Makalah Analisis Farmasi 1 5 Tgs
Makalah Analisis Farmasi 1 5 Tgs
OLEH
KELOMPOK 1-5
KELAS :FARMASI C
TAHUN 2017
KELOMPOK 1
BAB I
PENDAHULUAN
PEMBAHASAN
Analisis farmasi melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh
aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada
khususnya, dan bahan kimia pada umumnya.
Standar yang digunakan sebagai acuan dalam proses analisis farmasi yaitu Farmakope
Indonesia. Farmakope didefinisikan sebagai suatu buku standar farmasi yang dimaksudkan
untuk menjamin keseragaman dalam jenis, kualitas, komposisi, dan kekuatan obat yang
telah diakui atau telah diizinkan oleh pemegang kewenangan dan diwajibkan bagi
apoteker (Urdang, G., 1951). Oleh karena itu Farmakope bersifat mandatori, yang
ditetapkan oleh pihak yang mempunyai kewenangan pada suatu negara.
Tujuan Umum : Terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan
atau sampel yang lazim.
Pelaksanaan kuantitatif reaksi kimia merupakan dasar dari analisis kimia metode
konvensional yaitu gravimetri, titrimetri atau volumetri.
1) Gravimetri
Gravimetric merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat
konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan
dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbersar analisis gravimetric
menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat
tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus
senyawa serta berat atom penyusunnya.
Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditetapkan diubah terlebih dahulu menjadi
suatu endapan yang tidak larut kemudian dikumpulkan dan ditimbang, misalnya
konsentrasi perak dalam sampel logam dapat ditetapkan secara gravimetri dengan
cara mulamula melarutkan sampel tersebut dalam asam nitrat kemudian ke dalam
larutan tersebut ditambahkan ion klorida secara berlebihansehingga semua ion
perak yang ada dalam larutan mengendap sebagai perak klorida. Setelah dilakukan
pencucian, endapan perak klorida dikeringkan dan akhirnya ditimbang.
2) Titrimetri atau Volumetri
Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode
yang tahan, murah, dan mampu memberikan ketetapan (presisi) yang
tinggi,keterbatasan metode ini adalah bahwa titrimetri kurang spesifik.
Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetric atau analisis kuantitatif
dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan
baku (standar) yang kadar (konsentrasinya) telah diketahui secara teliti dan
reaksinya berlangsung secara kuantitatif.
Untuk dapat dilakukan analisis valumetri harus dipenuhi syarat-syarat
sebagai berikut:
a) Reaksinya harus berlangsung sangat cepat. Kebanyakan reaksi ion
memenuhi syarat ini.
b) Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan
persamaan reaksi. Bahan yang diselidiki bereaksi sempurna dengan
senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan stoikiometris.
c) Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai,
baik secara kimia atau fisika.
d) Harus ada indikator jika syarat 3 tidak dipenuhi. Indikator juga dapat
diamati dengan pengukuran daya hantar listrik (titrasi
potensiometri/konduktometri).
Metode-metode titrimetri:
a) Asidi-alkalimetri
b) Titrasi bebas air (TBA)
c) Titrasi argentometri
d) Titrasi kompleksometri
e) Titrasi redoks
f) Titrasi diazotasi
Dalam analisis titrimetri (sampai sekarang sering disebut analisis volumetri), zat
yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengansuatu pereaksi yang ditambahkan
sebagai larutan standar, kemudianvolume larutan standar yang diperlukan diukur.
Tipe reaksi yangbiasa digunakan dalam titrimetri adalah:
Reaksi penetralan (asam basa)
Contoh: jika asam (HA) ditetapkan dengan basa (BOH) maka
reaksinya adalah: HA + OH-→ A- + H2O
Reaksi pembentukan kompleks
Contoh: reaksi antara ion perak dengan sianida
Ag+ + 2CN-→Ag(CN)2-
Reaksi pengendapan
Contoh: pengendapan kation perak dengan anion halogen,
reaksinya adalah:
Ag+ + X-→AgX(p)
Reaksi oksidasi-reduksi
Contoh: besi(II) dalam larutan asam dititrasi dengan larutan
kalium permanganat (KMnO4) reaksinya adalah:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+→ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Karena pada dasarnya pekerjaan titrimetri diakhiri dengan menentukanvolume zat yang
bereaksi, maka titrimetri sering juga disebut dengan volumetri.Sedangkan volumetri atau
gasometri didasarkan pada pengukuran volume gas yang dibebaskan atau diserap dalam
suatu reaksi kimia.
b. Metode Modern
Metode modern lebih mengarah pada penggunaan alat atau instrument yang
canggih. Secara umum metode modern lebih unggul dibanding dengan metode
konvensional, karena metode modern menawarkan kepekaan yang tinggi ( batas deteksinya
kecil ), jumlah sampel yang diperlukan sedikit, dan waktu pengerjaannya relatif cepat
karena beberapa metode modern (seperti kromatografi), selain dapatt untuk melakukan
analisis kuantitatif juga dapat digunakan untuk melakukan pemisahan senyawa yang
terdapat dalam sampel.
Metode modern yang saat ini penggunaannya luas terutama untuk menganalisis
sediaan farmasi dengan komponen zat aktif tunggal adalah metode spektrofotometri yang
melibatkan penggunaan sinar sebagai sumber energi.Spektrofotometri UV-Vis banyak
digunakan untuk analisis senyawa-senyawa obat yang mempunyai kromofor
organik.Sementara itu, spektrofotometri serapan atom (SSA), merupakan metode yang
sangat selektif terhadap logam tertentu dan banyak digunakan untuk menganalisis unsur
logam.
Metode modern lain yang juga digunakan adalah metode potensiometri; suatu
metode analisis yang mendasarkan pada penggunaan arus listrik untuk mengukur potensial
elektroda yang dapat dihubungkan dengan konsentrasi ion tertentu.Selain itu, ada juga
metode polarografi yang juga merupakan metode analisis yang melibatkan penggunaan
elektroda dan arus listrik.
a. Perencanaan Analisis
Perencanaan analisis adalah suatu tahap dimana peneliti mulai merencanakan segala hal
yang berhubungan dengan proses analisis yang akan dilakukan, mulai dari persiapan alat
dan bahan, pengambilan sampel, metode yang dipakai dalam analisis sampai proses
evaluasinya.
b. Sampling
Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan dari bahan ruah
atau lapangan yang menjadi obyek analisis. Pengetahuan yang baik tentang proses
sampling (pengambilan sampel) dan tujuan analisis dapat menghindarkan dari kesalahan
analisis.Tingkat kepercayaan terhadap data analisis juga sangat tergantung bagaimana
suatu sampling dilakukan. Sampel yang diambil harus bersifat representative (mewakili)
populasi zat/bahan yang akan dianalisis dan haruslah homogen. Analisis yang baik
haruslah sudah mengetahui akan pentingnya sampling, penyiapan sampel, pra perlakuan
sampel, serta cara-cara pemindahan dan penyimpanan sampel yang benar.
Dalam banyak hal, sediaan obat/sampel secara umum tidak dapat dianalisis secara
langsung misalkan dengan kromatografi tanpa terlebih dahulu dilakukan perlakuan awal
terhadap sampel tersebut.Langkah ini dikategorisasikan sebagai sampling atau langkah
pembersihan sampel dari pengotor yang mungkin ada sehingga mengganggu analisis lebih
lanjut.
c. Penyiapan Sampel
Pengambilan sampel merupakan masalah yang sangat penting dalam analisis untuk
mengetahui kadar atau konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya dilakukan
terhadap sejumlah kecil sampel. Oleh karena itu, cara pengambilan sampel yang salah
meskipun metode analisisnya tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan petunjuk
yang benar mengenai sifat (dalam hal ini kadar) yang akan diselidiki.
Aturan umum yang pasti mengenai cara pengambilan sampel dan berapa besarnya sampel
yang harus diambil tidak dapat dirumuskan secara umum, sebab cara pengambilan sampel
sangat tergantung pada sifat dan jumlah bahan yang dianalisis. Cara pengambilan sampel
zat padat akan berbeda dengan cara pengambilan zat cair, dan akan berbeda pula dengan
gas. Namun, pada prinsipnya sampel yang dianalisis harus bersifat representative, artinya
sampel yang akan dianalisis benar-benar mewakili populasinya.
Berdasarkan prinsip ini dikenal 2 macam cara pengambilan sampel dalam proses analisis
yaitu :
Cara pengambilan sampel ini dilakukan terhadap bahan yang serba sama
(homogen) atau dianggap serba sama. Misalnya larutan sejati, batch tablet, ampul,
dsb.Untuk dapat disampel secara random, sampel harus terlebih dahulu digerus
secara homogen.Begitu pula larutan/suspensi harus dikocok sampai homogen, baru
dilakukan pengambilam sampel secara random.
