Anda di halaman 1dari 26

MAKALAH ANALISIS INSTRUMENTAL

KONSEP, PRINSIP DAN APLIKASI AAS

DOSEN PENGAMPUH:
Muhammad Fath, S.Si.,M.Pd

DISUSUN OLEH:

KELOMPOK IV

SUNAIDA (171630718)

ULFA RAHAYU NINGSI (17163019)

FENDI CAHYADI (181621403)

NURFIANTI (181611410)

MUH. IMAM MUKHLAS (181621408)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS SEMBILANBELAS NOVEMBER

KOLAKA

2019

i
KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan
rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah analisa
fisikokimia dengan judul “Spektrofotometer Serapan Atom” ini dengan lancar dan
tepat pada waktunya

Sholawat serta salam semoga tetap tercurahkan kepada Nabi Muhammad


SAW, beserta keluarga dan para sahabat-Nya yang telah membimbing kita
menuju jalan kebenaran. Tidak lupa penulis mengucapkan terima kasih kepada
semua pihak yang telah berusaha membantu hingga terselesaikannya penulisan
makalah ini.Semoga semua bantuan tersebut dapat dibalas oleh Allah SWT.Amin.

Penulis berharap makalah ini dapat bermanfaat dan memperluas wawasan


bagi penulis khususnya, dan segenap pembaca umumnya.Penulis menyadari
bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari
berbagai pihak sangat kami harapkan untuk menuju kesempurnaan makalah ini.

Sabtu, 14 Maret 2020

DAFTAR ISI

ii
KATA PENGANTAR ............................................................................ ii
DAFTAR ISI ........................................................................................... iii
BAB I PENDAHULUAN ...................................................................... 1
A. Latar Belakang ............................................................................ 1
B. Rumusan Masalah ....................................................................... 2
C. Tujuan ......................................................................................... 3
BAB II PEMBAHASAN ...................................................................... 4
A. Pengertian dan latar belakang AAS ............................................ 4
B. prinsip dasar Spektrofotometri Serapan Atom ............................ 6
C. Hukum Spektrofotometri Serapan Atom .................................... 8
D. jenis-jenis Spektrofotometri Serapan Atom ................................ 9
E. Bagian- Bagian Spectrometry SA dan fungsinya........................ 11
F. Kelebihan dan Kelemahan Metode SSA ..................................... 18
G. Gangguan-Gangguan Dalam Metode SSA ................................. 18
H. Aplikasi Spektrofotometri Serapan Atom(AAS) ........................ 19
BAB III PENUTUP ............................................................................... 23
A. Kesimpulan ................................................................................ 23
B. Saran ............................................................................................ 23
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 25

iii
BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang


pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
oleh spesi atom atau molekulanalit. Salah satu agian dari spektrometri ialah
Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakanmetode analisis unsure secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahayadengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et.
al.,2000).Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun
1802Wollaston enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidikilebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster
mengemukakan pandangan bahwa garisFraunhofer ini iakibatkan oleh proses
absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi inikemudian mendasari
Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematismengenai
spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck
mengemukakanhukum kuantum dari absorpsi dan emisisuatu cahaya. Menurutnya,
suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjanggelombang tertentu
(frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu
jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955,
ketikapublikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam
publikasi ini SSAdirekomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat
diaplikasikan secara umum (Weltz,1976)..

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai


sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955)
melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp”
sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkanradiasi panjang gelombang
karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yangsama Alkemade
dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat
digunakansebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para
ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.

1
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali
dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk
mengetahui unsur logam renik di dalamsampel yang dianalisis. Spektrofotometri
Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energy sinar oleh atom-atom netral
dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat iniumumnya
digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang
sekalimengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor,
sehingga setelahdipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metode ini
larutan sampel diubahmenjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan
(nebulizer) pada alat AAS selanjutnyadiubah ke dalam bentuk atom-atomnya
berupa garis didalam nyala.

