LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS FARMASI I

DosenPengampu :

Dewi Sinta Megawati, M.Sc.

Begum Fauziyah, S.Si., M.Farm

DisusunOleh :

Nama : Nur Afifah

NIM : 18930052

Kelas : Farmasi B

Asisten : abdiman

Kelompok :2

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI MAULANA MALIK IBRAHIM

MALANG

2020
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena
kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran. Untuk
memperoleh materi murni dari suatu campuran, kita harus melakukan
pemisahan. Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan
campuran. Pembahasan pada praktikum ini akan difokuskan pada teknik
pemisahan kimia (isolasi eugenol dari minyak cengkeh) menggunakan metode
ekstraksi.
Minyak daun cengkeh merupakan salah satu komoditi ekspor Indonesia
dan memegang peranan penting dalam kehidupan sosial ekonomi masyarakat
produsen minyak daun cengkeh. Minyak cengkeh mengandung beberapa
komponen, tetapi yang paling penting adalah eugenol. Eugenol inilah yang
memberikan aroma khas yang banyak dibutuhkan oleh berbagai industri,
antara lain industri kosmetika, farmasi, dan pestisida nabati (Kardinan, 2005).
Salah satu komponen kimia dalam minyak cengkeh yakni cairan seperti
minyak berwarna kuning pucat yang disebut eugenol. Eugenol bersifat mudah
menguap tidak berwarna atau berwarna agak kuning dan mempunyai rasa
getir. Eugenol digunakan sebagai bahan baku parfum, pemberi flavor, dan
dalam bidang pengobatan sebagai antiseptik dan sintetik. Eugenol banyak
digunakan di bidang farmasi, industri, makanan dan minuman, kosmetik dan
sebagai bahan baku produk-produk kimia yang lain (Guenther, 1990).
Berdasarkan uraian di atas, maka penting dilakukannya percobaan ini bagi
seorang farmasis.

1.2 Tujuan
a. Mempelajari teknik pemisahan secara kimia (isolasi eugenol dari minyak
cengkeh) menggunakan metode ekstraksi dengan corong pisah.
b. Memahami prinsip ekstraksi asam-basa.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Dasar Teori

2.1.1 Ekstraksi
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses
pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan
pada prinsip kelarutan, jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling
campur maka disebut sebagai ekstraksi cair-cair. Prinsip metode ini didasarkan
pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang
tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon kloroform. Teknik ini dapat
dipergunakan untuk hal preparative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta
analisis pada semua skala kerja (Khopkar,1990). Tujuan ekstraksi adalah untuk
menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam sampel. Ekstraksi
didasarkan pada perpindahan massa komponen zat ke dalam pelarut dimana
perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk
ke dalam pelarut (Basset, 1994).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut di antara
dua fase cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna
dalam pemisahan untuk zat organic maupun zat anorganik. Menurut hokum
distribusi Nerst, apabila terdapat dua pelarut yang tidak saling bercampur
dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan
terjadi pembagian solute dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut
umumnya berupa pelarut organik dan air. Solute akan terdistribusi dengan
sendirinya ke dalam ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan
didiamkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solute dalam kedua pelarut
tersebut tetap, dan merupakan tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut
merupakan tetapan distribusi atau koefisien distribusi (Day dan Underwood,
1998).
Syarat suatu pelarut organic yaitu harus memiliki titik didih jauh
lebih rendah daripada senyawa terekstraksi, tidak mahal dan tidak bersifat
racun. Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada
komponen – komponen bahan ekstraksi. Bahan yang akan dipisahkan mutlak
harus berada dalam bentuk larutan. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan
adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut
pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong
pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kestimbangan
konsentrasi solute pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan keraptan lebih
besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya. Ekstraksi asam –
basa dilakukan berdasarkan sifat asam – basa senyawa organik yang akan di
ekstrak (Tim Kimia Organik, 2017).
Ekstraksi asam – basa adalah termasuk jenis ekstraksi yang
didasarkan pada sifat asam dan basa senyawa organik, di samping kelarutannya.
Senyawa asam atau basa organik direaksikan dengan basa atau asam sehingga
membentuk garamnya. Garam ini tidak larut dalam pelarut organik (nonpolar),
tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi asam – basa ini juga termasuk ekstraksi
cair – cair (Tim Kimia Organik, 2017).

