JOB SHEET

PRAKTIKUM KIMIA ZAT WARNA

Hari Kamis
Tanggal 07-05-2020
Grup 2k4
Kelompok 1
Anggota kelompok 1. Rofiqoh Adillah (18020076)
2. Ryan Aditya H (18020078)
3. Timothy Nathaniel (18020090)
4. Zahraa’ Siti Khodijah (18020095)
Dosen Ika Natalia M/Witri Aini S/Anna Supena/David Christian
Materi Melakukan proses sintesa zat wana azo dan mampu memahami
pengaruh parameter-parameter proses diazotasi dan kopling terhadap
hasil sintesis
Kegiatan yang Alat dan Bahan
dilaksanakan Bahan : Alat :
- p-Chloroaniline - labu erelenmeyer
- H acid - termometer
- HCl - pipet
- NaNO2 - batang pengaduk
- Es - bulp
- Aquades - Kompor/bunsen
- kasa
Resep
- p-Chloroaniline : 1,27 gram
- Air panas : 30 mL
- HCl : 3,65 mL
- es : 6 gram
- Na NO2 : 0,69 gram
Cara Kerja
Proses Diazotasi
Prosedur proses diazotasi senyawa p-Chloroaniline:
1. Kedalam piala gelas 1000 mL dimasukkan 1,27 gram (0,01
mol) p-Chloroaniline, lalu diencerkan dengan air panas
sebanyak 30 mL dan 3,65 ml HCl pekat, kemudian diaduk
 sampai terbentuk larutan.
2. Dinginkan larutan hingga kurang lebih pada suhu 40oC
dengan cara memberikan es di sekitar gelas piala sambil di
aduk secara konstan.
3. Tambahkan es ke dalam larutan agar iperoleh suhu yang
lebih rendah hingga 0oC dan sisakan beberapa butir yang
belum mencair untuk menjaga agar suhu larutan tidak lebih
dari 0oC.
4. Kemudian, tambahkan 0,69 gram NaNO2 murni secara
bertahap dengan pengadukan yang baik dan konstan
(larutan nitrit ini distandarisasi dengan asam sulfaniat
murni, dan harus dijaga stoknya). Penambahan nitrit ini
harus diatur seperlahan mungkin agar suhu larutan tidak
naik diatas 0oC dan setiap larutan nitrit yang diteteskan
harus secepatnya diaduk agar segera tercampur dan
bereaksi. Pada tahap ini tidak boleh terjadi pembentukan
gelombang gas, dan larutan tidak boleh keruh ataupun
berwarna.
5. Lakukan proses diatas hingga larutan natrium nitrit di
dalam buret habis, kemudian lanjutkan pengadukan hingga
sekitar 10 menit.
6. Terakhir, lakukan uji tingkat kesempurnaan reaksi dengan
kertas congo red dan kertas KI-kanji dan reagen sulfon
(dapat dipilih salah satu). Jika reaksi telah berlagsung
sempurna, maka kertas congo red berwarna biru kuat dan
pada kertas KI-kanji atau reagen sulfon membentuk biru
lemah.

Kopling

Pembuatan Komponen Kopling senyawa Asetil H-Acid

Larutkan sejumlah H-Acid (asam H) ekivalen dengan 3,65 gram

dari 100% material (0.01 mol) pada suhu 50oC dalam 200 ml air
yang mengandung HCl.
Proses Asetilasi asam H
- Lakukan pengadukan yang kuat, kemudian tambahkan 17
gram asetat anhidrida selama lebih dari 15 menit. Pada saat
tersebut telah terjadi asetilasi sempurna dari senyawa amino
dalam asam H, tetapi secara simultan sebagian hidroksil juga
akan terasetilasi
- Untuk menguji kesempurnaan proses asetilasi, asamkan
sedikit larutan dengan asam klorida, kemudian teteskan
sedikit natrium nitrit, lalu jadikan larutan bersifat alkali
dengan soda. Jika masih terdapat banyak asam H yang belum
terasetilasi dalam campuran, maka akan berbentuk warna
biru (terjadi kopling asam H terazotasi dengan dirinya
sendiri). Karena proses asetilasi terus berlangsung, warna
yang berbentuk saat pengujian akan menjadi lebih lemah dan
kemerahan (berarti terjadi kopling antara asam H terdiazotasi
dengan asetil asam H). Apabila campuran yang sedang
bereaksi sudah tidak lagi mengandung asam H, maka akan
diperoleh hasil uji berupa warna kuning yang terbentuk
melalui proses nitrasi (tes ini dapat di kerjakan diatas kertas
kuning).
Jika asetilasi telah berlangsung sempurna, maka tambahkan
0,4 gram soda ash ke dalam campuran, kemudian dipanaskan
dan diaduk pada suhu 90-95oC selama 1 jam, untuk
menampung kembali air yang hilang akibat penguapan.
Perlakuan ini akan mengakibatkan terjadinya hidrolisa
senyawa asetil dalam oksigen, tetapi tidak akan menyerang
grup asetil-amino ( jika pengerjaan dengan soda tidak
dilakukan, maka sekitar 30% bahan akan hilang, dan hasil
akhir zat warna akan terkontaminasi oleh produk
dekomposisi dari senyawa diazo). Reaksi dapat dikontrol
oleh larutan diazobenzen.
 Proses Kopling

