JOB SHEET

PRAKTIKUM KIMIA ZAT WARNA

Hari
Tanggal
Grup 2k4
Kelompok 1
Anggota 1. Rofiqoh Adillah (18020076)
Kelompok 2. Ryan Aditya H (18020078)
3. Timothy Nathaniel (18020090)
4. Zahraa’ Siti Khodijah (18020095)
Dosen Ika Natalia M/Witri Aini S/Anna Sumpena/David Christian
Materi Mengidentifikasi dan mengklasifikasikan zat warna azo bubuk yang
dihasilkan dengan cara analisa reaksi kimia
Kegiatan yang Alat dan Bahan
dilaksanakan Bahan : Alat :
- p-Chloroaniline - labu erelenmeyer
*Jika ada - H acid - termometer
lampiran, - HCl - pipet
disertakan - NaNO2 - batang pengaduk
setelah halaman - Es - bulp
jobsheet - Aquades - Kompor/bunsen
- kasa
Cara Kerja
Proses Diazotasi
Prosedur proses diazotasi senyawa o-Chloroaniline:
1. Kedalam piala gelas 1000 mL dimasukkan 1,27 gram (0,01
mol) p-Chloroaniline, lalu diencerkan dengan air panas
sebanyak 30 mL dan 3,65 ml HCl pekat, kemudian diaduk
sampai terbentuk larutan.
2. Dinginkan larutan hingga kurang lebih pada suhu 40oC
dengan cara memberikan es di sekitar gelas piala sambil di
aduk secara konstan.
3. Tambahkan es ke dalam larutan agar iperoleh suhu yang
lebih rendah hingga 0oC dan sisakan beberapa butir yang
 belum mencair untuk menjaga agar suhu larutan tidak lebih
dari 0oC.
4. Kemudian, tambahkan 0,69 gram NaNO2 murni secara
bertahap dengan pengadukan yang baik dan konstan (larutan
nitrit ini distandarisasi dengan asam sulfaniat murni, dan harus
dijaga stoknya). Penambahan nitrit ini harus diatur seperlahan
mungkin agar suhu larutan tidak naik diatas 0 oC dan setiap
larutan nitrit yang diteteskan harus secepatnya diaduk agar
segera tercampur dan bereaksi. Pada tahap ini tidak boleh
terjadi pembentukan gelombang gas, dan larutan tidak boleh
keruh ataupun berwarna.
5. Lakukan proses diatas hingga larutan natrium nitrit di dalam
buret habis, kemudian lanjutkan pengadukan hingga sekitar 10
menit.
6. Terakhir, lakukan uji tingkat kesempurnaan reaksi dengan
kertas congo red dan kertas KI-kanji dan reagen sulfon (dapat
dipilih salah satu). Jika reaksi telah berlagsung sempurna,
maka kertas congo red berwarna biru kuat dan pada kertas KI-
kanji atau reagen sulfon membentuk biru lemah.

