*

DEKSKRIPSI SINGKAT:
Prinsip dasar dari berbagai metode, baik sederhana maupun
spektroskopik dan elektrometrik, yang digunakan untuk menguji
parameter kualitas air.

TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM:

Bertujuan memberikan pemahaman tentang penilaian
sumberdaya laut melalui analisis kimia komponen lingkungan
laut seperti : air laut, sedimen, biota laut
 *
1. A. Noor et al., 2003, Metode Analisis Kimia untuk
Monitoring Lingkungan Laut, 2nd ed., Program
Buginesia, Lab. Kimia Radiasi Jurusan Kimia.
2. FAO., 1975, Manual of Methods in Aquatic
Environment Research, Part 1: Methods for
Detection, Measurement and Monitoring of
Water Pollution.
3. Kramer, K. J. M., Brockmann, U. H., and
Warwick, R, M., 1994, Tidal Estuaries: Manual of
Sampling and Analytical Procedures, Balkema
Publ., Rotterdam.
4. Clark, R. B., 2005, Marine Pollution, 5th ed.,
Oxford Univ. Press, New York.
*

Bobot (%)
No. Metode Asesmen Frekuensi
1 Ujian Tulis 2 Kali 40
2 Tugas Makalah 1 Kali 15
3 Presentasi 1 Kali 15
4 Lainnya 4 Kali 30
Total 100
Pekan ke- Topik Materi Metode Pustaka
1 Pendahuluan Penjelasan sistem evaluasi, ketua kls, etc Tatap muka

2 Dasar-dasar Analisis -Pendahuluan Tatap muka, tugas,soal, 1, 2 & 3

Lingkungan Laut -Dasar-dasar analisis Lingkungan Laut: hasil etc
analisis dengan mutu yang tingkat akurasi
tinggi
3-7 Penentuan dan -Penentuan Oksigen Terlarut; BOD; COD; Tatap muka, soal, tugas, 1, 2 , 3
Penetapan Sulfida; Fosfat; Silikat; Amoniak; Nitrat; presentasi, etc &4
Parameter-parameter nitrit
Lingkungan Laut
8 MID TEST Pekan 2 - 7 UJIAN TULIS 1, 2, 3
TERTUTUP &4
9-11 Analisis Pencemaran -Prinsip Pencemaran Organik Tatap muka, tugas, soal, 1, 2,3 &
Organik -Pencemar-pencemar organik presentasi, etc 4
-Teknik Analisis Pencemaran Bahan Organik
12-14 Analisis Pencemaran -Prinsip Pencemaran Logam Tatap muka, soal, tugas, 1, 2, 3
Logam -Pencemar-pencemar Logam presentasi, etc &4
-Teknik Analisis Pencemaran Logam
15 Penentuan -Penentuan kandungan Seston Tatap muka, tugas, soal,
kandungan Seston, -Penentuan Kadar Klorofil Fitoplankton presentasi
klorofil fitoplankton,
dll
16 FINAL TEST Pekan 9-15 Ujian tulis tertutup 1, 2, 3
 *
Dalam melakukan kegiatan penelitian & pengembangan
merumuskan permasalahan2 ilmiah dengan mengacu :
1. temuan2 sebelumnya dan fenomena yang ditemui di
alam,
2. menyusun hipotesis berdasarkan permasalahan tsb
3. menguji hipotesis tsb dengan melakukan percobaan
dan pengukuran baik di laboratorium maupun di
lapangan.
data yang harus memenuhi persyaratan2 mutu
tertentu agar data tsb dapat digunakan untuk pengujian
hipotesis.
dlm melakukan kegiatan penelitian dan
pengembangan diperlukan program Quality Assurance
(QA)
*
*
*
 *

1. PENDAHULUAN
*Kesimpulan: Data hasil analisis contoh dan
kerefresentatifan bahan contoh
*Data:
- tingkat ketelitian dan akurasi yang rendah
kesimpulan:
- contoh yang tidak refresentatif

*TIDAK MENGGAMBARKAN KEADAAN SEBENARNYA

*Tingkat ketelitian dan ketepatan data rendah:

