PENDAHULUAN
Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori
dan cara-cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Pada
dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi menjadi dua bagian, yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif yaitu analisis kimia yang
berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau bahan yang tidak diketahui.
Sedangkan analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut penentuan
jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sampel (contoh) (Lukum, 2008).
Pada kimia analitik kuantitatif terdapat salah satu sub praktikum yaitu
Titrasi, dimana titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi suatu zat menggunakan zat lain yang diketahui
konsentrasinya secara bertahap hingga mencapai titik ekivalen.
Didalam titrasi terdapat salah satu titrasi yakni titrasi pengendapan. Titrasi
pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinnya
merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah reaksi
pengendapan cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak
ada pengotor yang menggangu serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhir
titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi (Khopkar,
1990).
Dalam proses titrasi terdapat larutan standart dan larutan baku yang mana
larutan baku adalah larutan yang didalamnya mengandung zat murni yang telah
diketahui konsentrasinya yang biasa digunakan untuk menstadartkan larutan
sedangkan larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah ditetapkan
secara tepat yang terdiri dari larutan standar primer dan sekunder, oleh karena itu
kami ingin membahas lebih detail bagaimana proses membuat dan menentukan
-
standarisasi larutan AgNO3 dan penentuan kadar Cl pada air laut yang
menggunakan metode titrasi pengendapan argentometri.
1.3 Tujuan
1.3.1 Membuat dan menentukan standarisasi larutan AgNO3
-
1.3.2 Menentukan kadar Cl dalam air laut
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang fokus pada analisis material,
struktur dan fungsi kimiawinya. Kimia analitik dibagi menjadi 2 jenis yaitu:
1. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang
terdapat dalam suatu zat tunggal maupun campuran.
2. Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui kadar-kadar unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu zat tunggal maupun campuran.
Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian zat-zat yang tedapat
dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan
mengidentifikasi suatu unsur (Underwood & R.A. Day, 1998).
.
Analisis kualitatif berkaitan dengan penetapan berupa banyak suatu zat
tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut yang
seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, entah sebaagian kecil atau
sebagian besar sampel yang dianalisis (Underwood & R.A. Day, 1998).
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinnya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya
ialah reaksi pengendapan cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran, tidak ada pengotor yang menggangu serta diperlukan indikator untuk
melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada
titrasi (Khopkar, 1990).
+ - - - - - -
Ag + X → AgX(s) (X = Cl , Br , I , SCN )
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan
tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka
kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah :
Pengendapan terjadi jika Q > Ksp. Pengendapan tak terjadi jika Q < Ksp. Larutan
tepat jenuh jika Q = Ksp. Jika suatu garam memiliki tetapan hasil kali larutan
yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut. Sebaliknya jika harga
tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat dikatakan
bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari
suatu garam dapat berubah dengan perubahan temperatur. Umumnya kenaikan
temperatur akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga tetapan hasil
kali kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar (Petrucci, 1987).
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
- - -
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl , I , Br ) dengan ion perak
+
Ag . Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan
untuk menentukan ion halida akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
3- 3-
fosfat PO4 dan ion arsenat AsO4 .
Titrasi pengendapan merupakan cara titrasi yang didasarkan terjadinya
endapan selama proses titrasi, berdasarkan reaksi pengendapannya, titrasi
pengendapan dibagi menjadi dua yaitu :
1. Argentometri, yaitu titrasi yang melibatkan larutan baku AgNO3
2+
2. Titrasi sulfat oleh larutan ion Ba , titrasi ini jarang digunakan karena banyak
kendala.
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum yang berarti perak,
jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar atau
konsentrasi zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan
+
pembentukan endapan dengan ion Ag .
Dasar reaksi titrasi pengendapan ialah terjadinya endapan pada reaksi antara
zat analit dengan penitrasi, misalnya :
Ag+ + X− →AgX(g), dimana X adalah halogen
Ag++CrO4−→Ag2CrO2(s)
merah bata
(Underwood & R.A.Day, 1998).
-
Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak,
-
dimana kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan CrO4 membentuk perak kromat
yang berwarna merah bata (Cara Mohr).