2.1.2 Minyak cengkeh

Minyak atsiri atau disebut juga dengan essential oils, etherial oils
atau volatile oils alami dari jenis tumbuhan yang berasal dari daun, bunga, kayu,
biji-bijian bahkan putik bunga. Minyak Atsiri merupakan suatu minyak yang
mudah menguap, biasanya terdiri dari senyawa organik yang bergugus alkohol, i
pendek. Beberapa contoh minyak atsiri yaitu minyak cengkeh, minyak sereh,
minyak kayu putih, minyak lawang dan dan lain-lain. Setidaknya ada 150 jenis
minyak atsiri yang selama ini dagangkan di pasar internasional (Lutfi, dkk,
2013).
Tanaman cengkeh (Eugenia aromaticum) merupakan salah satu
tanaman perkebunan yang dapat digunakan sebagai penghasil minyak atsiri
yang bermanfaat sebagai bahan baku dalam industri farmasi maupun industri
makanan, dan penggunaan terbanyaknya adalah sebagai bahan baku rokok.
Cengkeh (Syzygium aromaticum, syn. Eugenia aromaticum), yang dalam
bahasa Inggris disebut cloves, adalah tangkai bunga kering dari family
Myrtaceae. Cengkeh adalah tanaman asli Indonesia yang banyak digunakan
sebagai bumbu masakan pedas di negara-negara Eropa,dan sebagai bahan utama
rokok kretek khas Indonesia. Cengkeh juga digunakan sebagai bahan dupa di
Tiongkok dan Jepang. Minyak cengkeh digunakan sebagai aromaterapi dan juga
untuk mengobati sakit gigi (Putri, dkk., 2014).
Minyak atsiri yang diperoleh dari distilasi daun cengkeh tua atau
guguran daun cengkeh disebut minyak cengkeh (clove leaf oil). Kadar minyak
cengkeh tergantung pada jenis, umur, dan tempat tumbuh tanaman cengkeh.
Komponen utama minyak cengkeh adalah eugenol, yaitu sekitar 70-90%, dan
merupakan cairan tak berwarna atau kuning pucat yang bila terkena cahaya
matahari berubah menjadi coklat hitam yang berbau spesifik. Kelebihan
cengkeh adalah aroma wangiyang berasal dari minyak atsiri dalam jumlah yang
cukup besar, baik dalam bunga (10-20%), tangkai (510%), maupun daun (1-
4%). Selain itu minyak cengkeh mempunyai komponen eugenol dalam jumlah
besar (70-80%) yang mempunyai sifat sebagai stimulan, anestetik lokal,
karminatif, antiemetik, antiseptik, dan antispasmodik (Putri, dkk., 2014).

2.1.3 Eugenol
Eugenol merupakan suatu alkohol siklis monohidroksi atau fenol sehingga
dapat bereaksi dengan basa kuat. Eugenol bersifat mudah menguap tidak
berwarna atau berwarna agak kuning dan mempunyai rasa getir. Eugenol
digunakan sebagai bahan baku parfum, pemberi flavor, dan dalam bidang
pengobatan sebagai antiseptik dan anestesi. Eugenol juga digunakan pada
pembuatan isoeugenol untuk memproduksi vanillin sintetis. Eugenol
mempunyai rumus molekul C10H12O2, dan larut dalam alkohol, eter dan
kloroform. Eugenol banyak digunakan di bidang farmasi, industri makanan dan
minuman, kosmetik dan sebagai bahan baku produk-produk kimia yang lain.
Eugenol akan bereaksi dengan alkali hidroksida membentuk senyawa fenolat
yang meningkat kelarutannya dalam air. Prinsip ini dipakai untuk memisahkan
eugenol dari senyawa lainnya. Berikut ini merupakan struktur kimia dari
eugenol (Guenther, 1990):
Gambar. Struktur Kimia Eugenol
2.2 Tinjauan Bahan

MSDS (Material Safety Data Sheet)

