PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

EVALUASI PENUGASAN REVIEW ARTIKEL ISOLASI

ISOLASI DAN PEMISAHAN SENYAWA ALKALOID DARI BUAH

MAHKOTA DEWA (Phaleria macrocarpa Boerl.) DENGAN METODE
KROMATOGRAFI CAIR

HERNAWATI H031 17 1509

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2020
 ISOLASI DAN PEMISAHAN SENYAWA ALKALOID DARI BUAH
MAHKOTA DEWA (Phaleria macrocarpa Boerl.) DENGAN METODE
KROMATOGRAFI CAIR

1. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan yaitu rotary evaporator, thermometer, alat-alat gelas dan

serangkaian alat kromatografi.

Bahan yang digunakan yaitu kloroform amoniakal, kapas, asam sulfat 2 N,

metanol, pereaksi Dragendorff, pereaksi Wagner, asam klorida, diklorometana, air,

dan ammonium hidroksida.

2. PROSEDUR KERJA
A. Preparasi sampel

Buah
Mahkota
- Dipoton
g kecil-
kecil
- Dicuci

Sampel bersih
 B. Uji Kualitatif

Serbuk
Buah
- Ditambahkan kloroform amoniakal
- Difiltrasi dengan kapas

Residu Fase Organik

- Ditambahkan Asam Sulfat 2 N

Fase Asam

- Diuji Keberadaan alkaloid dengan pereaksi

Dragendorf dan Pereaksi Wagner

Hasil

Note :- Dragendorff hasil positif ditandai dengan endapan coklat tua

- Wagner hasil positif ditandai dengan endapan kuning muda
 C. Isolasi Alkaloid

153,7 gram
Serbuk
- Dimaserasi dengan methanol
- Dipekatkan dengan rotary evaporator pada
suhu 40 oC

Ekstrak
Metanol
- Ditamba
hkan
asam

Fraksi Fraksi air

dikloromet asam
- Ditambah Amonium Hidroksida
sampai pH 9-10
- Diekstraksi dengan
diklorometana:air (1:3)

Fraksi Fraksi air

dikloromet basa
ana basa
- Dipekat
kan
Fraksi
dikloromet
ana basa
- Dilarutk
an
dengan

KLT Kromatogr KCKT

afi
Kolom
D. FUNGSI TAHAPAN KERJA
 Preparasi sampel

- Dicuci agar buah mahkota dewa bersih

- Dikeringkan untuk menghasilkan buah mahkota dewa yang kering

sehingga mudah untuk dihaluskan

- Dihaluskan untuk menjadikan serbuk buah mahkota dewa

 Uji Kualitatif

- Ditambahkan kloroform amoniakal bertujuan untuk membebaskan

alkaloid dari bentuk garamnya karena kebanyakan alkaloid di alam berada

dalam bentuk garamnya.

- Difiltrasi dengan kapas untuk menghilangkan residu sampel yang

berbentuk serbuk dan untuk mengambil fase organiknya saja

 Isolasi Alkaloid

- Dimaserasi dengan pelarut metanol sebagai metode ekstraksi atau

pemisahan
o
- Dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu 40 C untuk

menghasilkan ekstrak metanol pekat dan dilakukan pada suhu 40 oC untuk

menghindari degradasi senyawa karena suhu tinggi

- Diasamkan dengan penambahan asam klorida

- Ekstrak partisi dengan diklorometana:air bertujuan untuk menghilangkan

asam-asam organik yang lepas serta senyawa organik lain yang tidak larut

dalam air yang akan terdistribusi ke dalam fase organik (Diklorometana)

asam.
 - Ditambahkan dengan ammonium hidroksida pH 9-10 agar bersifat basa

sehingga menghasilkan fraksi air basa

- Dipartisi dengan diklorometana bertujuan agar alkaloid bebas terekstraksi

ke dalam fase diklorometana basa

- Dipekatkan sehingga menghasilkan ekstrak pekat diklorometana basa

- Dilarutkan dengan pelartut metanol untuk selanjutnya dianalisis dengan

metode Kromatografi kolom, KLT dan KCKT.

TUGAS

1. Tergolong jenis apakah senyawa yang berhasil diisolasi dalam artikel

tersebut?

Jawab : Merupakan senyawa metabolit sekunder jenis alkaloid

2. Metode ekstraksi jenis apakah yang digunakan dalam menghasilkan ekstrak

kasar dari bahan asalnya?

Jawab : Metode yang digunakan adalah maserasi karena proses ekstraksi dengan

cara dingin dapat mencegah terurainya metabolit-metabolit yang tidak tahan

pemanasan.

3. Bagaimanakah tingkat kepolaran dari ekstrak tersebut? Jelaskan ditinjau

dari pelarut yang digunakan

Jawab : Pelarut metanol merupakan pelarut polar yang paling banyak digunakan

dalam proses isolasi senyawa organik karena dapat melarutkan golongan

metabolit sekunder. Disebut ekstrak metanol pada pelarut yang digunakan disini

adalah pelarut polar metanol. Alkaloid lebih banyak ditemukan pada pelarut
 polar dalam hal ini ekstrak dari bunga mahkota dewa yang akan terekstraksi pada

pelarut yang bersifat polar. Sehingga menghasilkan ekstrak metanol relatif lebih

banyak mengandung senyawa polar.

4. Metode pemisahan jenis apakah yang digunakan untuk menghasilkan isolat

yang murni?

Jawab: Metode pemisahan dilakukan dengan kromatografi kolom dan KCKT.

Jumlah komponen senyawa alkaloid yang dapat dipisahkan adalah enam

komponen pada ekstrak pekat. Dilakukan fraksinasi dengan kromatografi kolom

sehingga diperoleh senyawa alkaloid yang lebih murni yaitu empat komponen

pada fraksi setelah kromatografi kolom pertama dan dua komponen pada fraksi

setelah kromatografi kolom kedua.

5. Metode identifikasi apakah yang digunakan untuk memastikan kemurnian

dari isolat yang dihasilkan?

Jawab: Metode identifikasi dengan KLT untuk memastikan kemurnian isolate

tersebut, dilakukan dengan menggunakan plat silika gel GF254 sebagai fase diam

dan klorofom-metanol (9,5:0,5) sebagai fase gerak, dihasilkan 5 noda. Noda

keempat sama dengan senyawa alkaloid standar yaitu atropin dengan Rf 0,76.

6. Metode apa sajakah yang digunakan untuk mengelusidasi struktur dari

isolat yang diperoleh?

Jawab: Pada jurnal ini tidak melakukan elusidasi struktur dari isolat yang

diperoleh hanya menggunakan metode pemisahan serta identifikasi dengan jenis

kromatografi.

7. Apa potensi yang mungkin dapat dimanfaatkan dari senyawa tersebut?

Jawab: Keberadaan alkaloid dalam buah mahkota dewa merupakan salah satu

alasan penting tanaman tersebut dapat mengobati berbagai macam penyakit. Serta

memiliki efek memiliki efek farmakologi yaitu antihistamin, antioksidan, efek

sitotoksik, dan antiradang.