LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA LINGKUNGAN

PERCOBAAN KE XI

PENETAPAN KADAR BESI

10 April 2018

Oleh :

KELOMPOK VI

Nahda Afania (150331604532)

Moh. Rusdi Mazrur (150331604419)

Merry Dwi Cahyani P. (150331604913)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

April 2018
 PERCOBAAN 11
PENETAPAN KADAR BESI
Langkah Kerja

1. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Larutan induk Fe Pembuatan Lautan Blanko

Dipipet 0,5; 1; 2; 2,5 mL larutan Akuades

induk Fe dalam masing-masing labu
ukur Dimasukkan 0,5 mL lar.
Ditambahkan 0,5 mL lar.
Hidroksilamin hidroklorida 10% Hidroksilamin hidroklorida 10%

Dibiarkan 1-2 menit Dibiarkan 1-2 menit

Ditambahkan 2 mL lar. 1,10- Ditambahkan 2 mL lar. 1,10-
fenantrolin fenantrolin
Dimasukkan ±10 tetes lar. Natrium Dimasukkan ±10 tetes lar. Natrium
asetat 2 M asetat 2 M
Diencerkan hingga tanda batas (50 Diencerkan hingga tanda batas (50
mL) mL)
Diukur absorbansinya Diukur absorbansinya

Hasil Hasil

2. Pengukuran Sampel

Sampel Air

Dimasukkan 0,5 mL lar.

Hidroksilamin hidroklorida 10%
Dibiarkan 1-2 menit
Ditambahkan 2 mL lar. 1,10-
fenantrolin
Dimasukkan ±10 tetes lar. Natrium
asetat 2 M
Diencerkan dengan sampel air
hingga tanda batas (50 mL)
Diukur absorbansinya

Hasil
 LEMBAR PENGAMATAN
PERCOBAAN 11
PENETAPAN KADAR BESI

Nama Mahasiswa : 1. Moh. Rusdi Masrur (150331604419)

2. Merry Dwi Cahyani P. (150331604913)
3. Nahda Afania (150331604532)*
Kelompok :6
Hari/Tanggal Praktikum : Selasa/10 April 2018

Data Pengamatan
No. Volume FeCl3 10-3 M (mL) Absorbansi
1. 0 (blanko) 0
2. 0,5 0,106
3. 1 0,263
4. 2 0,443
5. 2,5 0,561

No. Sampel Air Absorbansi

1. Air pantai 3 warna (biru) 0,018
2. Air pantai 3 warna (hijau) 0,033
3. Air sumur 0,003
4. Air sumur rebus 0,025
5. Air hujan 0,010
6. Air minum Aqua 0,017
7. Air PDAM rebus 0,005
8. Air PDAM 0,032
Pembahasan
Pembuatan larutan standar dari larutan induk Fe (100 ppm)
 0 mL
0 mL x100 ppm = 50 mL x ppm0
Ppm0 = 0 ppm
 0,5 mL
0,5 mL x 100 ppm = 50 mL x ppm1
ppm1 = 1 ppm
 1 mL
1 mL x 100 ppm = 50 mL x ppm2
ppm2 = 2 ppm
 2 mL
2 mL x 100 ppm = 50 mL x ppm3
ppm3 = 4 ppm
 2,5 mL
2,5 mL x 100 ppm = 50 mL x ppm4
ppm4 = 5 ppm
Berdasarkan data di atas, dapat dibuat kurva kalibrasi standar seperti berikut:

Kurva Kalibrasi
0.6

0.5

0.4 y = 0.1113x + 0.0076

R² = 0.9934
Absorbansi

0.3

0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi

Dari kurva kalibrasi standar, didapatkan persamaan linear y=0,111x + 0,007.

