i

SINTESIS α-Fe2O3 MENGGUNAKAN METODE SOL-GEL

PANDU PURNOMO

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2013
ii

ABSTRAK

PANDU PURNOMO. Sintesis α-Fe2O3 Menggunakan Metode Sol-Gel.

Dibimbing oleh MOH. NUR INDRO M,Sc.

Pada penelitian ini telah berhasil membuat serbuk α-Fe2O3 dengan ukuran partikel
202.64 nm. Sintesis menggunakan metode Sol-Gel dengan pelapisan SiO2 yang
berasal dari Si(OC2H5)4 pada suhu 750 oC selama 5 jam. Karakterisasi XRD
membuktikan sampel yang terbentuk adalah α-Fe2O3 (11 puncak) dan β-Fe2O3
(2 puncak) dengan ukuran kristal 20.69125 nm dan derajat kristalitas 44 %.
Struktur kristal yang terbentuk α-Fe2O3 adalah rhombohedral dan β-Fe2O3 adalah
heksagonal. Karakterisasi sifat optic memperlihatkan sampel menyerap cahaya
dengan baik pada panjang gelombang kurang dari 480 nm. Energi bandgap dari
pengukuran karakterisasi optik adalah 2.74 eV.

Kata kunci: α-Fe2O3, annealing, energi bandgap, sol-gel, struktur kristal

ABSTRAC

PANDU PURNOMO. Synthesis of α-Fe2O3 Using Sol-Gel Method. Guided by

MOH. NUR INDRO M,Sc.

In this reseach was succeeded make powder α-Fe2O3 with particle size 202.64 nm.
Synthesis using Sol-Gel method with SiO2 coating derived from Si(OC2H5)4 at
temperature of 750 oC for 5 hours. Characterization XRD prove that sample form
is α-Fe2O3 (11 peaks) and β-Fe2O3 (2 peaks) with crystal size 20.69125 nm and
crystallization 44 %. The cystal structure of α-Fe2O3 is rhombohedral and β-Fe2O3
is hexsagonal. Optic characterization show that the sample absorbing light at
wavelength less than 480 nm. Bandgap energy of the optical characterization
measurments is 2.74 eV.

Keyword: α-Fe2O3, annealing, bandgap energy, sol-gel, crystal structure.

 iii

SINTESIS α-Fe2O3 MENGGUNAKAN METODE SOL-GEL

PANDU PURNOMO

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul : Sintesis a-Fe203 menggunakan metode sol gel
Nama: Pandu Purnomo
NRP : G74080037

Disetujui oleh

Drs. M. Nur lndro, M.Sc

Pembimbing

Diketahui oleb

Tanggal Lulus: 0 5 SEP 2013

iv

Judul : Sintesis α-Fe2O3 menggunakan metode sol gel

Nama : Pandu Purnomo
NRP : G74080037

Disetujui oleh

Drs. M. Nur Indro, M.Sc

Pembimbing

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si

Ketua Departemen Fisika

Tanggal Lulus :
 v

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
melimpahkan rahmat dan hidayahNya kepada saya sebagai penulis sehingga saya
dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi α-Fe2O3
menggunakan metode sol gel sebagai bahan fotokatalis. Skripsi ini disusun
sebagai salah satu syarat kelulusan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :

1. Orang tua saya yang senantiasa mendoakan saya dan umi tercinta yang
senantiasa memberikan semangat.
2. Drs. M. Nur Indro, M.Sc dan Dra. Mujamilah, M.Sc sebagai dosen
pembimbing yang selalu mendorong dan memotivasi saya untuk
menyelesaikan usulan penelitian ini.
3. Rekan-rekan fisika angkatan 43, 44, dan 45.
4. Semua teman-teman civitas IPB yang selalu mendorong dan memberikan
semangat serta semua pihak yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu
yang telah banyak membantu dan mendoakan saya.
Akhir kata, semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat untuk kita semua.
Saya menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari sempurna, sehingga kritik dan
saran yang membangun sangat penulis harapkan.

Bogor, Agustus 2013

Penulis
vi

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vii

DAFTAR GAMBAR vii
DAFTAR LAMPIRAN vii
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Tujuan 1
Rumusan Masalah 1
Hipotesis 2
TINJAUAN PUSTAKA 2
Oksida Besi, Hematit (α-Fe2O3) 2
Metode Sol-Gel 2
Bandgap 3
X-ray diffraction (XRD) 3
METODE PENELITIAN 4
Tempat dan waktu penelitian 4
Bahan dan alat 4
Prosedur penelitian 4
HASIL DAN PEMBAHASAN 6
Serbuk α-Fe2O3 6
Hasil XRD 8
Hasil Sifat Optik 9
Hasil PSA 11
SIMPULAN DAN SARAN 11
Simpulan 11
Saran 12
DAFTAR PUSTAKA 12
 vii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Parameter kisi α-Fe2O3 (Rhombohedral) 9

