II. Hari, tanggal : Sabtu, 23 Mei 2020 III. Tujuan : Adapun tujuan dilakukannya praktikum adalah : 1. Untuk mempelajari proses pembuatan tembaga (II) amonium sulfat berhidrat dan tembaga (II) tetra amin berhidrat 2. Untuk mengetahui apa itu garam rangkap 3. Untuk mengetahui rumus molekul tembaga (II) amonium sulfat berhidrat dan tembaga (II) tetra amin berhidrat
IV. Landasan Teori
Garam rangkap dan kompleks tembaga mempunyai struktur yang berbeda. Untuk pembuatannya sangat sederhana itu melalui pendinginan larutan pekat yang mengandung ion Cu2+, ion ammonium dan ion sulfat. Kristalnya seperti kristal monoklin dan rumus molekulnya : Cu(NH4)2(SO4)2.6H2O atau CuSO4(NH4)2SO4.6H2O Dalam hal ini, 4 dari 6 molekul air merupakan ion tembaga (II) hydra, [O2(H2O)4]2+. Jadi rumusnya dapat ditulis : Cu(H2O)4(NH4)2(6O)2. 2H2O Dalam garam tetra amin yang di kristalisasi dari larutan ammonia pekat, 4 molekulnya ammonia akan menggantikan molekul air yang terdapat pada ion tembaga (II), juga kristal ini mengandung [Cu(NH3)4]2+ dan SO42- dan rumusnya adalah : [Cu(NH3)4].SO4.H2O Garam tetra amin ini mempunyai rumus yang sama dengan CuSO 4.5H2O (Tim Kimia Anorganik, 2020). Salah satu garam yang tidak dapat digunakan untuk mendeteksi adanya disperse di dalamnya yaitu garam CuSO4.5H2O. Di temukan fenomena dispersi pada Cu(NH4)2.(SO4)2. 6H2O. yaitu penemuan ini diperoleh untuk tidak memungkinkannya untuk dilakukan penentuan konstan karakteristik δ dan F. Hal ini disebabkan karena sifat magnetik dan juga kalori garam tembaga pada suhu yang sangat rendah dari eksperimen. Karena telah dilakukan berbagai perbaikan eksperimen, sehingga akhirnya di dapatlah konstanta dari beberapa garam, namun keakuratannya kurang baik. Ketidakakuratan ini disebabkan oleh rendahnya penyerapan-penyerapan garam tembaga. Ion tembaga ini hanya mempunyai satu putaran saja (Broer, 1947). Garam ammonium sulfat bisa terperangkap bila terkandung di dalam pori zeolit dalam bentuk senyawa (NH4)2.Ca(SO4)2. Impregnasi zeolit ini dalam larutan garam ammonium sulfat seperti yang dilakukan itu bertujuan untuk garam ammonium sulfat bisa terdispersi ke seluruh bagian struktur pori dan juga saluran zeolit secara merata. Peristiwa masuknya garam ammonium sulfat ke seluruh bagian pori zeolit ini bisa terjadi melalui proses adsorbsi,.difusi serta migrasi. Namun perlu diketahui bahwa reaktan ammonium sulfat yang berlebihan akan bergabung dengan garam yang terbentuk yaitu CaSO4 membentuk garam rangkap (NH4)2Ca(SO4)2, dan sedangkan garam (NH4)2Ca(SO4)2 yang terdapat di alam dikenal sebagai koktail (Taslimah, dkk, 2003). Kompleks besi (II) dengan ligan 4-amino-1,2,4,-triazol (NH2trz) memiliki potensi sebagai sakar molekuler dan sensor suhu. Hal ini karena pemanasan akan menyebabkan kompleks yang bersifat diamagnetik menjadi paramagnetik. Kemudian bila di dinginkan akan kembali ke sifat diamagnetik. Ini menandakan reaksi bersifat reversible. Reaksi ini disebut dengan spin crossover. Dalam proses ini terjadi, amnion juga dapat mempengaruhi namun dengan variasi yang terbatas, antara garam besi (II) dengan amnion bervariasinya. Garam besi (II) sulfat merupakan prekursor yang banyak ditemukan berupa garam tunggal ataupun garam rangkap. Garam besi (II) sulfat dapat bereaksi dengan NH2trz yang kemudian membentuk kompleks oktahedral, yang mempunyai rumus [Fe(NH2trz)3]SO4. Proses pembentukan kompleks ini terjadi dengan waktu sekitar semalam, karenanya diperlukan penggantian ion sulfat dengan amnion lainnya. Pembuatan garam ini dapat dilakukan dengan mereaksikan secara langsung garam-garam besi (II) dengan ligan menggunakan pelarut air, adapun komposisi antara garam besi (II) dan ligan NH2trz yaitu 1:3 anion. Pada pembuatan ini, prekursor yang biasa digunakan yaitu FeCl2, FeBr2, FeI2 walaupun biasanya mudah teroksidasi