Berbagai sifat fisika atau kimia dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi kualitatif
dan pengukuran kuantitatif atau keduanya. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah
spesifik dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat
disederhanakan.
e. Perhitungan
Suatu analisis dapat dikatakan selesai bila hasil-hasilnya dinyatakan sedemikian rupa
sehingga si peminta analisis dapat memahami artinya.Teknik-teknik statistic ditahun-tahun
belakangan ini banyak digunakan baik dalam pengembangan maupun dalam pengolahan
data untuk memperoleh hasil akhir analisis.
Dengan:
mt = massa zat terlarut
mp = massa zat pelarut
Dengan:
vt = massa zat terlarut
vp = massa zat pelarut
f. Pelaporan
Pelaporan adalah tahap dimana peneliti menyampaikan hasil analisis yang telah diperoleh.
Dalam proses pelaporan hasil analisis, harus disertakan dengan CA (Certificat Of
Analyzes)
Evaluasi adalah tahap terakhir dari keseluruhan proses analisis dimana, peneliti meninjau
kembali proses analisis yang telah dilakukan.
PEMBAHASAN KELOMPOK :
Analisis Farmasi adalah suatu metode yang dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan
bioaktif dari suatu sampel. Ada dua metode umum yang digunakan dalam analisis farmasi yaitu
Metode Klasik/Konvensional dan Metode Modern. Metode Klasik/Konvensional adalah metode
analisis yang bersifat sederhana, tanpa menggunakan alat-alat yang canggih seperti pada metode
modern. Metode ini hanya sebatas pengujian atau identifikasi senyawa-senyawa dengan cara
sederhana seperti Titrasi. Sedangkan Metode Modern merupakan kebalikan dari Metode
Konvensional/ Klasik yaitu proses analisis yang menggunakan alat-alat canggih dalam proses
analisisnya, seperti Spektrofotometri dan Kromatografi. Namun, dari kedua metode ini memiliki
kelebihan dan kelemahannya masing-masing. Kelebihan Metode Klasik/Konvensional yaitu Tidak
memakai biaya yang besar dan menggunakan bahan baku dari alam. Kelemahan metode ini yaitu
Proses analisisnya memakan waktu yang lama dan hasil analisis yang diperoleh kurang spesifik.
Sedangkan Kelebihan Metode Modern adalah Pengerjaannya cepat dan tidak memakan waktu
yang lama serta hasil analisis yang diperoleh lebih akurat dan spesifik. Namun, kelemahan metode
ini adalah Biaya yang digunakan besar dan menggunakan bahan rujukan yang sudah pernah diteliti
sebelumnya.
1. Perencanaan Analisis, adalah suatu tahap dimana kita mempersiapkan segala sesuatu
yang berhubungan dengan proses pengujian yang akan kita lakukan, seperti merencanakan
berapa banyak biaya yang akan digunakan, penyiapan sampel, penyiapan alat dan bahan
dan menentukan siapa yang akan melakukan pengujian, yang tentunya sudah memiliki
kemampuan atau berkompeten dibidangnya.
2. Sampling, adalah tahapan dimana kita melakukan pengambilan sampel atau data cuplikan
yang hendak dianalisis.
3. Penyiapan Sampel, merupakan hal yang terkait dengan proses analisis dimana kita
melakukan proses untuk mempersiapkan sampel untuk dianalisis sesuai prosedur yang
berlaku.
4. Pengukuran, merupakan tahapan dimana kita melakukan identifikasi kualitatif terhadap
kadar atau kandungan senyawa yang telah dianalisis.
5. Perhitungan, merupakan tahapan dimana kita melakukan analisis kuantitatif untuk
menetapkan kandungan atau kadar senyawa hasil analisis.
6. Pelaporan, adalah tahap untuk melakukan penyampaian hasil analisis.
7. Evaluasi, adalah tahap dimana kita meninjau kembali hasil analisis yang telah dilakukan,
apakah sudah sesuai dengan standar yang ditetapkan atau tidak.
BAB III
PENUTUP
3.1. KESIMPULAN
Analisis farmasi melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh
aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada
khususnya, dan bahan kimia pada umumnya.
Tujuan analisis farmasi adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam
suatu bahan atau sampel yang lazim.
Klasifikasi Metode Analisis ada 2, yaitu :
a. Metode Klasik/Metode Konvensional
b. Metode Modern
a. Perencanaan Analisis
b. Sampling
c. Penyiapan Sampel
d. Pengukuran
e. Perhitungan
f. Pelaporan
g. Evaluasi
3.2. SARAN
BAB 1
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Suatu bahan atau sediaan farmasi disebut bermutu apabila hasil analisis terhadap
bahan tersebut menunjukkan kesesuaian dengan spesifikasi yang ditetapkan dan
didasarkan pada tujuan penggunaannya. Bahan yang sama apabila tujuan penggunaannya
berbeda dapat memiliki spesifikasi yang berbeda pula contohnya air minum, air murni
(aqua purificata FI), air steril untuk injeksi, dan air accu. Kesemuanya berbahan air yang
sama namun berbeda tujuan penggunaannya, maka spesifikasi juga berbeda. Contoh lain
garam dapur, garam meja, NaCl dan lainnya.
Spesifikasi dari bahan atau sediaan farmasi disesuaikan dengan standar yang ditetapkan.
Terdapat beberapa standar yang biasa digunakan antara lain:
1. ISO (International Standard Organization)
2. BSN (Badan Standarisasi Nasional)
3. SNI (Standar Nasional Indonesia)
4. FI (Farmakope Indonesia)
5. Farmakope negara lain yang diacu oleh negara pemasok bahan
Meskipun demikian, standar mana yang dipilih dapat ditetapkan oleh instansi yang
diberikan kewenangan, seperti BPOM. Untuk beberapa spesifikasi tertentu misalnya tidak
terdapat pada standar yang ditentukan, maka dapat merujuk kepada standar lain yang
memiliki spesifikasinya.
Secara umum spesifikasi bahan dalam obat meliputi:
Identifikasi
Kemurnian:
(a) keasaman/kebasaan, pH
(b) jarak lebur
(c) cemaran spesifik
(d) cemaran umum
Penetapan kadar/potensi
Terkait dengan cemaran, diperbolehkan adanya cemaran dengan batas jumlah tertentu, dan
tentu saja tidak memiliki toksisitas yang krusial seperti karsinogen. Jika ada potensi
karsinogen sedikit pun, hal ini tidak dapat ditoleransi.
Pada analisis mutu telah diketahui diperlukan standar yang diacu untuk mengetahui
spesifikasinya atau persyaratannya. Dalam hal ini perlu juga diketahui caranya terkait
dengan metode/prosedur analisis dalam standar acuannya. Prosedur perlu verifikasi
terlebih dahulu, tidak bisa langsung digunakan. Memang benar bisa saja tanpa verifikasi
prosedur dilakukan, tapi yang terjadi bisa memperoleh hasil yang diharapkan atau tidak.
Jika ternyata diperoleh hasil yang tidak diharapkan maka bisa jadi prosedurnya yang salah
atau personil yang mengerjakannya yang salah. Jadi verifikasi sangat penting dilakukan
terlebih dahulu, untuk menghindari kesalahan akibat salah prosedur.
Prosedur analisis ada yang ditulis langsung di dalam monografi, ada pula yang
ditulis di dalam lampiran. Prosedur yang di dalam monografi merupakan prosedur yang
memang spesifik untuk bahan tertentu saja. Sementara prosedur yang di lampiran, dapat
digunakan untuk berbagai bahan secara umum. Setiap pengerjaannya harus CPOB, selain
bahan baku yang menentukan mutu.
B.Rumusan Masalah
1. Apa acuan standar dalam analisis ?
2. Apa yang dimaksud dengan Farmakope dan farmakope Indonesia ?
3. Apa saja istilah-istilah dalam ketentuan umum Farmakope ?
4. Bagaimana monografi bahan baku obat dan monografi sediaan obat ?
5. Bagaimana pengujian mutu bahan baku obat dan sediaan farmasi sesuai farmakope
C.Tujuan
1. Untuk mengetahui acuan standar analisis
2. Untuk mengetahui pengertian farmakope dan farmakope indonesia
3. Untuk mengetahui istilah-istilah dalam ketentuan umum farmakope
4. Untuk mengetahui monografi bahan baku obat dan monografi sediaan Obat
5. Untuk mengetahui pengujian mutu bahan baku obat dan sediaan farmasi
sesuaifarmakope.
BAB II
PEMBAHASAN
Kriteria penerimaan
Meliputi kesalahan analisis dari variasi yang tidak bisa dihindari pada saat produksi dan formulasi,
dan kesalahan yang masih dapat diterima pada kondisi teknis. nilai kriteria penerimaan Farmakope
bukan merupakan dasar pengakuan bahwa bahan resmi dengan kemurnian melebihi 1//8 adalah
melebihi kualitas Farmakope. sama halnya, ketika bahan disiapkan dengan persyaratan kondisi
yang lebih ketat dari spesifikasi monografi tidak menjadi dasar pengakuan bahwa bahan tersebut
melebihi persyaratan Farmakope.