Tabel 4.2 Parameter kisi β-Fe2O3 (Heksagonal) 9

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur kristal rhombohedral 4

Gambar 2.2 Struktur kristal heksagonal 4
Gambar 3.1 Hubungan suhu dan waktu selama proses annealing 5
0
Gambar 4.1 Hasil akhir α-Fe2O3 setelah annealing 750 C 7
Gambar 4.2 Grafik XRD α-Fe2O3 8
Gambar 4.3 Hubungan Absorbansi dan panjang gelombang α-Fe2O3 5 jam 10
Gambar 4.4 Hubungan Reflektansi dan panjang gelombang α-Fe2O3 5 jam 10
Gambar 4.5 Bandgap α-Fe2O3 reflektansi 11

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Hasil Perhitungan paramaeter kisi α-Fe2O3 14

Lampiran 2 Perhitungan parameter kisi α-Fe2O3 15
Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi β-Fe2O3 17
 1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Nanopartikel oksida besi Fe2O3 memiliki potensi besar dalam aplikasi

teknologi seperti biosensor, passive dan active targeting, optical power limiting
agent, biogeochemical process asrecording media, biomedical application dan
ferrofluid.1,2 Fe2O3 dapat dimanfaatkan juga sebagai fotokatalis, pemisah atau
amobilitas enzim, transport obat, serapan gelombang mikro, pemisahan logam,
MRI, dll.2,3
Hematite (α–Fe2O3) menjadi prototype yang dapat digunakan sebagai katalis
dan fotokatalis untuk biodegradasi karena memiliki band gap rata-rata 2 eV,
harganya murah, tahan tehadap korosi, ramah lingkungan (non-toxic), dan
memiliki stabilitas kimia yang baik dalam air.4-14
Ada beberapa metode pembuatan nanopartikel, diantaranya dengan metode
basah, proses mekanik, dan form-processes. Proses basah seperti metode kimia
koloid, hidrotermal, sol-gel, presipitasi, sono kimia, dan emulsifikasi.15,16 Proses
mekanik seperti grinding, milling, dan spray coating.16 Untuk membuat
nanostructure α–Fe2O3 dapat digunakan teknik spray pyrolysis, sol-gel, template,
dan hydrothermal.5
Pada penelitian ini, pembuatan α–Fe2O3 menggunakan metode sol-gel.
Metode sol-gel dipilih karena memiliki beberapa keuntungan antara lain dapat
diaplikasikan pada berbagai partikel atau bersifat serba guna, kehomogenan yang
bagus dari campuran, ukuran partikel seragam, tidak menghasilkan gumpalan-
gumpalan besar, prosesnya relative mudah, biaya murah, dan nanopartikelnya
memiliki kristalitas tinggi.3
Pada penelitian ini dilakukan uji XRD, untuk identifikasi struktur kristal
hematite, uji sifat optik untuk menghitung band gap, serta uji PSA untuk
menghitung ukuran partikel α–Fe2O3.

Tujuan

Tujuan penelitian ini adalah untuk membuat serbuk α–Fe2O3 berukuran nano
kemudian menguji sifat optiknya

Rumusan Masalah

1. Apakah dengan metode sol-gel dapat menghasilkan nanopartikel α–Fe2O3?

2. Apakah suhu annealing 750 oC dapat meningkatkan penyerapan cahaya
tampak?
2

Hipotesis

Pembuatan serbuk α–Fe2O3 dari bahan FeCl3.6H2O menggunakan metode

sol gel dan di annealing pada suhu 750 oC dapat menghasilkan ukuran kristal
antara ± 20 nm.

TINJAUAN PUSTAKA

Oksida Besi, Hematit (α-Fe2O3)

Bahan oksida besi tersedia di alam dalam jumlah yang sangat besar. Ada 4
fasa oksida besi yang dapat terbentuk meliputi fasa magnetite (Fe3O4), fasa
maghemite (γ-Fe2O3), hematite (α-Fe2O3) dan wustite (FeO).3,17,18,19 Selain proses
sintesis secara alami (natural), bahan ini juga secara terkontrol dapat disintesis di
laboratorium.17 Perbedaan suhu kalsinasi akan menghasilkan berbagai bentuk fasa
oksida besi,3 Fe3O4 dapat terbentuk pada suhu ruang, γ-Fe2O3 pada kalsinasi
200 oC, α-Fe2O3 pada kalsinasi 300 oC – 600 oC dan FeO pada kalsinasi diatas
570 oC.20 Hematite (α-Fe2O3) merupakan fasa oksida besi yang paling stabil dan
termasuk dalam magnet ferrite. 4,5,13 Hematite mempunyai struktur heksagonal
atau rhombohedral.5,12,13 Hematite memiliki sifat anti ferromagnetik pada suhu
dibawa 260 K5,7 dan ferromagnetik lemah di atas 260 K.7
Hematite termasuk semikonduktor dengan bandgap rata-rata 2 eV,
menyerap 40 % - 45 % energi cahaya matahari pada spektrum cahaya tampak
antara 295 nm - 600 nm sehingga membuat α-Fe2O3 dapat diaplikasikan sebagai
fotokatalis.4,6-12 Koefisien absorbansi α-Fe2O3 sebesar 104 cm-1 sehingga α-Fe2O3
dapat digunakan sebagai elektroda semikonduktor8. Hematite juga memiliki
indeks bias yang tinggi 2.31, sehingga dapat menyerap panjang gelombang
pendek dan dapat diaplikasikan untuk filter interferensi optik, terutama filter
untuk gelombang panjang tertentu.14

