BAB III

METODA PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

Bahan : Alat :

- o-Chloroaniline - labu erelenmeyer

- H acid - termometer
- HCl - pipet
- NaNO2 - batang pengaduk
- Es - bulp
- Aquades - Kompor/bunsen
- kasa

3.2. Resep

- Anilin : 1,27 gram

- Air panas : 30 mL

- HCl : 3,65 mL

- es : 6 gram

- Na NO2 : 0,69 gram

3.3. Cara Kerja

3.3.1. Proses Diazotasi

Prosedur proses diazotasi senyawa o-Chloroaniline:

1. Kedalam piala gelas 1000 mL dimasukkan 1,27 gram (0,01 mol) o-

Chloroaniline, lalu diencerkan dengan air panas sebanyak 30 mL dan
3,65 ml HCl pekat, kemudian diaduk sampai terbentuk larutan.
2. Dinginkan larutan hingga kurang lebih pada suhu 40oC dengan cara
memberikan es di sekitar gelas piala sambil di aduk secara konstan.
 3. Tambahkan es ke dalam larutan agar iperoleh suhu yang lebih rendah
hingga 0oC dan sisakan beberapa butir yang belum mencair untuk
menjaga agar suhu larutan tidak lebih dari 0oC.
4. Kemudian, tambahkan 0,69 gram NaNO2 murni secara bertahap dengan
pengadukan yang baik dan konstan (larutan nitrit ini distandarisasi
dengan asam sulfaniat murni, dan harus dijaga stoknya). Penambahan
nitrit ini harus diatur seperlahan mungkin agar suhu larutan tidak naik
diatas 0oC dan setiap larutan nitrit yang diteteskan harus secepatnya
diaduk agar segera tercampur dan bereaksi. Pada tahap ini tidak boleh
terjadi pembentukan gelombang gas, dan larutan tidak boleh keruh
ataupun berwarna.
5. Lakukan proses diatas hingga larutan natrium nitrit di dalam buret habis,
kemudian lanjutkan pengadukan hingga sekitar 10 menit.
6. Terakhir, lakukan uji tingkat kesempurnaan reaksi dengan kertas congo
red dan kertas KI-kanji dan reagen sulfon (dapat dipilih salah satu). Jika
reaksi telah berlagsung sempurna, maka kertas congo red berwarna biru
kuat dan pada kertas KI-kanji atau reagen sulfon membentuk biru lemah.

3.3.2 Kopling

3.3.2.1 Pembuatan Komponen Kopling senyawa Asetil H-Acid

Larutkan sejumlah H-Acid (asam H) ekivalen dengan 3,65 gram dari 100%
material (0.01 mol) pada suhu 50oC dalam 200 ml air yang mengandung HCl.
Proses Asetilasi asam H
- Lakukan pengadukan yang kuat, kemudian tambahkan 17 gram asetat
anhidrida selama lebih dari 15 menit. Pada saat tersebut telah terjadi
asetilasi sempurna dari senyawa amino dalam asam H, tetapi secara
simultan sebagian hidroksil juga akan terasetilasi
- Untuk menguji kesempurnaan proses asetilasi, asamkan sedikit larutan
dengan asam klorida, kemudian teteskan sedikit natrium nitrit, lalu jadikan
larutan bersifat alkali dengan soda. Jika masih terdapat banyak asam H
 yang belum terasetilasi dalam campuran, maka akan berbentuk warna biru
(terjadi kopling asam H terazotasi dengan dirinya sendiri). Karena proses
asetilasi terus berlangsung, warna yang berbentuk saat pengujian akan
menjadi lebih lemah dan kemerahan (berarti terjadi kopling antara asam H
terdiazotasi dengan asetil asam H). Apabila campuran yang sedang
bereaksi sudah tidak lagi mengandung asam H, maka akan diperoleh hasil
uji berupa warna kuning yang terbentuk melalui proses nitrasi (tes ini
dapat di kerjakan diatas kertas kuning).
Jika asetilasi telah berlangsung sempurna, maka tambahkan 0,4 gram soda
ash ke dalam campuran, kemudian dipanaskan dan diaduk pada suhu 90-
95oC selama 1 jam, untuk menampung kembali air yang hilang akibat
penguapan. Perlakuan ini akan mengakibatkan terjadinya hidrolisa
senyawa asetil dalam oksigen, tetapi tidak akan menyerang grup asetil-
amino ( jika pengerjaan dengan soda tidak dilakukan, maka sekitar 30%
bahan akan hilang, dan hasil akhir zat warna akan terkontaminasi oleh
produk dekomposisi dari senyawa diazo). Reaksi dapat dikontrol oleh
larutan diazobenzen.

3.3.2.2 Proses Kopling

- Asetil-asam H yang dikombinasi dengan berbagai senyawa diazo akan

membentuk zat warna azo yang sangat bagus dan memiliki ketahanan
sangat tinggi terhadap cahaya, sebagai contoh zat warna amidonaftol Red
G dibentuk dari hasil kopling asetil asam H dengan aniline terdiazotasi
- Campurkan senyawa chloroaniline (1,27 gram 0,01 mol) yang telah
melalui proses diazotasi dengan larutan soda dasi asetil amin H yang telah
didinginkan dengan es

3.3.3 Pembuatan Zat Warna Bubuk

- Setelah 12 jam, buatlah zat warna bubuk dengan cara salting-out dalam
keadaan dingin (dikalkulasi terdapat 20% garam dalam volume campuran
yang vereaksi)
 - Lakukan pemisahan padatan dari cairannya dengan menggunakan
vaccum/filter press, dan keringkan pada suhu 50oC. Yield/produk
diperkirakan sekitar 50 gram

3.3.4 Identifikasi zat warna

Uji Pendahuluan
- Dibuat larutan induk zat warna dengan cara melarutkan dengan 10 ml air.
(CU *)
- Masukan larutan CU* kedalam tabung reaksi, tambahkan 3 ml campuran
eter metanol 3 : 1, kocok
- Biarkan terpisah
Apabila lapisan eter metanol terwarnai tua maka kemungkinan : zat warna
dispersi, naftol, belerang, bejana, beberapa zat warna basa.

3.3.5 Proses Pencelupan

1) Kain contoh uji ditimbang

2) Larutan zat warna dibuat sesuai resep
3) Kain contoh uji dimasukkan ke dalam larutan pencelupan.
4) Proses pencelupan
5) Kain dibilas, dicuci dingin, lalu dikeringkan
6) Kain dievaluasi.
3.4. Diagram Alir

Persiapan Alat dan Bahan

Persiapan Alat dan Bahan

Proses Diazotasi
Proses Diazotasi
Penambahan o-Chloroaniline + Air panas +Sodium Nitrit + HCl pekat
Penambahan o-Chloroaniline + Air panas +Sodium Nitrit + HCl pekat
( T=<8oC )
( T=<8oC )

Kopling
Kopling
Asetil-asamHH++Garam
Garamdiazonium
diazonium
Asetil-asam

Pembuatan Zat Warna Bubuk

Pembuatan Zat Warna Bubuk

Proses Pencelupan
Proses Pencelupan

Evaluasi
Evaluasi
Ketuaan warna, kecerahan warna, kerataan warna
Ketuaan warna, kecerahan warna, kerataan warna
dan uji tahan luntur warna terhadap pencucian
dan uji tahan luntur warna terhadap pencucian