*kesalahan cara pengambilan contoh
*pengawetan serta analisisnya di labortaorium
*

2. JAMINAN KUALITAS LAPANGAN

Program quality assurance lapangan suatu proses
sistematik yang dibuat bersamaan dengan program
laboratorium dan managemen data quality assurance
menjamin tingkat kebenaran data yang dikumpulkan.
 Perlindungan contoh dari lost dan contamination
 Pengendalian mutu lapangan
*

*Kualitas data laboratorium keutuhan contoh uji yang

sampai di laboratorium
*Lost dan contamination pengambilan, pengawetan,
*pengepakan dan pengangkutan
*Lost hasil analisis < kadar yang sebenarnya dalam
contoh
*Contamination hasil analisis > kadar yg sebenarnya
dalam contoh
*

1. Parameter in situ
pH, turbiditas, salinitas, kondutifitas mengambil
sebagian contoh air, setelah selesai diukur, contoh air tsb
dibuang tidak dikembalikan ke contoh uji asalnya.
2. Botol-botol tempat contoh air
a. Botol baru atau bekas pakai dibersihkan terlebih dahulu sesuai
dengan persyaratan pencucian untuk masing-masing parameter
(Tabel 1)
b. Wadah tempat contoh air harus sesuai dengan jenis parameter
yang akan dianalisis (Tabel 1)
* Misalnya botol bekas tempat contoh air untuk analisis
logam berat dengan pengawet asam nitrat tidak dipakai
sebgi tempat contoh air untuk analisis nitrat
* Botol atau tempat contoh air
c. hanya digunakan untuk tempat contoh air. Botol2 yg pernah
digunakan untuk menyimpan zat pereaksi seharusnya tidak
digunakan untuk tempat contoh uji
d. hanya dipakai untuk parameter tertentu dan diberi tanda khusus
yg menunjukkan untuk parameter apa botol itu dipakai
e. sebelum digunakan di lapangan, tingkat kebersihan alat-alat
gelas/plastik harus diuji terlebih dahulu
f. dari bahan logam atau gelas berwarna gelap dipakai untuk
analisis senyawa-senyawa organik (pestisida, minyak, fenol, PAH,
PCB). Bagian dalam tutup botol harus dilapisi dengan teflon atau
aluminium foil yg sebelumnya telah dibilas dengan aseton atau
n-heksan. Untuk analisis senyawa anorganik botol tempat
contoh terbuat dari polietilen dan botol2 tsb sebaiknya
dibungkus dengan kantong plastik. Bagian dalam dari botol atau
tutup botol tidak boleh disentuh baik dengan tangan kosong
maupun memakai sarung tangan atau peralatan lainnya.
g. Harus dijaga dalam lingkungan bersih, bebas dari debu, lumpur,
uap dan kotoran.
h. Yang terkena curahan/tetesan minyak di kapal harus segera
dipisahkan dan tidak boleh digunakan sebagai tempat contoh uji
i. Harus steril bila digunakan untuk analisis bakteri. Bila aluminium
foil atau top sealnya rusak, maka botol tsb tidak boleh digunakan
lagi
3. Buangan asap kapal dan asap rokok dapat mengkontaminasi contoh
uji dengan timah dan logam berat lainnya.
4. Alat penyaring air (filter units)
* a). dan sambungan2nya harus bersih. Sebelum dipakai rendam dalam
larutan asam, bilas dengan air suling murni, lalu bungkus dengan
aluminium foil atau kantong plastik
* b). untuk analisis zat organik dianjurkan memakai kertas filter yang
terbuat dari serat gelas (GF(Glass Fibre)/C)
* c). Kertas filter yg digunakan harus dicuci terlebih dahulu. Bahan
pencuci disesuaikan dengan parameter yg akan dianalisis.
* Misalnya harus dicuci dengan:
1. air suling-bebas amoniak untuk analisis amoniak
2. air suling-bebas nitrit untuk analisis nitrit
3. direndam selama 24 jam dalam 1N HCl, bilas 3x dengan air suling-
bebas ion untuk analisis logam berat.