menjadi garam besi (III) atau dapat dikatakan tidak stabil. Adapun prekursor yang stabil yaitu [Fe(NH2trz)3]X2 dengan X= bromide, iodida, dan juga nitrat, yang di dapat dari sintesis langsung dari larutan kompleks [Fe(NH2trz)3]SO4. Kompleks ini mudah untuk dihasilkan dengan pembentukan yang tidak instan dengan waktu semalam dalam prosesnya (Handayani, 2018). Senyawa anorganik banyak digunakan dalam bidang farmasi. Salah satu senyawa anorganik yang berhasil biosintesis menunjukkan aktivitas yang baik pada bidang kimia medisinal. logam tembaga (II) adalah salah satu unsur esensial dan berperan dalam sistem biologi tubuh manusia. Di dalam tubuh logam tembaga sebagai konstituen enzim redoks dan hemocyanin. Logam tembaga (II) dan juga ligan 2-benzimidazolkarbonat yang telah dikomplekskan dan dilakukan uji aktivitas sitoktoksik dapat digunakan untuk kanker kolon (HCT-15), kanker servis uterin (HeLa), dan juga kanker paru-paru. Hasil uji nya yaitu senyawa kompleks yang dihasilkan aktif terhadap sel kanker. Masing-masing hasilnya yaitu 95,59% dan 26,72% μM. Senyawa anorganik logam Cu telaah terbukti dengan ligan imidazol dapat aktif menjadi anti kanker. Kompleks logam dengan ligan menunjukkan aktivitas anti kanker yang lebih baik dari pada ligan bebas. Untuk uji anti kanker ini menggunakan metode MTT [3-(4,5-dimetilazol-2-il)-2,5- difenil-tetrazolium bromida] uji in vitro sel kanker payudara T74D (Sucipto, dkk, 2018). Polifenol merupakan kelompok zat kimia yang terkandung dalam tumbuhan. Zat ini mempunyai tanda batas gugus fenol yang banyak dalam molekulnya. Polifenol ditemukan dalam bentuk glikosida polar dan juga mudah larut dalam pelarut polar. Senyawa polifenol seperti lignin, melanin, dan juga tanin, dan juga terkadang ditemukan pula dalam protein, alkaloid dan terpenoid. Senyawa ini sangat peka terhadap oksidasi enzim dan dapat hilang pada proses isolasi akibat kerja enzim fenolase yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan. Polifenol dapat di ekstraksi dengan etanol panas dan biasanya dapat mencegah terjadinya oksidasi enzim. Senyawa polifenol ini berupa senyawa aromatik dan semuanya menunjukkan serapan kuat pas daerah spektrum UV. Polifenol banyak digunakan sebagai absorben logam berat seperti timbal (Pb), Cr (III), Cr (IV), Fe (III), dan Zn (II) (Sari, dkk, 2018). V. Alat dan Bahan 5.1 Alat 1. Gelas piala 250 ml 2. Kaca arloji 3. Gelas ukur 4. Corong buchner 5. Batang pengaduk 6. Botol dengan penutup 7. Lumpang 8. corong 5.2 Bahan 1. Eter 2. Alkohol 95% 3. Kertas saring 4. Aquades 5. CuSO4.5H2O 6. (NH4)2.SO4 7. (NH4)OH 15 N 8. Es
VI. Prosedur Kerja
6.1 Tembaga (II) amonium sulfat hidrat Neraca Analitik Ditimbang sebanyak 10 gr CuSO4.5H2O padat dan (NH4)2.SO4 Gelas Piala Dilarutkan dalam 16 ml air panas, ditutup dengan kaca arloji Di dinginkan perlahan-lahan melalui sisi gelas piala Disaring krista dan dikeringkan di udara terbuka di atas kertas saring, ditimbang hasil yang diperoleh Diamati bentuk kristal yang diperoleh dengan mikroskop Hasil
6.2 Tembaga (II) tetra amin sulfat hidrat
Neraca Analitik
Ditimbang sebanyak 6,25 gr CuSO4.5H2O (padat)
Lumpang Dihaluskan kristal Gelas Piala Dilarutkan dengan campuran 5 ml air dan 10 ml (NH4)OH 15 N Ditambahkan sedikit demi sedikit 10 ml alkohol 95% sambil diaduk Di diamkan sebentar, kemudian di dinginkan dengan mencelupkan gelas piala ke dalam air es Disaring dengan kertas saring (lebih baik menggunakan corong buchner) Di cuci kristal dengan campuran alkohol dengan (NH4)OH 15 N, campuran dibuat dengan perbandingan volume yang sama Kemudian dicuci lagi dengan menggunakan alkohol saja, terakhir menggunakan eter Dikeringkan kristal yang diperoleh, ditimbang besar hasil yang diperoleh, disimpan hasilnya dalam botol dan ditutup Diamati bentuk kristal yang diperoleh dengan mikroskop