1.

Pengertian Spektroscopi massa

Spektroskopi massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-

molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini tidak dapat
dilakukan dengan spekstroskopi, akan tetapi nama spektroskopi dipilih disebabkan
persamaannya dengan pencatat fotografi dan spectrum garis optic. Umumnya
spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion
yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan. Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana
massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk penentuan
stuktur molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan analisis kuantitatif. Jika
didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat digunakan untuk
konfirmasi dengan memperhatika bobot molekul dan kemungkinan rumus strukturnya
( Eriyati, 2009).

2. Prinsip spectrometer massa

  Prinsip spektroskopi massa merupakan suatu instrumen yang menghasilkan
berkas ion dari suatu zat uji, memilih ion tersebut menjadi spektrum yang sesuai
dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap
jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif
yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit. Garis besar tentang apa
yang terjadi dalam alat spektrometer massa atom dapat dibelokkan dalam sebuah
medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu).
Karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan
partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan. Urutannya adalah
sebagai berikut :
X Tahap pertama : Ionisasi atom di-ionisasi dengan ‘mengambil’ satu atau lebih
elektron dari atom tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-
unsur yang biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-
unsur yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). Spektrometer massa
ini selalu bekerja hanya dengan ion positif.
X Tahap kedua : Percepatan ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai
energi kinetic yang sama.
X Tahap ketiga : PembelokanIon-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan
medan magnet, pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut.
Semakin ringan massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga
tergantung pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak
elektron yang ‘diambil’ pada tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan
yang terjadi akan semakin besar.
X Tahap keempat : Pendeteksian sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut
dideteksi dengan secara elektrik. Diagram lengkap dari spectrometer massa: 

3. Penjelasan yang terjadi di spektrometer massa

a. Percepatan 
Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan melewati
3 celah, dimana celah terakhir itu bermuatan 0 V. Celah yang berada di tengah
mempunyai voltase menengah. Semua ion-ion tersebut dipercepat sampai menjadi
sinar yang sangat terfokus,

 b. Pembelokan 
 Ion yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet.
Besarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada: I Kuat medan
listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial listrik yang digunakan,
makin besar kecepatan ion dan makin kecil pembelokan. I Kuat medan magnet.
Makin kuat magnet, makin besar pembelokan. I Massa ion (partikel) Ion-ion yang
bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermassa berat. Makin
besar massa partikel, makin kecil pembelokan ( Balasanmugam, 1982)

c. Muatan ion
 Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih daripada ion-ion
yang bermuatan +1. Makin besar muatan, makin besar pembelokan. Dua faktor di
atas (massa dan muatan ion) digabungkan kedalam perbandingan massa atau muatan.
Perbandingan ini mempunyai simbol m/z (atau m/e). Sebagai contoh: Apabila sebuah
ion mempunyai massa 28 dan bermuatan +1, maka perbandingan massa/muatan ion
tersebut adalah 28. Ion yang mempunyai massa 56 dan bermuatan +2 juga
mempunyai perbandingan massa/muatan yang sama yaitu 28 (Price. 1991). Pada
gambar diatas, sinar A mengalami pembelokkan yang paling besar, yang berarti sinar
tersebut terdiri dari ion-ion yang mempunyai perbandingan massa/ muatan yang
terkecil. Sedangkan sinar C mengalami pembelokkan yang paling kecil, berarti ia
terdiri dari ion-ion yang mempunyai perbandingan massa/ muatan yang paling besar.
Akan jauh lebih mudah untuk membahas masalah ini jika kita menganggap bahwa
muatan semua ion adalah +1. Hampir semua ion-ion yang lewat dalam spektrometer
massa ini bermuatan +1, sehingga besarnya perbandingan massa /muatannya akan
sama dengan massa ion tersebut (McLafferty, 1993).
 d. Pendeteksian 
sinar B yang bisa terus melaju sampai ke pendetektor ion. Ion-ion lainnya
bertubrukan dengan dinding dimana ion-ion akan menerima elektron dan
dinetralisasi. Pada akhirnya, ion-ion yang telah menjadi netral tersebut akan
dipisahkan dari spektrometer massa oleh pompa vakum. Ketika sebuah ion menubruk
kotak logam, maka ion tersebut akan dinetralisasi oleh elektron yang pindah dari
logam ke ion (gambar kanan). Hal ini akan menimbulkan ruang antara elektron-
elektron yang ada dalam logam tersebut, dan elektron-elektron yang berada dalam
kabel akan mengisi ruang tersebut. Aliran elektron di dalam kabel itu dideteksi
sebagai arus listrik yang bisa diperkuat dan dicatat. Semakin banyak ion yang datang,
semakin besar arus listrik yang timbul (Anonimous, 2010).

