PANDUAN PRAKTIKUM

PENYEHATAN AIR A

Disusun oleh:
Fathmawati

PROGRAM DIPLOMA IV
JURUSAN KESEEHATAN LINGKUNGAN
POLITEKNIK KESEHATAN PONTIANAK
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI..................................................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL ............................................................................................................................ iii
DAFTAR GAMBAR........................................................................................................................ iv
PRAKTIKUM 1 PENGAMBILAN SAMPEL AIR ........................................................................... 5
A. Persiapan Pengambilan Sampel .............................................................................................. 5
B. Pengambilan Sampel Air Tanah ............................................................................................. 7
C. Pengambilan Sampel Air Permukaan.................................................................................... 11
D. Cara Pengambilan Sampel Air Limbah ................................................................................. 15
E. Pelaporan ............................................................................................................................. 18
PRAKTIKUM 2 PENGUKURAN SUHU ...................................................................................... 22
PRAKTIKUM 3 PENGUKURAN DERAJAT KEASAMAN .......................................................... 23
PRAKTIKUM 4 PENENTUAN KEKERUHAN ............................................................................ 24
PRAKTIKUM 5 NILAI PERMANGANAT SECARA TITRIMETRI .............................................. 25
PRAKTIKUM 6 UJI OKSIGEN TERLARUT (Dissolved Oxygen) SECARA YODOMETRI
(MODIFIKASI AZIDA) .................................................................................................................. 28
PRAKTIKUM 7 PEMERIKSAAN KLORIN .................................................................................. 31
PRAKTIKUM 8 ZAT YANG TERLARUT (METODE GRAVIMETRI) ....................................... 32
PRAKTIKUM 9 BESI (Fe) METODE SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)
TUNGKU KARBON ...................................................................................................................... 33

ii
 DAFTAR TABEL

Tabel 1. Cara penyimpanan dan pengawetan sampel air ................................................................... 19

iii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Contoh alat pengambil sampel air sumur bor Bailer .......................................................... 7
Gambar 2. Contoh alat pengambil sampel air sumur gali dengan botol pemberat ................................ 8
Gambar 3. Diagram lokasi pengambilan sampel air ............................................................................ 9
Gambar 4. Contoh alat pengambil sampel sederhana gayung bertangkai panjang ............................. 11
Gambar 5. Contoh alat pengambil sampel dengan botol biasa secara langsung ................................. 11
Gambar 6. Contoh alat pengambil sampel botol biasa dengan pemberat ........................................... 11
Gambar 7. Contoh pengambil sampel tipe vertikal (a) dan horizontal (b) ......................................... 12
Gambar 8. Contoh lokasi pengambilan sampel air ............................................................................ 12
Gambar 9. Titik pengambilan sampel air sungai ............................................................................... 13
Gambar 10. Titik pengambilan sampel pada danau atau waduk ........................................................ 14
Gambar 11. Contoh lokasi pengambilan sebelum dan sesudah IPAL ................................................ 16

iv
 PRAKTIKUM 1
PENGAMBILAN SAMPEL AIR
Tujuan Praktikum:
1. Mahasiswa mampu melakukan pengambilan sampel air berdasarkan sumber dan parameter uji
sesuai dengan Standar Nasional Indonesia
2. Mahasiswa mampu melakukan pemeriksaan parameter-parameter lapangan
Pengantar
Pengambilan sampel air merupakan bagian yang paling penting dalam pemantauan kualitas air.
Pemeriksaan di laboratorium tidak akan bermanfaat jika pengambilan sampel tidak dilakukan dengan
cara yang semestinya karena hasil pemeriksaan yang diperoleh kemungkinan tidak mengambarkan
kondisi yang sesungguhnya.
Pengambilan sampel air harus memperhatikan parameter yang akan diuji karena ada beberapa
parameter harus mendapatkan perlakuan khusus. Jika hal ini tidak diperhatikan, maka hasil uji
laboratorium juga akan sulit dipertanggungjawabkan.
A. Persiapan Pengambilan Sampel
Secara umum, pengambilan sampel air tanah, air permukaan dan air limbah memiliki persyaratan
yang sama dalam persiapan pengambilan sampel. Berikut hal yang harus dipersiapkan:
1. Alat pengambil sampel
Persyaratan alat pengambil sampel air sumur bor
Alat pengambil sampel harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
a. terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat sampel;
b. mudah dicuci dari bekas sampel sebelumnya;
c. sampel mudah dipindahkan ke dalam wadah penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi
di dalamnya;
d. mudah dan aman dibawa;
e. kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.
2. Alat pengukur parameter lapangan
Peralatan yang perlu dibawa antara lain:
a. pH meter;
b. konduktimeter;
c. termometer;
d. meteran;
e. water level meter atau tali yang telah dilengkapi pemberat dan terukur panjangnya; dan
f. Global Positioning System (GPS).
g. Alat oengukur debit (untuk pengambil sampel air permukaan dan air limbah)
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
3. Alat pendingin
Alat ini dapat menyimpan sampel pada 4°C ± 2°C, digunakan untuk menyimpan sampel
untuk pengujian sifat fisika dan kimia.

4. Alat penyaring
Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta saringan berpori 0,45 μm

5. Bahan
Bahan kimia untuk pengawet
Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi persyaratan bahan kimia untuk
analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan di uji (lihat Tabel 1).

5
6. Wadah sampel
Persyaratan wadah sampel
Wadah yang digunakan untuk menyimpan sampel harus memenuhi persyaratan sebagai
berikut:
a. terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon
(Poli Tetra Fluoro Etilen, PTFE);
b. dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
c. bersih dan bebas kontaminan;
d. tidak mudah pecah;
e. tidak berinteraksi dengan sampel.

