DEKSKRIPSI SINGKAT:
Prinsip dasar dari berbagai metode, baik sederhana maupun
spektroskopik dan elektrometrik, yang digunakan untuk menguji
parameter kualitas air.
Bobot (%)
No. Metode Asesmen Frekuensi
1 Ujian Tulis 2 Kali 40
2 Tugas Makalah 1 Kali 15
3 Presentasi 1 Kali 15
4 Lainnya 4 Kali 30
Total 100
Pekan ke- Topik Materi Metode Pustaka
1 Pendahuluan Penjelasan sistem evaluasi, ketua kls, etc Tatap muka
1. PENDAHULUAN
*Kesimpulan: Data hasil analisis contoh dan
kerefresentatifan bahan contoh
*Data:
- tingkat ketelitian dan akurasi yang rendah
kesimpulan:
- contoh yang tidak refresentatif
1. Parameter in situ
pH, turbiditas, salinitas, kondutifitas mengambil
sebagian contoh air, setelah selesai diukur, contoh air tsb
dibuang tidak dikembalikan ke contoh uji asalnya.
2. Botol-botol tempat contoh air
a. Botol baru atau bekas pakai dibersihkan terlebih dahulu sesuai
dengan persyaratan pencucian untuk masing-masing parameter
(Tabel 1)
b. Wadah tempat contoh air harus sesuai dengan jenis parameter
yang akan dianalisis (Tabel 1)
* Misalnya botol bekas tempat contoh air untuk analisis
logam berat dengan pengawet asam nitrat tidak dipakai
sebgi tempat contoh air untuk analisis nitrat
* Botol atau tempat contoh air
c. hanya digunakan untuk tempat contoh air. Botol2 yg pernah
digunakan untuk menyimpan zat pereaksi seharusnya tidak
digunakan untuk tempat contoh uji
d. hanya dipakai untuk parameter tertentu dan diberi tanda khusus
yg menunjukkan untuk parameter apa botol itu dipakai
e. sebelum digunakan di lapangan, tingkat kebersihan alat-alat
gelas/plastik harus diuji terlebih dahulu
f. dari bahan logam atau gelas berwarna gelap dipakai untuk
analisis senyawa-senyawa organik (pestisida, minyak, fenol, PAH,
PCB). Bagian dalam tutup botol harus dilapisi dengan teflon atau
aluminium foil yg sebelumnya telah dibilas dengan aseton atau
n-heksan. Untuk analisis senyawa anorganik botol tempat
contoh terbuat dari polietilen dan botol2 tsb sebaiknya
dibungkus dengan kantong plastik. Bagian dalam dari botol atau
tutup botol tidak boleh disentuh baik dengan tangan kosong
maupun memakai sarung tangan atau peralatan lainnya.
g. Harus dijaga dalam lingkungan bersih, bebas dari debu, lumpur,
uap dan kotoran.
h. Yang terkena curahan/tetesan minyak di kapal harus segera
dipisahkan dan tidak boleh digunakan sebagai tempat contoh uji
i. Harus steril bila digunakan untuk analisis bakteri. Bila aluminium
foil atau top sealnya rusak, maka botol tsb tidak boleh digunakan
lagi
3. Buangan asap kapal dan asap rokok dapat mengkontaminasi contoh
uji dengan timah dan logam berat lainnya.
4. Alat penyaring air (filter units)
* a). dan sambungan2nya harus bersih. Sebelum dipakai rendam dalam
larutan asam, bilas dengan air suling murni, lalu bungkus dengan
aluminium foil atau kantong plastik
* b). untuk analisis zat organik dianjurkan memakai kertas filter yang
terbuat dari serat gelas (GF(Glass Fibre)/C)
* c). Kertas filter yg digunakan harus dicuci terlebih dahulu. Bahan
pencuci disesuaikan dengan parameter yg akan dianalisis.
