QUALITY ASSURANCE (JAMINAN MUTU)

KELOMPOK 3:
AIDUL H031 17 1008
INDO ESSE H031 17 1018
MARFA WAHYUNI A.P H031 17 1024
YOSUA TANZIL H031 17 1302
INDAH SUCI RAMADHANI H031 17 1514
RISKA H311 16 305
VIRDA SALSABILA H311 16 515

Departemen Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Hasanuddin
Makassar 1
 Pengertian Quality
Assurance

Quality assurance atau jaminan mutu merupakan bagian dari

manajemen mutu yang difokuskan pada pemberian keyakinan bahwa persyaratan

mutu akan dipenuhi. Secara teknis jaminan mutu pengujian dapat diartikan

sebagai keseluruhan kegiatan yang sistematik dan terencana yang diterapkan

dalam pengujian, sehingga memberikan keyakinan yang memadai bahwa data

yang dihasilkan memenuhi persyaratan mutu sehingga dapat diterima oleh

pengguna. Pengendalian mutu adalah suatu tahapan dalam prosedur yang

dilakukan untuk mengevaluasi suatu aspek teknis pengujian (Ryan, 2015).

 Landasan Validasi Metode
Uji

Persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjadi laboratorium pengujian dan

kalibrasi berdasarkan standard internasional ISO/IEC 17025, Edisi kedua Tahun
2005, persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium
kalibrasi terdiri dari:
1. Organisasi 11. Tindakan Perbaikan
2. Sistem Manajemen 12. Tindakan Pencegahan
3. Pengendalian Dokumen 13. Pengendalian Rekaman
4. Kaji Ulang Permintaan Tender dan Kontrak 14. Audit Internal
5. Subkontrak Pengujian 15. Kaji Ulang Manajemen
6. Pembelian Jasa dan Perbekalan
7. Pelayanan Pelanggan
8. Pengaduan
9. Pengendalian Pekerjaan Yand Tidak Sesuai
10. Peningkatan
 Berdasarkan persyaratan di atas, maka laboratorium pengujian
dan kalibrasi harus melakukan validasi metode uji. Penggunaan metode
yang tepat untuk kalibrasi, termasuk pengambilan sampel, transportasi,
dan penyimpanan. Ketersediaan instruksi kerja, standar, manual dan data
di tempat kerja. Penggunaan metode yang telah diterbitkan dan metode
laboratorium yang dikembangkan sendiri harus sudah divalidasi.
Laboratorium harus menginformasikan kepada customer mengenai
penggunaan metode yang tidak sesuai. Jika laboratorium akan melakukan
pengembangan metode uji maka harus ada rencana pengembangan
metode pengujian/kalibrasi, penugasan kegiatan tersebut pada analis yang
kompeten dan pembaharuan rencana hasil pengembangan. Penggunaan
metode non standar harus tunduk pada perjanjian dengan customer
metode tersebut harus sudah divalidasi (Riyanto, 2014).
Validasi dan Verifikasi
 Linearitas dan Daerah
Kerja

 Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Suatu rentang metode
diperlukan untuk menyatakan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah
ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas
yang dapat diterima. Linearitas biasanya dinyatakan dalam istilah variansi
sekitar arah garis regresi yang dihitung berdasarkan persamaan matematik
data yang diperoleh dari hasil uji analit dalam sampel dengan berbagai
konsentrasi analit.
 Presisi dan Akurasi
Presisi
Presisi adalah ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual,
diukur melalui penyebaran hasil
individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara
berulang pada sampel yang
diambil dari campuran yang
homogen. Presisi diukur sebagai
simpangan baku atau simpangan
baku relatif (koefisien variasi)
Akurasi
Akurasi adalah ukuran yang
menunjukkan derajat
kedekatan hasil analis dengan
kadar analit yang sebenarnya.
Akurasi dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali
(recovery) analit yang
ditambahkan
 Limit Deteksi (LOD) dan Limit
Kuantitas (LOQ)

 limit deteksi (LOD) adalah konsentrasi terendah dari analit

dalam contoh yang dapat terdeteksi, akan tetapi tidak
perlu terkuantisasi.

 Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik

dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam
sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan
seksama. Atau dengan kata lain Limit kuantitasi (LOQ)
atau biasa disebut juga limit pelaporan (limit of reporting)
adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang
dapat ditentukan degan tingkat presisi dan akurasi yang
dapat diterima.
 Ketahanan dan Ketangguhan
Metode Uji

 Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji

yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam
berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium,
analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang
berbeda dll.
 Ketangguhan metode ditentukan dengan menganalisis
suatu sampel yang homogen dalam lab yang berbeda
oleh analis yang berbeda menggunakan kondisi operasi
yang berbeda, dan lingkungan yang berbeda tetapi
menggunakan prosedur dan parameter uji yang sama.
 Metode Validasi
Analisis
Lingkungan Laut

Metode Analisa Sampel

Sampling di
Laboratorium

Pengawetan Preparasi
sampel Sampel
 Deteksi rendahnya jumlah microplastics di Laut Utara menggunakan
kriteria Quality Assurance