4. Bagian-Bagian Spektrometer Massa

1. Detektor Bentuk alat deteksi pada spectrometer massa ini ditunjukkan pada gambar
2.6 

Spektro massa adalah alat yang di gunakan untuk menentukan massa atom atau
molekul, yang ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun1919. Prinsip kerja
alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet ( Nier, 1991). 
Instrument MS terbagi 3 bagian :

1. Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion
( memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas )
2. Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan
medan elektromagnetik.
3. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung
kelimpuhan masing-masing ion.  
4. Cara Kerja
Cara kerja spektrometer massa adalah Sampel dalam bentuk gas mula-mula
ditembaki dengan berkas elektron berenergi tinggi. Pelakuan ini menyebabkan
atom atau molekul sampel mengalami ionisasi (melepas elektron sehingga
menjadi ion positif). Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh suatu beda
 potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan magnet melalui suatu celah
sempit. Dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan mengalami pembelokan
yang bergantung pada: 

1. Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial listrik
yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil pembelokan.
2. Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan.
3. Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil pembelokan.
4. Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.
5.Analisis Kualitatif Spektroskopi massa memungkinkan kita mengidentifikasi
suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa
yang telah diketahui seperti uap merkuri atau perflorokerosin.  
 6. Analisis Kuantitatif Spektrometer massa dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif suatu campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya. Analisis
ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik senyawa organik ataupun
anorganik yang bertekanan uap rendah. Karena pola fragmentasi senyawa
campuran adalah aditif sifatnya, suatu senyawa campuran dapat dianalisis jika
berada dalam kondisi yang sama. Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap
senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi
puncak harus aditif dan sensitif harus reproduksibel serta adanya senyawa
referens yang sesuai. Dengan spektometer massa beresolusi tinggi, senyawa
polimer dengan berat molekul tinggi juga dapat dianalisis. Spectrometer massa
dapat digunakan untuk analisis runutan organic terutama dengan menggunakan
sumber bunga api listrik, dan ia juga dapat digunakan menganalisis unsur-unsur
runutan dalam paduan atau dalam superkonduktor. Tipe bunga api lstrik
mempunyai sensitivitas tinggi dan dapat menentukan sampai tingkat
ppb. Kekurangan spektrometer massa bunga api  listrik adalah ketidak-beraturan
dari sumber dan kurang reproduksibel, tetapi kekurangan ini dapat diatasi dengan
memakai sistem deteksi fotografi. Analisis kuantitatif instrumen semacam ini
didasarkan pada garis-garis fotografi dengan standar yang sesuai
5.Kegunaan spektrofotometri massa
 a. Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui
berat dan rumus molekulnya.
b. Mengetahui unsur senyawa baik senyawa organik maupun anorganik.
c. Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks.
d.  Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan.
 e. Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sam

6. Kelebihan Spektrometri Massa

Metode terbaik untuk mendapatkan identifikasi cepat pengotor minor, yang

idealnya harus dilakukan dengan menggunakan pemisahan secara kromatografi
bersama dengan spektrometri massa resolusi tinggi sehingga komposisi unsur
tersebut dapat ditentukan dengan munculnya spektrometri massa elektrosemprot
dan munculnya kembali spektrometri massa waktu lintas, teknik tersebut akan
menjadi metode utama dalam pengendalian mutu antibodi dan peptida terapeutik.

7. Keterbatasan Spektrometri Massa

Spektrometri massa kini tidak digunakan dalam pengendalian mutu rutin tapi

ditempatkan dalam suatu lingkungan penelitian dan pengembangan yang
digunakan untuk mengatasi masalah-masalah spesifik yang berasal dari proses
rutin atau dalam pnegembangan proses intrumentasi ini mahal dan membutuhkan
dukungan personel yang sangat terlatih dan pemeliharaan yang teratur. Namun,
keterbatasan ini secara bertahap dihilangkan.
8. Contoh proses peneltian di bidang farmasi
Aplikasi pertama dari spektrometri massa adalah untuk ,menganalis asam
amino dan peptide yang di laporkan tahun 1958. Carl-Ove Andersson
mengobservasikan Ion-ion fragmen utama dalam metil ester.
 DAFTAR PUSTAKA

Bruice PY, 2005, Organic Chemistry, 4th ed, John Wiley & Sons, USA

Cresswell, CJ., Runquist, OA., Campbell, MM., 1982, Analisis Spektrum Senyawa
Organik, (diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata dan Iwang Sudiro), Penerbit
ITB, Bandung
Dudley W., and Fleming I., 1995, Spectroscopic Methods in Organic Chemistry,
McGraw Hill Higher Education
Pavia DL, Lampman GM, Kriz GS, 1996, Introduction to Spectroscopy, Saunders
College Publishing, USA
Silverstein RM, Bassler GC, Morrill TC, 1991, Spectrometric Identification of
Organic Compounds, 5th ed., John Wiley & Sons, USA