-
Konsentrasi CrO4 yang ditambahkan sebagai sebagai indikator tidak boleh
sembarang, tetapi harus dihitung berdasar Ksp AgCl dan Ksp Ag2CrO4. Kelebihan
indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan
melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium
karbonat sebagai pengganti endapan AgCl (Khopkar, 1990).
a. Bromida dan Klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metode Mohr akan
tetapi untuk iodida dan tiosianat tidak memberikan hasil yang memuaskan,
karena endapan perak iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion
kromat, sehingga memberikan titik akhir yang kacau.
b. Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat dan arsenat juga akan mengendap.
c. Titik akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.
d. Ion-ion yang diadsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan
(Lutfhi, 2017)
2. Model Volhard (Penentu zat warna yang mudah larut).
Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan
asam nitrit, dengan ion besi(III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion
tiosianat
+ -
Ag + SCN ↔ AgSCN(s)
3+ - 2+
Fe + SCN ↔ FeSCN (merah)
Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan
standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida
dan iodida. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar
ditambahkan dan kemudian dititrasi dengan tiosianat standar (Underwood & R.A.
Day, 1998).
+ - -
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl , Br , dan I dengan
3+
penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe dengan
titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali
setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan
3+
larutan standar NH4CNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe
3+
dimana kelebihan larutan NH4CNS akan diikat oleh ion Fe membentuk warna
merah darah dari FeCNS.Reaksinya:
Ag⁺ + NH₄CNS → AgCNS (endapan putih) + NH₄⁺
Jika Ag⁺ sudah habis, maka
NH₄CNS + Fe³⁺ → Fe(CNS)²⁺ + NH₄⁺ (Khopkar, 1990).
Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr,
hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang
digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein
+
menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag . Titrannya adalah AgNO3
hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan
indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh
permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat
diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam
-
indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl berada
dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit
3 - + -
AgNO menyebabkan ion Cl akan digantikan oleh Ag sehingga ion Cl akan
berada pada lapisan sekunder (Khopkhar,1990).
Beberapa kelarutan substansi termasuk ion klorida (Cl) dan natrium (Na)
merupakan konsentrasi tertinggi, sementara beberapa logam kecil sulit terdeteksi
di air laut. Kadar klorida bervariasi menurut iklim. Pada perairan yang di wilayah
yang beriklim basah (humid), kadar klorida biasanya kurang dari 10 mg/liter;
sedangkan pada perairan di wilayah semi-arid dan arid (kering), kadar klorida
mencapai ratusan mg/liter. Keberadaan klorida pada perairan alami berkisar antara
2-20 mg/liter. Kadar klorida 250 mg/liter dapat mengakibatkan air menjad asin
(Rump & Krist, 1992). Air laut mengandung klorida sekitar 19.300 mg/liter
(Durfor & Becker, 1962).
3. Kalium Kromat
Pembentukan endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya
suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari
klorida dengan ion perak digunakan ion kromat sebagai indikatornya.
Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang
kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan
dengan perak dengan pH antara 6,0-10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion
-
kromat sangat dikurangi karena HCrO4 hanya terionisasi sedikit sekali. Dengan
menggunakan larutan standar AgNO3 sebagai penitran dan K2CrO4 sebagai
indikator yang menghasilkan senyawa Ag2CrO4 (Ngibad, 2019).
Indikator kalium kromat biasa digunakan dalam metode Argentometri.
Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak, dimana
+ 2-
kelebihan ion Ag akan bereaksi dengan CrO4 membentuk perak kromat yang
berwarna merah bata (Cara Mohr).
Pembuatan indikator kalium kromat secara semestinya atau yang biasa
digunakan dalam titrasi secara argentometri yaitu biasa dengan kadar 5% berat
volume atau konsentrasi 5% b v (Harjadi, 1990).