Metode Penelitian
1. Contoh
Ikan yang tertangkap pada akhir Januari 2013 oleh Internasional Trawl
Survey (IBTS) yang dilakukan oleh lembaga penelitian IMARES di Belanda.
Sebuah GOV (Grande Ouverture Verticale) gigi digunakan. Cod-end adalah fi
tted dengan ukuran mesh 20 mm sehingga ikan mayoritas mudah tertangkap.
Daerah pengambilan contoh ini, adalah Bight Selatan; daerah yang membentuk
bagian selatan North Sea, dibatasi oleh pantai Belanda, Belgia, Perancis dan
Inggris. Penangkapn ikan itu dilakukan pada siang hari, antara 15 menit sebelum
matahari terbit sampai 15 menit setelah matahari terbenam, dan mulai dari dua
lokasi Setiap pukat dilakukan dengan kecepatan sekitar 4 knot, dan berlangsung
30 menit. Sampel dari spesies komersial tertangkap, digunakan untuk penelitian
ini. Setelah itu, ikan yang ditangkap disimpan dalam kantong plastik, dan
dibekukan.
2. Deteksi microplastic

Proses ini sangat cepat dan sering diselesaikan

dalam waktu 3 hari. Namun demikian, sampel
dibiarkan selama setidaknya seminggu sebelum
dilakukan pemeriksaan lebih lanjut. Sampel disaring
melalui 20 μ m stainless steel saringan. pengayakan itu
dilakukan di dalam aliran laminar dimana botol tidak
pernah dibuka di luar kabinet. Residu pada saringan
itu dicuci kembali di cawan Petri dengan air
demineralisasi. Berikutnya, sampel diamati di bawah
mikroskop untuk melihat adanya partikel dari sumber
mikroplastik. Setelah pemeriksaan sampel, cawa petri
diperiksa apakah mengalami kontaminasi.
3. FTIR Identifikasi Polimer

Partikel-partikel yang ditemukan di bawah

mikroskop diidentifikasi dengan spektroskopi FTIR.
Spektrum sampel diperoleh dengan 1000 FT-IR
spektrometer dilengkapi dengan DTSG-detektor dan
PIKE keajaiban ATR, dengan menggunakan lensa.
Resolusi pengukuran yang didapatkan sebesar
4 cm - 1 dan spektrum dikumpulkan di ATR (Atenuasi
Jumlah Refleksi) pada kisaran 4000 - 650 cm – 1.
5. Kontrol

Untuk mengetahui adanya kontaminasi maka dilakukan analisis

kontrol ganda. KOH 10% disiapkan per liter, sampel larutan diambiL sekitar
setengah dari setiap liter larutan. Sepotong sampel ikan digunakan, sehingga
kontrol akan sama dengan yang ada pada sampel. Selain itu, kontrol positif
ditambahkan, untuk memastikan metode ini cocok untuk mendeteksi
microplastics. Ini terdiri dari 15 buah microplastics siap yang ditambahkan ke
botol yang berisi larutan KOH dan sepotong 15 buah itu termasuk 5 buah
polistiren berbusa, polietilen, dan Parafin masing-masing, dengan ukuran
antara 1 dan 2 mm; ukuran anatara 0,3 - 5 mm berbagai ukuran microplastics
biasa mencari di fi SH. Hal ini mengakibatkan 29 kontrol. Semua kontrol
dilakukan dengan perlakuan yang sama pada sampel.

Kriteria kualitas untuk Analisis Microplastic
di Sampel Biota. Ulasan kritis

Metode sampling dan strategi

Beberapa faktor yang berhubungan dengan metode
sampling dan strategi yang mempengaruhi hasil deteksi
microplastic dalam sampel biota. Misalnya, karena perbedaan
kepadatan, Microplastics jpartikel padatan yang rendah
mengambang di lapisan atas kolom air, sementara demersal dan
bagian bawah spesies lebih mungkin untuk microplastics padatan
yang tinggi. Selain itu, beberapa spesies yang dikenal untuk
migrasi vertikal diurnal dan dikenakan lebar berbagai microplastic
ditemui, mungkin mempengaruhi tingkat konsumsi mereka.
Metode Sampling sangat mempengaruhi hasil Oleh karena itu,
penting karakteristik seperti sampling dicatat dan melaporkan
rincian seperti itu bisa lebih mudah untuk menafsirkan hasilnya,
dan memperhitungkan kemungkinan kontaminasi yang terjadi.
Ukuran sampel

Kedua Dewan Internasional untuk Eksplorasi

Laut ICES (2015) Eropa Strategi Framework Directive
Teknis Subkelompok pada Litter Kelautan (MSFD-
TSGML) merekomendasikan ukuran sampel minimal
50. Ukuran sampel yang lebih besar selalu dianjurkan,
karena hal itu akan menyebabkan hasil yang lebih
baik, interval kepercayaan yang lebih tinggi.
Pengolahan sampel dan penyimpanan