Metode Sol-Gel

Metode sol-gel dikenal sebagai salah satu metode sintesis nanopartikel yang
cukup sederhana dan mudah. Metode ini merupakan salah satu “wet method”
karena pada prosesnya melibatkan larutan sebagai medianya. Pada metode sol-gel,
sesuai dengan namanya larutan mengalami perubahan fase menjadi sol (koloid
yang mempunyai padatan tersuspensi dalam larutannya) dan kemudian menjadi
gel (koloid tetapi mempunyai fraksi solid yang lebih besar daripada sol). Metode
sol gel cocok untuk preparasi thin film dan material berbentuk powder. Tujuan
preparasi ini agar suatu material keramik dapat memiliki fungsional khusus
(elektrik, opik, magnetik, dll). Metode sol gel memiliki keuntungan antara lain:
 3

Untuk partikel halus, mudah dalam kontrol komposisi (kehomogenan komposisi

kimia baik), temperatur proses rendah, biaya murah.

Bandgap

Sifat optik material dapat diketahui dari lebar celah pita energinya
(bandgap) menggunakan prinsip penyerapan cahaya. Prinsip ini sangat berguna
dalam mempelajari dasar mekanisme optik induksi transisi dari material kristal
dan non kristal. Bandgap α-Fe2O3 diperoleh dengan perhitungan reflektansi
menggunakan hubungan [ln(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)]2 dan energi foton yang
datang di tunjukkan pada persamaan :
= [(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)] 2 (2.1)
-1
keterangan: adalah koefisien absorbansi (cm ), R adalah nilai reflektansi (%),
dan d adalah ketebalan film (cm).
Jika bandgap antara 1 eV - 6 eV termasuk bahan semikonduktor. Jika
bandgap-nya lebih dari 6 eV termasuk bahan isolator.

X-ray diffraction (XRD)

Struktur kristal dipelajari menggunakan metode x-ray diffraction (XRD).

Orde panjang gelombang sinar-x hampir sama dengan jarak antar atom pada
kristal, maka sinar-x dapat didifraksi oleh kristal.
Difraksi sinar-x oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan
menghasilkan pola yang berbeda bergantung pada konfigurasi atom-atom
pembentuk kristal. Elektron yang dipancarkan dengan tegangan yang sangat tinggi
menumbuk target Cu. Sebagian energi kinetik elektron yang menumbuk target
berubah menjadi sinar-x.21
Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum difraksi Bragg,
(2.2)
keterangan: d adalah jarak antar bidang, adalah sudut difraksi dan adalah
panjang gelombang (Cu = 1,50546 Å).
Untuk mencari parameter kisi dapat digunakan metode Cohen. Metode ini
sangat akurat karena kesalahan sistematis tereliminasi oleh pemilihan fungsi
ekstrapolasi yang tepat dan kesalahan acak dikurangi dengan metode kuadrat
terkecil. Struktur kristal α-Fe2O3 memiliki struktur rhombohedral dan heksagonal
gambar 2.1 dan 2.2 masing-masing menunjukkan struktur kristal rhombohedral
dan heksagonal.
4

Gambar 2.1 Struktur kristal rhombohedral.21 Gambar 2.2 Struktur kristal heksagonal.20

METODE PENELITIAN

Tempat dan waktu penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Material dan Biofisika Departemen

Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Petanian Bogor
dari bulan Maret 2012 sampai dengan bulan Januari 2013.

Bahan dan alat

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah FeCl3.6H2O, NaOH,

alkohol, aquades, deionized water, TEOS (Si(OC2H5)4), amoniak, dan HCL.
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah gelas ukur, elemeyer,
magnetic stirrer, pinset, beaker glass, bransonic 2510, neraca analitik, spatula,
tabung reaksi, pipet, tissue, furnace Vulcan TM 3-130, Spectrophotometer UV-VIS
ocean optic USB 1000, Shimadzu XRD-7000, dan PSA 114102.

Prosedur penelitian

Pembuatan Fe2O3
Sumber Fe berasal dari FeCl3.6H2O 99 %. Sebanyak 3 gram FeCl3.6H2O
diexstrak FeCl3. FeCl3 yang terbentuk kemudian di tambah dengan NaOH sedikit
demi sedikit sambil stiring pada kecepatan 1200 rpm hingga terbentuk presipitat.
Presipitat yang terbentuk dicuci menggunakan aquades murni untuk
menghilangkan NaCl. Setelah dicuci dilakukan proses kalsinasi pada suhu 60 oC
selama 2 jam. Proses ini dapat menghasilkan serbuk berwarna coklat hitam yaitu
Fe2O317.
 5

Penglapisan Fe2O3 dengan SiO2

Tujuan pelapisan ini agar Fe2O3 yang terbentuk menjadi stabil dari
lingkungan dimana tidak terjadi oksidasi lebih lanjut dan mudah dalam
aplikasinya. Proses pelapisan meliputi beberapa proses: 1. serbuk Fe2O3 dilarutkan
dalam etanol 90 % dibantu dengan sonikasi dan stiring agar terbentuk larutan
yang homogen dan ukuran partikel lebih kecil. 2.Setelah sonikasi selama 1 jam,
TEOS (Si(OC2H5)4) sebagai sumber SiO2 dan amoniak 25 % ditambahkan hingga
mencapai PH 10 kemudian dilanjutkan stiring selama 24 jam agar tercampur
sempurna. 3. Proses selanjutnya yaitu aging, yaitu mendiamkan endapan yang
terbentuk dalam waktu tertentu, aging yang dilakukan adalah 98 jam. 4. Setelah
98 jam akan terlihat endapan berwarna gelap, endapan kemudian dicuci dengan
dionized water beberapa kali hingga bersih dari amoniak.