Lampiran
Masing-masing lampiran menetapkan penomoran yang dicantumkan dalam tanda
kurungsetelah judul lampiran (contoh Kromatografi 90+1:). Lampiran terdiri dari:
1. Uraian tentang jenis pengujian dan prosedur penetapannya pada masing-masing
monografi.
2. Informasi umum untuk interpretasi persyaratanFarmakope.
3. Uraian umum tentang jenis wadah dan penyimpanan.
jika monografi merujuk pada lampiran, kriteria penerimaan dicantumkan setelah judul
lampiran. beberapa lampiran menyajikan penjelasan suatu jenis uji atau teknik analisis. lampiran
ini dapat menjadi rujukanlampiran pengujian lain yang mencantumkan teknik terkait, prosedur
rinci, urutan dan kriteria penerimaan.
D. Monografi bahan baku obat dan Monografi bahan baku sediaan obat
Monografi untuk bahan obat terdiri :
Nama generik dalam bahasa indonesia
Nama generik dalam bahasa inggris
Struktur molekul
Nama kimia lengkap dengan nomor CAS
Bobot molekul
Pernyataan kekuatan atau potensi bahan aktif dalam bahan yang diperiksa
Pemerian bahan
kelarutan
Identitas dan identifikasi
Kemurnian dan pengujiannya
Prosedur penetapan kadar bahan aktif
Wadah dan cara penyimpanan
Monografi untuk sediaan obat terdiri dari:
Nama sediaan dalam bahasa indonesia
Nama sediaan dalam bahasa inggris (dahulu bahasa latin)
Pernyataan kekuatan atau potensi bahan aktif dalam sediaan yang dimaksud atau
diperiksa
Standar Identitas dan identifikasi
Standar Kemurnian dan cara pengujian (tergantung pada bahan aktif dan bentuk
sediaannya)
Kinerja obat dan pengujiannya (waktu hancur, disolusi, keseragaman sediaan,
sterilisasi, endotoksin)
Prosedur penetapan kadar atau potensi bahan aktif dalam sediaan
Wadab h dan penyimpanan
MONOGRAFI:
Contoh monografi Parasetamol:
Nama latin: Acetaminophenum
Nama inggris: Asetaminofen
Nama indonesia: Parasetamol
Pemerian: Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; berasa pahit.
Kelarutan: larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95 %) P, dalam 13 bagian
aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P; larut dalam
larutan alkali hidroksida.
Identifikasi
a. Larutkan 100 mg dalam 10 ml air, tambahkan 0,05 ml larutan besi (III) klorida P; terjadi
warna biru violet
b. Larutkan 200 mg dalam 4 ml piridina P, tambahkan 500 mg paranotrobenzoilklorida
P, didihkan selama 2-3 menit, dinginkan, tuangkan dalam 40 ml air sambil diaduk. Cuci
endapan berturut-turut dengan 30 ml air, dengan 30 ml larutan Natrium karbonat P 1%
b/v dan dengan 30 ml air; hablurkan kembali dengan etanol (95% ) P; suhu lebur hablur
lebih kuran 210.
c. Larutkan 50 mg dalam 100 ml metanol P; pada 1 ml tambahkan 1 ml asam klorida 0,1
N kemudian metanol P secukupnya hingga 100,0 ml. Serapan-2 cm larutan pada 249
nm lebih kurang 0,90
d. Didihkan 100 mg dengan 1 ml asam klorida P selama 3 menit, tambahkan 10 ml air,
dinginkan; tidak terbentuk endapan. Tambahkan 0,05 ml kalium bikromat 0,1 N; terjadi
perlahan-lahan warna violet yang tidak berubah menjadi merah (perbedaan dari
fenasetina).
Suhu lebur: 1690-1720.
Timbal: tidak lebih dari 10 bpj
Susut pengeringan: tidak lebih dari 0,5%
Sisa pemijaran: tidak lebih dari 0,1%
Penetapan kadar: lakukan penetapan dengan cara penetapan kadar nitrogen,
menggunakan 300 mg yang ditimbang saksama dan 8 ml asam sulfat bebas nitrogen P.
Penyimpanan: dalam wadah tertutup baik, gterlindung dari cahaya
Khasiat dan penggunaan: analgetikum; antipiretikum.
E.Pengujian Mutu Bahan Baku Obat
Tujuan : menetapkan kesesuaian dengan persayaratan bahan baku obat meliputi: identitas,
atribut mutu, kemurnian dan kadar.
Cara : menggunakan metode prosedur dan instrumen yang tercantum dalam Farmakope
1. Syarat Identitas
Syarat identitas atau identitas baku adalah pernyataan kualitatif yang harus dipenuhi untuk
membuktikan kebenaran, kesesuaian identitas dan keotentikan senyawa aktif seperti yang
tertera pada etiketnya sehingga dapat dibedakan dengan senyawa/bahan yang
lain.Identifikasi adalah suatu cara untuk mengungkap identitas dan membuktikan bahwa bahan
yang diperiksa mempunyai identitas yang sesuai dengan senyawa yang tertera pada
etiketnya.Identifikasi ini mengikat walaupun cara pengujiannya tidak cukup kuat tetapi harus
spesifik dan peka.Pengujian lainnya dapat digunakan sebagai penunjang pembuktian identitas
bahan yang diuji.
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Sebelum suatu produk industri farmasi beredar di masyarakat,perlu di lakukan pengujian
mutu bahan baku produk tersebut serta sediaan yang cocok yang sesuai dengan acuan standar
farmakope indonesia.
B. Saran
Perlu di berikan penjelasan tentang tahapan dalam analisis farmasi.
KELOMPOK 3
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi
elemen,spesies, dan/ atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain,
analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit
yang dituju dalam suatu sampel (Rohman, 2007).
Berbagai sifat fisika atau kimia dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi
kualitatif atau kuantitatif. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif,
maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat disederhanakan. Pengubahan
analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga
diperhatikan. Tahapan ini berkaitan dengan metode pemisahan untk suatu situasi yang
spesifik tergantung pada sejumlah faktor. Pemilihan teknik ini umumnya didasarkan pada
ketelitian dan ketepatan hasil analisis yang diperlukan (Rohman, 2007).
Pelarut memenuhi beberapa fungsi dalam reaksi kimia, dimana pelarut melarutkan
reaktan dan reagen agar keduanya bercampur, sehingga hal ini akan memudahkan
penggabungan antara reaktan dan reagen yang seharusnya terjadi agar dapat merubah
reaktan menjadi produk. Pelarut juga bertindak sebagai kontrol suhu, salah satunya untuk
meningkatkan energi dari tubrukan partikel sehingga partikel-partikel tersebut dapat
bereaksi lebih cepat, atau untuk menyerap panas yang dihasilkan selama reaksi eksotermik
(Joshua, 2010).
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau
lebih senyawa sederhana, yang masing-masing dapat berdiri sendiri. Senyawa kompleks
digunakan sebagai penunjuk kesempurnaan reaksi. Menurut Werner, orang yang pertama
kali berhasil mengkaji senyawa kompleks ini, beberapa ion logam cenderung berikatan
koordinasi dengan zat-zat tertentu membentuk senyawa kompleks yang mantap. Kelarutan
senyawa kompleks koordinasi dalam air bergantung terutama pada muatan kompleksnya.
Senyawa kompleks yang bermuatan lazimnya mudah larut dalam air, sebaliknya senyawa
kompleks yang tak bermuatan biasanya sukar larut dalam air (Rivai, 2006).
Banyak senyawa kimia yang mempunyai sifat fotoluminisensi yakni senyawa
kimia tersebut dapat dieksitasikan oleh cahaya dann kemudian memancarkan kembali sinar
yang panjang gelombangnya sama atau berbeda dengan panjang gelombang semula
(panjang gelombang eksitasi). Pada fluoresensi, pemancaran kembali sinar oleh molekul
yang telah menyerap energi sinar terjadi dalam waktu yang sangat singkat setelah
penyerapan (108 detik). Jika penyinaran kemudian dihentikan, pemancaran kembali oleh
molekul tersebut juga berhenti. Fluoresensi berasal dari transisi antara tingkat-tingkat
energi elektronik singlet dalam suatu molekul (Rohman, 2007).
B. TUJUAN
1. Untuk mengetahui Identifikasi Senyawa Obat Secara Kimia, Fisika, Dan Fisiko-
Kimia (Spektrofotometri, Kromatografi)
2. Untuk mengetahui Identifikasi umum: Kation dan Anion.
3. Untuk mengetahui Identifikasi Basa Nitrogen Organik (Spektrum Ir Larutan Cs2)
4. Untuk mengetahui Identifikasi Tetrasiklin :KK Dan KLT
5. Untuk mengetahui Identifikasi KLT : Prosedur (Basitrasin, Neomisin, dan Polimiksin
B)
BAB II
PEMBAHASAN
Cara Kimia
Contoh uji identifikasi dengan cara kimia tercantum pada Uji Identifi-kasi umum, FI IV (p.