Persiapan wadah sampel

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah sampel, sebagai berikut:
a. untuk menghindari kontaminasi sampel di lapangan, seluruh wadah sampel harus benar-
benar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan sampel.
b. wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan, untuk
jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan.
c. jenis wadah sampel dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis sampel
yang akan diambil, sebagai berikut:

Wadah sampel untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile
Organic Compound, VOC)
Siapkan wadah sampel untuk senyawa organik yang mudah menguap, dengan langkah kerja
sebagai berikut:
a. cuci gelas vial, tutup dan septum dengan deterjen. Bilas dengan air biasa, kemudian bilas
dengan air bebas analit;
b. bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan;
c. setelah satu jam, keluarkan vial dan dinginkan dalam posisi terbalik di atas lembaran
aluminium foil; setelah dingin, tutup vial menggunakan tutup yang berseptum.
CATATAN 1 Saat pencucian wadah sampel, hindari penggunaan sarung tangan plastik atau
karet dan sikat.
CATATAN 2 Untuk beberapa senyawa organik yang mudah menguap yang peka cahaya
seperti senyawa yang mengandung brom, beberapa jenis pestisida, senyawa organik poli-inti
(Poli Aromatik Hidrokarbon, PAH), harus digunakan botol berwarna coklat.

Wadah sampel untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Siapkan wadah sampel untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi, dengan langkah kerja
sebagai berikut:
a. cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen. Bilas dengan air biasa, kemudian bilas dengan
air bebas analit;
b. masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya, kocok
botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta mengenai
lining teflon dalam tutup.
c. buka tutup botol dan buang aseton. Biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru.

Wadah sampel untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah sampel untuk pengujian logam total dan terlarut, dengan langkah kerja
sebagai berikut:
a. cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air
bersih
b. bilas dengan asam nitrat (HNO3) 1:1, kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak
3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

6
 Wadah sampel untuk pengujian BOD, COD dan nutrien
Siapkan wadah sampel untuk pengujian BOD, COD dan nutrien, dengan langkah kerja
sebagai berikut:
a. cuci botol dan tutup dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersih;
b. cuci botol dengan asam klorida (HCl) 1:1 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

Wadah sampel untuk pengujian anorganik non-logam

Siapkan wadah sampel untuk pengujian anorganik non-logam, dengan langkah kerja sebagai
berikut:
a. cuci botol dan tutup dengan deterjen, bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering;
b. setelah kering tutup botol dengan rapat.

Pencucian wadah sampel

Lakukan pencucian wadah sampel sebagai berikut:
a. Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan;
b. Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;
c. Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam, maka cuci dengan asam HNO 3 1:1,
kemudian dibilas dengan air bebas analit;
d. Biarkan peralatan mengering di udara terbuka;
e. Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan sampel.

Volume sampel
Volume sampel yang diambil untuk keperluan pemeriksaan di lapangan dan laboratorium
bergantung dari jenis pemeriksaan yang diperlukan (lihat Tabel 1).

B. Pengambilan Sampel Air Tanah

1. Jenis alat pengambil sampel

Jenis alat pengambil contoh air sumur bor
Salah satu contoh alat pengambil contoh air sumur bor adalah alat Bailer yang terdiri dari
tabung teflon dengan ujung atas terbuka dan ujung bawah tertutup dilengkapi dengan katup
ball valve.

Gambar 1. Contoh alat pengambil sampel air sumur bor Bailer

7
 Jenis alat pengambil contoh air sumur gali
Salah satu contoh alat pengambil contoh air sumur gali terdiri dari botol gelas dan stainless
steel yang ujung atasnya dapat di buka tutup dan terikat tali keatas sedangkan ujung bawah
tertutup dan dilengkapi pemberat di bawah.

Gambar 2. Contoh alat pengambil sampel air sumur gali dengan botol pemberat

2. Penentuan titik pengambilan sampel

Titik pengambilan sampel
Titik pengambilan sampel ditentukan berdasarkan pada tujuan pemeriksaan. Titik
pengambilan sampel air tanah harus memperhatikan pola arah aliran air tanah, dapat berasal
dari air tanah bebas (tak tertekan) dan air tanah tertekan.

Air tanah bebas (akuifer tak tertekan)

Titik pengambilan sampel air tanah bebas dapat berasal dari sumur gali dan sumur pantek atau
sumur bor dengan penjelasan sebagai berikut:
a. di sebelah hulu dan hilir sesuai dengan arah aliran air tanah dari lokasi yang akan di
pantau;
b. di daerah pantai dimana terjadi penyusupan air asin dan beberapa titik ke arah daratan, bila
diperlukan;
c. tempat-tempat lain yang dianggap perlu tergantung pada tujuan pemeriksaan.

Air tanah tertekan (akuifer tertekan)

Titik pengambilan sampel air tanah tertekan dapat berasal dari sumur bor yang berfungsi
sebagai:
a. sumur produksi untuk pemenuhan kebutuhan perkotaan, pedesaan, pertanian, industri dan
sarana umum.
b. sumur-sumur pemantauan kualitas air tanah.
c. sumur observasi untuk pengawasan imbuhan.
d. sumur observasi di suatu cekungan air tanah artesis.
e. sumur observasi di wilayah pesisir dimana terjadi penyusupan air asin.
f. sumur observasi penimbunan atau pengolahan limbah domestik atau limbah industri.
g. sumur lainnya yang dianggap perlu.

8
 Gambar 3. Diagram lokasi pengambilan sampel air

3. Cara pengukuran di lapangan

Penentuan koordinat dan elevasi titik lokasi
a. Lakukan penentuan koordinat dan elevasi dengan alat GPS, bila diperlukan;
b. Catat semua hasil penentuan dalam buku catatan khusus pemeriksaan di lapangan.

Pengukuran tinggi dan diameter sumur

a. Lakukan pengukuran tinggi dan diameter sumur (sesuai Lampiran B);
b. Catat semua hasil pengukuran dalam buku catatan khusus pemeriksaan di lapangan.