Proses annealing
Proses annealing dilakukan agar orientasi krsital α-Fe2O3 akan semakin
teratur. Proses ini menggunakan Vulcan TM 3-130 pada suhu 750 oC selama 5 jam.
Proses annealing dimulai pada suhu ruang hingga 750 oC dengan kenaikan
5 oC/menit. Setelah annealing dilakukan pendinginan hingga suhu ruang

Gambar 3.1 Hubungan suhu dan waktu selama proses annealing

6

Karakterisasi serbuk Fe2O3

Karakterisasi XRD
Karakterisasi XRD digunakan untuk mengetahui susunan atom-atom dalam
suatu kristalin sehingga akan diketahui struktur kristal, orientasi dan ukuran
kristal3. Data dari karakterisasi kemudian diolah dengan bantuan Microsoft excel
luntuk menentukan indeks Miller dari pola difraksi sinar-x, menghitung parameter
kisi dan menghitung parameter kristal.

Ukuran kristal dihitung menggunakan persamaan Debye-Scherrer.

(3.1)

Dimana D adalah ukuran kristal (nm), λ adalah panjang gelombang Cu (0.154056

nm), β adalah FWHM (rad), dan θ adalah sudut difraksi Bragg (o).

Karakterisasi Sifat Optik

Karakterisasi sifat optik dilakukan untuk mempelajari tingkatan absorbansi
dan reflektansi data yang diperoleh berupa kurva absorbansi dan reflektansi
terhadap panjang gelombang. Data tersebut kemudian diolah untuk menentukan
energi bandgap.
Dari kurva hubungan reflektansi, absorbansi terhadap panjang gelombang
dapat ditentukan bandgap. Pada kurva reflektansi band gap diperoleh dengan
melakukan ekstrapolasi [ln(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)]2 ke 0 dengan sumbu x adalah
hv dan sumbu y adalah [ln(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)]2.

Karakterisasi PSA
Karakterisasi PSA dilakukan untuk mengetahui sebaran ukuran partikel
α-Fe2O3 yang terbentuk. Ukuran partikel ini digunakan sebagai acuan bila
material ini akan diaplikasikan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Serbuk α-Fe2O3

Hidrolisis FeCl3.6H2O berwarna kuning sebanyak 3 gram menghasilkan

1.8 gram FeCl3. Proses pemanasan 100 oC dilakukan untuk menghilangkan gugus
–OH. Endapan FeCl3 berwarna hitam terbentuk di dasar bejana. Setelah dingin
 7

pencampurkan FeCl3 dengan NaOH 5M sedikit demi sedikit sambil stiring

menghasilkan presipitasi berwarna coklat kehitaman sebagai hasil reaksi FeCl3 -
dan NaOH membentuk Fe(OH)3, sedikit panas akan terasa dari bejana sebagai
efek reaksi. Selain Fe(OH)3 terdapat NaCl sebagai hasil lainnya, NaCl yang
terbentuk berada di atas larutan, sedang Fe(OH)3 mengendap di bawah, sehingga
proses penghilangan NaCl cukup dengan pencucian larutan dengan aquades
hingga bersih. Saat pencucian hendaknya dilakukan secara hati hati agar tidak ada
sampel yang ikut hilang terbuang.

FeCl3 . 6H2O → FeCl3 + 6H2O

FeCl3 +3 NaOH → Fe(OH)3 + 3NaCl

2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3 H2O

Proses selanjutnya yaitu pembentukan Fe2O3 dari Fe(OH)3 dengan bantuan

kalsinasi pada suhu 60 oC selama 2 jam. Pada proses ini Fe(OH)3 bereaksi dengan
Fe(OH)3 serta kehilangan H2O. faktor kelembaban serta suhu mempengaruhi
proses pembentukan Fe2O3. Setelah 2 jam sebuk hitam diperoleh. Serbuk ini
adalah seed Fe2O3 yang masih memungkinkan terjadi oksidasi lanjut dengan
lingkungan sekitar. Peningkatan panas dapat merubah fasa Fe2O3 sedangkan
kelembaban dapat memicu terjadinya oksidasi lebih lanjut.
Bahan SiO2 digunakan sebagai bahan pelapis karena sifatnya SiO2 yang
mudah diaplikasikan dan bersifat biocompatible. Selain itu pemilihan bahan SiO2
disebabkan perubahan sifat logam Fe menjadi oksida Fe2O3 yang awalnya bersifat
vitreophobe menjadi vitreophilic yang memungkinkan ikatan antara logam dengan
silica. Pelapisan dilakukan pada PH 10 sebagai katalis agar proses pelapisan
berlangsung cepat. Hal ini akan berpengaruh waktu aging yang diberikan lebih
singkat. Proses aging dimaksudkan agar pelapisan SiO2 pada permukaan merata
dan memiliki ketebalan yang cukup.
Setelah aging sampel dilakukan proses annealing untuk pembentukan fasa.
Fe2O3 memiliki 4 bentuk fasa yang di pengaruhi oleh suhu, pada suhu annealing
diatas 400 oC akan terbentuk fasa α-Fe2O3 (hematite). Proses annealing pada
penelitian ini dilakukan pada suhu 750 oC selama 5 jam sehingga terbentuk serbuk
α-Fe2O3 yang dibuat dengan metode sol-gel.