4. dibilas dengan air suling-bebas organik atau dicuci dengan aseton
untuk analisis zat organik
5. semua benda asing dan logam-logam harus dicegah bersentuhan
dengan contoh air dan asam
6. kebersihan tangan pengambil contoh air harus dijaga. Jangan
merokok selama mengambil contoh air
7. pengambilaan contoh air untuk analisis logam berat dilakukan
dengan memakai sarung tangan plastik
8. pengisian botol dengan contoh air sampai penuh atau
sangat tergantung pada parameter yang akan dianalisis
* untuk analisis bakteri dan aseton, pengisian botol tidak boleh
dilakukan sampai penuh
* untuk analisis gas dan senyawa yang mudah menguap (NH3,
pestisida dll) botol contoh harus diisi penuh
* untuk analisis oksigen terlarut (DO), pengisian tempat contoh
melalui selang plastik harus dilakukan sampai berlimpah. Jumlah
air yg melimpah sekitar 1/3 botol isi botol lalu ditutp pelan-pelan.
9. Untuk analisis zat terlarut( kecuali oksigen dan gas
lainnya), contoh air segera disaring dengan kertas
saring berukuran pori 0,45 μm
10. Contoh air harus dihindari dari sinar matahari
(disimpan di tempat dingin, dianjurkan disimpan
dalam lemari es atau ice box yang bersih).
Penempatan dalam ice box harus memperhatikan
bahan pengawet yang digunakan. Misalnya contoh air
untuk analisis logam berat yang menggunakan asam
nitrat tidak ditempatkan dalam satu box dengan
contoh air untk analisis nitrat dan nitrit.
11. Contoh air harus segera dibawa ke laboratorium.
 *
Bagian yang sangat penting dari suatu program jaminan mutu di
lapangan (field quality assurance):
* membuat larutan blanko yang dibawa ke lapangan untuk
* duplikat contoh mengetahui:
1. tingkat kemurnian dari bahan pengawet
2. ada tidaknya kontaminasi dari:
* botol tempat contoh air
* alat penyaring air dan kertas saring
* alat pengambil contoh air
* pengepakan dan pengangkutan contoh air
* peralatan-peralatan lainnya yg dipakai u/pengambilan contoh
3. ada/tidaknya kesalahan sistematik dan acak lainnya yang terjadi
sejak pengambilan contoh sampai analisis contoh dilakukan
* 2.2.1 Botol blanko lapangan
Untuk mendeteksi ada-tidaknya kontaminasi yg berasal dari botol
atau proses pencucian.
* Satu botol contoh air diambil secara acak dari kumpulan botol contoh.
* Botol blanko diisi dengan larutan blanko yg sesuai dengan parameter
yang akan dianalisis, dibawa ke lapangan, diawetkan lalu dibawa ke
laboratorium untuk analisis seperti yang dilakukan pada contoh air.
 *
Untuk mendeteksi ada-tidaknya kontaminasi yg berasal dari alat
pengambil air (water sampler).
Dibawa ke lapangan, larutan blanko contoh ditaruh pada tempat
yang sama dengan botol-botol contoh air, dilewatkan melalui water
sampler, ditampung lagi dalam botol contoh yg diambil secara acak dari
kumpulan botol contoh, taruh lagi pada tempat yang sama dengan
botol-botol yg telah berisi contoh air.
* Semua perlakuan terhadap contoh air harus dilakukan juga pada larutan
blanko ini (diawetkan, disaring)

* Pembuatan larutan blanko contoh: disesuaikan dgn parameter yang

akan dianalisis.
* Untuk analisis parameter kualitas air yg analisisnya tidak dipengaruhi
oleh salinitas, botol contoh diisi dengan:
1. air suling-bebas nitrit untuk analisis nitrit
2. air suling-bebas amoniak untuk analisis amoniak
3. air suling-bebas organik untuk analisis BOD, minyak& pestisida
4. air suling-bebas ion untuk analisis sulfida
5. air suling ganda (aquabides) untuk parameter lainnya
 *