Pengukuran muka air tanah dan kedalaman sumur

a. Lakukan pengukuran muka air tanah dan kedalaman sumur;
b. Catat semua hasil pengukuran dalam buku catatan khusus pemeriksaan di lapangan.

Pencatatan lingkungan sumur

Lakukan pencatatan jenis sumur, konstruksi sumur, tahun pembuatan, pemilik sumur, lokasi
atau denah sumur dan lainnya.

4. Cara pengambilan sampel

Cara pengambilan sampel pada sumur bor
Cara pengambilan sampel pada sumur produksi
Lakukan pengambilan sampel pada sumur produksi dengan cara membuka kran air sumur
produksi dan biarkan air mengalir selama 1 menit – 2 menit kemudian masukkan sampel ke
dalam wadah sampel.

9
Cara pengambilan sampel pada sumur pantau
Kuras dahulu sumur pantau hingga seluruh air pada pipa sumur pantau habis, tunggu sampai
air terkumpul kembali, lalu ambil sampel uji.
Bila menggunakan alat Bailer, lakukan langkah-langkah berikut:
a. baca petunjuk penggunaan alat pengambil sampel;
b. turunkan alat pengambil sampel (Bailer) ke dalam sumur sampai kedalaman tertentu;
c. angkat alat pengambil sampel setelah terisi sampel;
d. buka kran dan masukan sampel air ke dalam wadah.
Bila menggunakan pompa maka langsung diambil dari keluaran pompa.

Cara pengambilan sampel pada sumur gali

Lakukan pengambilan sampel pada sumur gali, dengan langkah-langkah sebagai berikut:
a. baca petunjuk penggunaan alat pengambil sampel;
b. turunkan alat pengambil sampel ke dalam sumur sampai kedalaman tertentu;
c. angkat alat pengambil sampel setelah terisi sampel;
d. pindahkan air dari alat pengambilan sampel ke dalam wadah.

Pengambilan sampel untuk pengujian kualitas air

a. siapkan alat pengambil sampel sesuai dengan jenis air yang akan di uji;
b. bilas alat dengan sampel yang akan diambil, sebanyak 3 (tiga) kali;
c. ambil sampel sesuai dengan peruntukan analisis;
d. masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis;
e. lakukan segera pengujian untuk parameter suhu, kekeruhan, daya hantar listrik dan pH;
f. hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus;
g. pengambilan sampel untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Tabel 1.

Pengambilan sampel untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap

(Volatile Organic Compound, VOC)
Lakukan pengambilan sampel pada pengujian senyawa organik yang mudah menguap,
dengan langkah-langkah sebagai berikut:

1) selama melakukan pengambilan sampel untuk pengujian senyawa VOC, sarung tangan
lateks harus terus dipakai, sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan;
2) saat mengambil sampel untuk analisa VOC, sampel tidak boleh terkocok untuk
menghindari aerasi, aerasi sampel akan menyebabkan hilangnya senyawa yang mudah
menguap dari dalam sampel;
3) bila menggunakan alat bailer:
a) jangan menyentuh bagian dalam septa, buka vial VOC 40 ml dan masukkan sampel
secara perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial;
b) tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial;
c) balikkan vial dan tahan;
d) bila terlihat gelembung dalam vial, sampel harus diganti dan ambil sampel yang baru.
CATATAN Sampel VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah sampel,
tergantung kebutuhan laboratorium; ulangi pengambilan sampel bila diperlukan.
4) Seluruh vial diberi label yang jelas, bila menggunakan vial bening bungkus dengan
aluminium foil dan simpan dalam tempat pendingin.
CATATAN Bila air tanah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na 2SO3 ke
dalam 1 L sampel.

10
C. Pengambilan Sampel Air Permukaan
1. Jenis alat pengambil sampel
a. Alat pengambil sampel sederhana
Alat pengambil sampel sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan
tali, gayung plastik yang bertangkai panjang.
CATATAN Dalam praktiknya, alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai
untuk mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal.

Gambar 4. Contoh alat pengambil sampel sederhana gayung bertangkai panjang

Gambar 5. Contoh alat pengambil sampel dengan botol biasa secara langsung

Gambar 6. Contoh alat pengambil sampel botol biasa dengan pemberat

b. Alat pengambil sampel pada kedalaman tertentu

Alat pengambil sampel untuk kedalaman tertentu atau point sampler digunakan untuk
mengambil contoh air pada kedalaman yang telah ditentukan pada sungai yang relatif
dalam, danau atau waduk. Ada dua tipe point sampler yaitu tipe vertikal dan horizontal.

11
 (a) (b)

Gambar 7. Contoh pengambil sampel tipe vertikal (a) dan horizontal (b)
Sumber: http://www.alatujikualitasair.com/alat-sample-lapangan/

2. Lokasi dan titik pengambilan sampel

a. Lokasi pengambilan sampel pada sungai
1) Lokasi pemantauan kualitas air
Lokasi pemantauan kualitas air pada umumnya dilakukan pada:
a) Sumber air alamiah, yaitu pada lokasi yang belum atau sedikit terjadi pencemaran (titik
1, lihat Gambar 8).
b) Sumber air tercemar, yaitu pada lokasi yang telah menerima limbah (titik 4, lihat
Gambar 8).
c) Sumber air yang dimanfaatkan, yaitu pada lokasi tempat penyadapan sumber air
tersebut. (titik 2 dan 3, lihat Gambar 8).
d) Lokasi masuknya air ke waduk atau danau (titik 5, lihat Gambar 8).
CATATAN Untuk informasi yang lebih rinci, maka pengambilan sampel tidak boleh
secara komposit.