Kopling

Pembuatan Komponen Kopling senyawa Asetil H-Acid

Larutkan sejumlah H-Acid (asam H) ekivalen dengan 3,65 gram

dari 100% material (0.01 mol) pada suhu 50oC dalam 200 ml air yang
mengandung HCl.
Proses Asetilasi asam H
- Lakukan pengadukan yang kuat, kemudian tambahkan 17 gram
asetat anhidrida selama lebih dari 15 menit. Pada saat tersebut
telah terjadi asetilasi sempurna dari senyawa amino dalam
asam H, tetapi secara simultan sebagian hidroksil juga akan
terasetilasi
- Untuk menguji kesempurnaan proses asetilasi, asamkan sedikit
 larutan dengan asam klorida, kemudian teteskan sedikit natrium
nitrit, lalu jadikan larutan bersifat alkali dengan soda. Jika
masih terdapat banyak asam H yang belum terasetilasi dalam
campuran, maka akan berbentuk warna biru (terjadi kopling
asam H terazotasi dengan dirinya sendiri). Karena proses
asetilasi terus berlangsung, warna yang berbentuk saat
pengujian akan menjadi lebih lemah dan kemerahan (berarti
terjadi kopling antara asam H terdiazotasi dengan asetil asam
H). Apabila campuran yang sedang bereaksi sudah tidak lagi
mengandung asam H, maka akan diperoleh hasil uji berupa
warna kuning yang terbentuk melalui proses nitrasi (tes ini
dapat di kerjakan diatas kertas kuning).
Jika asetilasi telah berlangsung sempurna, maka tambahkan 0,4
gram soda ash ke dalam campuran, kemudian dipanaskan dan
diaduk pada suhu 90-95oC selama 1 jam, untuk menampung
kembali air yang hilang akibat penguapan. Perlakuan ini akan
mengakibatkan terjadinya hidrolisa senyawa asetil dalam
oksigen, tetapi tidak akan menyerang grup asetil-amino ( jika
pengerjaan dengan soda tidak dilakukan, maka sekitar 30%
bahan akan hilang, dan hasil akhir zat warna akan
terkontaminasi oleh produk dekomposisi dari senyawa diazo).
Reaksi dapat dikontrol oleh larutan diazobenzen.

Proses Kopling

- Asetil-asam H yang dikombinasi dengan berbagai senyawa

diazo akan membentuk zat warna azo yang sangat bagus dan
memiliki ketahanan sangat tinggi terhadap cahaya, sebagai
contoh zat warna amidonaftol Red G dibentuk dari hasil
kopling asetil asam H dengan aniline terdiazotasi
- Campurkan senyawa chloroaniline (1,27 gram 0,01 mol) yang
telah melalui proses diazotasi dengan larutan soda dasi asetil
amin H yang telah didinginkan dengan es
Pembuatan Zat Warna Bubuk

- Setelah 12 jam, buatlah zat warna bubuk dengan cara salting-

out dalam keadaan dingin (dikalkulasi terdapat 20% garam
dalam volume campuran yang vereaksi)
- Lakukan pemisahan padatan dari cairannya dengan
menggunakan vaccum/filter press, dan keringkan pada suhu
50oC. Yield/produk diperkirakan sekitar 50 gram

Identifikasi zat warna

Uji Pendahuluan
- Dibuat larutan induk zat warna dengan cara melarutkan dengan
10 ml air. (CU *)
- Masukan larutan CU* kedalam tabung reaksi, tambahkan 3 ml
campuran eter metanol 3 : 1, kocok
- Biarkan terpisah
Apabila lapisan eter metanol terwarnai tua maka
kemungkinan : zat warna dispersi, naftol, belerang, bejana,
beberapa zat warna basa.
Apabila lapisan eter metanol terwarnai tua maka kemungkinan : zat
warna dispersi, naftol, belerang, bejana, beberapa zat warna basa.
 zat warna bejana, kadang-kadang mengendap
pada lapisan antara eter metanol.
 Zat warna basa dengan penambahan asam cuka
akan berpindah pada lapisan air.
 Zat warna lainnya berada pada lapisan air

1. Uji Zat Warna Basa

- CU dimasukan kedalam tabung tambahkan asam
asetat 10 % dan sertat akrilat dan panaskan selama 5’
- Serat akrilat terwarnai menunjukan zat warna basa

2. Uji Penentuan
 - Cu ditambahkan NaOh 10 % warna akan hilang
- Kedalam larutan tambahkan 5 tetes asam asetat 10
%, warna akan timbul kembali

3. Uji Zat Warna Belerang

- CU dimasukan kedalam tabung tambahkan SnCl.
HCl
- Tutup mulut tabung dengan kertas Pb asetat
kemudian panaskan
- Apabila kertas Pb asetat terwarnai coklat
menunjukan zat warna belerang.