920 -925) dan USP/NF 2003 (p. 2052 –2053).
Beberapa contoh reaksi warna, reaksi pengendapan, reaksi pemben-tukan gas dan reaksi
nyala adalah sebagai berikut:
1). Reaksi warna : Fe3++ 3CNS- Fe(CNS)3-larutan merah
2). Reaksi pengendapan : Pb2+SO42- PbSO4endapan putih
3). Reaksi pembentukan gas: CO32-+ 2H+ H2O + CO24). Reaksi nyala: Senyawa
natrium dalam nyala api yang tidak berwarna memberikan warna kuning intensif.
Cara Fisika
Dengan cara fisika hasil pengukuran zat uji dibandingkan dengan hasil pengukuran baku
pembanding(misalnya BPFI atau USPRS).
Cara fisika seperti penetapan suhu lebur, indeks bias, rotasi jenis akan diuraikan pada uji
kemurnian
Cara Fisiko-Kimia
Analisis Kation
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis, umumnya dilakukan dengan dua cara
yaitu pemisahan dan identifikasi (pemastian).
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya.
Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan
menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation
kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi
menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat
dilakukan uji spesifik untuk satu kation.
Identifikasi (pemastian) kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji
menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi
yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu
penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation
dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan
cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.
Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat,
HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1). Mula-mula dicoba dalam keadaan
dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai
sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus
dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan
sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.
Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation. Ada beberapa cara
pemeriksaan kation secara sistematis. Misalnya cara fosfat dari reni, cara peterson dan cara
H2S.
Tabel analisis kualitatif kation metode H2S dalam tabel di atas dapat digambarkan dalam
bentuk skema sebagai berikut.
Cara pengenalan anion dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu berdasarkan Bunsen, Gilreath
dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam
bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath
menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam kalsium, barium, cadmium dan
garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang
digunakannya, yaitu pemeriksaan anion yang dapat menguap bila diolah dengan asam, dan
pemeriksaan anion berdasarkan reaksinya dalam larutan.
Cara identifikasi anion tidak begitu spesifik seperti pada identifikasi kation. Analisis anion
meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan
menggunakan larutan ekstrak soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan
pengetahuan tentang kation yang ada dapat memberikan petunjuk tetang anion yang
mungkin ada atau tidak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh zat asal larut dalam air
panas, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl3 larut dalam air panas dan tidak
mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.
Neomisin Sulfas
Neomisin sulfas adalah garam sulfat dari neomisin antibakteri yang dihasilkan oleh
pertumbuhan streptomyces frsdiae Waksaman (familia sterptomyces) atau campuran dari
2 atau lebih bentuk gram mempunyai potensi setara dengan tidak kurang dari 600𝜇𝑔
neomisin per mg, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemberiaan serbuk, putih sampai agak kuning dan padatan kering mirip es; tidak berbau
atau praktis tidak berbau; mikroskopik; larutannya dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding neomisin sulfat BPFI : lakukan pengeringan dalam hampa udara pada
tekanan lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 0selama 3 jam sebelum digunakan.
Idnetifikasi
A lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang terterah pada kromatografi. Totolkan secara
merata terpisah masing-msing 1 𝜇𝑙 larutan yang mengandung zat uji 20 𝜇𝑔 per ml dan (2)
neomisin sulfa BPFI 20 per ml pada lempeng kromatografi silika gel, masukan lempeng
ke dalam bejana kromatografi berisi fase gerak campuran air-amonium hidriksida P-asetat,
yang dibuat segar dan dibiarkan fase gerak merambat sampai lebih kurang 3 per 4 tinggi
lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering diudara dan panaskan pada suhu 105 0selama 1
jam semprot lempeng dengan larutan ninhidri P dalam butanol (1 dalam 100), panaskan
pada suhu 105 0selama 5 menit, amati kromatogram : harga Rf bercak merah utama yang
diperoleh dari larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari larutan baku.
B larutan lebih kurang 10 mg dalam 1 ml tambahkan 5 ml asam sulfat 15 N dan panaskan
pada suhu 100 0selama 100 menit. Biarkan dingin tambahkan 10 ml xilena P kocok selam
10 menit biarkan memisah dan enaptuangkan lapisan xilena pada lapisan xilena tambahkan
10 ml P-bromoanillin kocok terjadi warna merah muda terang setelah itu biarkan.
C larutan 1 dalam (1 dalam 20) menunjukan reaksi sulfas cara A, B dan C yang tertera pada
uji identifikasi umum.
pH antara 5,0 dan 7,5; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 33 mg
per ml susut pengeringan tidak lebih dari 8,0 % ; lakukan pengeringan dalam hampa udara
pada tekanan tidka lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 0selama 3 jam, menggunakan lebih
kurang 100 mg.
Syarat lain neomisin sulfat yang akan digunakan untuk pembuatan salep mata memenuhi
syarat uji sterilitas menurut prosedur uji menggunakan penyaringan membran. Penetapan
potensi lakukan penetapan seperti tertera pada potensi antibiotik secara mikrobiologi.
Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya.
Polimiksin B sulfas
Polimiksin B sulfas adalah garam sulfat dari sejenis polimiksin yaitu zat yang dihasilkan
oleh biakan bacilus polyxiksa migula atau campuran dari 2 atau lebih bentuk garamnya.
Potensi tidak kurang dari 6000 unit polimiksin B F1 per mg, dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan,.
Pemerian serbuk putih sampai kekuning-kuningan; tidak berbau khas lemah.
Kelarutan mudah larut air; sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding polimiksin B sulfat BPFI ; lakukan pengeringan dalam hampa udara
pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 0 selama 3 jam sebelum digunakan. L-
serin BPFI ; lakukan pengeringan pada suhu 105 0 selama 3 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada kromatografi.
Larutan uji larutan 5mg dalam 1 ml asam klorida 6 N dalam vial
reaksi 3ml. tutup rapat vial dan panaskan dalam modul pemanas pada suhu
135 0 selam 5 jam. Keluarkan vial dari modul pemansa, biarkan dingin pada
suhu kamar dan buka tutup. Uapkan isi vial dalam modul pemanas pada
0
suhu 100 dengan aliran gas nitrogen P sampai kering. Lanjutkan
pemanasan sampai tidak ada lagi asam klorida yang terdeteksi dengan
meletakkan kertas lakmus diatas mulut vial. Larutan residu dalam 0,5 ml
air.
Larutan acuan buat dengan cara seperti larutan uji, menggunakan
5mg polimiksin B sulfat BPFI. Larutan baku buat larutan dalam air
mengandung (1) 2mg L-leusin BPFI, (2) 2mg L-treonin BPFI (3) 2 mg L-
fenillalanin BPFI (4) 2 mg L-serin BPFI per ml.
Prosedur totolkam secara terpisah berbentuk pita yang panjangnya
10 mm masing-masing 𝜇𝑙 larutan uji, larutan acuan dan keempat larutan
baku pada lempeng kromatografi silika gel setebal 0,25 mm. Masukkan
lempeng dalam bejana kromatografi yang berisi fase gerak campuuran fenol
P-air (75;25), sedemikian yang hingga menggantung diatas fase gerak selam
15 jam. Kemudian tur unkan lempeng hingga menyentuh fase gerak dan
merambat lebih kurang 3 per 4 tinggi lempeng dilakukan dalam keadaan
cahaya yang dikurangi. Angkat lempeng, kerinkan pada suhu 1100 selama 5
menit, semprot lempeng dengan pereaksi yang dibuat dengan melarutkan 1
g ninihidrin P dalam 50 ml etanol P dan 10 ml asetat glasial P. Panaskan
lempeng pada suhu 1100 selama 5 menit dan amati kromatogram. Harga Rf
bercak utama uji dan larutan acuan sesuai dengan harga Rf larutan baku (1),
(2) dan(3) tetapi tidak terdapat pita dengan harga Rf yang sesuai dengan
harga Rf .
Pembahasan Kelompok
Identifikasi
Identifikasi adalah uji kualitatif untuk mengenal identitas suatu zat berdasarkan sifat fisika
maupun sifat kimianya.
Identifikasi dengan reaksi kimia dapat berupa reaksi nyala, reaksi warna, reaksi
pengendapan, maupun reaksi pembentukan gas.
Identifikasi dengan cara fisika misalnya: penetapan suhu lebur, titik eutektik, indeks bias,
rotasi jenis, bobot jenis, termasuk identifikasi secara spektrofotometri, maupun
kromatografi.
Satu macam uji identifikasi tidak cukup untuk memastikan identitas suatu zat. Karena itu
digunakan kombinasi dari cara-cara uji identifikasi diatas.