Gambar 8. Contoh lokasi pengambilan sampel air

12
 2) Titik pengambilan sampel air sungai
Titik pengambilan sampel air sungai ditentukan berdasarkan debit air sungai yang diatur
dengan ketentuan sebagai berikut:
a) sungai dengan debit kurang dari 5 m3/detik, sampel diambil pada satu titik ditengah
sungai pada kedalaman 0,5 kali kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat
integrated sampler sehingga diperoleh sampel air dari permukaan sampai ke dasar
secara merata (lihat Gambar 9);
b) sungai dengan debit antara 5 m3/detik - 150 m3/detik, sampel diambil pada dua titik
masing-masing pada jarak 1/3 dan 2/3 lebar sungai pada kedalaman 0,5 kali kedalaman
dari permukaan atau diambil dengan alat integrated sampler sehingga diperoleh sampel
air dari permukaan sampai ke dasar secara merata (lihat Gambar 9) kemudian
dicampurkan;
c) sungai dengan debit lebih dari 150 m3/detik, sampel diambil minimum pada enam titik
masing-masing pada jarak 1/4, 1/2, dan 3/4 lebar sungai pada kedalaman 0,2 dan 0,8
kali kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated sampler sehingga
diperoleh sampel air dari permukaan sampai ke dasar secara merata (lihat Gambar 9)
lalu dicampurkan.

Gambar 9. Titik pengambilan sampel air sungai

b. Lokasi pengambilan sampel air pada danau atau waduk

1) Lokasi pengambilan sampel air danau atau waduk disesuaikan dengan tujuan pengambilan
sampelnya, paling tidak diambil di lokasi-lokasi:
a) Tempat masuknya sungai ke waduk atau danau.
b) Di tengah waduk atau danau.
c) Lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan.
d) Tempat keluarnya air dari waduk atau danau.

2) Titik pengambilan sampel disesuaikan dengan kedalaman danau/waduk sebagai berikut

(lihat Gambar 10):
a) Danau atau waduk yang kedalamannya kurang dari 10 m, sampel diambil di 2 (dua)
titik yaitu permukaan dan bagian dasar, kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).

13
 b) Danau atau waduk yang kedalamannya 10 m – 30 m, sampel diambil di 3 (tiga) titik
yaitu permukaan, lapisan termoklin dan bagian dasar kemudian dicampurkan (komposit
kedalaman).
c) Danau atau waduk yang kedalamannya 31 m – 100 m, sampel diambil di 4 (empat) titik
yaitu permukaan, lapisan termoklin, di atas lapisan hipolimnion, dan bagian dasar
kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).
d) Danau atau waduk yang kedalamannya lebih dari 100 m, titik pengambilan sampel
ditambah sesuai keperluan kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).

Gambar 10. Titik pengambilan sampel pada danau atau waduk

3. Cara pengambilan sampel

Cara pengambilan sampel untuk pengujian kualitas air secara umum
Cara pengambilan sampel dilakukan dengan tahapan sebagai berikut:
a. siapkan alat pengambil sampel yang sesuai dengan keadaan sumber airnya;
b. bilas alat pengambil sampel dengan air yang akan diambil, sebanyak 3 (tiga) kali;
c. ambil sampel sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara, kemudian homogenkan;
d. masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis;
e. lakukan segera pengujian untuk parameter suhu, kekeruhan dan daya hantar listrik, pH
dan oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan;
f. hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus;
g. pengambilan sampel untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B.

Pengambilan sampel untuk pengujian oksigen terlarut (dissolved oxygen)

Pengambilan sampel dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:
Cara langsung
a. Gunakan alat DO meter.
b. Cara pengoperasian alat, lihat petunjuk kerja alat.
c. Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca.

14
 Cara langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi, sebagai berikut:
a. siapkan botol BOD yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan
tutup asah;
b. celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan
aliran air, sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang, atau dapat pula dengan
menggunakan sifon;
c. isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian, kemudian botol ditutup;
d. sampel siap untuk dianalisa.

Cara khusus
Tahapan pengambilan sampel dengan cara alat khusus, dilakukan sebagai berikut:
a. siapkan botol BOD yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan
tutup asah;
b. masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 6);
c. ikuti prosedur pemakaian alat tersebut;
d. alat pengambil sampel untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah
terisi penuh.

Pengambilan sampel untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan sampel untuk pengujian total logam dan terlarut, dilakukan sebagai
berikut:
a. bilas botol sampel dan tutupnya dengan sampel yang akan dianalisa;
b. buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak
botol agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan
pengocokan.
CATATAN Pengambilan sampel untuk pengujian logam terlarut, lakukan penyaringan
sampel.

D. Cara Pengambilan Sampel Air Limbah

1. Jenis alat pengambil sampel
Alat yang dipergunakan untuk pengambilan sampel air limbah sama seperti alat yang
digunakan untuk pengambilan sampel air permukaan.
2. Tipe sampel
Beberapa tipe sampel air limbah:
a. sampel sesaat (grab sample);
b. sampel gabungan waktu (composite samples);
c. sampel gabungan tempat (integrated samples);
d. sampel gabungan waktu dan tempat.

3. Lokasi dan titik pengambilan sampel

Pemilihan lokasi pengambilan sampel
a. Lokasi pengambilan sampel air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL).
b. Sampel harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna.

Penentuan lokasi pengambilan sampel

Lokasi pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian, sebagai berikut:
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a. Sampel diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu
tinggal (waktu retensi).

15
b. Titik lokasi pengambilan sampel pada inlet (titik 2, Gambar 11)
1) Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan
baik, yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke
IPAL.
2) Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan sampel maka dapat
ditentukan lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah.
3) Titik lokasi pengambilan sampel pada outlet (titik 3, Gambar 11)

Pengambilan sampel pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air
limbah yang mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai).

Gambar 11. Contoh lokasi pengambilan sebelum dan sesudah IPAL

Untuk keperluan pengendalian pencemaran air

Untuk keperluan pengendalian pencemaran air, sampel diambil pada 3 (tiga) lokasi:
a. Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4, Gambar 11).
b. Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3, Gambar 11).
c. Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream), namun
belum tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5, Gambar 11).

