N I M : S911408003
TUGAS I
FISIKA MATERIAL
A. Pengertian
Difraksi sinar-X (X-ray Difractometer) atau yang sering dikenal dengan XRD
adalah instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non-
kristalit, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif)
dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektomagnetik sinar-X.
Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel. Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar
200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal
dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki panjang gelombang 10-10 s/d
5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang
sinar-X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan
sebagai sumber difraksi kristal.
Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895,
di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu, maka
disebut sinar-X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901,
yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar-X
telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan namun tidak merusak pada material
maupun manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola
difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.
B. Prinsip kerja
Gambar 1 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X
pada XRD
Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang menumbuk
pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua
menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak
SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh
ini merupakan kelipatan (n = 1,2,.) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :
Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan persamaan di
atas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar-X (λ) dan sudut datang pada
bidang kisi (θ), maka dengan ini kita akan dapat mengestimasi jarak antara dua bidang
planar kristal (d001).
Persamaan Schrerrer.
Kλ
D=
B cos θ
Dimana :
nilai FWHM setelah dikurangi oleh “the instrumental line broadening” (satuan:
radian) dinotasikan dengan symbol (B)
Bragg’s Angle dinotasikan dengan symbol (θ)
Perlu diingat disini adalah, untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal dengan lebih
akurat, maka nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental Line Broadening"
berdasarkan persamaan berikut:
Dimana :
FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari sampel
benda uji dan FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material standard yang sangat
besar puncaknya berada di sekitar lokasi puncak sampel yang akan kita hitung.
Bila sampel dianalisis dengan menggunakan XRD, maka setelah data hasil uji sampel
diperoleh, data hasil analisa yang dperoleh tersimpan dalam format RAW data, yang
kemudian data tersebut dianalisa menggunakan software EVA.
Contoh 1. Hasil Pengujian dengan XRD untuk serbuk WO3 dengan fasa Tungsten trioxide
Metodologi Penelitian
Karakterisasi struktur kristal lapisan tipis PZT diobservasi dengan XRD pada sudut 2θ =
15o – 800, dengan sumber sinar X dari logam tembaga (Cu) dengan panjang gelombang
(λ) Kα1 sebesar 0,15406 nm. Hasil XRD diperoleh difraktogram yang hasilnya
dibandingkan dengan difraktogram PZT standar dari JCPDS no. 33-784 untuk PZT.
Perhitungan ukuran kristal dihitung dengan menggunakan persamaan (1.3) dengan nilai
panjang gelombang, intensitas, 2θ, dan FWHM yang dihasilkan dari uji XRD.
Pembahasan
1. Gambar 1 menunjukkan difraktogram lapisan tipis PZT. Puncak-puncak yang muncul
semua teridentifikasi dan terdapat kesesuaian dengan data standar dari JCPDS No. 33-
784 yang mengindikasikan bahwa struktur perovskit dari PZT dengan orientasi bidang
kristal (001), (110), (111), (200), (201) & (210), (211), (002), dan (310) yang spesifik
untuk struktur kristal perovskit PZT. Munculnya sebaran orientasi bidang kristal
menunjukkan bahwa serbuk PZT yang dihasilkan memiliki struktur polikristalin.
2. Ukuran kristal dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Schrerrer dengan nilai
panjang gelombang, intensitas, 2θ, dan FWHM yang telah dihasilkan dari uji XRD.
Persamaan modifikasi Debye Schrerrer pada tabel 1 dibuat grafik hubungan ln (1/cos θ)
sebagai sumbu x dan ln β sebagai sumbu y sehingga diperoleh nilai intersep yang
nilainya sama dengan ln (Kλ/D) seperti ditunjukkan pada Gambar 2, dan nilai ukuran
kristal (D) didapatkan hubungan D = (Kλ /e(nilai intersep)). Dari grafik diperoleh nilai
intersep sebesar -5,088 dan nilai K = 0,89 serta λ= 0,15406 nm.
1. Cullity, B.D. dan Stock, S.R, 2001. Element of X-Ray Diffraction. Third Edition, New
Jersey : Prentice Hall.
2. Monshi, Ahmad., Mohammad, R. F., Mohammad, R. M., 2012. Modified Scherrer
Eqquation to Estimate More Accurately Nano-Crystallite Size Using XRD. World Journal
of Nano Science and Engineering, Vol. 2, pp. 154-160.
3. Callister,Jr, W.D., Rethwisch, D.G,. “Materials Science and Engineering An
Introduction 8Th”, John Wiley & Sons, Inc. 2009.
4. J.I. Langford and A.J.C. Wilson, “Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New
Results in the Determination of Crystallite Size,” J. Appl. Cryst. 11 (1978) pp 102-113.
5. Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinarX (XRD). Tugas Akhir Mata kuliah proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk /tlplib/xraydiffraction/ single
crvstal.php. Download 12 Maret 2008.