1. Minyak Cengkeh
Sifat fisika-kima : berwarna kunintg pucat, larut dalam etanol 70%, berat
jenis 1,014 g/mol, kandungan eugenol 78-98%.
Manfaat : pembuatan sediaan obat gigi, penyedap rasa, parfum.
2. NaOh
Sifat fisika – kima : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk padatan, pH
13,5, titik didh 1.388℃, mudah larut dalam air.
Manfaat : sebagai larutan baku standar.
Bahaya : menyebabkan iritasi pada mata dan kulit,
menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan.
Penanggulangan : Mata : bilas dengan air ± 15 menit
Kulit : bilas dengan air yang mengalir ± 15 menit
Pernafasan : segera bawa korban ke ruangan terbuka
untuk mendapatkan oksigen
3. Dietil eter
Sifat fisika – kima : berbentuk cairan, berwarna bening (jernih), mudah
menguap, TL: 318℃, TD: 1.380℃.
Manfaat : sebagai pelarut, sebagai anestesi.
Bahaya : menyebabkan iritasi pada mata dan kulit,
menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan.
Penanggulangan : Mata : bilas dengan air ± 15 menit
Kulit : bilas dengan air yang mengalir ± 15 menit
Pernafasan : segera bawa korban ke ruangan terbuka
untuk mendapatkan oksigen
4. HCl
Sifat fisika – kima : tidak berwarna, TL: -27,32℃, TD: 110℃, densitas:
1,18 g/cm3.
Manfaat : pengolahan logam dan baja, produksi senyawa
organic dan anorganik.
 Bahaya : menyebabkan iritasi pada mata dan kulit,
menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan.
Penanggulangan : Mata : bilas dengan air ± 15 menit
Kulit : bilas dengan air yang mengalir ± 15 menit
Pernafasan : segera bawa korban ke ruangan terbuka
untuk mendapatkan oksigen.
5. MgSO4
Sifat fisika – kima : berbentuk Kristal putih, tidak larut dalam aseton,
mudah larut dalam air, densitas: 2,66 g/cm3.
Manfaat : sebagai bahan baku pembuatan obat sedative (obat
penenang).
Bahaya : menyebabkan iritasi pada mata dan kulit,
menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan.
Penanggulangan : Mata : bilas dengan air ± 15 menit
Kulit : bilas dengan air yang mengalir ± 15 menit
Pernafasan : segera bawa korban ke ruangan terbuka
untuk mendapatkan oksigen.
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Waktu dan tempat

Praktikum Analisis Farmasi I dengan judul “Ekstraksi Asam Basa”

dilaksanakan pada hari Rabu, 1 April 2020 pukul 12.20 WIB sampai selesai.
Praktikum ini dilaksanakan di laboratorium Analisis Farmasi, Jurusan Farmasi,
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Maulana
Malik Ibrahim Malang.

3.2 Alat

Alat – alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:

1. Beaker glass 100 mL (2 buah)

2. Gelasukur 100 mL (1 buah)
3. Corongpisah (1 buah)
4. Pipettetes (2 buah)
5. Kertaslakmus (secukupnya)
6. Pipetukur 10 mL (2 buah)

3.2 Bahan

Bahan – bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai

berikut:

1. Minyak cengkeh 25 g
2. NaOH 10% 35 ml
3. Dietil eter 20 ml
4. HCL 25% secukupnya
5. MgSO4 secukupnya
3.4 Cara Kerja

Bahan

 Dimasukkan 25 g minyak cengkeh ke dalam beaker glass

 Ditambahkan 25 ml larutan NaOH 10%. Kemudian diaduk sampai
homogen
 Ditambahkan 10 ml dietil eter kemudian pindahkan ke dalam corong
pisah, dikocok kuat – kuat dan didiamkan selama 10 menit sampai
terbentuk dua lapisan
 Fase polar (anorganik)/lapisan bawah dipisahkan dan ditampung dalm
beaker glass
 Fase non polar (organik)/lapisan atas ditambahkan 10 ml larutan
NaOH 10%. Kemudian dikocok kuat – kuat, lalu didiamkan sampai
terbentuk dua lapisan. Fase polar (anorganik)/lapisan bawah
dipisahkan dan digabung dengan fase polar anorganik sebelumnya
(poin 4)
 Ditambahkan HCl 25% tetes demi tetes ke dalam fase polar (lapisan
bawah) sampai terbntuk gumpalan – gumpalan coklat atau mempunyai
pH ± 3 (tes menggunakan kertas lakmus biru)
 Dipindahkan ke dalam corong pisah, lalu ditambahkan 10 ml dietil eter
 Dikocok kuat – kuat, kemudian didiamkan selama 10 menit sampai
terbntuk dua lapisan
 Fase organik ditampung dalam beaker glass
 Diuapkan dietil eter (pelarut) dalam lemari asam menggunakan
penangas air (suhu air 50℃), kemudian ditambahkan kristal MgSO4
 Diukur volume eugenol dengan gelas ukur dan dihiyng kadar eugenol
dalam minyak cengkeh
 Uji positif jika senyawa eugenol dengan larutan FeCl3 akan
memberikan warna ungu

Hasil
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

4.1.1 Tabel Hasil Pengamatan

No Perlakuan Hasil
.
1. Dimasukkan 25 gram minyak cengkeh ke Sudah dimasukkan minyak 25
dalam beaker glass. gram minyak cengkeh berwarna
sedikit kecoklatan.