*Pembuatan air laut buatan (salinitas 35‰): larutkan

senyawa2 yg tercantum dalam tabel 2 ke dalam 1 liter:
1. Air suling ganda-bebas ion (deionized double distilled
water = DDDW) untuk analisis logam berat. DDDW:
demineralized distilled water
2. Air suling bebas nitrit untuk analisis nitrit
3. Air suling bebas organik untuk analisis COD
4. Air suling bebas fenol untuk analisis fenol
*

Senyawa Berat molekul Jumlah yang dilarutkan

NaCl 58,44 23,926
Na2SO4 142,02 4,008
KCl 72,56 0,677
NaHCO3 84,00 0,196
KBr 119,01 0,098
H3BO3 61,83 0,026
NaF 41,99 0,003
MgCl2 6H2O 203,33 10,83
CaCl2 2H2O 147,03 10,83
SrCl2 6H2O 266,64 0,02
*
Untuk mendeteksi ada tidaknya kontaminasi dari kertas saring dan
peralatan saring.

* Kadar zat dalam air laut dapt dianalisis sebagai: kadar total, terlarut
dan tersuspensi.
* Yang paling umum dilaporkan: kadar terlarut
* Untuk mendapatkan kadar terlarut: air laut disaring dengan kertas
saring berukuran pori 0,45μm.
* Kertas saring dan peralatan saring: sumber kontaminasi
* Sebelum dipakai: kertas saring harus dicuci terlebih dahulu di
laboratorium dengan pelarut yang dapat memisahkan kontaminan yang
akan mengurangi tingkat akurasi dari parameter yang dianalisis.
* Misalnya untuk analisis
* logam berat, kertas saring harus direndam dalam 1N HCl selama 24 jam,
kemudian dibilas dengan air suling ganda bebas ion.
* nitrit, kertas saring harus dicuci dengan air suling bebas nitrit
* Setelah pencucian, filter segera disimpan dalam petridis plastik, disegel
lalu dibawa ke lapangan.
* Peralatan saring yang berhubungan langsung dengan contoh air (corong
dll) diperlakukan sama dengan prosedur kertas saring.
*

*2.2.4 Blanko lapangan (Field blank)

Untuk mengetahui ada tidaknya kontaminasi selama
pengambilan, pengawetan, pengepakan dan pengangkutan ke
laboratorium.
*Beberapa blanko harian harus dibuat di lapangan setiap hari
pada akhir pengambilan contoh air.
Mengisi botol contoh dengan air suling murni, air laut
buatan, air suling bebas nitrit atau air suling bebas amoniak
(tergantung parameter yang akan dianalisis), diberlakukan
dengan cara yang sama dengan contoh air (contoh air
diawetkan, blanko lapangan juga diawetkan, dan seterusnya)
*

3. Pengambilan Contoh
A. Deduksi (prelevement): mengambil contoh yang
representatif dari suatu populasi secara keseluruhan
B. Sampling: pengambilan contoh dari hasil deduksi untuk
diperlakukan lebih jauh bagi analisis
C. Perlakuan (Pretreatment): mengubah contoh hasil
sampling menjadi contoh yang terukur.
Contoh: air, sedimen dan organisme laut (moluska, ikan,
krustase)
 *

* Di daerah pantai, teluk atau pelabuhan pengambilan contoh air yg

representatif agak sulit masalahnya lebih kompleks kualitas
airnya sangat dipengaruhi ruang dan waktu ( pasang surut, arus, musim,
jenis kegiatan manusia di sekitarnya, dll).
* Di daerah muara sungai, pola sebaran air sungai sangat dipengaruhi oleh
arus laut, pasang surut dan debit air sungai.
* Arah arus laut menuju barat aliran air sungai juga menuju barat
* Pada saat pasang massa air sungai akan tersebar di spjg pantai
* Di lokasi yg sama, nilai salinitas air laut pd saat surut: 5‰, psg 25‰
* data kualitas air pd salinitas 5‰ tidak dapat dibandingkan dgn data
kualitas air pd salinitas 25‰ (walaupun lokasinya sama).
* oki khusus di muara sungai, contoh air diambil dari lokasi2 yang
salinitasnya berbeda (5‰; 10‰; 15‰; 20‰; 25‰; 30‰).
*