Setelah sampling, sampel harus disimpan sampai

pemeriksaan di laboratorium. Sampel sering
dibekukan atau seluruh spesimen dari spesies yang
lebih kecil yang diawetkan dengan formalin, etanol,
atau formaldehida. 49-53 ICES (2015)
merekomendasikan untuk menyimpan biota sampel
di papan menggunakan aluminium foil untuk
pembekuan pada -20 °C atau pelestarian dalam etanol
di kaca kontainer. Hal ini dianggap memiliki risiko,
karena bisa terjadi kontaminasi akibat kondisi yang
tidak diatur di papan
Persiapan laboratorium

Kontaminasi adalah masalah umum dalam penelitian

microplastic, menciptakan ketidakpastian dari kebanyakan
penelitian. Oleh karena itu, pencegahan yang tepat diperlukan.
Di laboratorium, kontaminasi dengan polimer sintetik harus
dihindari karena dapat mempengaruhi hasil konsumsi.
Perlengkapan, peralatan dan pekerjaan permukaan harus bebas
dari partikel, untuk menghindari kontaminasi mudah. Untuk
masalah ini semua bahan yang digunakan harus dicuci dan
dibilas bersih dengan air kualitas tinggi (misalnya Milli-Q air)
sebelum digunakan, dan sebaiknya disimpan di lemari udara
bersih. Faktor-faktor seperti pakaian harus dipertimbangkan.
Seringkali, kontaminasi muncul dalam bentuk microfiber.
kontaminasi tambahan yang berasal dari pakaian peneliti dapat
dengan mudah dihindari dengan hanya mengenakan 100%
pakaian serat alami, seperti katun.
Kontrol negatif

Meskipun peningkatan dalam studi terbaru, penggunaan

kontrol dalam penelitian microplastic tidak praktek standar.
Selama menangani kemungkinan kontaminasi oleh microplastic
sampel partikel dan serat yang tinggi, dengan demikian,
penggunaan kontrol, dianalisis secara paralel untuk sampel,
sangat penting. Kontrol ini harus dilakukan tanpa jaringan, atau
dengan jaringan yang dikonfirmasi untuk microplastic, secara
paralel dengan sampel yang mengandung target komponen.
Dengan demikian, kontrol diberi perlakuan penuh sama dengan
mempelajari spesimen. Kontrol harus dijalankan secara teratur
dan dengan perhatian khusus pada saat-saat risiko tinggi bisa
muncul, seperti memindahkan spesimen masuk dan keluar dari
aliran laminar.
Kontrol positif

Hal ini umumnya sulit untuk mengetahui apakah

semua microplastics ada dalam sampel. Terutama
partikel kecil dapat diabaikan, dan kerugian dapat
terjadi selama semua langkah persiapan sampel,
pengolahan dan analisis. Oleh karena itu, penting
untuk menyertakan kontrol (rangkap tiga) dengan
menambahkan partikel microplastic yang disimpan di
sejajar dengan sampel, untuk menentukan tingkat
pemulihan (skor 2 poin). Idealnya, kontrol positif
harus dimasukkan juga untuk ditargetkan kelas
ukuran, dan batas dalam mendeteksi ukuran.
Identifikasi polimer

Identifikasi akurat dari jenis polimer dalam sampel

lingkungan dapat melelahkan. Oleh karena itu, dua aspek yang
relevan ketika menilai identitas polimer dari microplastic
sampel: (1) kualitas metode yang digunakan untuk identifikasi
(efisiensi, sensitivitas, akurasi, reproduktifitas) dan (2) kualitas
pemilihan subsample. Namun, pemeriksaan visual tidak dapat
digunakan untuk mengidentifikasi (polimer) identitas partikel.
Dalam studi kasus pada microplastics dalam sedimen Laut
Utara, penggunaan array bidang fokus (FPA) mikro-Fourier
transform inframerah (mikro-FTIR) spektroskopi benar-benar
ada pada polimer sintetis. Untuk saat ini, microplastics potensial
diidentifikasi kebanyakan menggunakan spektroskopi atau
termal dalam analisis degradasi. Partikel sebagian besar
dianalisis menggunakan reflektansi (ATR) Transformasi Fourier
inframerah (FTIR) spektroskopi, juga pirolisis GC-MS.
 Pengujian parameter validasi metode menunjukkan
bahwa metode validasi penentuan PAH dalam sampel
sedimen kering pada suhu kamar dengan
menggunakan kurva kalibrasi PAH standar tunggal
dalam sedimen Pantai Makassar dan alat instrumen
GC-FID mempunyai kinerja yang baik dan tervalidasi.

 Validasi metode menunjukkan bahwa 7 jenis PAH

(Naphtalene, Acenaphtene, Penanthrene,
Fluoranthene, Pyrene, Benzo (a) Antracene dan
Perylene mempunyai hasil rentang linear pada
umumnya dari 0,5 – 20 ppm dengan rata-rata nilai
regresi linear mendekati nilai 1.
SEKIAN DAN TERIMA KASIH