Reaksi warna
Reaksi Pengendapan
Suhu lebur
Indeks bias dg Refractometer
Bobot Jenis : dengan Picnometer
Spektrum : IR UV-VIS ( λmax, A(1%,1cm), serapan relatif)
KLT : Rf bandingkan tinggi bercak
KCKT & KG : tR
Bilangan Asam
Analisis kualitatif kation metode H2S
Metode KK: Fase gerak: Kloroform –nitrometana -piridin (10:20:3)Fase diam: Kertas
Whatman no.1 (20x20 cm) yg diimpreknasi dafar pH 3,5.Prosedur: Totolkan 2 μl larutan
baku, larutan uji dan larutan resolusi dengan jarak 1,5 cm, masing-masing 2,5 cm dari tepi
kertas.Pengamatan: Beri uap amonia, lampu UV 366nm, ketiga larutan memberikan
bercak utama yang berfluoresensi kuningdengan Rfyang sesuai.
Metode KLT: Fase gerak: Asam oksalat 0,5 M dibuat pH 2,0 dengan amonia –asetonitril
–metanol( 80:20:20).Fase diam: Silika gel teroktilsilanisasi, tebal 0,25 mm diaktifkan
1300, 20 menitProsedur: Totolkan 1 μllarutan baku, larutan uji dan larutan resolusi,
kembangkan dengan jarak rambat ¾ tinggi lempeng. Larutan resolusiterdiri dari:
Klortetrasiklin hidroklorida, doksisiklin hiklat dan tetrasiklin hidroklorida masing-masing
0,5 mg dalam 1 ml metanol.Pengamatan:Lampu UV 366 nm setelah diberi uap amonia 5
menit.Bercak utama larutan uji memberikan Rf dan intensitas warna yang sama dengan
larutan baku, dan larutan resolusi memberikan pemisahan yang sempurna.
Identifikasi KLT : Prosedur Umum, prosedur khusus (Basitrasin, Neomisin, dan Polimiksin
B)
Basitrasin
Identifikasi lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang terterah pada kromatografi (931).
Totolkan masing-masing 1 𝜇𝑙 larutan dalam natrium edetat P (1 dalam 100) yang
mengandung (1) zat uji 6,0 mg per ml dan (2) zink basitrasin BPFI 6,0 mg per ml pada
jarak yang sama, 2,5 cm dari tepi lempeng kromatografi campuran silika gel setebal 0,25
mm. Masukan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan fase
gerak campuran butanol P-asam asetat glasial P-air-piridina P-etanol P (60 : 15 :10 :6 : 5)
selama 30 menit, dan biarkan fase gerak merambat hingga 3 per 4 tinggi lempeng. Angkat
lempeng, biarkan fase gerak menguap dan semprot lempeng dengan larutan
triketohidrindena hidrat P ( 1 dalam 100 ) dalam campuran butanol P-piridina P (99:1)
panaskan lempeng pada suhu lebih kurang 110 0selama lebih kurang 5 menit: harga
Rfbercak utama yang diperoleh dari larutan (1) sesuai dengan larutan (2).
pH (1071) antra 5,5 dan 7,5; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung
10000 unit per ml.
susut pengeringan (1121) tidak lebih dari 5,0 %, lakukan pengeringan dalam botol
bersumbat kapiler dalam hampa udara pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60
0
selama 3 jam, menggunakan lebih kurang 100 mg.
Penetapan potensi lakukan penetapan seperti yang tertera pada penetapan potensi antibiotik
secara mikrobiologi.
Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, ditempat sejuk.
Neomisin Sulfas
A. lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang terterah pada kromatografi. Totolkan
secara merata terpisah masing-msing 1 𝜇𝑙 larutan yang mengandung zat uji 20 𝜇𝑔 per ml
dan (2) neomisin sulfa BPFI 20 per ml pada lempeng kromatografi silika gel, masukan
lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi fase gerak campuran air-amonium hidriksida
P-asetat, yang dibuat segar dan dibiarkan fase gerak merambat sampai lebih kurang 3 per
4 tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering diudara dan panaskan pada suhu 105
0
selama 1 jam semprot lempeng dengan larutan ninhidri P dalam butanol (1 dalam 100),
panaskan pada suhu 105 0selama 5 menit, amati kromatogram : harga Rf bercak merah
utama yang diperoleh dari larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari larutan baku.
B. larutan lebih kurang 10 mg dalam 1 ml tambahkan 5 ml asam sulfat 15 N dan panaskan
pada suhu 100 0selama 100 menit. Biarkan dingin tambahkan 10 ml xilena P kocok selam
10 menit biarkan memisah dan enaptuangkan lapisan xilena pada lapisan xilena tambahkan
10 ml P-bromoanillin kocok terjadi warna merah muda terang setelah itu biarkan.
C larutan 1 dalam (1 dalam 20) menunjukan reaksi sulfas cara A, B dan C yang tertera pada
uji identifikasi umum.
pH antara 5,0 dan 7,5; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 33 mg
per ml susut pengeringan tidak lebih dari 8,0 % ; lakukan pengeringan dalam hampa udara
pada tekanan tidka lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 0selama 3 jam, menggunakan lebih
kurang 100 mg.
Syarat lain neomisin sulfat yang akan digunakan untuk pembuatan salep mata memenuhi
syarat uji sterilitas menurut prosedur uji menggunakan penyaringan membran. Penetapan
potensi lakukan penetapan seperti tertera pada potensi antibiotik secara mikrobiologi.
Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya.
Polimiksin B sulfas
BAB III
KESIMPULAN
A. KESIMPULAN
Identifikasi dengan reaksi kimia dapat berupa reaksi nyala, reaksi warna, reaksi
pengendapan, maupun reaksi pembentukan gas.
Identifikasi dengan cara fisika misalnya: penetapan suhu lebur, titik eutektik, indeks bias,
rotasi jenis, bobot jenis, termasuk identifikasi secara spektrofotometri, maupun
kromatografi.
Identifikasi dengan cara fisika-kimia : yaitu metode spektrofotometri dan kromatografi
Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistematis. Misalnya cara fosfat dari reni,
cara peterson dan cara H2S.
Cara pengenalan anion dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu berdasarkan Bunsen,
Gilreath dan Vogel.
Identifikasi bahan baku maupun sediaan yang mengadung tetrasiklin dan/atau
turunannya: (doksisiklin, oksitetrasiklin dan tetrasiklin) dapat digunakan metode KK dan
KLT
Metode identifikasi Basitrasin, Neomisin, dan Polimiksin B menggunakan KLT.
KELOMPOK 4
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Kementerian Perindustrian (Kemenperin) mengakui industri farmasi Indonesia
masih ketergantungan bahan baku obat dari luar negeri dengan 90% impor. Bahkan, nilai
impor pada 2014 lebih besar dari nilai ekspor 6,68% atau total sebesar USD900 juta. Tahun
2013 nilai ekspor USD532 juta tumbuh 16,98% dari 2012. Meskipun demikian farmasi
masih dikuasai produk impor, nilai impor lebih besar dari nilai
ekspor.Untuk mengurangi ketergantungan bahan baku obat, perlu
ditumbuhkan industri bahan baku obat di tanah air, dimana pemerintah perlu
membuat rencana strategis berupa roadmap pengembangan bahan baku obat di
Indonesia serta menetapkan starting point dan strategi yang harus ditempuh
dalam mewujudkan peningkatan kemandirian bahan baku obat di Indonesia.
Ada tiga stake holder utama yang memiliki peran sentral dalam
pengembangan dan penyedian bahan baku obat. yaitu:
C. TUJUAN
1. Untuk mengetahui pengertian uji kemurnian bahan baku obat
2. Untuk mengetahui sumber-sumber pencemaran umum
3. Untuk mengetahui uji batas dan sisa pemijaran
4. Untuk mengetahui pengertian dari sisa pelarut
BAB II
PEMBAHASAN
A. PENGERTIAN UJI KEMURNIAN BAHAN BAKU OBAT
Uji kemurnian dimaksudkan untuk mengetahui kemurnian atau ada tidaknya
cemaran pada suatu zat kemurnian, seperti suhu lebur, indeks bias, rotasi jenis, bobot jenis
atau kekentalan juga merupakan identitas suatu zat.
Uji kemurnian antara lain :
1. Suhu lebur /Jarak lebur
Dalam bidang kefarmasian, titik lebur digunakan sebagai penentuan kualitas dari
suatu zat ataupun kemurnian dari suatu zat yang terdapat pengotoran yang dapat
menyebabkan penurunan nilai titik lebur dari suatu zat ataupun baaahan obat dari titik lebur
yang sebenarnya. Suatu keadaan dimana zat padat berubah menjadi cairan dibawah tekanan
1 atmosfer dapat diartikan sebagai titik lebur dari suatu zat. Selain itu, titik lebur juga dapat
diartikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan fase
cair lainnya pada suatu zat.