Gambar 4.1 Hasil akhir α-Fe2O3 setelah annealing 750 oC

8

Hasil XRD

Serbuk α-Fe2O3– SiO2 dikarakterisasi dari sudut 2θ= 10o sampai 80o dengan
step size 0.02o. Berdasarkan data hasil karakterisasi serbuk α-Fe2O3– SiO2 setelah
proses annealing 750 oC selama 5 jam memiliki puncak α-Fe2O3, β-Fe2O3 (105)
(226). Munculnya puncak β-Fe2O3 disebabkan suhu annealing yang melebihi
suhu literature (400 oC).3 Gambar 4.1 menunjukkan pola XRD darri α-Fe2O3
beserta data standar JCPDS No. 33-0664. Dengan mengacu pada data standar
,struktur kristal α-Fe2O3 yang terbentuk adalah rhombohedral. Sedangkan struktur
kristal β-Fe2O3 adalah hexagonal dan terbentuk amorf SiO2
Berdasarkan pola difraksi yang terbentuk, dapat diperoleh indeks Miller
dengan mencocokkan data hasil karakterisasi XRD dengan data standar JCPDS.
Dawny et al tellah mensintesis nanopartikel α-Fe2O3 menggunakan behan FeCl3
dengan metode hidrotermal pada suhu annealing 600 oC selama 2 jam, diperoleh
7 puncak difraksi α-Fe2O3 yang bersesuaian juga dengan data standar JCPDS No.
33-0664.4 α-Fe2O3 yang ditumbuhkan oleh Avila-Gracia et al dengan metode
sol-gel deposition juga telah terbentuk pada suhu annealing 500 oC selama
2 jam.11 begitu pun dengan Wenting Dong et al15 dan Doruk22 yang mendapatkan
α-Fe2O3 dengan metode sol-gel dan mikroemulsi pada suhu dan lama annealing
masing-masing 500 oC dan 600 oC selama 6 jam.
Parameter kisi diperoleh dengan menggunakan metode Cohen. Berdasarkan
metode tersebut, parameter kisi a dan c dari α-Fe2O3 dihitung dari analisis pola
difraksi sinar-x dan diperkirakan dari persamaan sistem heksagonal,

( ) (4.1)

Dimana d adalah jarak antar bidang dan h k l adalah indeks Miller.

Nilai perhitungan parameter kisi a dan c untuk α-Fe2O3 yaitu a=4.9160 dan
c=13.5858. Sedangkan nilai parameter kisi untuk β-Fe2O3 adalah a=5.9255 dan
c=33.6505. Parameter kisi α-Fe2O3 dan β-Fe2O3dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan
Tabel 4.2.

α-Fe2O3
104
110

β-Fe2O3
105
012

226
116

214
024

306
300
018

10 10
113

Gambar 4.2 Grafik XRD α-Fe2O3

 9

Tabel 4.1 Parameter kisi α-Fe2O3 (Rhombohedral)

Parameter Kisi Data JCPDS
a (Å) 4.9160 5.035
c (Å) 13.5858 13.74

Tabel 4.2 Parameter kisi β-Fe2O3 (Heksagonal)