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum


untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh
aslinya tidak pentingasalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air.
Metode SSA spesifikasinya tinggiyaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun
dalam campuran.Pemisahan, yang penting untukhampir-hampir semua analisis
basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSAsederhana dan menarik.
Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern,menjadikan
analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium
yangbelum terampil.

B. Rumusan Masalah
1. Apa Pengertian dan Latar Belakang AAS?
2. Bagaimana Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom?
3. Apa Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom?
4. Apa saja Jenis-Jenis SSA?
5. Apa saja Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya?
6. Bagaimana Kelebihandan dan Kelemahan Metode AAS?
7. Apa saja Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS?
8. Bagaimana Aplikasi Spektrofotometri Serapan Atom(AAS)?

2
C. Tujuan
1. Mengetahui apa Pengertian dan Latar Belakang AAS!
2. Mengetahui Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom!
3. Mengetahui Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom!
4. Mengetahui Apa saja Jenis-Jenis SSA!
5. Mengetahui Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya!
6. Mengetahui Kelebihandan dan Kelemahan Metode AAS!
7. Mengetahui Apa saja Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS!
8. Mengetahui Aplikasi Spektrofotometri Serapan Atom(AAS)!

BAB II PEMBAHASAN

3
A. Pengertian AAS
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
oleh spesi atom atau molekul analit.Salah satu bagian dari spektrometri ialah
Spektrometri Serapan Atom(SSA), Merupakan metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.Sejarah SSA berkaitan
erat dengan observasi sinar matahari.Pada tahun 1802 Wollaston menemukan
garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut
oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewste mengemukakan pandangan bahwa
garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari.
Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan
penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah.
Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisisuatu
cahaya
Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan
panjanggelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan
mengambil danmelepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran
SSA sendiri padatahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan
Alkemade & Milatzmuncul.Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan
sebagaimetode analisis yang dapatdiaplikasikan secara umum Weltz, 1976).
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai
sejaktahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955)
melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp”
sebagai sumber radiasi yangdapat menghasilkan radiasi panjang gelombang
karakteristik yang sangat sesuai denganSpektrofotometri Serapan Atom. Pada
tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis
nyala dapat digunakan sebagai sarana untukatomisasi sejumlah unsur. Oleh karena
itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak Spektrofotometri

Serapan Atom “.

4
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali
dikembangkan olehWalsh Alkamede, dan Metals (1995).SSA ditujukan untuk
mengetahui unsur logamrenik di dalam sampel yang dianalisis.Spektrofotometri
Serapan Atom didasarkan padapenyerapan energi sinar oleh atom-atom netral
dalam keadaan gas, untuk itu diperlukankalor / panas.Alat ini umumnya
digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk nonlogam jarang sekali,
Mengingat unsurs non logam dapat terionisasi dengan adanyakalor, sehingga
setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Padametode ini
larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian
pengkabutan(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk
atomatomnya berupagaris didalam nyala.
Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat
ditentukanmeskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk
hampirhampir semuaanalisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan
Spektrofotometri SerapanAtom sederhana dan menarik.Kenyataan ini, ditambah
dengan kemudahan menanganiSpektrofotometri Serapan Atom modern,
menjadikan analisis rutin dapat dilakukancepat dan ekonomis oleh tenaga
laboratorium yang belum terampil.

B. Prinsip Dasar AAS

5
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang
karena prosedurnyaselektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisissangat cepat dan mudah dilakukan. AAS
pada umumnya digunakan untuk analisaunsur, spektrofotometer absorpsi atom
juga dikenal sistem single beam dan doublebeam layaknya Spektrofotometer
UVVIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yanghanya dapat menganalisis
unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsurgolongan IA dan
IIA.Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekungyang mana
penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-atom


menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya.Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu
unitteratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS
menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satuunsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,

6
asalkan katoda berongga yangdiperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk
mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke
detector melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasaldari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor
akan menolakarah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik darisumber radiasi atau sampel.Atom dari suatu unsur pada keadaan
dasar akan dikenai radiasi maka atomtersebut akan menyerap energi dan
mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi
atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.Atom-atom
dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumbercahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu
sesuaidengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner
denganbantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk
menaikkantemperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan
dasar yangberbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang
yang khas.Sinarsebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang
diteruskan emisi.Penyerapanyang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya
atom keadaan dasar yang beradadalam nyala.Pada kurva absorpsi, terukur
besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurvaemisi, terukur intensitas sinar yang
dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi
peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat : 1. Pengisatan pelarut yang
meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya,
yangmula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

7
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi
lebihtinggi.

C. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom


Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut
emisi. Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari
hokum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.
Hubungantersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
• Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati
medium transparan,maka intensitas sinar yang diteruskan
berkurang dengan bertambahnya ketebalanmedium
yang mengabsorbsi.
• Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara
eksponensial denganbertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap
sinar tersebut.
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
I = Io . a.b.c
Log = a.b.c A = a.b.c dengan, A = absorban a = koefisien
serapan, L2/M b = panjang jejak sinar dalam medium berisi
atom penyerap, L c = konsentrasi, M/L Io = intensitas sinar
mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan tersebut menyatakan bahwa besarnya absorbansi


berbanding lurus dengan kadar atom-atom pada tingkat energi dasar, dengan
demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar
diperoleh kurvakalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan
pada kurva standar akandiperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A)
proporsionaldengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis
Hukum Lambert-Beerdinyatakan dengan persamaan

8
A = εbc Dimana:
ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-
1) b = lebar celah (cm) c = konsentrasi (M)

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki
satuandan biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada
persamaan di atas adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa
banyak cahaya yang diserap oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang
tertentu. Semakin besar nilai Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak
cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A) akan
semakin besar.
Hukum Lambert-BeeR berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang
dari sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan
konsentrasipekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut
lain sebagaiakibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan
konsentrasi yangpekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang
lain maka nilaiAbsorptivitas Molar dari satu molekul itu akan berubah atau
terpengaruh. Secarakeseluruhan, nilai Absorbansi yang dihasilkan pun ikut
terpengaruh, sehingga secarakuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak
mencerminkan jumlah molekul yang diukur didalam larutan uji. Itulah makanya
ketika larutan sampel yang Kamu miliki konsentrasinya tinggi, Kamu harus
mengencerkannya terlebih dahulu sebelum dikukursecara spektrofotometri. Secara
umum, uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan serapan antara 0.2 – 0.8,
atau toleransinya 0.1 – 0.9. Jika nilai serapan sampel kurangdari persyaratan
tersebut, maka Kamu tidak bisa menggunakan metode spektrofotometri untuk
mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel Kamulebih dari persyaratan
tersebut, maka Kamu harus mengencerkan sampel yang Kamumiliki sehingga
hasil pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapanyang
dipersyaratkan.

D. Jenis – jenis AAS

9
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan
dilakukanatomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala
campuran gasbakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi
setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari
campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang
berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:


• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi
unsuryang akan dianalisa
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
• Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah


• Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC),
• N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC),
• Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala.Suhu


nyalatergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :


a. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukupstabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untukmencegah
korosi.
b. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuaidengan
unsur yang dianalisa.

10
c. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
• Tidak mudah meledak bila kena panas
• Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
• Mempunyai titik didih > 100 ºC
• Mempunyai titik nyala yang tinggi
• Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

2. Atomisasi tanpa nyala


Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada
batang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (GTA –
Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan
kedalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau
tabungmenjadipanas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa
akanteratomisasi. Suhu dapat diatur hingga3000 ºC.pemanasan larutan
sampelmelalui tiga tahapan yaitu :
a. Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
b. Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai
terjadidekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam
sampelsehingga diperoleh garam atau oksida logam
c. Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida


Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur
As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800
ºCsehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida
berbentukgas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi
reduksi olehSnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

E. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya


1. Sumber radiasi resonansi

11
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda
berongga(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube
(EDT).Elektrodalampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan
katoda beronggadilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni
yang dikehendaki.
Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi
dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang
biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He
Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan,
arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Ion-iongas yang
bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat padakatoda yang
menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yangtereksitasi
ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar denganmelepaskan
energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yangdilewatkan melalui
atom yang berada dalam nyala.
2. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan
burner (sistem pembakar)
a. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir
kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik
larutanmelalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan
gasbahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut.
Partikelpartikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran
gasbahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang
besardialirkan melalui saluran pembuangan

b. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen


antaragas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh
sebelummemasuki burner
c. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu
Pengubahankabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi
atomatom normaldalam nyala.

12
3. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui
populasiatom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian
lagiditeruskan.Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari
radiasilainnya.Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan
olehmonokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya.Radiasi lainnya
berasaldari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau
logampengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas
sistem optic yaitu celah, cermin dan kisi

4. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
5. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
6. Lampu Katoda

13
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu
katodapada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang
akandiuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran
unsurCu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :  Lampu Katoda
Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
 Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganyalebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat
lampudimasukkan ke dalam soket pada AAS.Bagian yang hitam ini
merupakan bagianyang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.Lampu
katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikanenergi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotipditambahkan,
agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luardan
keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam
dapatmenyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan,
maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan
padatempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan
ditutupkembali.Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu
pemakaian dicatat.

7. Tabung Gas

14
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K,dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen,dengan
kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsiuntuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada
didalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan
pengaturtekanan yang berada di dalam tabung
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air,untuk
pengecekkan.Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwatabung
gas bocor, dan ada gas yang keluar.Hal lainnya yang bisa dilakukanyaitu
dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dandilihat
apakah ada gelembung udara yang terbentuk.Bila ada, maka tabung
gastersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakanminyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas
tersumbat. Gasdidalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam
tabung pada bagiandasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan
mudah keluar, selaingas juga memiliki tekanan.
8. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap
bagianluar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahayabagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran
pada AAS,diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang
dihasilkan tidakberbahaya
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan
adaserangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.
Karena bilaada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting ,
maka dapatmenyebabkan ducting tersumbat

15
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS,dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting

9. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alatini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur
tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF,
spedo padabagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atauberfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kananmerupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara
yangakan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor
digunakansebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi kekanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.Uap air

16
yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai
sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan
bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadibasah
dan uap air akan terserap ke lap.
10. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,
karenaburner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agartercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara
baik dan merata.Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang
pemantik api, dimana padalobang inilah awal dari proses pengatomisasian
nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit,
hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah
selesaipemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau
menyedot larutansampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada
pada bagian selangyang berwarna oranye di bagian kanan burner.Sedangkan
selang yang kiri,merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam
yang akan diujimerupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan
terlebih dahuludengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang
berada di dalamlarutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi
tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna
api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasilogam
yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa
terlalubanyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang
palingbaik, dan paling panas.
11. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuatmelingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi keatas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyalaapi pada saat

17
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihatburuk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang jugadilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakanbahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan
sedangberlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan
tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol
kaki.Bilabuangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong,
tetapi disisakansedikit, agar tidak kering.

F. Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS Kelebihan metoda AAS


adalah :
• Spesifik
• Batas (limit) deteksi rendah
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh
(preparasicontoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada
zatpengganggu)
• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh
• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L
hinggapersen)
kelemahan metoda AAS adalah:
• Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:
- Proses destruksi yang kurang sempurna
- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
• Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel
dan matriks standar
• Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau adapenyumbatan
pada jalannya aliran sampel.
• Gangguan kimia berupa:
- Disosiasi tidak sempurna
- Ionisasi
- Terbentuknya senyawa refraktori

18
G. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
1. Gangguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami
reaksikimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang
refraktori,sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi
gangguan inidapat dilakukan dengan dua cara yaitu:
• penggunaan suhu nyala yang lebihtinggi
• penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau
anionpengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang
ditambahkandisebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung
(Protective Agent).
2. Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam,
atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar,
ataubila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.Gangguan ini
dalamanalisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu
dalamanalisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis
kuantitatifdapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).
3. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga
mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion
positif.Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat
absorpsiakan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan
denganpenambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang
lebihelektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan
Na.Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari
absorpsioleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya

19
H. Aplikasi Spektrofotometri Serapan Atom(AAS)
Aplikasi yang menggunakan spektroskopi seraapan atom(SSA) ini telah banyak
digunakan untuk:
1. Menguji keberadaan logam besi dalam air.
logam Fe diuji menggunakan spektroskopi yang memakai grafit pada panjang
gelombang 248,3 nm. Logam ini diperoleh dari fraksi air-metanol. Dari hasil
penelitian, dapat disimpulkan bahwa penggunaan larutan organik dapat
menurunkan keakuratan analisis logam.
2. Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengukur kadar enzim hydrogen
perokside dengan menginterprestasi jumlah logam besi yang dikandung dari
enzim tersebut.
3. Menguji logam vanadium didalam tanah.
Penelitian ini menggunakan spektroskopi yang memakai grafit. Tanah yang
akan diuji direaksikan dengan berbagai asam anorganik yang merupakan proses
digesti.
4. Menganalisis elemen kelumit pada jaringan kelinci.
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis berbagai elemen kelumit(besi,
tembaga, dan seng) pada jaringan kelinci yang memiliki pola makan tinggi kadar
lemak.

.
.

20
BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Spektrometri serapan atom merupakan suatu metode analisis kuantitatif
yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang
diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Komponen yang terdapat pada
spektrofotometer serapan atom adalah Sumber radiasi resonansi, Atomizer,
Monokromator, Detektor, Rekorder, Lampu Katoda, Tabung Gas, Ducting,
Kompresor, Burner, Buangan padaAAS.

Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom adalah dimana sampel yang


berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama
campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi
menjadi atom – atom dalam keadaandasar (ground state). Lalu sinar yang berasal
dari lampu katoda dengan panjang gelombangyang sesuai dengan unsur yang uji,
akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehinggaelektron pada kulit terluar
dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.Penyerapan yang
terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang beradadalam
nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan
padadetektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Sinar yang diserap
disebutabsorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun hubungan
antaraabsorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum LambertBeer yang
menjadidasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.

3.2 Saran

21
Pada kesempatan kali ini penulis menyarankan kepada semua pihak yang
merasa memiliki andil dalam pengembangan pendidikan agar supaya hal-hal
pendukung yang berbau teknologi untuk kemudahan pengembangan pendidikan
dapat lebih ditingkatkan lagi. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan mutu
pendidikan nasional kita. Selain itu hendaknya semua pihak hendaknya lebih
DAFTAR PUSTAKA

Anisa.2011. Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen


Makanan Di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis.Institut pertanian
Bogor.

Contado, Catia & Antonella Pagnoni. 2012. A new strategy for pressed powder
eye shadow analysis: Allergenic metal ion content and particle size
distribution. Science of the Total Environment. 483: 173–179

Gandjar, IG dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.


Yogyakarta.

Hendayana, dkk, 1994, Kimia AnalitikInstrumen, IKIP Semarang.

Lewen, N. 2011. The use of atomic spectroscopy in the pharmaceutical industry


for the determination of trace elements in pharmaceuticals. Journal of
Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 55: 653–661

Skoog, Holler, Nieman. 1998. Principles of Instrumental Analysis, 5th ed.


Saunders College Publishing. USA.

Volpe, M.G., M. Nazzaro, R. Coppola, F. Rapuano & R.P. Aquino. 2012.


Determination and assessments of selected heavy metals in eye shadow
cosmetics from China, Italy, and USA. Microchemical Journal. 101: 65-69

Rahayu,luriyona. 2010. Makalah spektrofotometri serapan atom.


https://zahirrazuka.wordpress.com/2010/12/28/spektrofotometri-
serapanatom/ . diakses pada tanggal 25 mei 2015

Yana,encep. 2013. Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS)

22
.http://indomedtech.blogspot.com/2013/12/atomic-
absorbtionspectrophotometry-aas.html . diakses pada tanggal 26 mei 2015

23

Anda mungkin juga menyukai