2. Kadar air
Tujuanya adalah untuk mengetahui kadar air benih dengan mengunakan metode
yang sesuai bagi ketentuan pengujian sedangkan kadar pengujian kadar air itu sendri adalah
berat air yang hilang karena proses pemanasan sesuai dengan aturan yang ditetapan,Uji
kadar air dilakukan untuk mengetahui kandungan air pada benih. Kadar air benih ini
mempengaruhi lama daya simpan benih. Kadar air benih yang aman berkisar antara 7%-
8%
3. Indeks bias
Perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara dengan kecepatan cahaya
dalam zat tersebut. Harga indeks bias berubah2 tergantung dari panjang gelombang cahaya
yang digunakan dalam pengukuran menggunakan sinar natrium dengan pnjng gelombang
589,3 nm pada suhu 20 derajat celcius.
4. Rotasi optik
Besar sudut pemutaran bidang polarisasi yang terjadi jika sinar terpolarisasi
dilewatkan melalui cairan. Kecuali dinyatakan lain, pengukuran dilakukan menggunakan
sinar natrium pada lapisan cairan setebal 1 dm pda suhu 20 derajat celsius
5. Kekentalan
Kekentalan atau koefisien kekentalan adalah hambatan dorongan relatif 2 lapisan
cairan yang berdekatan, dinyatakan dalam satuan cp. Kekentalan merupakan fungsi suhu,
umumnya makin tinggi suhu kekentalan makin turun
6. Spektrum / serapan UV
Pengujian dapat di lakukan dengan spektrum UV dan serapan
7. Cemaran / senyawa sejenis
Pengujian cemaran atau cemaran snyawa yang sejenis
8. Keasaman-kebasaan
Pengujian asam dan basa
9. Uji Sterilitas (antibiotika untuk injeksi)
Pengujian di lakukan dengan teknik aseptik yang cocok
10. Uji Pirogenitas
Pengujian di lakukan dengan mengukur peningkatan suhu badan yang di sebabkan
penyuntikan intravena sediaan uji steril.
Macam Bahan Baku Obat
1. Bahan Baku Kimia adalah semua bahan/materi berupa unsur, senyawa tunggal,
dan/atau campuran yang berwujud padat, cair, atau gas.
2. Bahan Baku Obat Herbal adalah baku obat alami yang berasal dari sumber daya
alam biotik maupun abiotik. Sumber daya biotik meliputi jasad renik, flora dan
fauna serta biota laut, sedangkan sumber daya abiotik meliputi sumber daya
daratan, perairan dan angkasa dan mencakup kekayaan/ potensi yang ada di
dalamnya
3. Bahan Baku Sediaan Biologik adalah bahan berupa vaksin, serta (anti sera) dan
bahan diagnostika biologik. Vaksin adalah sediaan biologik yang digunakan untuk
menimbulkan kekebalan terhadap satu penyakit hewan. Sedangkan Sera (anti sera)
adalah sediaan biologik berupa serum darah yang mengandung zat kebal berasal
dari hewan dipergunakan untuk mencegah, menyembuhkan atau mendiagnosa
penyakit pada hewan yang disebabkan oleh bakteri, virus atau jasad renik lainnya
dengan maksud untuk meniadakan daya toksinnya. Dan bahan diagnostika biologik
adalah sediaan biologik yang digunakan untuk mendiagnosa suatu penyakit pada
hewan.
Sifat Fisika Dan Kimia Bahan Obat
Sifat-sifat kimia fisika merupakan dasar untuk menjelaskan aktifitas biologis obat
karena sifat kimia fisika memegang peranan penting dalam menentukan metode yang
tepat untuk formulasi suatu obat, sehingga didapatkan suatu sediaan yang efektif, stabil,
dan aman.Sifat fisika kimia ini juga akan berkaitan erat dalam pengangkutan obat untuk
mencapai reseptor. Sebelum mencapai reseptor, molekul-molekul obat harus melalui
bermacam-macam membran, berinteraksi dengan senyawa-senyawa dalam cairan luar
dan dalam sel serta biopolimer. Disini sifat kimia dan fisika berperan dalam proses
penyerapan dan distribusi obat sehingga kadar obat pada waktu tertentu mencapai
reseptor dalam jumlah yang cukup besar.Hanya obat yang mempunyai struktur dengan
kekhasan yang tinggi saja yang dapat berinteraksi dengan reseptor biologis, sifat kimia
fisika harus menunjang orientasi khas molekul pada permukaan reseptor.
Proses mengenal sifat-sifat fisika dan kimia bahan obat ini disebut dengan
identifikasi atau sering juga disebut analisa, analisa farmasi dibagi menjadi:
1. Analisa farmasi kualitatif ini meliputi analisa secara: Fisika Identifikasi secara
organoleptis (bentuk, warna, bau, rasa dan lainnya), kelarutan, tetapan fisika (titik
lebur, titik beku, titik didih, berat jenis, viskositas, dan lainnya), mikroskopis (melihat
partikel obat menggunakan mikroskop). Kimia Analisa dengan menambahkan zat-zat
kimia ke dalam bahan obat/obat yang diperiksa sehingga menimbulkan reaksi-reaksi
tertentu yang dapat diidentifikasi secara kasat mata seperti terbentuknya endapan,
warna, bau dan lainnya. Mikroskopis Analisa ini adalah dengan melihat partikel dari
unsur/senyawa yang terkandung dalam bahan obat/obat. Dapat dilihat langsung
menggunakan mikroskop, atau direaksikan terlebih dahulu dengan zat kimia tertentu
kemudian dilihat menggunakan mikroskop. Instrumental Yaitu analisa/penentuan jenis
suatu unsur/senyawa dari suatu bahan obat menggunakan instrumen/alat yang
kompleks/modern seperti spektrofotometer, kromatografi, Atomic Absorbans
Spektrofotometri (AAS), dan lainnya.
2. Analisa farmasi kuantitatif ini meliputi analisa secara: Gravimetri dan titrimetri Analisa
dengan cara memisahkan senyawa atau campuran menjadi unsur tertentu dalam bentuk
murni dan dihitung jumlah/kadar zat yang akan diperiksa berdasarkan penimbangan/
berat. Volumetri Yaitu analisa kadar suatu unsur/senyawa kimia dalam suatu larutan
yang berasal dari bahan obat/obat dengan cara direaksikan dengan zat lain yang
kadar/konsentrasinya telah diketahui.
B. PENGERTIAN CEMARAN
Cemaran adalah sesuatu yang masuk ke dalam produk secara tidak dingaja dan
tidak dapat dihindari yang berasal dari proses pengolahan, penyimpanan dan atau terbawa
dari bahan baku. sumber cemaran berasal dari sisa bahan baku, pelarut atau pereaksi, hasil
penguraian, hasil reaksi dengan wadah atau alat produksi, cemaran dari udara. cemaran
terjadi karena kesalahan produksi, pengangkutan dan penyimpanan. Beberapa senyawa
asing bersifat toksis atau memberikan efek yang lain yang berbeda dengan zat utamanya
maka keberadaanya harus diuji untuk menjamin khasiat dan keamanannya.Pengujian
terhadap adanya senyawa asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa
demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi zat pada kondisi penggunaan
biasa. Contohnya : C, H, S, N,+ O2 ® CO2 + H2O + H2S + NO + NO2. Ada 5 pencemaran
organik yang presisten yang disadari atau tidak akrab dengan kehidupan sehari-hari yaitu:
1. Aldrin, berupa pestisida yang dipakai untuk membunuh rayap, belalang ,cacing,
serta hama serangga lainnya.
2. Chlordane, yakni pestisida yang dipakai secara luas untuk mengendalikan rayap dan
serangga dengan spektrum luas terutama dibidang pertanian.
3. DDT, yakni pestisida yang paling terkenal karena banyak dipakai untuk melindungi
masyarakat dan hewan penyebab penyakit malaria dan penyakit lainnya.
4. Dieldrin, yakni berupa pestisida yang dipakai untuk mengendalikan hama dan rayap
tekstil tetapi juga kerap dipakai untuk mengendalikan serangga penyebab penyakit
dan untuk pertanian.
5. Endrin, yakni pestisida untuk serangga yang disemprotkan pada daun tanaman werti
kapas dan butir pada
Cemaran senyawa organik mudah menguap
Contohnya:
Cemaran organik
Cemaran organik adalah senyawa asing atau cemaran organik dalam zat berasal dari
hasil uraian, senyawa asam atau basa bebasnya, senyawa antara, senyawa sejenis atau hasil
samping reaksi sintesis atau isolasi yang tidak sempurna dihilangkan pada saat
pemurniaanya.
