Nama : Roro Yuniar Zubaidah

Nim: 18330091

Kelas : Analisis Farmasi 2 D

“Suatu penelitian akan memvalidasi metode analisis rifampicin isoniazid-pirazinamid dalam sediaan
Fixed Dose Combination (FDC) dengan metode KLT Densitometri. Sampel FDC yang mengandung
rifampicin, INH dan pirazinamid dapat dipisahkan dengan fase gerak berupa n-heksana : 2-propanol:
aseton amonia: asam format dengan perbandingan 3:3,6:3,0:3,0:1 (v/v/v/v) dan nilai Rf yang diperoleh
untuk rifampicin adalah 0,85, INH 0,6 dan pirazinamid 0,7. Hasil koefisien korelasi (r) rifampicin 0,999,
INH 0,999 dan pirazinamid 0,999, perolehan kembali rifampicin 101,00%, INH 94,36 % dan pirazinamid
95,69%; nilai % RSD presisi rifampicin 0,55%, INH 0,96% dan pirazinamid 0,98%; nilai batas deteksi
rifampicin 10,91 ppm, INH 10,38 ppm dan pirazinamid 42,14 ppm; nilai batas kuantitasi rifampicin 33,07
ppm, INH 31,45 ppm dan pirazinamid 127,7 ppm. Kadar terukur (mg) rifampicin, INH dan pirazinamid
per tablet adalah 157,37 mg, 75,26 mg dn 400,79 mg.”

a. Parameter apa saja yag dilakukan pada penelitian tersebut

Parameter Rifampicin INH Pirazinamid

Koefisien korelasi 0,999 0,999 0,999
% Recovery 101,00% 94,36% 95,69%
Presisi 0,55% 0,96% 0,98%
LOD 10,91 ppm 10,38 ppm 42,14 ppm
LOQ 33,07 ppm 31,45 ppm 127,7 ppm

b. Apakah metode tersebut dapat dikatakan valid? Jelaskan alasannya dan acuan yang digunakan
 Linearitas
Pada penelitian dilakukan kurva baku yang memiliki nilai koefisien korelasi (r) yang baik
yaitu 0,999 untuk rifampicin; 0,999 untuk INH; 0,999 untuk pirazinamid. Hasil ini
menunjukan bahwa kurva baku linear karena nilai r ≥ 0,99 atau nilai r mendekati 1
( Association of Official Analytical Chemist).
 Presisi
Presisi menunjukan %RSD untuk rifampicin 0,55%; untuk INH 0,96%; untuk pirazinamid
0,98%. Presisi dilihat dari nilai %RSD yang baik yaitu tidak lebih dari 4%. Hasil pengujian
memiliki presisi yang baik, hal ini menunjukan berdasarkan data presisi yang tidak lebih
dari 4% ( Association of Official Analytical Chemist).
 Akurasi
Akurasi ditentukan sebagai % recovery, untuk rifampicin 101,00%; untuk INH 94,36%;
untuk pirazinamid 95,69%. Hasil pengujian memiliki akurasi yang baik. Hal ini ditunjukan
berdasarkan data akurasi yang diterima untuk konsentrasi 10-100 ppm adalah 80-115%
dan untuk konsentrasi 100-1000 ppm adalah 85-110%. ( Association of Official Analytical
Chemist).
Sensitivitas
 LOD dan LOQ
 Nilai batas deteksi rifampicin 10,91 ppm, INH 10,38 ppm dan pirazinamid 42,14 ppm;
nilai batas kuantitasi rifampicin 33,07 ppm, INH 31,45 ppm dan pirazinamid 127,7 ppm.
Semakin kecil nilai batas deteksi dan kuantitasi menandakan semakin sensitif metode
dalam menganalisa dan mengukur suatu analit. Hasil LOD dan LOQ menunjukan
sensitivitas metode yang ditunjukan dengan nilai LOD dan LOQ sesuai dengan parameter
( Association of Official Analytical Chemist).
 Penetapan kadar sampel
Kadar sampel dalam sediaan yang mengandung rifampicin, INH dan pirazinamid sesuai
dengan nilai sebenarnya yaitu antara 90-110% (United State Pharmacopoeia).
Metode tersebut divalidasi sesuai dengan pedoman USP untuk berbagai parameter.
Memilik validasi sesuai dengan persyaratan Association of Official Analytical Chemist.
Metode yang diusulkan valid untuk pemisahan rifampicin, INH dan pirazinamid dalam
sediaan FDC.
c. Faktor apa saja yang mempengaruhi hasil validasi metode
 Sensitivitas (LOD dan LOQ)
 Spesifitas dan selektifitas
 Akurasi
 Presisi
 Kemudahan dalam preparasi sampel untuk dianalisis
 Kecepatan dan waktu melakukan analisis
 Instrumen yang digunakan
 Ukuran dan jumlah sampel yang dianalisis
 Harga
 Keamanan