Dimana y menyatakan nilai absorbansi dan x menyatakan kadar Fe dalam sampel air.
 Air pantai 3 wana (biru)
 y=0,018
y=0,111x + 0,007
0,018 = 0,111x + 0,007
x = 0,099
 Air pantai 3 wana (hijau)
y=0,033
y=0,111x + 0,007
0,033 = 0,111x + 0,007
x = 0,234
 Air sumur
y=0,003
y=0,111x + 0,007
0,003 = 0,111x + 0,007
x = -0,036
 Air sumur rebus
y=0,025
y=0,111x + 0,007
0,025 = 0,111x + 0,007
x = 0,162
 Air hujan
y=0,010
y=0,111x + 0,007
0,010 = 0,111x + 0,007
x = 0,027
 Air Aqua
y=0,017
y=0,111x + 0,007
0,017 = 0,111x + 0,007
x = 0,090
 Air PDAM rebus
y=0,005
y=0,111x + 0,007
0,005= 0,111x + 0,007
x = -0,018
 Air PDAM
y=0,032
y=0,111x + 0,007
0,032= 0,111x + 0,007
x = 0,225
Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel
air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang
dapat ditemui pada hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua
badan air. Pada umumnya besi yang ada dalam air dapat bersifat: terlarut sebagai Fe2+ (ferro)
atau Fe3+ (ferri), tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1 mm) atau lebih besar
seperti FeO, Fe(OH)2, atau Fe(OH)3, dan tergabung oleh zat organis atau zat padat yang
inorganis (seperti tanah liat) (Syam, 2004). Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah
spektrofotometri cahaya tampak, karena Fe(II) dapat dianalisa pada panjang gelombang 515
nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak
terdeteksi. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel adalah
cuplikan yang dianalisis bersifat stabil pada waktu yang cukup lama yakni selama 60 menit
membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, pada penentuan kadar besi
dalam air, perlu ditambahkan hidroksilamin-HCl 10% sebagai reduktor yang akan mereduksi
Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+..Dalam
keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan orto-
fenantrolin sebagai ligan pengompleks agar membentuk kompleks larutan berwarna yaitu
senyawa besi(II)-1,10-fenantrolin. Pembentukan kompleks tersebut ditandai dengan
perubahan warna pada larutan deret standar menjadi merah bata.
4Fe3+(aq) + 2NH2OH.HCl(aq) 4Fe2+(aq) + N2O(g) + Cl-(g) + H2O(l) + H+(aq)
Fe2+(aq) + 3 phen H+ (aq) ⇌ Fe(phen)32+(aq) + 3H+(aq)
Kompleks merah
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan
berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap
dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat
dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Jika pH terlalu basa dikhawatirkan akan
terbentuk endapan Fe(OH)2, sedangkan jika pH terlalu asam dikhawatirkan tidak terbentuk
komplek dari Fe(II). Dalam penentuan kadar Fe dalam sampel menggunakan
spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang
konsentrasinya telah diketahui secara pasti dan mempunyai komposisi yang sama dengan
komposisi cuplikan yang dianalisis (larutan sampel). Tujuannya adalah untuk membuat kurva
kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.
Pada percobaan, mula-mula diukur absorbansi larutan standar (FeCl3) dengan panjang
gelombang sebesar 510 nm. Larutan standar tersebut dimasukkan dalam lima tabung berbeda
dengan konsentrasi yang berbeda pula, yakni pada konsentrasi 0 ppm (blanko), 1 ppm, 2
ppm, 4 ppm, dan 5 ppm. Setelah absorbansi pada kelima larutan standar tersebut, dapat
dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula
absorbansinya. Selanjutnya, dilakukan pengukuran absorbansi sampel air menggunakan
panjang gelombang sebesar 510 nm dengan prosedur yang sama seperti pada pembuatan
kurva kalibrasi. Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil 8 sampel air berbeda dengan
masing-masing sampel sebanyak 50 ml. Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh
kadar Fe dalam sampel air yaitu sebagai berikut:

No. Sampel Air Kadar Fe (ppm)

1. Air pantai 3 warna (biru) 0,099
2. Air pantai 3 warna (hijau) 0,234
3. Air sumur -0,036
4. Air sumur rebus 0,162
5. Air hujan 0,027
6. Air minum Aqua 0,090
7. Air PDAM rebus -0,018
8. Air PDAM 0,225

Menurut Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor 492/ MENKES/Per/IV/2010,

ambang batas Fe dalam air minum adalah 0,3 mg/L, hal ini karena konsentrasi yang lebih
besar dapat menyebabkan warna air menjadi kemerah-merahan, memberi rasa yang tidak
enak serta dapat membentuk endapan pada pipa logam dan dalam jumlah kecil, unsur ini
diperlukan untuk pembentukan sel-sel darah merah (Sutrisno, 2002). Pada percobaan dengan
sampel air di atas, tidak ada yang melebihi ambang batas kadar maksimum Fe, sehingga air
minum masih diperbolehkan untuk dikonsumsi.
Jawaban Pertanyaan
1. Pada saat ini banyak metode yang digunakan untuk penetapan kadar besi dalam air,
sebutkan metode-metode yang dipergunakan untuk penetapan besi!
 Metode spektrofotometri uv-vis, metode kolorimetri, metode gravimetri.
2. Jika pada pengukuran sampel, absorban sampel di luar rentang larutan yang digunakan,
bagaimana upaya yang harus anda lakukan?
 Melarutkan sampel dengan akuades/pelarutnya sampai diperoleh nilai absorbansi
sesuai rentangannya.
3. Apa fungsi dari pereaksi-pereaksi berikut: natrium asetat, hidroksilamin hidroklorida?
 Na-asetat 10% yang bertujuan untuk menjaga pH larutan sekitar pH 6-9. pH ini
berkaitan dengan pembentukan senyawa kompleks dari reaksi antara besi dengan orto-
fenantrolin. Jika pH terlalu basa dikhawatirkan akan terbentuk endapan Fe(OH)2
sedangkan jika pH terlalu asam dikhawatirkan tidak terbentuk komplek dari Fe(II).
 Hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor yang akan mereduksi Fe(III) menjadi
Fe(II). Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan ion Fe3+..

DAFTAR PUSTAKA

Peraturan Menteri Kesehatan RI Nomor 492/ MENKES/PER/IV/2010 tentang Persyaratan

Kualitas Air Mutu.
Rahayu, B., Mery Napitupulu dan Tahril. 2013. ANALISIS LOGAM ZINK (Zn) DAN BESI
(Fe) AIR SUMUR DI KELURAHAN PANTOLOAN KECAMATAN PALU
UTARA. Jurnal Akademika Kimia 2 (1): 1-4.
Sutrisno. 2008. Penentuan salinitas air dan jenis pakan alami yang tepat dalam pemeliharaan
benih ikan sidat (anguilla bicolor). Jurnal Akuakultur Indonesia, 7(1), 71-77.
Syam, L. 2004. Analisis kadar besi (Fe) pada kedelai dengan pengompleks fenantrolin
(skripsi). Palu: UNTAD Press.