1) Merkuri
Merkuri berupa logam cair berwarna putih keperakan, mengkilat dan tidak
berbau.Merkuri merupakan salah satu logam berat yang berbahaya dan dapat terjadi
secara alamiah di lingkungan, sebagai hasil dari perombakan mineral di alam
melalui proses cuaca/iklim, dari angin dan air. Senyawa merkuri dapat ditemukan
di udara, tanah dan air dekat tempat-tempat kotor dan berbahaya. Merkuri dapat
berikatan dengan senyawa lain seperti klorin, sulfur atau oksigen membentuk
senyawa atau garam merkuri anorganik. Kebanyakan senyawa merkuri anorganik
berupa serbuk atau larutan berwarna putih kecuali untuk merkuri sulfida (dikenal
sebagai sinabar) yang berwarna merah dan berubah menjadi hitam apabila terkena
cahaya. Umumnya merkuri ditemukan di alam dalam bentuk merkuri metalik,
merkuri sulfida, merkuri klorida dan metil merkuri. Bersifat toksik.
2) Arsen
Arsen merupakan logam anorganik berwarna abu-abu, dengan kelarutan dalam air
sangat rendah. Unsur ini bereaksi dengan halogen, asam pengoksidasi pekat dan
alkali panas. Persenyawaan arsen dengan oksigen, klorin dan sulfur disebut arsen
anorganik, sedangkan persenyawaan arsen dengan C & H disebut arsen organik.
Senyawa arsen digunakan dalaminsektisida dan sebagai bahan pendadahan
(doping) dalam semikonduktor. Unsur ini digunakan untuk mengeraskan beberapa
aloi timbal, bersifat toksik
3) Timbal
Timbal (Pb) memiliki nomor atom 82; bobot atom 207,21; Valensi 2-4.
Timbal merupakan logam yang sangat beracun terutama terhadap anak-anak.
Secara alami ditemukan pada tanah. Timbal tidak berbau dan tidak berasa. Timbal
dapat bereaksi dengan senyawa-senyawa lain membentuk berbagai senyawa-
senyawa timbal, baik senyawa-senyawa organik seperti timbal oksida (PbO),
timbal klorida (PbCl2) dan lain-lain. Sumber-sumber timbal antara lain cat usang,
debu, udara, air, makanan, tanah yang terkontaminasi dan bahan bakar bertimbal.
Penggunaan senyawa-senyawa timbal antara lain pembuatan gelas, penstabil pada
senyawa-senyawa PVC, cat berbasis minyak, zat pengoksidasi, bahan bakar,
bersifat toksik.
Cemaran anorganik
Cemaran anorganik adalah semua jenis bahan sisa atau bahan buangan yang
merupakan bentuk-bentuk organik dalam arti bahan buangan tersebut akan dapat
terurai dan habis dalam tatanan lingkungan dengan adanya organisme-organisme
pengurai(dekomposer).
Contoh :
1. H2O-Air adalah senyawa anorganik sederhana, meskipun mengandung hidrogen, atom
kunci (bersama dengan karbon) dalam banyak senyawa organik. Atom dalam molekul
air telah membentuk ikatan yang sangat sederhana karena kurangnya karbon.
2. HCL-Hidroklorida, juga dikenal sebagai asam klorida ketika dilarutkan dalam air, tidak
berwarna, asam korosif dengan Ph yang cukup kuat. Hal ini ditemukan dalam cairan
lambung dari banyak hewan, membantu dalam pencernaan dengan memecah makanan.
3. CO2-Karbon dioksida, meskipun kehadiran atom karbon dalam rumus, diklasifikasikan
sebagai senyawa anorganik. Hal ini menyebabkan perselisihan dalam komunitas
ilmiah. Senyawa organik mengandung karbon atau hidrokarbon, yang membentuk
ikatan yang lebih kuat.
4. NO2-gas nitrogen dioksida menyajikan berbagai warna pada temperatur yang berbeda.
Hal ini sering diproduksi dalam tes nuklir atmosfer. Hal ini sangat beracun, dan bentuk-
bentuk ikatan lemah antara atom nitrogen dan oksigen.
5. Fe2O3-Besi (III) Oksida merupakan salah satu dari tiga oksida utama besi, dan
merupakan senyawa anorganik karena kurangnya atom karbon atau hidrokarbon. Besi
(III) Oksida terjadi secara alami sebagai hematit, dan merupakan sumber yang paling
baik digunakan untuk industri produksi baja.
5. Kekentalan
6. Spektrum / serapan UV
7. Cemaran / senyawa sejenis
8. Keasaman-kebasaan
9. Sterilitas (antibiotika untuk injeksi)
10. Uji Pirogenitas
Metode analisis di bagi menjadi 2 yaitu analisis secara kuantitatif dan kualitatif, metode
kuantitatif di bagi 2 yaitu gravimetri dan volumetri.
B. SARAN
Diharapkan agar terdapat lebih banyak lagi pustaka di perpustakaan agar mahasiswa tidak
kesulitan dalam mencari daftar pustaka yang benar
PEMBAHASAN KELOMPOK :
A. Pengertian uji kemurnian bahan baku obat
Uji kemurnian adalah suatu proses untuk mengetahui ada atau tidaknya cemaran
pada suatu zat kemurnian, seperti suhu lebur, indeks bias, rotasi jenis, bobot jenis atau
kekentalan juga merupakan identitas suatu zat.
Uji kemurnian antara lain :
1. Suhu lebur /Jarak lebur
2. Kadar air
3. Indeks bias
4. Rotasi optik
5. Kekentalan
6. Spektrum / serapan UV
7. Cemaran / senyawa sejenis
8. Keasaman-kebasaan
9. Sterilitas (antibiotika untuk injeksi)
10. Uji Pirogenitas Pengertian Cemaran
B. Cemaran adalah sesuatu zat asing atau benda asing secara tidak disengaja yang masuk dan
berasal dari proses pengolahan, penyimpanan dan atau terbawa dari bahan baku. Sumber
cemaran berasal dari sisa bahan baku, pelarut atau pereaksi, hasil penguraian, hasil reaksi
dengan wadah atau alat produksi, cemaran dari udara. Cemaran juga bisa bersal dari
kesalahan produksi, pengangkutan dan penyimpanan.
C. Sumber-Sumber Cemaran
1. Cemaran organik
2. Cemaran anorganik
D. Uji Batas
1. Uji batas logam berat
2. Uji batas arsen
3. Uji batas besi
4. Uji batas timbal
5. Uji batas klorida
6. Uji batas sulfat
7. Uji terhadap zat terarangkan
E. Sisa Pemijaran
Uji sisa pemijaran merupakan salah satu uji syarat kemurnian bahan baku dengan
tujuan membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing dan cemaran, ini dimaksudkan
untuk memberi batas maksimum dan batas minimum kadar cemaran dalam bahan baku
yang di uji. Karena batas tersebut akan menentukan kualitas atau mutu dari bahan baku
obat.
KELOMPOK 5
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Air merupakan kandungan yang penting dalam bahan pangan. Semua bahan pangan memiliki
kandungan air dalam jumlah yang berbeda-beda baik itu bahan pangan hewani maupun nabati.
Sedangkan kadar air merupakan persen air yang terkandung dalam bahan pangan. Menurut
Dwijosepputro (1994) kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat penting dalam bahan
pangan,karena air dapat mempengaruhi kenampakan tekstur dan cita rasa pada bahan pangan.
Kadar air dalam bahan pangan ikut menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut.
Kadar air yang tinggi menyebabkan mudahnya bakteri,kapang,dan khamir untuk berkembang
biak,sehingga akan terjadi perubahan pada bahan pangan.
Untuk menganalisis kadar air harus memilih metode analisis yang tepat dan benar dengan
memperhatikan terlebih dahulu sifat dan keadaan bahan pangan yang akan dianalisa. Ada beberapa
metode analisis yang digunakan untuk menganalisa kadar air suatu bahan pangan yakni : metode
oven (gravimetri), metode distilasi azeotropik, metode Karl Fischer, metode desikasi kimia, dan
metode termogravimetri.
Salah satu merode analisa yang sering digunakan adalah metode oven (gravimetri) dengan
prinsip memanaskan bahan pada titik didih air sehingga air menguap. Oleh karena itu pada
praktikum ini akan dilakukan analisa kadar air bahan pangan dengan metode oven (gravimetri).
B. RUMUSAN MASALAH
1. Bagaimana penatapan jarak lebur, indeks bias, rotasi optik , kekentalan dan bobot jenis
pada bahan baku obat !
2. Bagaimana penatapan kadar air dengan metode karl ficher pada bahan baku obat !
3. Bagaimana penatapan kadar air dengan metode azeotropik tolue pada bahan baku obat
!
4. Bagaimana penatapan kadar air dengan metode grafimetri pada bahan baku obat !
BAB II
PEMBAHASAN
A. KADAR AIR
Kadar air merupakan salah satu parameter penentu mutu bahan. Dalam simplisia, menentukan
tingkat keamanan untuk disimpan. Dalam bahan makanan sangat mempengaruhi kualitas dan daya
simpan. Selain itu juga sebagai penentu dalam proses pengolahan maupun pendistribusian agar
ditangani secara tepat. Penentuan kadar air dalam suatu bahan dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode pengeringan (dengan oven biasa), metode destilasi, metode kimia dan metode
khusus. Daya awet bahan pangan dapat ditinjau dari kadar air, konsentrasi larutan, tekanan
osmotik, kelembaban relatif berimbang dan aktivitas air. Kandungan air dalam bahan pangan akan
berubah-ubah sesuai dengan lingkungannya, dan hal ini sangat erat hubungannya dengan daya
awet bahan pangan tersebut.