Untuk industri yang belum memiliki IPAL

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
a. Kualitas air limbah tidak berfluktuasi, maka pengambilan sampel dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).
b. Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi, maka pengambilan sampel
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara
komposit waktu.

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).

16
 Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi, maka pengambilan sampel dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit waktu
dan proporsional pada saat pembuangan dilakukan.
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
a. Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari
beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan, maka
pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah, dengan cara sesaat.
b. Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari
beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan, maka
pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah, dengan cara komposit tempat dengan mempertimbangkan debit.
c. Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan, maka
pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah, dengan cara komposit waktu.
d. Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan,
maka pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima
air limbah, dengan cara komposit waktu dan tempat.
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi, semua air
limbah dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi, maka
pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah,
dengan cara sesaat (grab sampling).

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
a. Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan, maka
pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah, dengan cara komposit waktu.
b. Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan,
maka pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima
air limbah, dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit.
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi, semua air
limbah dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi, maka
pengambilan sampel dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah,
dengan cara sesaat (grab sampling).

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan sampel pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan
penerima (titik 3, Gambar 11)

17
 4. Cara pengambilan sampel
Cara pengambilan sampel air limbah mengikuti ketentuan cara pengambilan sampel air
permukaan seperti yang telah dijelaskan sebelumnya.

E. Pelaporan
Catat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan sampel yang
diambil, lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi
sekurangkurangnya
sebagai berikut:
a) Identifikasi sampel.
b) Tanggal pengambilan sampel.
c) Waktu pengambilan sampel.
d) Nama Petugas Pengambil Sampel (PPC).
e) Nilai parameter yang diukur di lapangan.
f) Analisa yang diperlukan.
g) Jenis sampel (misalnya sampel, sampel split, duplikat atau blanko).
h) Komentar dan pengamatan.

Contoh lembar data pengamatan air tanah

18
Tabel 1. Cara penyimpanan dan pengawetan sampel air

19
20
Referensi
SNI 6989.58:2008 Metoda Pengambilan Contoh Air Tanah
SNI 6989.57:2008 Metoda Pengambilan Contoh Air Permukaan
SNI 6989.59:2008 Metoda Pengambilan Contoh Air Limbah

21
 PRAKTIKUM 2
PENGUKURAN SUHU

Tujuan Praktikum:
Mahasiswa dapat melakukan pengukuran suhu pada permukaan air dan pada kedalaman tertentu

Prinsip kerja
Air raksa atau alcohol yang digunakan sebagai bahan pengisi thermometer akan memuai atau
menyusut sesuai dengan panas air yang diperiksa, sehingga suhu air dapat dibaca pada skala
thermometer dalam derajat Celsius.

Peralatan
Peralatan yang digunakan ialah thermometer gelas (air raksa) yang mempunyai skala sampai 110°C
atau thermometer digital.

Cara kerja
Pada permukaan air:
a. Thermometer langsung dicelupkan ke dalam air sampai batas skala baca, biarkan 2 – 5 menit
sampai skala suhu pada thermometer menunjukkan angka yang stabil;
b. Catat pembacaan skala thermometer gelas harus dilakukan tanpa mengangkat lebih dahulu
thermometer dari air.
Pada kedalaman tertentu:
a. Pasang thermometer pada alat pengambil sampel:
b. Masukkan pengambil sampel ke dalam air pada kedalaman tertentu untuk mengambil sampel
air;
c. Tarik alat pengambil sampel sampai ke permukaan;
d. Catat skala yang ditunjukkan thermometer sebelum sampel air dikeluarkan dari alat
pengambil sampel.

Referensi
SNI 06-6989.23-2005 Uji Suhu dengan Termometer

22
 PRAKTIKUM 3
PENGUKURAN DERAJAT KEASAMAN

Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat menetapkan derajat keasaman pada air dan air limbah

Prinsip kerja
Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen secara potensiometri/
elektrometri dengan menggunakan pH meter.

Bahan
Larutan penyangga (buffer)
Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat juga dibuat
dengan cara sebagai berikut:
a) Larutan penyangga, pH 4,004 (25°C).
Timbangkan 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1000 mL airsuling.
b) Larutan penyangga, pH 6,863 (25°C).
Timbangkan 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4 dan 3,533 g dinatrium hidrogenfosfat,
Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling.
c) Larutan penyangga, pH 10,014 (25°C).
Timbangkan 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO3 dan 2,640 g natrium karbonat,
Na2CO3, larutkan dalam 1000 mL air suling

Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam analisis ialah:
a. pH meter dengan perlengkapannya;
b. pengaduk gelas atau magnetik;
c. gelas piala 250 mL;
d. kertas tissue;
e. timbangan analitik; dan
f. termometer

Persiapan pengujian
a) Lakukan kalibrasi alat pH-meter dengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alats etiap
kali akan melakukan pengukuran.
b) Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji sampai suhu kamar.

Prosedur
a) Keringkan dengan kertas tisu selanjutnya bilas elektroda dengan air suling.
b) Bilas elektroda dengan contoh uji.
c) Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan yang
tetap.
d) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter

Perhitungan
Derajat keasaman dapat langsung dibaca dari skala atau digital alat pH meter.

Referensi
SNI 06-6989.11-2004 Cara Uji Derajat Keasaman dengan pH meter.

23
 PRAKTIKUM 4
PENENTUAN KEKERUHAN

Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat menentukan kekeruhan air dan air limbah dengan turbidity meter.

Prinsip Kerja
Intensitas cahaya sampel yang diserap dan dibiaskan, dibandingkan terhadap intensitas cahaya
suspense baku.

