Anda di halaman 1dari 10

PROPOSAL KIMIA ZAT WARNA

KOMPONEN ZAT WARNA SINTETIK P. NITROANILIN DAN H ACID

Disusun oleh :

M Wahyudi (1602005)

Asri Indriani (16020023)

Isnan Nur Adinata (16020025)

Yulius Karmila (16020032)

KELOMPOK 5 - 2K1

DOSEN / ASISTEN

1. Hj. Hanny H. K., S.Teks.


2. Ika Natalia M., S.ST., M.T.
3. Anna S.

POLITEKNIK STTT

BANDUNG

2017
I. STRUKTUR KIMIA KOMPONEN DIAZOTASI DAN KOMPONEN KOPLING

1.1. Komponen diazotasi P Nitroaniline

1.2. Komponen kopling H-Acid

II. REAKSI KIMIA UNTUK PROSES SINTESIS

2.1. Reaksi Diazotasi

2.2. Reaksi Kopling

OH NH2

N NCl +

NaO3S SO3H

OH NH2

N N

NaO3S SO3H
III. PREDIKSI ZAT WARNA (HIPOTESIS)

Dari proses diazotasi dan kopling yang telah dilakukan dapat diperkirakan bahwa zat warna
tersebut termasuk kedalam zat warna azo jenis

IV. ALAT DAN BAHAN

4.1. Alat yang digunakan.

1. Gelas piala
2. Termometer
3. Pengaduk magnetik
4. Corong
5. Pipet
6. Neraca Analitik
4.2. Bahan yang digunakan.

1. P Nitroanilin
2. H Acid
3. Kain
4. HCl
5. NaNO2
V. DIAGRAM ALIR

Persiapan zat dan


bahan

Perhitungan zat dan


bahan

Proses Diazotasi

Proses Kopling

Salting Out
Pembuatan zat warna
bubuk

Identifikasi zat warna

Pencelupan
pendahuluan

Aplikasi Pencelupan

Mordanting

Evaluasi

VI. PROSEDUR SINTESIS


6.1. Proses Diazotasi
Molekul zat warna merupakan gabungan dari zat organic yang tidak jenuh,
kromofor sebagai pembawa warna dan ausokrom sebagai pengikat antara warna
dengan serat.

Kromofor suatu zat warna adalah bagian molekul yang tidak jenuh sehingga
memliki banyak electron yang labil. Salah satu jenis kromofor yang dimiliki oleh
berbagai zat warna. Salah satu jenis kromofor zat warna reaktif dan memiliki
kekuatan relative yang tinggi adalah gugus azo. Untuk menghasilkan gugus azo ini
biasanya zat antara diproses diazotasi.

Diazotasi adalah reaksi antara senyawa amina aromatic dengan sodium nitrit
pada suasana asam untuk menghasilkan garam diazonium. Diazotasi merupakan
salah satu tahapan reaksi pada proses sintesa zat warna yang berkromofor azo dan
digolongkan ke dalam golongan zat warna azo. Zat warna azo adalah zat warna
yang mempunyai kromofor yang tersusun dari gugusan azo dan terikat dengan satu
atau lebih system-sistem aromatic.
Diazotasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu :
1. Diazotasi langsung, pada proses diazotasi langsung larutan sodium nitrit
direaksikan dengan komponen diazo (zat antara yang mempunyai gugus
amina aromatic) yang sudah diasamkan.
2.Diazotasi tidak langsung, pada proses diazotasi tidak langsung larutan
sodium nitrit dicampurkan pada komponen diazo, lalu direaksikan dengan
campuran asam dan es.

1. PROSEDUR KERJA PROSES DIAZOTASI


1) Larutkan 6,9 gram p nitroanilin dalam 30 ml air panas dan diaduk, sambil
tambahkan 30 cc 0,1 mol HCl ke dalam nya.
2) Dinginkan larutan hingga sekitar 40oC dengan cara memberikan es di sekitar
gelas piala, sambil diaduk secara konstan.
3) Tambahkan es ke dalamnya agar diperoleh suhu yang lebih rendah hingga 0
o
C, dan sisakan beberapa butir yang belum mencair untuk menjaga suhu
larutan agar tidak lebih dari 0 oC.
4) Tambahkan 3,45 gram NaNO2 murni berupa 35 ml larutan NaNO2 200 g/l
secara bertahap dengan pengadukan yang baik dan konstan. Penambahan
nitrit harus diatur seperlahan mungkin agar suhu larutan tidak naik di atas 0
o
C, dan setiap nitrit yang diteteskan harus secepatnya diaduk agar segera
tercampur dan bereaksi. Pada tahap ini tidak boleh keruh ataupun berwarna.
5) Lakukan proses di atas hingga larutan NaNO2 di dalam buret habis,
lanjutkan pengadukan hingga sekitar 10 menit.
6) Uji tingkat kesempurnaan reaksi dengan kertas congo red dan kertas KI
Kanji atau reagen sulfon. Reaksi telah berlangsung sempurna jika kertas
congo red berwarna biru kuat, dan warna biru lemah pada kertas KI Kanji
atau reagen sulfon. Jika hasil uji negatif, tambahkan lagi larutan nitrit secara
perlahan seperti pengerjaan sebelumnya hingga menunjukan hasil positif.
Proses ini berlangusng selama beberapa menit
7) Hasil yang biak harus menunjukan efek pewarnaan sedang. Sebaliknya, jika
dalam uji ini diperoleh hasil yang terlalu kuat, tambahkan beberapa tetes
larutan anilin klorida