Pengukuran kandungan air yang berada dalam bahan atau pun sediaan yang dilakukan dengan
cara yang tepat diantaranya cara titrasi, destilasi atau gravimetri yang bertujuan memberikan
batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan , dimana nilai
maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurniaan dan kontaminasi.
Penetapan kandungan air dapat dilakukan beberapa cara, hal ini tergantung pada sifat
bahannya. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan bahan dalam oven
pada suhu 105-1100C selama 3 jam atau didapat berat yang konstan. Selisih berat sebelum dan
sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Untuk bahan-bahan yang tidak tahan
panas, seperti bahan berkadar gula tinggi, minyak, daging, kecap, dan lain-lain pemanasan
dilakukan dalam oven vakum dengan suhu yang lebih rendah. Kadang -kadang pengeringan
dilakukan tanpa pemanasan, bahan dimasukkan dalam eksikator dengan H2SO4 pekat sebagai
pengering, hingga mencapai berat yang konstan.
Penentuan kadar air dari bahan-bahan yang kadar airnya tinggi dan mengandung senyawa-
senyawa yang mudah menguap ( volatile ) seperti sayuran dan susu, menggunakan cara destilasi
dengan pelarut tertentu, misalnya toluen, xilol, dan heptana yang berat jenisnya lebih rendah
daripada air. Contoh (sample) dimasukkan.
Dalam bidang kefarmasiaan suhu lebur digunakan sebagai penentuan kualitas dari suatu zat
ataupun kemurnian dari zat yang terdapat pengotoran yang dapat menyebabkan penurunan nilai
suhu lebur dari suatu zat ataupun bahan obat dari suhu lebur yang sebenarnya.
Menilai sifat dan kemurnian suatu medium salah satunya berupa cairan.
Mengetahui konsentrasi larutanlarutan.
Mengetahui nilai perbandingan komponen dalam campuran dua zat cair.
Mengetahui kadar zat yang diekstrasikan dalam pelarut.
Ket :
[ α ] = rotasi jenis
α= rotasi optic
l = larutan dalam dm
C = jumlah g zat per 100 ml
d= bobot jenis larutan
p= jumlah g zat per 100 g larutan
Tujuan Penetapan Rotasi Optic dan Rotasi Jenis
Tujuan penetapan Rotasi Optic dan Rotasi Jenis adalah untuk mengetahui tentang uji suatu
kemurnian zat selain itu untuk menguji penggunaan polimeter.
E. Penetapan Kekentalan atau Viskositas
Kekentalan atau viskositas adalah suatu pernyataan “ tahanan untuk mengalir “ dari satu system
yang mendapatkan suatu tekanan. Makin kental suatu cairan, maka makin besar gaya yang
dibutuhkan untuk membuatnya mengalir pada kecepatan tertentu. Hubungan antara bentuk dan
viskositas merupakan refleksi derajat solvasi partikel. Bila viskositas gas meningkat dengan
naiknya temperature, maka viskositas cairan juga akan menurun jika temperature di naikan.
Penetapan kadar air kekentalan atau viskositas umumnya digunakan untuk pengukuran
kekentalan meliputi penetapan waktu yang di butuhkan oleh sejumlah volume tertentu cairan untuk
mengalir melalui kapiler. Banyak viscometer tabung kapiler telah dirancang, tetapi viscometer
Ostwald dan ubbelohde adalah yang paling sering digunakan. Dalam mengkalibrasikan viscometer
kapiler, perlu dihitung konstanta viscometer k dengan rumus:
k = v / d.t
Keterangan :
v = kekentalan cairan yang diketahui (centipoises/cp)
d = bobot jenis cairan uji (gram/liter)
t = waktu alir cairan (detik) dari batas atas hingga batas bawah dalam tabung kapiler
kekentalan dinamik ditetapkan memakai viscometer kapiler, misalnya viscometer
Ostwald. Karena penetapan secara langsung sukar dilakukan, penetapan kekentalan dinamik pada
umumnya dilakukan dengan penambahan cairan pembanding yang kekentalan mutlak telah
diketahui yaitu dengan digunakan air. Kekentalan dinamik suatu cairan dapat dihitung:
ηx = ηair . tx . ρx
keterangan :
ηx = kekentalan cairan x
ηair = kekentalan pada suhu tetap (poise)
tair = waktu alir air (detik)
tx = waktu alir cairan x (detik)
ρair = bobot jenis air (g/l)
ρx = bobot jenis cairan x (g/l)
F. Penetapan Bobot Jenis
Bobot jenis dan bobot per ml ditetapkan untuk cairan atau larutan.
Bobot jenis adalah perbandingan antara bobot zat di udara pada suhu 25o terhadap bobot
air dengan volume dan suhu yang sama.
Bobot per ml adalah bobot zat dalam gram per ml yang ditimbang di udara pada suhu 20o,
kecuali dinyatakan lain dalam monografi.
Alat yang digunakan : Piknometer
Tujuan penetapan bobot jenis
penetapan bobot jenis dalam bidang farmasi bertujuan untuk mengetahui bobot jenis dapat
mengetahui kemurnian dari suatu sediaan khususnya yang berbentuk larutan.
Tujuan penetapan kadar air dengan metode Titrasi karl fisher ini biasanya di industri farmasi
untuk penentuan kadar air dalam bahan baku. Penetuan kadar air ini sebagai uji kualitas bahan
baku yang telah ditentukan. Dalam titrasi karl fisher hanya air yang akan diukur, berbeda
dengan LOD (loss of Drying) semua zat menguap termasuk kandungan air dan semua
pelarut. LOD adalah teknik analisis tidak spesifik menghilangkan tidak hanya air tapi sepuruh
pengotor mudah menguap seperti alkohot dari sampel.
Cara penentuan kadar air bergantung pada jenis bahan makanan dan bahan lain yang terdapat
dalam bahan makanan tersebut. Untuk bahan sediaan yang mengandung bahan yang mudah
menguap (minyak atsiri), penentuan kadar air dilakukan dengan cara destilasi azeotrop. Destilasi
azeotrop digunakan untuk menghasilkan campuran azeotrop (campuran dua / lebih komponen
yang sulit dipisahkan) mengunakan tekanan tinggi. Azeotrop adalah campuran dari dua / lebih
komponen yang memiliki titik didih konstan. Komposisi azeotrop tetap konstan dalam
penambahan tekanan, tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi azeotrop
berubah. Akibatnya, azeotrop bukan komponen tetap yang komposisinya harus selalu konstan
dalam interval suhu dan tekanan, tetapi ke campuran yang dihasilkan karena pengaruh kekuatan
intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat di destilasi dengan menggunakan tambahan pelarut
tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air.
Air dikeluarkan dari sampel dengan cara destilasi azeotropik kontinyu dengan menggunakan
pelarut “immicible”. Air dikumpulkan dalam tabung penerima dan volume air yang terkumpul
dapat diketahui. Karena berat jenis pelarut lebih kecil dari berat jenis air, maka air selalu berada
dibawah pelarut dan pelarut akan kembali ke labu didih.
Tujuan penetapan kadar air dengan metode azeotropik toluen bertujuan untuk memberikan
batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan yang berdasarkan
standar atau parameter.
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai
sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
1) Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung
sempurna.
2) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.
Tujuan penetapan kadar air dengan metode azeotropik toluen bertujuan untuk memberikan batasan
minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan yang berdasarkan standar atau
parameter.
BAB III
PENUTUP
A. KESIMPULAN
a) Kadar air merupakan salah satu parameter penentu mutu bahan. Penetapan kandungan air
dapat dilakukan beberapa cara, hal ini tergantung pada sifat bahannya
b) Dalam penetapan dalam suatu sediaan hal-hal yang harus di perhatikan adalah suhu atau
jarak lebur, indeks Bias, Rotasi Optik dan Rotasi Jenis, Kekentalan dan bobot jenis.
c) Ada pun metode-metode yang di gunakan dalam penetapan kadar air dalam sediaan adalah
Metode Titrasi Karl Fischer, Metode Azeotropik Toluen dan Metode Gravimetri
PEMBAHASAN KELOMPOK
Kadar air
Kadar air adalah suatu parameter yang digunakan untuk penentu mutu dan kualitas dari
suatu bahan sediaan farmasi.
Tujuan penentuan kadar air dari suatu bahan sangat penting agar dalam proses
pengolahan maupun pendistribusian mendapat penanganan yang tepat dan hasil mutu
yang berkualitas.
Dalam penetapan suatu sediaan hal-hal yang harus di perhatikan adalah sebagai berikut: