HASIL

SENYAWA DAN ASAM LEMAK DALAM OLEORESIN DARI VOLATILE VANILLA

PLANIFOLIA ANDREWS DIPEROLEH DENGAN EKSTRAKSI DENGAN KARBON
DIOKSIDA SUPERKRITIS
ABDUL SANJAYA, ADE, DIAN LUSI AFRIANI, IRFAN RAMADHAN, JHON PURNOMO, MULIANAN SITORUS

ABSTRAK
HASIL
Vanilla saat ini dijual sebagai ekstrak alkohol etil, biasanya pada konsentrasi
35% (v / v). ekstrak alkohol memiliki beberapa kelemahan, seperti konsentrasi tinggi
residu organik, kali ekstraksi panjang dan kebutuhan volume besar bila digunakan
sebagai penyedap. Sebaliknya, ekstraksi fluida superkritis (SFE) memungkinkan
isolasi oleoresin kemurnian tinggi tanpa co-ekstraksi residu organik yang tidak
diinginkan, sehingga melestarikan senyawa volatil yang diinginkan di vanili. Dalam
studiini, kami mengidentifikasi dan dihitung senyawa volatil dan asam lemak dalam
empat oleoresin dan dua ekstrak etanol disembuhkan Vanilla planifolia kacang
Andrews berikut 10 atau 20 siklus pengeringan matahari dan berkeringat (SS). SFE
dilakukan pada tekanan 20 MPa pada 40 ° C, 50 ° C, atau 60 ° C, dan oleoresin vanili
yang dihasilkan dianalisis dengan GC-MS dan GC-FID. Senyawa utama yang
diidentifikasi dalam ekstrak yang Hai- guaiacol, p- creosol, p- vinylguaiacol, p-
Hydroxybenzaldehyde, asam vanilat dan vanili.

PENDAHULUAN

Setelah Saffron, vanili merupakan bumbu paling mahal di dunia karena

penggunaan produktif sebagai penyedap, volatilitas, aroma untuk pembuatan
wewangian dan parfum, dan fungsinya sebagai perantara penting untuk produk
farmasi. Vanilla diperoleh dari biji dari Vanilla Pompona, Vanilla Tahitiensis dan V.
planifolia Andrews.

vanili alami saat ini dijual dalam empat bentuk, yang merupakan ekstrak
etanol vanili, oleoresin, vanili mutlak, dan gula vanili. Senyawa rasa dalam
ekstrak vanili etanol (35% v / v) yang diperoleh melalui ekstraksi pelarut
dengan etanol berikut pengurangan volume kacang dengan maserasi,
konsentrasi vanili bervariasi antara 0,2% dan 1,0% dalam produk komersial.
Oleoresin adalah kuning, resin semi-cairan kristal yang diperoleh melalui
superkritis CO 2

CARA KERJA

Sebelum lemak analisis asam, langkah derivatisasi dilakukan

untuk mengkonversi ke metil ester mereka (James). Untuk setiap
sampel, 8 Ml larutan NaOH (0,5 N dalam metanol) ditambahkan ke
500 mg oleoresin dalam labu 100 mL Florence. termos ditempatkan
di mantel pemanas dan terhubung ke kondensor berpendingin air
(suhu 4°C). Larutan sampel dibawa ke mendidih dan dipertahankan
pada suhu tersebut selama 15 menit, kemudian 9 mL 20% larutan
boron trifluorida dalam metanol ditambahkan melalui kondensor.
Campuran direbus selama 1 menit, diikuti dengan penambahan 2 mL
heksana melalui kondensor Campuran dibiarkan mendidih selama
menit tambahan, maka termos telah dihapus dari kondensor. Jenuh
larutan natrium klorida (15 mL) ditambahkan ke dalam campuran
dan diaduk selama 15 s. Jenuh larutan natrium klorida ditambahkan
sampai labu itu penuh, dan fase organik dipindahkan oleh pipet ke
botol berisi 0,1 g natrium sulfat. Akhirnya, fase organik kering
dipindahkan ke 1 mL kuning vial untuk analisis GC-FID. Sampel
diencerkan dengan 1:100(v/v) dalam diklorometana sebelum injeksi.
asam lemak diesterifikasi dianalisis pada Agilent 7890A GC
(teknologi Agilent, Perancis) dilengkapi dengan FID dan multifungsi
sampler otomatis (Gerstel Inc.,Swiss). asam lemak dipisahkan pada
Agilent J & W HP-88 kolom (100 m × 0,250 mm ×0,20 ï¼ m). Nitrogen
digunakan sebagai gas pembawa pada laju alir konstan 1,0 mL min
Sebuah' 1, dan 2 ï¼ l dari setiap sampel disuntik dengan rasio split
dari 100: 1. Suhu oven diadakan di suhu 70°C selama 4 menit,
kemudian meningkat menjadi 110A°C pada tingkat 8A ° C / menit.
The temperaturewas kemudian meningkat menjadi 170a°C pada
tingkat 5A ° C / menit dan berlangsung selama 10 menit, diikuti
dengan peningkatan ke 215A°C pada tingkat suhu 4°C / menit. Suhu
diadakan di 215A°Cselama 23 menit, kemudian akhirnya meningkat
menjadi oven pada suhu 250°C pada tingkat 10°C / menit dan ditahan
di sana selama 5 menit. Detektor dan injektor suhu dipertahankan
pada 260A°C. Persentase lemak ester metil asam dalam oleoresin
ditentukan oleh perbandingan dengan James standar kurva
kalibrasi (C4-C24) dibangun dengan standar dari 1 sampai 10 000
mg / kg, yang disuntik dengan enam ulangan
KESIMPULAN
Ekstraksi dengan cairan superkritis memberikan alternatif penting untuk
mengisolasi oleoresin yang mengandung konsentrasi vanillin tinggi daripada
yang ditemukan dalam ekstrak alkohol. Lebih pendek kali menyembuhkan
juga dapat menghasilkan jumlah yang lebih tinggi dari vanili. Produk yang
diperoleh melalui SFE menunjukkan kemurnian tinggi dan mempertahankan
diinginkan V. planifolia Andrews senyawa volatil dan oleh karena itu,
dianjurkan pengurangan waktu pemeraman dari 20 menjadi 10 siklus SS.
Konsentrasi maksimum vanillin diperoleh melalui ekstraksi pada 20 MPa dan
40°. C. Ekstraksi pada suhu lebih dari 50°C penurunan konsentrasi vanilin
jelas, mungkin karena kelarutan dalam S-CO 2 adalah mengurangi dan
degradasi dipercepat. Meskipun konten yang relatif highmoisture (> 20%) dari
biji vanili disembuhkan dengan 10SS, konsentrasi tertinggi vanillin (41 046 mg
/ kg) ditemukan pada kacang-kacangan disembuhkan dengan cara ini. asam
lemak, yang merupakan senyawa yang bertanggung jawab untuk penampilan
berminyak dan mengkilap dari ekstrak vanili superkritis, terdeteksi di
oleoresin. Asam lemak dominan di oleoresin yang palmitat dan asam linoleat,
yang diperoleh di mereka konsentrasi tertinggi pada 20 MPa dan 50 ° C.
Mereka hadir dalam keadaan semi-padat dan memiliki yellowhue dengan tidak
adanya alkohol, yang meningkatkan konsumsi penyedap ini. Keseragaman
dan lancar transportasi dari oleoresin dapat meningkatkan kualitas produk
vanili alami di farmasi, cosmetological, wewangian, makanan, dan penyedap
(minuman dan kue-kue). Akhirnya, ada senyawa nilai lain sebagai omega-6
dan omega-3 yang dapat diekstraksi dari biji vanili untuk menambahkan
mereka dalam berbagai jenis produk dalam rangka untuk memiliki dampak
yang menguntungkan pada kesehatan.