METODOLOGI PENELITIAN
2.1 Alat
Statif dan klem 1 set
Buret 1 buah
Erlenmeyer 250 mL 3 buah
Gelas kimia 100 mL 1 buah
Corong 1 buah
Pipet tetes 1 buah
Pipet volume 10 mL 1 buah
Spatula 1 buah
Labu ukur 250 mL 1 buah
Gelas ukur 1 buah
Piknometer 1 buah
Neraca analitik 1 buah
3.2 Bahan
AgNO3± 0,01 N secukupnya
K2CrO4 5 % 1 mL
Aquades secukupnya
Air laut secukupnya
NaCl 0,0625 gram
3.3 Prosedur
Penentuan Standarisasi Larutan AgNO3
Massa sampel
yaitu 0,647
gram
4.2 Analisis dan Pembahasan
Telah dilakukan percobaan pada tanggal 15 November 2019 yaitu titrasi
pengompleksan yang bertujuan untuk standarisasi larutan Na-EDTA dan
penerapannya dalam penentuan kadar kesadahan total dalam air laut di pantai popoh
Kabupaten Tulungagung. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan standarisasi
larutan AgNO3 serta menentukan kadar Cl- dalam air laut. Titrasi pengendapan
merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dan garam yang tidak
mudah larut antara titran dan analit. Titrasi pengendapan disebut juga titrasi
Argentometri yaitu titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl -, I-, Br-)
dengan ion perak Ag+ dari larutan baku AgNO3. Titrasi pengendapan ini
menggunakan metode Mohr dengan indikator K2CrO4 yang akan menghasilkan
endapan berwarna. Dasar titrasi ini adalah terjadinya endapan antara zat analit
dengan penitrasi atau titrant.Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah
pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan
pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi
yang mudah diamati.
putih
Setelah mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari
kuning muda menjadi merah bata dengan disertai endapan dan kekeruhan, titrasi
dihentikan. Pembacaan volume AgNO3 pada buret yaitu dengan posisi mata sejajar
dengan garis skala pada buret. Pada percobaan ini, kami melakukan pengulangan
titrasi sebanyak tiga kali serta volume AgNO3 yang digunakan adalah 5,4 mL; 5,5
mL dan 6,2 mL. Sehingga jika volume AgNO 3 dirata – rata akan tetap diperoleh 5,7
mL. Setelah memperoleh data maka kita dapat menghitung massa Cl - yang
terkandung dalam air laut melalui konsep mol pada titik ekivalen dengan rumus
dibawah ini :
Molekivalen Cl- = Molekivalen Ag+
Dari data volume yang diperoleh maka perhitungan Normalitas Cl- adalah
0,0156 N dan massa Cl- yang diperoleh dari normalitas Cl- adalah 0,05538 gram yang
telah diubah dari gram ke mg. Perhitungan kadar Cl- diperoleh dari rumus :
Sehingga kadar Cl- yang ada di dalam air laut diperoleh sebesar 1,19%; 1,21%;
1,32%. Dari data percobaan yang diperoleh maka kadar Cl- rata – rata yaitu sebesar
1,24%.
BAB V
Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan
1. Dari percobaan yang dilakukan diperoleh Normalitas AgNO3 adalah 0,0096 N,
0,0098 N, 0,0096N, Normalitas rata-rata AgNO3 adalah 0,00967 N
2. Pada percobaan ini diperoleh kadar Cl- air laut Banyu Meneng kab. Malang
adalah 1,19 %, 1,21%, 1,32% , dan kadar Cl- rata-rata adalah 1,24%.
5.2 Saran
Saat pengaplikasian pada air laut yang sudah ditimbang ke neraca analitik saat
diambil sampel sebanyak 10 mL sebaiknya diencerkan kedalam labu ukur 100 mL
sebanyak 2 kali pengenceran karena akan berpengaruh pada warna titik akhir titrasi.
Saat dilakukan pengenceran sebanyak 2 kali proses titrasi berjalan dengan lebih
cepat.
DAFTAR PUSTAKA
Agung, T. U. 2009. ANALISIS KADAR KHLORIDA PADA AIR DAN AIR
LIMBAH. journal of Chemistry USU.
Besset, J., & et.al. 1978. Vogel’s Textbook of Quatitative Inorganic Analysis
ed.4. London: Longman Group Limited.
Brady, E. J. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta: Binarupa
Aksara.
Durfor, C. N., & Becker, E. 1962. Public water supplies of the 100 largest cities
in the united states. USGS water-supply paper, 16-19.
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.
Ibnu, & Shodiq, M. 2004. Kimia Analitik I. Malang: Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Negeri Malang.
Keenan, C. 1998. Kimia untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.
Lukum, A. 2008. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo:
Universitas Negeri Gorontalo.