Pada proses diazotasi ada beberapa hal yang harus diperhatikan diantaranya:
1. pH harus dalam suasana asam hal ini diatur oeh kertas congo red ( bila
warna merah ke orange artinya asam sedangkan warna biru menunjukkan
suasana alkali). Karena bila dalam suasana alkali garam diazonium akan
terbentuk fenol
2. Penambahan Natrium Nitrit harus tepat ( 3 5 % ) ,kalau NaNO2 berlebih
harus dihilangkan dengan penambahan urea .untuk mengetahui NaNO2
ditest dengan KI.
3. Suhu harus dingin
4. Harus dihindari dari cahaya langsung karena garam diazonium yang
terbentuk sangat peka cahaya.
6.2. Proses Kopling
Proses kopling adalah proses penggandaan antara komponen kopling dengan garam
diazonium. Komponen kopling yang dapat digunakan dalam pembuatan zat warna azo
diantaranya adalah asetoasetaril amid, piridon, pirazolon, fenol dan turunannya, anilin dan
turunannya, aminofenol, naftol dan turunannya, naftillamin dan turunannya, aminopirasol
dan amino naftol.
6.2.1. Persiapan dan Pembuatan Komponen Kopling Senyawa H Acid

1. Larutkan sejumlah H Acid 0,05 mol pada suhu 50 0C dalam 50 ml air yang
mengandung 6 gram soda ash dan memiliki pH alkali < 7.
2. Proses asetilasi asam H
Dengan pengadukan yang kuat, tambahkan 17,05 gram asetat anhidrida
selama lebih dari 15 menit. Pada saat tersebut telah terjadi asetilasi sempurna
dari senyawa amino dalam asam H, tetapi secara simultan sebagian hidroksil
juga akan terasetilasi.
Untuk mengguji kesempurnaan proses asetilasi, asamkan sedikit larutan
dengan asam klorida, kemudian teteskan ssedikit natrium nitrit, lalu jadikan
larutan bersifat alkali dengan soda. Jika masih terdapat banyak asam H yang
belum terasetilasi dalam campuran, maka akan terbentuk warna biru (terjadi
kopling asam H terdiazotasi dengan dirinya sendiri). Karena proses asetilasi
terus berlangsung, warna yang terbentuk pada saat pengujian akan menjadi
lebih lemah dan kemerahan (berarti terjadi kopling antara asam H terdiazotasi
dengan asetil asam H). Apabila campuran yang sedang bereaksi sudah tidak
lagi mengandung asam H, maka akan diperoleh hasil uji berupa warna kuning
yang terbentuk melalui proses nitrasi (tes ini dapat dikerjakan di atas kertas
saring).
3. Jika asetilasi telah berlangsung sempurna, tambahkan 25 gram soda ash ke dalam
campuran, kemudian dipanaskan dan diaduk pada suhu 90-95 0C selama 1 jam,
untuk menampung kembali air yang hilang akibat penguapan. Perlakuan ini akan
mengakibatkan terjadinya hidrolisa senyawa asetil dalam oksigen, tetapi tidak
akan menyerang grup asetil-amino (jika pengerjaan dengan soda tidak dilakukan,
maka sekitar 30% bahan akan hilang, dan hasil akhir zat warna akan
terkontaminasi oleh produk dekomposisi dari senyawa diazo). Reaksi dapat
dikontrol dengan titrasi oleh larutan diazobenzen.
6.2.2. Proses Kopling

1. Asetil-asam H yang dikombinasi dengan berbagai senyawa diazo akan


membentuk zat warna azo yang sangat bagus dan memilik ketahanan sangat tinggi
terhadap cahaya
2. Campurkan senyawa p nitroaniline( 17,05 gram, 0,05 mol) yang telah diproses
diazotasi dengan larutan soda dari asam H yang telah didinginkan dengan es.
VI. PERHITUNGAN KEBUTUHAN ZAT
I. PERHITUNGAN