Parameter Kisi Data JCPDS
a (Å) 5.9255 5.92
c (Å) 33.6505 35.69

Berdasarkan pola difraksi dari α-Fe2O3 gambar 4.1, intensitas puncak (110)
relatif lebih tinggi dari puncak yang lain. Hal tersebut menunjukkan α-Fe2O3
memiliki kristalitas lebih baik. Ketajaman dan intensitas puncak pada spektrum
menunjukkan kualitas kristal berupa puncak tajam (sharp) dan meiliki derajat
keteraturan yang tinggi. Sedangkan pada amorf , puncak-puncak yag dihasilkan
sangat landai karena memiliki derajat keteraturan yang sangat rendah. Proses
annealing dilakukan agar orientasi kristal α-Fe2O3 semakin teratur. Proses
aneealing juga dapat mempengaruhi ukuran grain kristal.
Ukuran kristal dihitung menggunakan persamaan Debye-Scherrer. Dari
perhitungan Debye-Scherrer diperoleh ukuran kristal α-Fe2O3 untuk puncak (104)
dan (110) masing masing sebesar 20.8971 nm dan 20.6922 nm. Benny et al3 telah
mensintesis α-Fe2O3 dengan metode sol-gel pada suku kalsinasi 400 oC selama
3 jam, diperoleh ukuran kristal sebesar 5.4 nm. Perhitungan ukuran kristal
berdasarkan puncak difraksi (012) pada α-Fe2O3 juga dilakukan oleh Mammah et
al5 menggunakan metode ACG pada suhu 350 oC sebesar 17.4 nm. Sedangkan
ukuran kristal α-Fe2O3 yang disintesis Dawny et al4 mengggunakan metode
hidrotermal pada suhu annealing 600 oC selama 2 jam sebesar 12.76 nm. Semakin
tinggi suhu annealing, semakin besar ukuran grain.15 Pertumbuhan grain terjadi
karena peningkatan suhu memperbesar energy vibrasi termal, yang kemudian
mempercepat difusi atom melintasi batas grain dari grain yang kecil menuju
grain yang besar. Selain itu, faktor yang mempengaruhi pertumbuhan kristal
adalah adanya pertumbuhan kristal lain (crystal growth), sehingga pertumbuhan
kristal terhambat. Hal ini terlihat dari data XRD dimana tumbuhnya puncak
β-Fe2O3 dan beberapa puncak α-Fe2O3 (polikristal). Selain mempengaruhi
pertumbuhan kristal, suhu annealing dapat juga menyebabkan perubahan fasa.
Perubahan fasa dari Fe2O3 dari suhu rendah ke tinggi mengikuti alur γ→δ→α. β
memiliki puncak yang hampir sama dengan Fe3O4.

Hasil Sifat Optik

Karakterisasi sifat optik dilakukan untuk mempelajari tingkat absorbi dan

reflektansi α-Fe2O3 terhadap panjang gelombang 450 nm ~ 850 nm. Kurva
absorbansi dan reflektansi ditunjukkan pada Gambar 4.3 dan 4.4. α-Fe2O3
10

memiliki absorbansi yang baik pada panjang gelombangdi bawah 500 nm dan di
atas 900 nm seperti yang diperlihatkan pada Gambar 4.3.
Bandgap diperoleh dengan cara menarik garis seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 4.5 yaitu 2.7 eV. Besarnya nilai bandgap dipengaruhi oleh grand size.
Menutut Yen huan12 bandgap meningkat seiring dengan menurunya grand size.
Avila11 dengan metode spin on sol gel mendapatkan α-Fe2O3 dengan bandgap
sebesar 2.2 eV pada suhu 400 oC dengan grand size 31 nm. Yen hua12 dengan
metode magneton sputtering depotition memperoleh nilai energy bandgap 2.77 eV
dengan grand size 17 nm. Perbedaan nilai bandgap dan grand size dipengaruhi
oleh metode pembuatan α-Fe2O3 yang berbeda.

2.5
2
Absorbansi

1.5
1
0.5
0
400 500 600 700 800 900 1000
Panjang Gelombang (nm)

Gambar 4.3 Hubungan Absorbansi dan panjang gelombang α-Fe2O3 5 jam

100
80
Reflektansi

60
40
20
0
400 500 600 700 800 900 1000
Panjang Gelombang (nm)

Gambar 4.4 Hubungan Reflektansi dan panjang gelombang α-Fe2O3 5 jam

 11

bandgap
Gambar 4.5 Bandgap α-Fe2O3 reflektansi

Hasil PSA

Dari hasil karakterisasi PSA diperoleh langsung ukuran partikel α-Fe2O3

denan ukuran 202.64 nm. Ukuran ini merupakan hasil kesimpulan dari
perhitungan instrument dengan Pade-Laplace method, Statistical method, dan
Cumulants method dengan parameter kurva Intensitas, volume, dan jumlah
terhadap ukuran. Ukuran partikel berbeda dengan ukuran kristal, dimana ukuran
partikel adalah gabungan dari beberapa kristal yang membentuk suatu kesatuan.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa, sintesis α-Fe2O3

menggunakan metode solgel telah berhasil dibuat. Pemberian lapisan SiO2 dari
hidrolisis TEOS memberikan perlindungan α-Fe2O3 dari oksidasi lebih lanjut.
Suhu annealing 750 oC selama 5 jam telah membentuk serbuk α-Fe2O3
dengan nilai bandgap 2.74 eV yang menunjukkan bahwa sampel masih tergolong
bahan semikonduktor dan dapat diaplikasikan sebagai bahan fotokatalis yang
berbentuk serbuk dengan penyerapan cahaya dengan baik kurang dari 480 nm.
Suhu annealing yang tinggi telah memunculkan puncak β-Fe2O3 yang
menyebabkan kristalitas α-Fe2O3 hanya sebesar 44 % dengan ukuran kristal
12

20.69125 nm. Struktur kristal α-Fe2O3 yang telah disesuaikan dengan data JCPDS
menunjukkan struktur rhombohedral dengan parameter kisi yang mendekati data
JCPDS (a=5.035, c=13.74), selain itu puncak β-Fe2O3 memiliki struktur
heksagonal.
Ukuran partikel yang diperoleh dari penelitian ini masih tergolong besar
yaitu 202.64 nm. Ukuran ini adalah hasil dari perhitungan antara alat dan program
PSA.