4. Uji Penentuan
- CU dimasukan kedalam tabung tambahkan NaOH 10 % dan
Na2S panaskan
- Bila zat warna beleranng , larutan menjadi kuning atau jingga

5. Uji Zat Warna Bejana

- CU diamsukan kedalam tabung tambahkan NaOH
10 % dan Na2S2O4 panaskan selama 15’, warna akan berubah
(menjadi leuko zat warna)
- Ditambahkan H2O2 (oksidasi), warna akan kembali
6. Uji zat warna Dispersi
Uji zat warna dispersi dan dispersi reaktif
- Cu + kapas putih, panaskan 5 menit
- Keluarkan kapas, sabunkan
- Zat warna dispersi  luntur
- Zat warna dispersi reaktif  mewarnai kapas
7. Uji zat warna Naftol
- Cu + NaOH 10% + spiritus + kapas putih  kapas terwarnai
kuning Kapas + garam diazonium  terwarnai
Cara Kerja Pencelupan

1. Mempersiapkan alat dan bahan, dan menimbang zat –

zat sesuai resep.
2. Setelah penimbangan dilakukan, lalu membuat larutan
untuk proses pencelupan sesuai dengan vlot dan berat bahan.
3. kemudian masukkan kain poliamida (nylon) yang telah
di basahi terlebih dahulu agar di dapatkan hasil yang tidak
belang (pada suhu Ruangan 30 -40oC).
4. Aduk larutan celup yang telah berisi kain tersebut
selama 10 menit.
5. Setelah itu masukkan zat warna aduk kemudian
masukkan kainnya lagi setelah di keluarkan tadi aduk aduk
kembali agar di dapatkan hasil celupan yang rata.
6. Siapkan tempat untuk pencelupan di mesin ,tempatmya
seperti silinder tetapi tertutup larutan yang ada di porselen tadi
dimasukkan ke tempat yang di gunakan untuk mencelup di
mesin semuanya dan jangan lupa memasukkan kainnya.
7. Masukkan ke dalam mesin ,tutup dengn kencang agar
larutan zat warnanya tidak tumpah pada waktu di proses di
mesin.Atur suhu yang di inginkan tentumya sesuai resep 100oC
selama 30 menit.
8. Setelah di lakukan proses pencelupan lakukanlah proses
cuci sabun selama 10 menit dengan suhu 60oC -70oC.
9. Keringkan dengan setrika pengering kemudian amati
perbedaannya.

Pengujian Tingkat Ketuaan Warna (K/S)

Pengujian tingkat ketuaan warna mengacu pada modul

pratikum pengukuran warna (Nuramdhani, 2013).

a. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan

- Spektrofotometer merek Minolta Type CM-3600 d
 - Komputer

2. Bahan yang digunakan

- Kain contoh uji
- Kain putih (blanko)

b. Prosedur Pengujian

Prosedur pengujian dilakukan berdasarkan petunjuk manual

Spektrofotometer CM-3600 d sebagai berikut :

1. Spektrofotometer CM-3600 d kemudian dihubungkan pada

komputer.
2. Adaptor untuk komputer dan Spektrofotometer CM-3600 d
dihubungkan dengan stop kontak.
3. Komputer dinyalakan
4. Buka progam spectra magic, lalu aktifkan.
5. Lakukan pengkalibrasian Spektrofotometer CM-3600 d sebelum
proses pengujian dengan cara menarik tungkai penahan kain,
kemudian masukan kotak kalibrasi nol CM-A 104. Klik
instrument pada menu bar, pilih menu kalibrasi kemudian klik
“OK” pada kotak dialog.
6. Setelah proses kalibrasi pasangkan kain putih sebagai standar
kemudian setelah itu dilanjutkan dengan sampel ujinya.
Penyerapan zat warna pada bahan diukur pada panjang gelombang
maksimum, yaitu pada panjang gelombang dengan nilai reflektansi
terkecil atau jika dikonversikan kepada nilai K/S, maka panjang
gelombang maksimum ada pada nilai K/S terbesar.

Pengujian Tahan Luntur Warna Terhadap Gosokan

Pengujian tahan luntur warna terhadap gosokan mengacu pada SNI

ISO-X12:2012.

a. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan untuk pengujian tahan luntur warna
terhadap gosokan adalah :

1. Alat
- Crockmeter, memiliki jari dengan diameter 1,5 cm yang bergerak
satu kali maju mundur sejauh 10 cm setiap kali berputar dengan
gaya tekanan kain pada kain 900 gram.
- Standar skala penodaan (staining scale) dan skala abu – abu (grey
scale).