Bahan
1. Larutan standar 0 NTU
2. Larutan standar 100 NTU

Peralatan
1. Turbidity meter
2. Botol uji
3. Botol semprot

Prosedur Pengujian
Kalibrasi turbidity meter
1. Optimalkan turbidity meter sesuai petunjuk penggunaan alat
2. Kalibrasi harus dilakukan dengan menggunakan larutan standar 0 NTU dan 100 NTU
3. Sebelum melakukan kalibrasi, kocok pelan-pelan larutan standar agar larutan memiliki kondisi
yang seragam. Hindari mengocok terlalu kuat, karena akan menimbulkan gelembung sehingga
pembacaan kalibrasi menjadi tidak akurat.
4. Masukkan larutan standar kekeruhan ke dalam tabung pada turbidity meter. Pasang tutupnya.
5. Biarkan alat menunjukkan pembacaan yang stabil

Penetapan kekeruhan pada sampel

1. Cuci tabung dengan air suling
2. Sebelum pengukuran, botol uji harus dalam kondisi kering dan tidak terdapat debu
3. Kocok sampel dan masukkan sampel ke dalam tabung sampai tanda batas pada turbidity meter.
Pasang tutupnya.
4. Hidupkan alat dengan menekan tombol “Power ON”
5. Tekan tombol “TEST”. Nilai kekeruhan akan muncul pada layar.

Referensi
Operation manual Turbidity meter Model TU-2016

24
 PRAKTIKUM 5
NILAI PERMANGANAT SECARA TITRIMETRI

Tujuan Praktikum:
1. Mahasiswa dapat menentukan nilai permanganat pada air sungai
2. Mahasiswa dapat menginterpretasikan hasil pemeriksaan nilai permanganate
Pengantar
Nilai permanganat adalah jumlah miligram kalium permanganat yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi organik dalam 1000 mL air pada kondisi mendidih selama 10 menit. Nilai
permanganat ini digunakan untuk mengukur polutan organik di perairan.

Prinsip kerja :
Zat organik di dalam air dioksidasi dengan KMnO 4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan
asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO 4.

a) Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut :

2KMnO4 + 3 H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 5On
b) Oksidasi KMnO4 dalam kondisi basa sebagai berikut :
2KMnO4 + H2O 2MnO2 + KOH + 3On + 3H2O
c) Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut :
C2H2O + On 2CO2 + H2O

Bahan
Asam sulfat, H2SO4 8N yang bebas zat organik
a) Pindahkan 222 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 500 mL air suling dalam gelas
piala sambil didinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu ukur 1000 mL.
b) Pindahkan kembali ke dalam gelas piala dan tetesi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna
merah muda.
c) Panaskan pada temperatur 800C selama 10 menit, bila warna merah hilang selama
pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01N sampai warna merah muda stabil.

Kalium permanganat, KMnO4 0,1N

Larutkan 3,16 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL. Simpan dalam botol
gelap selama 24 jam sebelum digunakan.

Kalium permanganat, KMnO4 0,01N

Pipet 10 mL KMnO4 0,1N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling
sampai tanda tera.

Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1N

Larutkan 6,302 g (COOH)2.2H2O dalam 1000 mL air suling atau larutkan 6,7 g natrium
oksalat, (COONa)2.2H2O dalam 25 mL H2SO4 6N, dinginkan dan encerkan sampai 1000 mL
dalam labu takar.

Asam oksalat 0,01N

Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan
dengan air suling sampai tanda tera.

25
Peralatan
a) erlenmeyer 300 mL;
b) labu ukur 1000 mL dan 100 mL;
c) stop watch;
d) pemanas listrik;
e) gelas ukur 5 mL;
f) pipet ukur 10 mL dan 100 mL;
g) gelas piala 1000 mL;
h) buret 25 mL; dan
i) termometer.

Persiapan pengujian
Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01N dengan tahapan sebagai berikut:
a) Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL,
panaskan hingga 70°C.
b) Tambahkan 5 mL H2SO4 8N yang bebas zat organik.
c) Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01N menggunakan pipet volume.
d) Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01N sampai warna merah muda dan catat
volume pemakaian.
e) Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus
sebagai berikut:

V1 x N1
N2=
𝑉2
dengan pengertian:
V1 adalah mL larutan baku asam oksalat;
N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;
V2 adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan
N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang dicari.

Prosedur
Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut:
a) Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3 butir
batu didih.
b) Tambahkan KMnO4 0,01N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi warna
merah muda.
c) Tambahkan 5 ml asam sulfat 8N bebas zat organik.
d) Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105°C ± 2°C, bila terdapat bau H2S,
pendidihan diteruskan beberapa menit.
e) Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01N.
f) Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
g) Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01N.
h) Titrasi dengan kalium permanganat 0,01N hingga warna merah muda.
i) Catat volume pemakaian KMnO4.
j) Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01N lebih dari 7 mL, ulangi
pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.

26
 Perhitungan
Nilai permanganat

[(10 − a)b − (10 x c)] 1 x 31,6 x 1000

KMnO4 mg/l = xfd
dengan pengertian:
a adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
b adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;
c adalah normalitas asam oksalat;
d adalah volume contoh; dan
f adalah faktor pengenceran contoh uji.

CATATAN : Apabila terdapat nitrit maka nilai KMnO 4 dikurangi 1,4 mg/L untuk kadar nitrit 1 mg/L.

Referensi
SNI 06-6989.22-2004 Cara uji nilai permanganat secara titrimetrik

27
 PRAKTIKUM 6
UJI OKSIGEN TERLARUT (Dissolved Oxygen) SECARA YODOMETRI
(MODIFIKASI AZIDA)

Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat melakukan pengukuran oksigen terlarut yang dibutuhkan oelh mikroba untuk
mengoksidasi bahan organik dalam dalam sampel air limbah, efluen atau air yang tercemar.
Prinsip
Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II) dalam suasana basa menjadi hidroksida mangan
dengan valensi yang lebih tinggi (Mn IV).
Dengan adanya ion yodida (I-) dalam suasana asam, ion mangan (IV) akan kembali menjadi ion
mangan (II) dengan membebaskan yodin (I2) yang setara dengan kandungan oksigen terlarut. Yodin
yang terbentuk kemudian dititrasi dengan sodium thiosulfat dengan indicator amilum.