* Misalnya harus dicuci dengan:
1. air suling-bebas amoniak untuk analisis amoniak
2. air suling-bebas nitrit untuk analisis nitrit
3. direndam selama 24 jam dalam 1N HCl, bilas 3x dengan air suling-
bebas ion untuk analisis logam berat.
4. dibilas dengan air suling-bebas organik atau dicuci dengan aseton
untuk analisis zat organik
5. semua benda asing dan logam-logam harus dicegah bersentuhan
dengan contoh air dan asam
6. kebersihan tangan pengambil contoh air harus dijaga. Jangan
merokok selama mengambil contoh air
7. pengambilaan contoh air untuk analisis logam berat dilakukan
dengan memakai sarung tangan plastik
8. pengisian botol dengan contoh air sampai penuh atau
sangat tergantung pada parameter yang akan dianalisis
* untuk analisis bakteri dan aseton, pengisian botol tidak boleh
dilakukan sampai penuh
* untuk analisis gas dan senyawa yang mudah menguap (NH3,
pestisida dll) botol contoh harus diisi penuh
* untuk analisis oksigen terlarut (DO), pengisian tempat contoh
melalui selang plastik harus dilakukan sampai berlimpah. Jumlah
air yg melimpah sekitar 1/3 botol isi botol lalu ditutp pelan-pelan.
9. Untuk analisis zat terlarut( kecuali oksigen dan gas
lainnya), contoh air segera disaring dengan kertas
saring berukuran pori 0,45 μm
10. Contoh air harus dihindari dari sinar matahari
(disimpan di tempat dingin, dianjurkan disimpan
dalam lemari es atau ice box yang bersih).
Penempatan dalam ice box harus memperhatikan
bahan pengawet yang digunakan. Misalnya contoh air
untuk analisis logam berat yang menggunakan asam
nitrat tidak ditempatkan dalam satu box dengan
contoh air untk analisis nitrat dan nitrit.
11. Contoh air harus segera dibawa ke laboratorium.
*
Bagian yang sangat penting dari suatu program jaminan mutu di
lapangan (field quality assurance):
* membuat larutan blanko yang dibawa ke lapangan untuk
* duplikat contoh mengetahui:
1. tingkat kemurnian dari bahan pengawet
2. ada tidaknya kontaminasi dari:
* botol tempat contoh air
* alat penyaring air dan kertas saring
* alat pengambil contoh air
* pengepakan dan pengangkutan contoh air
* peralatan-peralatan lainnya yg dipakai u/pengambilan contoh
3. ada/tidaknya kesalahan sistematik dan acak lainnya yang terjadi
sejak pengambilan contoh sampai analisis contoh dilakukan
* 2.2.1 Botol blanko lapangan
Untuk mendeteksi ada-tidaknya kontaminasi yg berasal dari botol
atau proses pencucian.
* Satu botol contoh air diambil secara acak dari kumpulan botol contoh.
* Botol blanko diisi dengan larutan blanko yg sesuai dengan parameter
yang akan dianalisis, dibawa ke lapangan, diawetkan lalu dibawa ke
laboratorium untuk analisis seperti yang dilakukan pada contoh air.
*
Untuk mendeteksi ada-tidaknya kontaminasi yg berasal dari alat
pengambil air (water sampler).
Dibawa ke lapangan, larutan blanko contoh ditaruh pada tempat
yang sama dengan botol-botol contoh air, dilewatkan melalui water
sampler, ditampung lagi dalam botol contoh yg diambil secara acak dari
kumpulan botol contoh, taruh lagi pada tempat yang sama dengan
botol-botol yg telah berisi contoh air.
* Semua perlakuan terhadap contoh air harus dilakukan juga pada larutan
blanko ini (diawetkan, disaring)
* Kadar zat dalam air laut dapt dianalisis sebagai: kadar total, terlarut
dan tersuspensi.
* Yang paling umum dilaporkan: kadar terlarut
* Untuk mendapatkan kadar terlarut: air laut disaring dengan kertas
saring berukuran pori 0,45μm.
