MAKALAH SPEKTROSKOPI

RINGKASAN SEM, XRD, DAN FTIR

OLEH :

RESKI AULIA RAMADHAN

F1B1 17 053

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLE

KENDARI

2020
1. Ringkasan SEM (Scanning electron Microscope)

A. Pengertian Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop
elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara
langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 –
0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang
tinggi, depth of field yang besar, resolusi sangat baik, kemampuan untuk
mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak
digunakan dalam penelitian dan industry.
B. PRINSIP KERJA SEM
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:

1. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada

umumnya electron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun
dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda.
Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya
pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat
menarik elektron melaju menuju ke anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada
permukaan sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel
dengan diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan
elektron, baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron
(BSE) dari permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan
dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT.
C. KOMPONEN UTAMA SEM
SEM memiliki beberapa peralatan utama, antara lain:
1. Penembak elektron (electron gun)
Pada jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan dalam bentuk
energi panas. Energi panas ini diubah menjadi energi kinetik.
Semakin besar panas yang diterima bahan maka akan semakin besar
pula kenaikan energi kinetik yang terjadi pada electron. Pada situasi
inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas
keluarmelalui permukaan bahan. Bahan yang digunakan sebagai
sumber elektron disebut sebagai emiter atau lebih sering disebut
katoda. Sedangkan bahan yangmenerima elektron disebut sebagai
anoda.
2. Lensa Magnetik
Lensa magnetik yang digunakan yaitu dua buah condenser lens.
Condenser lens kedua (atau biasa disebut dengan lensa objektif)
memfokuskan electron dengan diameter yang sangat kecil, yaitu
sekitar 10-20 nm.
3. Detektor
SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap
hamburan elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda.
4. Sample Holder
Untuk meletakkan sampel yang akan dianalisis dengan SEM.
5. Monitor CRT (Cathode Ray Tube)
Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar
dapat dilihat.
a. Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya
(kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya).
b. Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun
objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip,
dan sebagainya).
 c. Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang
terkandung di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan,
dan sebagainya).
d. Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana
susunan dari butir-butir di dalam objek yang diamati
(konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya).

D.  KELEBIHAN – KELEMAHAN SEM

Adapun kelebihan teknik SEM yaitu terdapat sistem vakum pada
electron-optical column dan sample chamber yang bertujuan antara lain:

 Menghilangkan efek pergerakan elektron yang tidak beraturan karena

adanya molekul gas pada lingkungan tersebut, yang dapat mengakibatkan
penurunan intensitas dan stabilitas.
 Meminimalisasi gas yang dapat bereaksi dengan sampel atau mengendap
pada sampel, baik gas yang berasal dari sampel atau pun mikroskop.
Karena apabila hal tersebut terjadi, maka akan menurunkan kontras dan
membuat gelap detail pada gambar.

Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:

 Memerlukan kondisi vakum

 Hanya menganalisa permukaan
 Resolusi lebih rendah dari TEM
 Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu
dilapis logam seperti emas.

2. Ringkasan XRD (X-Ray Diffraction)

A. Pengertian XRD
 XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk
mengidentifikasi dan menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-
bentuk berbagai kristal, yang disebut dengan fase. Identifikasi diperoleh
dengan membandingkan pola difraksi dengan sinar-X. XRD dapat
digunakan untuk menentukan fase apa yang ada didalam bahan dan
konsentrasi bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat mengukur
macam-macam  keacakan dan penyimpangan kristal serta karakterisasi
material kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang
berbutir halus seperti tanah liat.

B. Prinsip Kerja Alat XRD

Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X
yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang
tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga
terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum
Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang
dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu.
Seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ (cahaya
monokromatik) jatuh pada struktur geometris atom atau molekul dari
sebuah kristal pada sudut datang θ. Jika beda lintasan antara sinar yang
dipantulkan dari bidang yang berturut-turut sebanding dengan n panjang
gelombang, maka sinar tersebut mengalami difraksi. Peristiwa difraksi
mungkin terjadi karena jarak antaratom dalam kristal dan molekul
berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm, yang bersesuaian dengan spektrum
gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang sinar-X
dengan energi foton antara 3 hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg,
dengan memvariasi sudut θ diperoleh lebar antar celah yang berbeda
dalam bahan polikristalin. Kemudian, posisi sudut dan intensitas puncak
hasil difraksi digrafikkan dan diperoleh pola yang merupakan
karakteristik sampel. Setiap kristal memiliki pola XRD yang berbeda satu
sama lain yang bergantung pada struktur internal bahan. Pola XRD ini
 merupakan karateristik dari masing-masing bahan sehingga disebut
sebagai ‘fingerprint’ dari suatu mineral atau bahan kristal.

C. Komponen XRD
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-
X. Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan
memanaskan filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang
gerakannya dipercepat dengan memberikan beda potensial antara katoda
dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan akan bergerak dan menembaki obyek
yang berada dalam chamber. Ketika menabrak elektron dalam obyek,
dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor berputar untuk
menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X. Selanjutnya,
detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik.
Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber
radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling
lingkaran. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran
yang memiliki tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya
berupa tempat spesimen (chamber). Sebuah celah pemencar (divergent
slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan spesimen, dan sebuah
celah pengumpul (receiving slits) ditempatkan spesimen dan detektor.
Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan
yang terdifraksi), mengurangi derau latar (background noise) dan
membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen
secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer
merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam
hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set
 XRD, rotasi detektor melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan
rotasi spesimen sebesar θ, dengan perbandingan tetap 2:1.

D. Kelebihan Dan Kekurangan XRD

Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi
material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy
sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Kelebihan lain 
penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan
penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang
gelombangnya pendek. Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek
berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk
kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk
menentukan strukturnya. Sedangkan kekurangananya adalah untuk obejek
yang berupa Kristal tuggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam
bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang berupa bubuk (powder)
sulit untuk menentukan  bentuk  strukturnya.

3. Ringkasan FTIR ( Fourrier Transform Infrared )

A. Pengertian FTIR
Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
(disingkat FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Red dispersi,
yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya
sebelum berkas sinar infra merah melewati sampel. Dasar pemikiran dari
Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah dari persamaan
gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-
1830) seorang ahli matematika dari Prancis. Dari deret Fourier tersebut
intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah
 frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya
disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

B. Prinsip Kerja FTIR

Sistem optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti
pada gambar disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak
lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang
bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh
radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ).
Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap
retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari
Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya
interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red.
Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi
LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation)
yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra
merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer
Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat
TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT
lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan
detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi
modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh
temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari
radiasi infra merah.

C. Keunggulan FTIR
 Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini
memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metode konvensional lainnya,
yaitu:
a. Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara
simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada
menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.
b. Sensitifitas dari metode Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red
lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem
detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.