*3.2 Pengambilan contoh pada beberapa kedalaman

*Zat-zat yang terlarut dalam air laut (2 kategori):
*konservatif (suhu, salinitas, daya hantar listrik): tidak
dipengaruhi proses biologis oki distribusinya dalam kolom
air hanya dipengaruhi o/ proses2 fisika, difusi turbulen,
adveksi dll
*Non-konservatif: dipengaruhi oleh proses fisika & biologis
seperti absorbsi/adsorbsi (uptake), ekskresi dan
biodegradasi.
*Pengambilan contoh air pada beberapa
kedalaman laut: profil parameter konservatif
(suhu, salinitas) yg telah diketahui setelah
mempelajari hasil2 penelitian sebelumnya
(literatur).
*Kemungkinan besar: pola distribusi zat2 kimia
konservatif berhubungan erat dgn distribusi suhu
dan salinitas. oki pengambilan contoh air
sebaiknya dilakukan pada kedalaman yang
salinitas dan atau suhunya berbeda nyata.
*Dalam program2 kelautan khusus di perairan
yang jauh dari pantai, secara konvensional
menggunakan kedalaman standar(IAPSO, 1936)
*

Direkomendasikan Standar Kedalaman

o/IAPSO, 1936: (m) (m) (m)
0 300 2000
10 400 2500
20 500 3000
30 600 4000
50 700 5000
75
100 800 6000
150 1000 7000
200 1200
250 1500
*
*Rutin sampling (air, termasuk seston dan
organisme):
Tiap contoh sebaiknya dikumpulkan pada:
- lokasi2 yg ditentukan oleh salinitas kolom-air,
pada salinitas 3x10-3, 8-10 stasiun
- kedalaman menengah air
- periode setengah antara air tinggi dan rendah
- sepanjang tahun, frekuensi yang lebih tinggi
tergantung pada parameter yang akan dianalisis.

*Rutin sampling (sedimen, termasuk organisme):

Sampling dilakukan pada 5 lokasi yang ditentukan
oleh perbedaan salinitas dan dikumpulkan 2x
setahun.
*
a. spot: hanya 1 contoh yang diambil pada lokasi, kedalaman dan
waktu metode sampling yang paling banyak digunakan
* Contoh: contoh permukaan dgn mengisi botol menggunakan water
sampler, contoh sedimen.
b. komposit: contoh spot yang dikumpulkan pada waktu atau tempat
yang berbeda. Cara pengumpulan ini mengurangi jumlah analisis
karena variasi harian dirata-ratakan dalam satu analisis.
c. integrasi: kadang2 contoh dikumpulkan pada lokasi yang sama tetapi
karena variasi horizontal atau vertikal pada komposisi
estuari,contoh dikumpulkan pada bagian vertikal atau horizontal
* Contoh diambil menggunakan sistem pompa. Untuk mengevaluasi
komposisi rata-rata (total massa), contoh terintegrasi dikumpulkan
dengan kecepatan arus pada lokasi tsb.
* Metode ini digunakan pada sampling untuk tujuan kontrol
d. pengukuran in-situ: beberap parameter dapat diukur in situ,
pembacaan langsung dapt memberikan informasi struktur kolom air,
atau variasi waktu merupakan sesuatu hal yang dapat
bernilai pada pemilihan lokasi sampling dan waktu. Parameter yang
paling penting dapat dianalisis in situ: salinitas, pH, suhu,
konsentrasi oksigen terlarut, konduktifitas, turbiditas.
*
4.1 Pertimbangan Umum:
* Tujuan dasar pengambilan contoh air
memperoleh contoh air yg:
* mewakili lokasi pengambilan contoh
* tidak mengalami perubahan selama pengambilan
contoh air dan sub-contoh.
* pada saat sampai pada kedalaman yg diinginkan,
alat pengambil contoh (water sampler) harus
segera ditutup, diangkat ke kapal dan isinya
segera dpindahkan ke botol contoh.
* Bahan water sampler haruslah:
* tahan terhadap bahan kimia
* tidak terkontaminasi oleh contoh
* tidak mengabsorbsi parameter yang akan
dianalisis.
*
Water sampler: Botol Nansen, Ekman, Knudsen, Niskin, van Dorn, Rosette