* Kertas saring dan peralatan saring: sumber kontaminasi
* Sebelum dipakai: kertas saring harus dicuci terlebih dahulu di
laboratorium dengan pelarut yang dapat memisahkan kontaminan yang
akan mengurangi tingkat akurasi dari parameter yang dianalisis.
* Misalnya untuk analisis
* logam berat, kertas saring harus direndam dalam 1N HCl selama 24 jam,
kemudian dibilas dengan air suling ganda bebas ion.
* nitrit, kertas saring harus dicuci dengan air suling bebas nitrit
* Setelah pencucian, filter segera disimpan dalam petridis plastik, disegel
lalu dibawa ke lapangan.
* Peralatan saring yang berhubungan langsung dengan contoh air (corong
dll) diperlakukan sama dengan prosedur kertas saring.
*
3. Pengambilan Contoh
A. Deduksi (prelevement): mengambil contoh yang
representatif dari suatu populasi secara keseluruhan
B. Sampling: pengambilan contoh dari hasil deduksi untuk
diperlakukan lebih jauh bagi analisis
C. Perlakuan (Pretreatment): mengubah contoh hasil
sampling menjadi contoh yang terukur.
Contoh: air, sedimen dan organisme laut (moluska, ikan,
krustase)
*
Tiga jenis: terbuat dari bahan logam, stainless steel atau kuningan
(Nansen, Ekman, Knudsen); bahan organik(Niskin, van Dorn, Rosette)
dan dari bahan fleksi gelas.
5. Pengawetan contoh Tabel 2
hal yang sangat penting harus dilakukan:
* parameter yang akan dianalisis dapat mengalami perubahan senyawa
(misalnya: senyawa nitrat berubah menjadi nitrit dan amoniak)
* terjadi penurunan kadar (lost) karena mengendap, menguap (gas atau
senyawa2 yang mudah menguap), atau
* absorbsi oleh dinding tempat contoh.
* Tabel menyajikan cara yg tepat u/pengawetan dan tempat contoh.
membawa contoh air secepat mungkin ke laboratorium dan
melakukan analisis atau mengawetkan air selama memungkinkan.
Melakukan tes secara teratur/berkala untuk mengetahui apakah
bahan pengawet yang digunakan juga mengandung parameter yg akan
dianalisis, misalnya asam nitrat u/ pengawet logam berat harus
diperiksa apakah mengandung logam berat atau tidak (kontaminasi yg
berasal dari pengawet).
*
*6.1 Pendahuluan
*Zat kimia yang terkandung dalam air laut ada 2 bentuk:
1. terlarut
2. tersuspensi (teradsorpsi dalam partikel).
*Penentuan kadar total zat (terlarut dan tersuspensi) dalam
air laut sangat sulit dilakukan adanya gangguan
garam.
*Analisis air laut dengan metode spektrometri (AAS, Uv-Vis,
IR), khromatografi (GC, TLC, LC), gravimetri dll akan
menghasilkan data yang kurang akurat karena adanya
gangguan zat padat tersuspensi.
* Kedua bentuk terlarut dan tersuspensi dipisahkan
saring
*Penyaringan juga berfungsi untuk menghilangkan gangguan
zat padat tersuspensi pada analisis zat terlarut.
*Kertas saring yang dijual di pasaran: ukuran pori yang
berbeda-beda.
*Keseragaman analisis: kertas saring standar ukuran pori
0,45μm.
*Bahan baku kertas saring berbeda-beda: selulosa nitrat,
selulosa asetat, polikarbonat, PVC, teflon, serat gelas, dll)
perhatian khusus dalam memilih kertas saring yang akan
digunakan.
*Pemilihan kertas saring: jenis parameter yang akan
dianalisis.
*Kesalahan pemilihan kertas saring hasil analisis tidak
akurat (???)
*Contoh:
*Kertas saring yang terbuat dari bahan selulosa nitrat akan
melepaskan nitrat sehingga contoh air yang digunakan untuk
analisis nitrat terkontaminasi oleh nitrat yang berasal dari
kertas saring.
*