2. Ditambahkan 25 mL larutan NaOH 1%, Sudah ditambahkan, larutan

diaduk sampai homogen NaOH berwarna bening.
Larutan berwarna coklat tua

3. Ditambahkan 10 mL dietil eter kemudian Sudah ditambahkan dietileter.

pindahkan kedalam corong pisah, Larutan berwarna kecoklatan.
dikocok kuat-kuat dan diamkan selama Dan setelah didiamkan sudah
10 menit sampai terbentuk 2 lapisan terbentuk menjadi 2 lapisan

4. Dipisahkan fase polar (anorganik)/ Fase polar berwarna putih

lapisan bawah dan di tampung dalam kecoklatan di tamping dalam
beaker glass. beaker glass.
5. Ditambahkan 10 mL NaOH 10% pada Sudah didiamkan. Fase polar
fase non-polar (organic)/ lapisan atas berwarna bening dan fase non
kemudian dikocok kuat-kuat, lalu polar berwarna kecoklatan
didiamkan sampai terbentuk dua lapisan.
Fase polar (anorganik)/ lapisan bawah
dipisahkan dan digabung dengan fase
polar (no.4)

6. Ditambahkan HCl 25% tetes demi tetes Sudah ditambahkan HCl dan
ke dalam fase polar (lapisan bawah) terdapat gumpalan coklat
sampai terbentuk gumpalan-gumpalan
coklat atau mempunyai pH ±3 (tes
menggunakan lakmus biru)
7. Dipindahkan ke dalam corong pisah, lalu Sudah dipindahkan, larutan
tambahkan 10 mL dietil eter berwarna bening keruh

8. Dikocok kuat-kuat, kemudian didiamkan Sudah dikocok dan terdapat 2

selama 10 menit sampai terbentuk 2 lapisan
lapisan

9. Ditampung fase organic dalam beaker Sudah ditampung fase organic

glass berwarna kecoklatan

10. Diuapkan dietileter (pelarut) dalam Sudah diuapkan, larutan

lemari asam menggunkan penangas air berwarna kecoklatan
(suhu air 50℃), kemudian ditambahkan
Kristal MgSO
11. Diukur volume eugenol dengan gelas Berat eugenol = 15 gram
ukur dan dihitung kadar eugenol dalam
minyak cengkeh

12. Uji positif jika senyawa eugenol dengan Larutan berwarna ungu (+)
larutan FeCl3 akan memberikan warna
ungu

4.1.2. Perhitungan
1. Volume minyak cengkeh
Perhitungan volume minyak cengkeh 25 gram berdasarkn massa
jenis minyak cengkeh pada suhu kamar (25℃) yaitu 1,030-1,060 g/mL.
(Parameter mutu minyak cengkeh/ Clove oil menurut SNI: 06-4267-
1996).
 Massa minyak cengkeh = p x V
25 gram = 1,030 gram/mL x V
V(Volume minyat cengkeh) = 22,27 mL
25 gram = 1,060 gram/mL x V
V(Volume minyat cengkeh) = 23,58 mL
2. Berat Eugenol secara Teori
Kandungan eugenol dalam minyak cengkeh menurut referensi
yaitu 80-90%, jadi kadar eugenol dalam 25 gram minyak cengkeh yaitu:
80
Massa eugenol = x 25 gram=20 gram
100
90
Massa eugenol = x 25 gram=22,5 gram
100
Kandungan eugenol dalam minyak cengkeh hasil percobaan yaitu:
10 gram
%= =40 %
25 gram
3. Presentase Rendemen
Rendemen (90% eugenol dalam minyak cengkeh):
 Massa Hasil
Rendemen = x 100 %
Massa Referensi
10 gram
Rendemen = x 100 %
22,5 gram
Rendemen = 44,44 %

4.2 Pembahasan

Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan

menggunakan pelarut yang sesuai. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai
kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi
dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel
dengan penyaringan. Ekstrak awal sulit dipisahkan melalui teknik pemisahan
tunggal untuk mengisolasi senyawa tunggal. Oleh karena itu, ekstrak awal perlu
dipisahkan ke dalam fraksi yang memiliki polaritas dan ukuran molekul yang
sama (Mukhriani, 2014).

Proses ekstraksi khususnya untuk bahan yang berasal dari tumbuhan

adalah sebagai berikut (Mukhriani, 2014) :

1. Pengelompokan bagian tumbuhan (daun, bunga, dll), pengeringan dan

penggilingan bagian tumbuhan.

2. Pemilihan pelarut

3. Pelarut polar: air, etanol, metanol, dan sebagainya.

4. Pelarut semipolar: etil asetat, diklorometan, dan sebagainya.

5. Pelarut nonpolar: n-heksan, petroleum eter, kloroform, dan sebagainya.

 DAFTAR PUSTAKA

Guenther, E. 1990. Minyak Atsiri Jilid IV. Jakarta: Universitas Indonesia.

Kardinan, Agus. 2005. Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. Jakarta: Agro Media
Pustaka.
..
..
..
..
..
..
..
..