual ketersebaran zat aktif pada bagian internal dan eksternal dimana
harus terlihat seragam.
Penafsiran Hasil: Pada sediaan yang baik, tidak akan tampak penumpukan zat
aktif.

Uji Kisaran dan Waktu Leleh

Kisaran leleh merupakan rentang suhu zat padat dari mulai meleleh sampai
meleleh sempurna. Waktu meleleh adalah waktu dari mulai zat padat meleleh sampai
meleleh sempurna.
Dilakukan terhadap 3 sediaan, disiapkan termometer dan stopwatch. Dimasukkan 3
sediaan uji ke cawan petri penguap, kemudian secara bersamaan letakkan di atas penangas
air. Dengan seksama, hitung suhu dan waktu saat sediaan mulai meleleh dan saat sediaan
meleleh sempurna.
Uji Keseragaman Bobot Supositoria
Tujuan : Untuk mengetahui apakah supositoria ibuprofen yang dihasilkan memiliki
bobot yang seragam.
Dilakukan dengan cara menimbang 10 supositoria, kemudian dihitung bobot rata-
rata dan persen deviasinya.
Penafsiran hasil : Tidak lebih dari 2 sediaan yang bobotnya menyimpang dari bobot
rata-rata sebesar > 5%, dan tidak ada satupun sediaan yang bobotnya menyimpang > 10%
(Voight,1995;305).

Waktu Hancur / Disintegrasi

Uji ini perlu dilakukan terhadap suppo kecuali suppo yang ditujukan untuk
pelepasan termodifikasi atau kerja lokal diperlama. Suppo yang digunakan untuk uji
ini sebanyak 3 buah. Suppo diletakkan di bagian bawah ‘perforated disc’ pada alat,
kemudian dimasukkan ke silinder yang ada pada alat. Lalu diisi air sebanyak 4 liter
dengan suhu 36-37 °C dan dilengkapi dengan stirer. Setiap 10 menit balikkan tiap alat
tanpa mengeluarkannya dari air. Disintegrasi tercapai ketika suppo :
 Terlarut sempurna
 (atau) Terpisah dari komponen-komponennya, yang mungkin terkumpul di
permukaan air (bahan lemak meleleh) atau tenggelam di dasar (serbuk tidak
larut) atau terlarut (komponenmudah larut) atau dapat terdistribusi di satu atau
lebih cara ini.
 (atau) Menjadi lunak, dibarengi perubahan bentuk, tanpa terpisah sempurna
menjadi komponennya, massa tidak lagi memiliki inti padatan yang
membuatnya tahan terhadap tekanan dari pengaduk kaca.
Penafsiran Hasil : Suppo hancur dalam waktu tidak lebih dari 30 menit untuk
suppo basis lemak dan tidak lebih dari 60 menit untuk suppo basis larut air, kecuali
dinyatakan lain.

(BP2002, A237, FI IV hal 1087-1088)

 Uji Penetrasi
Uji ini dilakukan untuk menentukan waktu melunak atau melarut sediaan. Alat
yang digunakan mempunyai 3 tabung uji yang dicelupkan dalam wadah penangas air suling
dengan suhu 37°C. Pada tiap tabung uji dilengkapai batang penetrasi. Pada uji ini diamati waktu
ynag diperlukan batang penetrasi untuk menembus sediaan. Waktu pelunakan atau pelarutan
sediaan adalah rata-rata dari 3 penentuan yang dilakukan.

Keseragaman Kandungan

Diambil tidak kurang 30 suppo lalu ditetapkan kadar 10 satuan satu per satu.
Kecuali dinyatakan lain, persyaratannya adalah kadar dalam rentang 85,0%-115,0%
dari yang tertera pada etiket dam simpangan baku relatif kurang dari atau sama dengan
6,0%.
Jika satu satuan berada di luar rentang tersebut, tapi dalam rentang 75,0%-
125,0% dari yang tertera dalam etiket, atau simpangan baku relatif lebih besar dari
6,0%, atau jika kedua kondisi tidak dipenuhi, dilakukan uji 20 satuan tambahan.
Persyaratan dipenuhi jika tidak lebih dari satu satuan dari 30 terletak di luar rentang
85,0%-115,0% dari yang tertera pada etiket dan tidak ada satuan terletak di luar
rentang 75,0%-125,0% dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatif dari 30
satuan sediaan tidak lebih dari 7,8%. (FI ed.IV hal 999-1000)