Saran

Pada penelitian selanjutnya diharapkan suhu annealing tidak melebihi

750 oC untuk memperoleh ukuran kristal yang optimal. Proses milling bisa di
terapkan untuk memperkecil ukuran partikel sebelum dilakukan proses pelapisan
dengan TEOS. Ukuran kristal 20.69125 nm dan penyerapan cahaya dengan baik
kurang dari 480 nm dapat diaplikasikan sebagai bahan fotokatalis.

DAFTAR PUSTAKA

1. Hasanzadeh J, Kalandaragh Y, Khodayari A. Preparation of α-Fe2O3

nanostructure via sample ultrasound-assisted method. Journal of
optoelectronics and advanced material, 2012; 14, 473-477.
2. Yuang Ming-liang. et al. Preparation and characterization of Fe/SiO2
core/shell nanocomposites. Trans, Nonferrous Met. Soc, 2009; 20, 632-636.
3. Rio F, Jamarun N, Arief S. Sintesis, Pelapisan dan Stabilitas Senyawa
Oksida Besi Oleh Silika Dan Aplikasinya Untuk Amobilitas Protein. 2012;
PPs-Unand.
4. Dawy M, Safaa K, Aziz. Synthesis, Characterization and Electrical
Properties of α-Fe2O3 Nanoparticle. Journal of Basic and Applied Sciences,
2012; 6(4), 55-62.
5. Mammah S L et al. Annealing Effect on the Solid State and Optical
Properties of of α-Fe2O3 Thin Films Deposited Using the Aqueius
Chemical Growth Method. Material Sciences and Aplication, 2012; 3, 793-
801.
6. Shinde, S. S. et al. Physics Properties of Hematite of α-Fe2O3 thin films:
application to photoelectrochemical solar cells. Journal of Semiconductors,
2011; 32, 1.
7. Chirita M, Grozescu. Fe2O3 – Nanoparticle, Physical Properties and Their
Photochemical and Photoelectrochemical Applications. Bull. Chem, 2009;
54, 68.
8. Tembhurkar, Y. D. Structural and Optical Properties of Spray Pyrolytically
Prepared Fe2O3 Thin Film. Bull. Mater. Sc., 1996; 19, 155-159.
 13

9. Flavio L. et al. The Influence of the Film Thickness of Nanostructured α-

Fe2O3 on Water Photooxidation. Physical Chemistry Chemical Physic.,
2009; 11, 1215-1219.
10. Qurashi A, Zhong Z, Wakas A. Synthesis and Photocatcalytic Properties of
α-Fe2O3 Nanoellipsoids. Solid State Sciences, 2010; 12, 1516-1519.
11. Avila G. et al. α-Fe2O3 Films Grown by the Spin-on Sol-gel Deposition
Method. Rev. Mex. Fis, 2003; 49(3), 219-233.
12. Yen-Huan C, Kuo-Jui T. Thickness Dependent on Photocatalytic Activity of
Hematite Thin Films. International Journal of Photoenergy. 2012(980595).
13. Yashita M. 2011. Analisis Stuktur Kristalin Hematite yang Disubstitusi Ion
Manganes dan Ion Titanium. [skripsi]. Semarang: Departemen Fisika,
Universitas Diponegoro.
14. Jun P, Sobahan K.MA., Kwon H. Optical and Structural Properties of α-
Fe2O3 Thin Films Prepared by Ion-beam Assisted Deposition. Surface and
Coating Technology, 2009; 203, 2646-2650.
15. Wenting D. et al. Preparation of α-Fe2O3 Nanoparticles by Sol-gel Process
With Inorganic Iron Salt. Chemistry Letters. 2000(000034).
16. Wardiyati S, Yusuf S, Handayani A. Sintesis Nano Partikel Oksida Besi
dengan Metode Emulsi Menggunakan Surfaktan Cetyl Trimethyl
Ammonium Bromide. Jurnal Sains Material Indonesia, 2007; 10, 151-155.
17. Grace. et al. Sintesis γ-Fe2O3/ Fe3O4 dari Mill Scale Pabrik Baja dengan
Metode Presipitasi. Jurnal Sains Material Indonesia, 2005; 7, 47-51.
18. Grace. et al. Variasi Komposisi Fe(II)/Fe(III) Pada Proses Sintesis Spion
dengan Metode Presipitasi. Jurnal Sains Material Indonesia, 2006; 8, 31-
34.
19. Yang-su H, Seon-Mi, Dong-Kuk. Synthesis of Monodispresed and Spherical
SiO2-coated Fe2O3 Nanoparticle. Bull. Korean Chem. So., 2000; 21, 1193-
1197.
20. Bruce D, Hancock, P. Note on the Temperature Stability of Wüstite in
Surface Oxide Films on iron. British Corrosion Journal, 1969; 4(4), 221-
222.
21. Yuli A. Pembuatan dan Karakterisasi Film LiTaO3 Terhadap Variasi Suhu
dan Waktu Annealing. 2012. [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut
Pertanian Bogor.
22. Doruk O, Herbert G. Synthesis of Pure and Manganese, Nickel, and Zinc-
Doped Ferrite Particle in Water-inOil Microemulsions. J. Am Ceram. Soc.,
2001; 84(9), 1987-1995.
 14