Lutfhi, F. 2017. PENETAPAN KADAR KLORIDA PADA AIR RESERVOIR DI
PERUSAHAAN DAERAH AIR MINUM (PDAM) TIRTANADI
INSTALASI PENGOLAHAN AIR (IPA) DELI TUA DENGAN METODE
ARGENTOMETRI. Jurnal Fakultas Farmasi USU, 26.
Ngibad, K. 2019. Analisis kadar klorida Dalam Air Sumur dan PDAM di Desa
Ngelom Sidoarjo. jurnal kimia dan pendidikan kimia vol 4.
Pemerintah Indonesia. 2013. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia
No.492/MENKES/PER/IV/2010. Jakarta: Kementerian Kesehatan RI.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press.
Rump, H., & Krist, H. 1992. Laboratory manual for the examination of water,
waste water and soil. Weinheim: VCH.
Sutrisno, T. 2004. Teknologi Penyediaan Air Bersih. Rineka Cipta: Jakarta.
Underwood, A., & R.A. Day, J. 1998. Analisa Kimia Kualitatif. Jakarta:
Erlangga.
Watson, D. G. 2007. ANALISIS FARMASI EDISI 2. Buku Kedokteran EGC.
Wulandari, W. 2017. Analisa kesadahan Total dan Kadar Klorida Air di Kecamatan
Tanggulangin Sidoarjo. MTPH Journal. Vol.1, No.1. Hal 14-19
DOKUMENTASI
← 1. Pembuatan larutan standar AgNO3
Gambar 1.1. Alat Gambar 1.2. NaCl p.a ditimbang 0,059 gram
Gambar 1.3. padatan NaCl p.a Gambar 1.4. NaCl dilarutkan dalam aquades
Gambar 1.5. larutan NaCl diencerkan Gambar 1.6. buret dibilas dan diisi dengan
dalam labu ukur 100 ml AgNO3
Gambar 2.1. sampel air laut Gambar 2.2. penimbangan piknometer kosong
Gambar 2.3. penimbangan piknometer Gambar 2.4. air laut diencerkan dua kali dalam
berisi air laut labu ukur 100 ml
Gambar 2.4. 10 ml air laut yang telah Gambar 2.5. air laut dititrasi dengan AgNO3
diencerkan dimasukkan dalam
Erlenmeyer dan ditambah 10 tetes
indikator K2CrO4
Perhitungan
1. Standarisasi AgNO3 ±0,1 N dengan NaCl p.a sebagai baku
Diket : massa NaCl = 0,059 gram
Mr NaCl = 58,5 gram/mol
V1 AgNO3 = 10,4 ml
V2 AgNO3 = 10,2 ml
V3 AgNO3 = 10,4 ml
V NaCl = 100 ml diambil untuk titrasi 10 ml
Ditanya : N rata-rata AgNO3 .....?
Jawab : N NaCl = x
= x = 0,01 N
N1 . V1 = N2 . V2
0,01 . 10 = N2 . 20
N2 = 0,005 N
Titrasi pertama
Mol ek AgNO3 = mol ek NaCl
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . 10,4 = 0,005 . 20
10,4 N1 = 0,1
N1 = 0,0096
Titrasi kedua
Mol ek AgNO3 = mol ek NaCl
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . 10,2 = 0,005 . 20
10,2 N1 = 0,1
N1 = 0,0098
Titrasi ketiga
Mol ek AgNO3 = mol ek NaCl
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . 10,4 = 0,005 . 20
10,4 N1 = 0,1
N1 = 0,0096
Maka konsentrasi rata-rata AgNO3 adalah
N AgNO3 =
= 0,0029 N
Nair laut =
= 0,0156 N
N air laut = x
0,0156 N = x
= x 100 x 100%
= 119,17%
= 1,19
Titrasi kedua
N air laut . Vsampel = N AgNO3 . V AgNO3
N air laut . 10 ml = 0,029 N . 5,5 ml
Nair laut =
= 0,01595 N
N air laut = x
0,01595 N = x
= x 100 x 100%
= 121,84%
= 1,21
Titrasi ketiga
N air laut . Vsampel = N AgNO3 . V AgNO3
N air laut . 10 ml = 0,029 N . 56,0 ml
Nair laut =
= 0,0174 N
N air laut = x
0,0174 N = x
%Cl- = x fp x 100%
= x 100 x 100%
= 132,92%
= 1,32
Jadi, kadar Cl- rata-rata
%Cl = = = 1, 24%