Bahan
a. mangan sulfat, MnSO4.4H2O; MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O;
b. air suling;
c. natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH
d. Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI;
e. amilum/kanji;
f. natrium azida, NaN3
g. asam salisilat;
h. asam sulfat, H2SO4 pekat;
i. sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O;
j. kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan
k. kalium dikromat, K2Cr2O7.

Peralatan
a. botol Winkler;
b. buret mikro 2 mL atau digital buret 25 mL;
c. pipet volume 5 mL; 10 mL dan 50 mL;
d. pipet ukur 5 mL;
e. erlenmeyer 125 mL;
f. gelas piala 400 mL; dan
g. labu ukur 1000 mL.

Persiapan pembuatan pereaksi

Larutan mangan sulfat
Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O dengan air suling
ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.

Larutan alkali yodida azida

Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan air suling, encerkan
sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10 g NaN3 dalam 40 mL air suling.

Larutan kanji (amilum/ kanji)

Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC6H4COOH sebagai pengawet dalam 100 mL air
suling yang dipanaskan (mendidih).

Asam sulfat 6 N
Campurkan 1(satu) bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling.

28
Larutan sodium thiosulfat 0,025 N
a. Timbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan air suling yang telah dididihkan (bebas
oksigen), tambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan encerkan hingga 1000 mL.
b. Lakukan standarisasi dengan larutan kalium bi-iodat.

Larutan baku kalium bi-iodat, KH(IO3)2 0,0021 M (0,025 N)

Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL.

Larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N

Larutkan 1,2259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150°C selama 2 jam dengan air suling dan
tepatkan sampai 1000 mL.

Persiapan pengujian
a. Sediakan botol Winkler
b. Masukkan contoh uji ke dalam botol Winkler sampai meluap, hati-hati jangan sampai terjadi
gelembung udara, kemudian tutup rapat jangan sampai ada gelembung udara didalam botolnya.
c. Lakukan pengujian contoh uji segera setelah contoh uji di ambil.

Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium bi-iodat

a. Larutkan lebih kurang 2 g KI dalam erlenmeyer dengan 100 mL sampai dengan 150 mL air
suling.
b. Tambah 1 mL H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat.
c. Pipet 20,0 mL larutan baku kalium bi-iodat dan tambahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi KI.
d. Encerkan sampai 200 mL dan titar yodin yang terbebaskan dengan menggunakan larutan thio
sulfat sampai warna kuning muda.
e. Tambahkan larutan indikator amilum/kanji lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
f. Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :

dengan pengertian:
N adalah normalitas Na2S2O3 ;
V1 adalah mL Na2S2O3 ;
V2 adalah mL kalium bi-iodat yang digunakan;
N2 adalah normalitas larutan kalium bi-iodat.

Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium dikromat

a. Larutkan 4.904 g K2Cr2O7 (p.a) dalam air suling dan larutkan hingga 1000 mL untuk
mendapatkan larutan 0,1000 N. Simpan di botol tertutup.
b. Ke dalam 80 mL air suling, tambahkan sambil diaduk 1 mL H2SO4 pekat, 10,00 mL. 0,1000 N
K2Cr2O7 dan 1 g KI, aduk dan simpan ditempat gelap selama 6 menit.
c. Titrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna.
d. Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :

dengan pengertian :
N adalah normalitas Na2S2O3;
V1 adalah mL Na2S2O3;
N2 adalah mL K2Cr2O7 yang digunakan;
V2 adalah normalitas larutan K2Cr2O7.

29
Prosedur
a. Ambil contoh yang sudah disiapkan
b. Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung pipet tepat di atas
permukaan larutan
c. Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna.
d. Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit.
e. Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan larut sempurna.
f. Pipet 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 150 mL
g. Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai warna biru tepat hilang.

CATATAN
Penambahan volume pereaksi diatas berdasarkan botol winkler 250 mL sampai dengan 300 mL, bila
menggunakan botol winkler dengan volume yang lain agar dihitung secara proporsional.

Perhitungan

dengan pengertian:
V adalah mL Na2S2O3;
N adalah normalitas Na2S2O3;
F adalah faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume pereaksi MnSO4 dan
alkali iodida azida) pada langkah 3.6 butir b).

Referensi
SNI 06-6989.14-2004 Cara uji oksigen terlarut secara yodometri (modifikasi azida)

30
 PRAKTIKUM 7
PEMERIKSAAN KLORIN

Tujuan
Mahasiswa mampu melakukan pemeriksaan Klor bebas, total Klor, dan combined chlor pada air
menggunakan komparator.

Dasar Teori
Klor dan senyawa klor digunakan untuk desinfeksi air minum dan kolam renang, mengontrol
pertumbuhan mikrobiologi pada air pendingin dan sistem pengolahan air lainnya. Pengukuran yang
akurat terhadap sisa klor (klor bebas) merupakan hal yang penting dalam proses Klorinasi
(desinfeksi).

Prinsip Kerja
Bila N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang
mengandung sisa klor aktif, reaksi terjadi seketika dan warna larutan menjadi merah. Sebagai pereaksi
digunakan iodida (KI) yang akan memisahkan klor tersedia bebas, monokloramin dan dikloramin,
tergantung dari konsentrasi iodida yang dibubuhkan. Reaksi ini membebaskan iodin I2 yang
mengoksidasi indikator DPD dan memberi warna yang lebih merah pada larutan bila konsentrasi
pereaksi ditambah.
Pemeriksaan klorin dalam air dengan metode DPD dianalisis dengan menggunakan alat Komparator,
yaitu berdasarkan pembandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam kuantitas yang tidak diketahui
dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang diketahui dari zat yang akan
ditetapkan.Kkadar klorin akan dibaca berdasarkan warna yang dibentuk oleh pereaksi DPD