Diketahui :
a. Mr p nitroanilin = 138
b. Mr Na2 = 69
c. Mr asam H = 341

Perhitungan
p nitroanilin + 2HCl + Na Garam Diazonium
M 0,05 mol 0,1 mol 0,05 mol -
R 0,05 mol 0,1 mol 0,05 mol 0,05 mol
S 0 0 0 0,05 mol

Asam H + Garam Diazonium Zat Warna


M 0,05 mol 0,05 mol -
R 0,05 mol 0,05 mol 0,05 mol
S 0 0 0,05 mol

Kebutuhan Zat :
1. Gram p nitroanilin = Mr x mol
= 138 x 0,05
= 6,9 gram
2. Gram Na2 = Mr x mol
= 69 x 0,05
= 3,45 gram
3. Gram H acid = Mr x mol
= 341 x 0,05
= 17,05 gram

4. HCL = Bm x mol
= 36,5 x 0,1
= 3,65 gram
6.2. H Acid (C10H8NS2O7Na)
C 12 10 = 120
H 18 =8
N 14 1 = 14
O 16 7 = 112
S 32 2 = 64
Na 23 1 = 1
Jumlah = 341
6.3. HCl Mol = massa / Mr
H 11 =1 0,05 mol = x / 341
Cl 35,5 1 = 35,5 x = 0,05341 = 17,05 gram
Jumlah = 36,5
Mol = massa/Mr
0,05 mol = x /36,5
x = 0,05 36,5 = 1,825 gram
6.4. NaNO2
Na 23 1 = 23
N 14 1 = 14
O 16 2 = 32
Jumlah = 69
Mol = massa / Mr
0,05 mol = x / 69
x = 0,05 69 = 3,45 gram
VII. EVALUASI

1. SPEKTROFOTOMETRI KAIN
a. KETUAAN WARNA
Ketuaaan warna hasil celup akan diperoleh jika pada saat proses
pencelupanzat warna masuk ke dalam bahan secara maksimal. Oleh karena itu,
ketuaan warna dipengaruhi oleh daya serap kain, kesesuaian jenis zat warna
dengan jenis kain. Ketuaan warna dipengaruhi oleh perbandingan larutan
(Rasyid Djufri 1976:121), yaituperbandingan antara jumlah larutan dengan
bahan tekstil yang dicelup. Warna tuadiperoleh pada perbandingan larutan yang
rendah, dimana zat warna yang terseraplebihbesar dari yang terlepas dalam
larutan.

( )
K/S =

b. KERATAAN WARNA
Kerataan warna didapat dari standar deviasi ketuaan warna atau k/s.
Dengan rumus :
( )2
SD = 1

Keterangan :
x = k/s

= Rata rata k/s

n = Jumlah titik pengujian

2. KETAHANAN LUNTUR WARNA TERHADAP PENCUCIAN DAN


GOSOKKAN

Penilaian tahan luntur warna pada tekstil dilakukan dengan mengamati


adanya perubahan warna asli dari contoh uji sebagai : tidak berubah, ada sedikit
perubahan dan sama sekali berubah. Di samping dilakukan pengujian terhadap
perubahan warna yang terjadi juga dilakukan penilaian penodaan terhadap kain
putih setelah kain yang diuji dimasukkan dalam alat aundrymeter dan crockmeter .
Penilaian secara visual dilakukan dengan membandingkan perubahan warna yang
terjadi dengan suatu standar perubahan warna.

a. Standar Skala Abu-abu (Gray Scale )


Standar skala abu - abu digunakan untuk menilai perubahan
warna pada ujitahan luntur warna. Standar skala abu-abu terdiri dari 5
pasang lempeng standar abu-abu dan setiap pasang menunjukkan
perbedaan atau kekontrasan warna yangsesuai dengan nilai tahan
luntur warnanya. Nilai skala abu-abu menentukan tingkat perbedaan
atau kekontrasan warna dari tingkat terendah sampai tertinggi. Tingkat
nilai tersebut adalah 5, 4, 3, 2 dan 1.

b. Standar Skala Penodaan (Stainning Scale).


Standar skala penodaan dipakai untuk menilai penodaan warna
pada kainputih yang digunakan dalam menentukan tahan luntur warna.
Seperti pada standarskala abu-abu, penilaian penodaan pada kain
adalah 5, 4, 3, 2 dan 1 yangmenyatakan perbedaan penodaan terkecil
sampai tersebar. Standar skala penodaanterdiri dari 5 pasang lempeng
standar putih dan abu-abu, yang setiap pasang.