Lampiran 1. Hasil Perhitungan paramaeter kisi α-Fe2O3

peak
h k l 2Ѳ Ѳ α α² Γ γ² αγ sin²2Ѳ sin²Ѳ δ δ² γδ αδ αsin²Ѳ γsin²Ѳ δsin²Ѳ
no
1 0 1 2 24.192 12.096 1 1 4 16 4 0.1678 0.0439 1.6777 2.8148 6.7109 1.6777 0.0439 0.1755 0.0736
2 1 0 4 33.192 16.596 1 1 16 256 16 0.2994 0.0815 2.9943 8.9657 47.9086 2.9943 0.0815 1.3040 0.2440
3 1 1 0 35.622 17.811 3 9 0 0 0 0.3389 0.0935 3.3893 11.4875 0.0000 10.1680 0.2804 0.0000 0.3168
4 1 1 3 40.878 20.439 3 9 9 81 27 0.4279 0.1218 4.2795 18.3139 38.5153 12.8384 0.3655 1.0965 0.5214
5 0 2 4 49.500 24.750 4 16 16 256 64 0.5778 0.1751 5.7778 33.3835 92.4455 23.1114 0.7004 2.8018 1.0118
6 1 1 6 54.198 27.099 3 9 36 1296 108 0.6573 0.2073 6.5734 43.2091 236.6411 19.7201 0.6219 7.4633 1.3627
7 0 1 8 57.384 28.692 1 1 64 4096 64 0.7090 0.2303 7.0901 50.2697 453.7673 7.0901 0.2303 14.7381 1.6327
8 2 1 4 62.622 31.311 7 49 16 256 112 0.7881 0.2698 7.8808 62.1066 126.0923 55.1654 1.8888 4.3172 2.1264
9 3 0 0 63.936 31.968 9 81 0 0 0 0.8065 0.2801 8.0650 65.0447 0.0000 72.5853 2.5205 0.0000 2.2587
10 1 0 10 72.000 36.000 1 1 100 10000 100 0.9041 0.3452 9.0413 81.7458 904.1337 9.0413 0.3452 34.5189 3.1210
11 3 0 6 78.192 39.096 9 81 36 1296 324 0.9578 0.3973 9.5785 91.7473 344.8252 86.2063 3.5761 14.3044 3.8060
Σ 258 17553 819 469.0885 2251.0399 300.5983 10.6545 80.7195 16.4751
14
 15

Lampiran 2 Perhitungan parameter kisi α-Fe2O3

Mencari parameter kisi rhombohedral untuk puncak banyak

Jarak antar bidang, d

( ) (1)
Menurut Bragg:

(2)

Penggabungan persamaan (1) dan (2) menghasilkan:

( )

atau
( )

Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan,

( )

( ) ( )

akan diperoleh bentuk

Keterangan:

( )

Nilai C, B, dan A dapat diperoleh dari 3 persamaan :

16

[1] Nilai parameter kisi α-Fe2O3

10.6545 = 258.0000 C + 819.0000 B + 300.5983 A
80.7195 = 819.0000 C + 17553.0000 B + 2251.0399 A
16.4751 = 300.5983 C + 2251.0399 B + 469.0885 A

Menjadi bentuk matriks A x = B

[ ] [ ] [ ]

Mencari determinan matriks A

| | | |

Mencari determinan matriks A1

| | | |

Mencari determinan matriks A2

| | | |

Nilai C diperoleh dari

| |
| |
Nilai B diperoleh dari
| |
| |

Nilai parameter kisi a

√ √
Nilai parameter kisi c

√
 17

Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi β-Fe2O3

Mencari parameter kisi heksagonal untuk 2 puncak

Jarak antar bidang, d

( ) (3)
Menurut Bragg:

(4)

Penggabungan persamaan (3) dan (4) menghasilkan:

( )

atau
( )

Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan,

( )

Untuk hkl (1 0 5) 2θ=21.762

akan diperoleh bentuk

( )

(5)

Untuk hkl (2 2 6) 2θ=65.07

akan diperoleh bentuk

( )
18

(6)

Eliminasi persamaan (5) dan (6)

Nilai parameter kisi a

Nilai parameter kisi c

Subsitusi a ke persamaan 1
 19

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta, tanggal 02 Maret 1991 dari

pasangan Nono Priyatno dan Suwartiningsih. Penulis
merupakan anak pertama dari dua bersaudara. Penulis
menyelesaikan masa studi di SDN 1 Cilangkap selama enam
tahun, kemudian melanjutkan studi di SMPN 2 Cibinong
selama tiga tahun, dan melanjutkan studi di SMAN 1 Cibinong
selama tiga tahun. Penulis kemudian melanjutkan pendidikan
program sarjana strata satu di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam (FMIPA) Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui Undangan
Seleksi Masuk IPB.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis juga aktif dalam kegiatan kampus
antara lain Koordinator Divisi Syiar, Informasi, dan Komunikasi Ikatan Keluarga
Muslim TPB (IKMT), Divisi Public Relation Serambi Ruhiyah FMIPA (SERUM-
G), Koordinator Divisi Keilmuan Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI).
Penulis juga pernah menjadi Asisten praktikum pada mata kuliah Fisika Dasar dan
Biofisika Umum.