Bahan
Tablet DPD No. 1 dan tablet DPD N0. 3

Peralatan
Tabung uji 10 mL
Komparator dan discnya

Prosedur
1. bilaslah tabung uji dengan sampel, sisakan 2-3 tetes sampel di dalam tabung
2. tambahkan 1 tablet DPD No. 1, hancurkan da nisi tabung dengan sampel sampai tanda batas
100 mL
3. tempatkan tabung pada komparator dan cocokkan segera dengan disc (cakram). Pembacaan
disc menggambarkan Klor bebas (mg/L). hentikan pengujian pada tahap ini jika hanya
menginginkan data Klor bebas
4. jika diinginkan mengukur combined Klor dan total Klor, lanjutkan uji dengan menambahkan
1 tablet DPD No. 3, hancurkan dan aduk untuk melarutkan.
5. Biarkan berdiri selama 2 menit untuk pembentukan warna yang maksimum.
6. Tempatkan tabung pada komparator dan cocokkan segera dengan disc.
7. Pembacaan disc menggambarkan total Klor (mg/L)

Perhitungan
Combined clorine = total Klor – Klor bebas

Referensi
Manual Instruction Wagtech Comparator for Chlorine Examination

31
 PRAKTIKUM 8
ZAT YANG TERLARUT (METODE GRAVIMETRI)

Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat melakukan pengukuran zat terlarut secara gravimetri

Prinsip
Sampel yang sudah diaduk sempurna, diuapkan, ditimbang dan dikeringkan sampai bobot tetap
dalam oven pada suhu 103°C-105°C. Penambahan bobot dalam pinggan menunjukkan jumlah zat
yang terlarut.

Peralatan
a. pinggan penguap dengan kapasitas 100 ml yang terbuat dari porselin;
b. penangas air, terkalibrasi;
c. desikator yang berisi silika gel, terkalibrasi;
d. oven, terkalibrasi;
e. neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi;
f. pengaduk magnetik, terkalibrasi;
g. pipet 50 ml terkalibrasi.

Cara kerja
a. Panaskan pinggan penguap bersih pada suhu 103oC - 105°C selama 1 jam pada oven,
dinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang sampai bobot tetap;
b. Pipet sebanyak 50 ml contoh yang telah diaduk dan disaring dengan kertas saring berpori 0,45
mm, pindahkan ke dalam pinggan yang telah ditimbang terlebih dahulu dan uapkan sampai
kering di atas penangas atau di dalam oven pengering. Bila menggunakan oven pengering
turunkan suhu 2°C di bawah titik didih untuk menghindari pemercikan.
c. Masukkan contoh yang telah dikeringkan ke dalam oven pada suhu 103 oC - 105oC selama 1 jam,
dinginkan pinggan dalam desikator dan selanjutnya ditimbang. Ulangi pengerjaan tersebut
sampai diperoleh bobot tetap atau perubahan berat tidak lebih dari 4% berat sebelumnya atau 0,5
mg. Pengerjaan duplo tidak lebih dari 5%.

Perhitungan

(A - B) ´ 1000
Zat terlarut mg/l =
V

dengan keterangan:
A adalah berat sisa kering + pinggan (mg);
B adalah berat pinggan kosong (mg);
V adalah volume contoh (mL).

Referensi
SNI 01-3554-2006 Cara uji air minum dalam kemasan

32
 PRAKTIKUM 9
BESI (Fe) METODE SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) TUNGKU KARBON

Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat melakukan pengukuran kadar besi pada air

Prinsip
Analisis cemaran logam Fe dengan SSA menggunakan lampu katoda Fe berdasarkan penyerapan
energi radiasi oleh atom-atom Fe pada tingkat energi dasar dengan atomisasi tungku karbon.

Peralatan
a. SSA tungku karbon, terkalibrasi;
b. pipet mikro 0,5 mL, 1 mL dan 10 mL, terkalibrasi;
c. saringan membran 0,45 mm;
d. labu ukur 50 mL, 100 mL dan 1000 mL terkalibrasi;
e. pipet ukur 10 mL dan 100 mL terkalibrasi;
f. tabung reaksi 20 ml;
g. gelas piala 150 ml dan 500 ml;
h. penangas listrik.

Pereaksi
a. Air suling bebas logam;
Air suling yang telah mengalami 2 kali penyulingan.
b. Asam Nitrat HNO3 p.a;
c. Larutan induk besi 1000 mg/L;
d. Larutan baku besi 10 mg/L;
Pipet 1 ml larutan induk Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL tambah air suling bebas logam
yang mengandung HNO3 (1,5 ml /L) sampai tanda garis.
e. Larutan standar Fe; 0 mg/L; 20 mg/L; 40 mg/L; 60 mg/L dan 80 mg/L;
Pipet masing-masing 0 mL; 0,20 mL; 0,40 mL; 0,60 mL; 0,80 mL. Larutan baku Fe 10 mgL ke
dalam labu ukur 100 mL tambahkan air suling bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/L
sampai tanda garis.

Persiapan Contoh
a. Saring larutan contoh 50 mL sampai 100 mL dengan menggunakan saringan membran 0,45
mm.
b. Asamkan contoh sampai pH < 2 dengan HNO 3 p.a.
c. Bila terjadi endapan, pipet 100 mL contoh yang diasamkan ke dalam gelas piala 150 mL
tambahkan 5 ml HNO3 p.a dan batu didih kemudian uapkan di atas penangas listrik sampai larutan
jernih dan volumenya kira-kira 10 mL sampai 20 mL.
d. Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 mL, dinginkan dan tambahkan air bebas logam yang
mengandung HNO3 (1,5 mL/L) sampai berimpit tanda garis.
e. Contoh siap diuji.

Cara kerja
Periksa larutan standar dan contoh menggunakan SSA tungku karbon.

Perhitungan
Hitung kadar besi dalam contoh dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis regresi
linier.

Referensi
SNI 01-3554-2006 Cara uji air minum dalam kemasan

33
1