2. Bahan
- kain contoh uji berukuran 20 cm x 5 cm.
- kain kapas putih berukuran 20 cm x 5 cm.
- air suling.
b. Prosedur Pengujian
Prosedur pengujian ketahanan luntur warna terhadap pencucian
adalah sebagai berikut :

1. Contoh uji dipotong dengan ukuran 20 cm x 5 cm sebanyak masing

– masing 2 buah untuk pengujian kering dan dua buah untuk
pengujian basah. Untuk pengujian gosok basah kain kapas direndam
dalam air suling yang kemudian dilakukan penggosokan pada kain.
2. Contoh uji diletakan pada dasar crockmeter dengan sisi panjang
searah dengan gosokan.
3. Jari crockmeter untuk menggosok dibungkus dengan kain kapas
putih dan dijepit mengunakan kawat. Untuk gosok basah, kain
kapas dibasahi terlebih dahulu menggunakan air suling.
4. Contoh uji digosok dengan arah maju mundur sebanyak 10 kali.
5. Kain putih dilepas dari jari crockmeter dan dilakukan evaluasi
dengan skala penodaan.

Pengujian Tahan Luntur Warna Terhadap Pencucian Rumah

Tangga dan Komersil

Pengujian tahan luntur warna terhadap pencucian mengacu pada

SNI ISO 105-C06:2010.

a. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan untuk pengujian tahan luntur warna
terhadap pencucian adalah :

1. Alat
- Mesin Launder-O-meter delengkapi penangas air dengan
thermostat (ketelitian ± 2°C), tabung baja tahan karat, frekuensi
putaran tabung 40 ± 2 putaran per menit.
- Kelereng baja tahan karat dengan diameter ± 6 mm.
- Neraca analitik.

2. Bahan
- Kain pelapis multifibers.
- Kain contoh uji dengan ukuran 10 cm x 4 cm.
- Larutan sabun.
- Air suling.
- Standar skala penodaan.
b. Prosedur Pengujian
Prosedur pengujian terhadap ketahanan luntur warna terhadap
pencucian adalah sebagai berikut :

1. Contoh uji dipotong dengan ukuran 10 cm x 4 cm.

2. Contoh uji tersebut dilapisi kain pelapis multifibers dan kain
contoh uji blanko kemudian dijahit agar tidak lepas.
3. Larutan pencuci disiapkan dengan cara melarutan 4 gram sabun
netralke dalam air suling sebanyak 1000 mL, larutan sabun
tersebut dimasukan ke dalam tabung tahan karat kemudian
dimasukkan contoh uji dan 10 buah kelereng baja dimasukan
kemudian tutup tabung dengan rapat. Suhu larutan diatur sampai
40°C ± 2°C.
4. Tabung tersebut diletakan pada Mesin Launder-O-meter dan
mesin dijalankan pada suhu tersebut selama 45 menit.
 5. Mesin dihentikan dan contoh uji diambil kemudian diperas.
6. Contoh uji kemudian dicuci menggunakan air dengan suhu 40°C ±
2°C selama 1 menit, lalu diperas dan dikeringkan.

Output Resep Pembuatan Zat Warna

- Anilin : 1,27 gram
- Air panas : 30 mL
- HCl : 3,65 mL
- es : 6 gram
- Na NO2 : 0,69 gram

Diagram Alir
Tahap 1
Pembuatan zat warna azo ke dalam bentuk zat warna buatan

1.
Proses Diazotasi Proses kopling Spry Dry
2.

Zat warna bubuk

Oven

Tahap 2
Proses pengujian, pencelupan dan evaluasi zat warna
 Aplikasi

Zat warna bubuk

Pencelupan Identifikasi zat

warna

Tahap 3
Evaluasi pada hasil celup

Kain hasil celup

Spektrofotometer Uji tahan luntur

bahan

Ketuaan warna, Uji gosok Uji tahan cuci

kecerahan warna,
kerataan warna (Basah,Kering)