BAB V

ANALISIS MASALAH DAN PENYELESAIANNYA YANG BERKAITAN DENGAN

PENGUJIAN MUTU SERTA USULAN TEKNIK ATAU METODE ANALISIS YANG
AKAN DIGUNAKAN

5.1. GUGUS FUNGSI, JENIS IKATAN, RANGKA MOLEKUL DAN ION YANG
DAPAT DIGUNAKAN SEBAGAI DASAR UNTUK ANALISIS
Analisis Ekstrak Lemon dalam sediaan Face Toner dilakukan berdasarkan
struktur molekul zat aktif tersebut yaitu :
 Nama kimia : Asam Sitrat
 Struktur kimia :

 Rumus molekul : C6H8O7

 Bobot molekul : 192,124 g/mol

5.2 ANALISIS ASAM SITRAT DAN IDENTIFIKASI BAHAN BAKU DAN SEDIAAN

Untuk identifikasi asam sitrat dapat digunakan dengan 2 metode, yaitu metode
klasik dan metode instrumental.
i) Metode instrumental, dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri
dan kromatografi
ii) Metode Klasik, dapat dilakukan dalam beberapa cara, yaitu:
1. Titrasi Asam-Basa
Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini,
kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar     basa.
Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :
 Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida
sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan      konsep lain
reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam)
 dengan penerima proton (basa). Cara titrasi asam-basa dengan menggunakan asam
sitrat:

 Mengambil larutan asam sitrat 0,1 M sebanyak 20 ml lalu tuangkan ke

dalam labu erlemeyer dan beri 2-3 tetes indikator PP.
 Mengambil NaOH secukupnya dengan gelas kimia lalu tuangkan
menggunakan corong ke dalam buret setelah ditutup krannya sampai
angka nol (0).
 Membuka kran sedikit demi sedikit sehingga NaOH menetes ke labu
elmeyer yang berisi larutan asam sitrat sambil diguncang-guncangkan.
Menghentikan tetesan NaOH sampai warna larutan di labu elmeyer tepat
akan merah.
 Larutkan atau suspensikan beberapa mg dalam 1 ml, tambahkan ke dalam
15 piridina P, dan kocok. Tambahkan 5 ml anhidrida asetat P ke dalam
campuran dan kocok : terjadi warna merah muda.
 Larutkan 1 g dalam 10 ml air R. larutannya sangat asam .
 Larutkan 0,5 g dalam 5 ml air R, dinetralkan dengan menggunakan 1 M
natrium hidroksida (sekitar 7 ml), tambahkan 10 ml larutan kalsium
klorida R, panaskan sampai mendidih sehingga akan terbentuk endapan
putih.
 Larutkan 2,0 g dalam R air dan encer untuk 10 ml dengan pelarut yang
sesuai. Larutannya berwarna lebih muda dibandingkan dengan uji
menggunakan spektrofotometri.

5.3 PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU

                Asam sitrat dan garamnya banyak digunakan dalam berbagai sediaan farmasi
sehingga perlu dicari metode penetapan yang relatif sederhana tetapi cukup repercaya.
Larutan asam sitrat (1 persen) ditetapkan secara alkalimetri dengan baku NaOH dan
secara kompleksometri dengan baku Na-EDTA. Hasil kedua metode kemudian
dibandingkan ketetapan dan ketelitiannya. Campuran ofisial yang terdiri dari asam sitrat-
natrium bikarbonat sama banyak dititrasi secara kompleksometri seperti sebelumnya.
Hasil analisis kemudian diuji ketelitiannya dan ketepatannya. Uji statitik menunjukkan
bahwa metode komplesometri memberikan ketelitian yang sama tetapi ketetapan lebih
 rendah dibandingkan metode alkalimetri. Koefisien variasi metode alkalimetri 0,25
persen, sedangkan metode kompleksometri 2,18 persen. Sementara untuk asam sitrat
yang tercampur bikarbonat metode kompleksometri memberikan ketelitian yang tinggi
(100,71 persen) dengan keefisien variasi 3,28 persen. Dari data yang diperoleh dapat
disimpulkan bahwa metode kompleksometri dapat diterapkan untuk penetapan kadar
asam sitrat baik dalam keadaan tunggal maupun yang tercampur dengan garam
karbonat/bikarbonat.

5.4 IDENTIFIKASI BAHAN BAKU DAN SEDIAAN

1. Kromatografi Kertas

Prinsip : Pemisahan campuran senyawa didasarkan partisi, absorbsi, atau

kombinasinya tergantung fase diam, fase gerak, dan cara elusi yang digunakan
pada sistem kromatografi kertas. Partisi yang terjadi antara kompleks selular
air dan fase gerak yang melewatkannya berupa pelarut organik yang sudah
dijenuhkan dengan air atau campuran.

2. Sistem Kromatografi Lapis Tipis

Prinsip : Pemisahan zatt erlarut dalam sistem yang terdiri dari dua fase
yaitu fase diam (serbuk halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastic, atau
logam secara merata), dan fase gerak(pelarut/campuran).

5.6. MASALAH ANALISIS YANG DISEBABKAN OLEH KADAR DAN MATRIKS

DALAM SEMPEL
Bentuk sediaan yang akan dibuat adalah krim
Metode identifikasi yang dipilih metode gravimetri
Metode penetapan kadar yang dipilih yaitu metode Timbang seksama lebih kurang
500mg, larutkan dalam 25ml etanol encer P yang sudah dinetralkan dengn natrium
hidroksida 0,1 N, tambahkan fenol , ftalein LP dan titrasi dengan natrium hidroksida
0,1 N LV. (FI IV , halaman 51).
Bila akan menggunakan metode gravimetri untuk identifikasi dan penentuan kadar zat
aktif dalam sediaan, analit yang harus dipilih adalah aquadest, sehingga perlu preparasi
terlebih dahulu.