Tiga jenis: terbuat dari bahan logam, stainless steel atau kuningan
(Nansen, Ekman, Knudsen); bahan organik(Niskin, van Dorn, Rosette)
dan dari bahan fleksi gelas.
5. Pengawetan contoh Tabel 2
hal yang sangat penting harus dilakukan:
* parameter yang akan dianalisis dapat mengalami perubahan senyawa
(misalnya: senyawa nitrat berubah menjadi nitrit dan amoniak)
* terjadi penurunan kadar (lost) karena mengendap, menguap (gas atau
senyawa2 yang mudah menguap), atau
* absorbsi oleh dinding tempat contoh.
* Tabel menyajikan cara yg tepat u/pengawetan dan tempat contoh.
membawa contoh air secepat mungkin ke laboratorium dan
melakukan analisis atau mengawetkan air selama memungkinkan.
Melakukan tes secara teratur/berkala untuk mengetahui apakah
bahan pengawet yang digunakan juga mengandung parameter yg akan
dianalisis, misalnya asam nitrat u/ pengawet logam berat harus
diperiksa apakah mengandung logam berat atau tidak (kontaminasi yg
berasal dari pengawet).
*
*6.1 Pendahuluan
*Zat kimia yang terkandung dalam air laut ada 2 bentuk:
1. terlarut
2. tersuspensi (teradsorpsi dalam partikel).
*Penentuan kadar total zat (terlarut dan tersuspensi) dalam
air laut sangat sulit dilakukan adanya gangguan
garam.
*Analisis air laut dengan metode spektrometri (AAS, Uv-Vis,
IR), khromatografi (GC, TLC, LC), gravimetri dll akan
menghasilkan data yang kurang akurat karena adanya
gangguan zat padat tersuspensi.
* Kedua bentuk terlarut dan tersuspensi dipisahkan
saring
*Penyaringan juga berfungsi untuk menghilangkan gangguan
zat padat tersuspensi pada analisis zat terlarut.
*Kertas saring yang dijual di pasaran: ukuran pori yang
berbeda-beda.
*Keseragaman analisis: kertas saring standar ukuran pori
0,45μm.
*Bahan baku kertas saring berbeda-beda: selulosa nitrat,
selulosa asetat, polikarbonat, PVC, teflon, serat gelas, dll)
perhatian khusus dalam memilih kertas saring yang akan
digunakan.
*Pemilihan kertas saring: jenis parameter yang akan
dianalisis.
*Kesalahan pemilihan kertas saring hasil analisis tidak
akurat (???)
*Contoh:
*Kertas saring yang terbuat dari bahan selulosa nitrat akan
melepaskan nitrat sehingga contoh air yang digunakan untuk
analisis nitrat terkontaminasi oleh nitrat yang berasal dari
kertas saring.
*

6.2 Sistem penyaringan

Ada dua: sistem tekan dan sistem vakum.
Sistem tekan: memompakan gas pada tekanan tertentu ke dalam tabung
yang berisi contoh air dan kertas saring. Dengan adanya tekanan gas,
maka air contoh akan mengalir melewati kertas saring. Gas yang
dialirkan ke dalam tabung yang berisi contoh adalah Nitrogen gas
yang inert (sukar bereaksi dgn zat kimia) sehingga tidak terjadi
kontaminasi.
Sistem vakum: mengisap udara yang ada dalam tabung vakum
* menyebabkan air mengalir melewati kertas saring
* Contoh air yg mengandung zat padat tersuspensi rendah (air jernih):
proses pemakuman dgn pompa tangan.
Contoh air yang kadar tersuspensi tinggi: pompa listrik.