- Asetil-asam H yang dikombinasi dengan berbagai senyawa

diazo akan membentuk zat warna azo yang sangat bagus dan
memiliki ketahanan sangat tinggi terhadap cahaya, sebagai
contoh zat warna amidonaftol Red G dibentuk dari hasil
kopling asetil asam H dengan aniline terdiazotasi
- Campurkan senyawa chloroaniline (1,27 gram 0,01 mol)
yang telah melalui proses diazotasi dengan larutan soda dasi
asetil amin H yang telah didinginkan dengan es

Pembuatan Zat Warna Bubuk

- Setelah 12 jam, buatlah zat warna bubuk dengan cara salting-

out dalam keadaan dingin (dikalkulasi terdapat 20% garam
dalam volume campuran yang vereaksi)
- Lakukan pemisahan padatan dari cairannya dengan
menggunakan vaccum/filter press, dan keringkan pada suhu
50oC. Yield/produk diperkirakan sekitar 50 gram

Identifikasi zat warna

Uji Pendahuluan
- Dibuat larutan induk zat warna dengan cara melarutkan
dengan 10 ml air. (CU *)
- Masukan larutan CU* kedalam tabung reaksi, tambahkan 3
ml campuran eter metanol 3 : 1, kocok
- Biarkan terpisah
Apabila lapisan eter metanol terwarnai tua maka
kemungkinan : zat warna dispersi, naftol, belerang, bejana,
beberapa zat warna basa.

Output
Pemilihan Komponen Diazotasi dan Kopling
Komponen Diazotasi : p-Chloroaniline
Komponen Kopling : H acid

Struktur komponen diazotasi dan kopling

- Komponen diazotasi - Komponen kopling (H acid)

Reaksi Diazotasi dan Kopling

- Reaksi diazotasi

+ 2HCl +NaNO2 NaCl+2H2O

p-Chloroanilin + 2HCl + NaNO2 Garam diazonium + NaCl +

2H2O

- Reaksi kopling

[H+], 3-5
+
T = 0-5°C
Perhitungan
1. Perhitungan Kebutuhan Zat

(0,01 mol)
P-Chloroaniline
MR C6H4NH2Cl= C(6x12) + H(6x1) + N(1x14) + Cl(1x35,5)
= 72 + 6 + 14 + 35,5
= 127,5
g
Mol =
MR
g = 0,01 x 127,5
g = 1,275 g

H-acid
g
Mol =
MR
g = 0,01 x 319
g = 3,19 g

HCl
MR HCl = H(1x1) + Cl(1x35,5)
= 1 + 35,5
= 36,5
g
Mol =
MR
g = 0,01 x 36,5
g = 3,65 g

NaNO2
MR NaNO2 = Na(23x1) + N(14x1) + O(16x2)
= 23 + 14 + 32
= 69
g
Mol =
MR
g = 0,01 x 69
g = 0,69 g

NaOH
MR NaOH = Na(23x1) + O(16x1) + H(1x1)
= 23 + 16 + 1
= 40
g
Mol =
MR
g = 0,01 x 40
g = 0,4 g

(0,02 mol)
P-Chloroaniline
g
Mol =
MR
g = 0,02 x 127,5
g = 2,55 g

H-acid
g
Mol =
MR
g = 0,02 x 319
g = 6,38 g

HCl
g
Mol =
MR
g = 0,02 x 36,5
g = 0,73 g

NaNO2
g
Mol =
MR
g = 0,02 x 69
g = 1,38 g

NaOH
g
Mol =
MR
g = 0,02 x 40
g = 0,8 g

(0,03 mol)
P-Chloroaniline
g
Mol =
MR
g = 0,03 x 127,5
g = 3,825 g

H-acid
g
Mol =
MR
g = 0,03 x 319
g = 9,57 g

HCl
g
Mol =
MR
g = 0,03 x 36,5
g = 1,095 g

NaNO2
g
Mol =
MR
g = 0,03 x 69
g = 2,07 g

NaOH
 g
Mol =
MR
g = 0,03 x 40
g = 1,2 g

(0,04 mol)
P-Chloroaniline
g
Mol =
MR
g = 0,04 x 127,5
g = 5,1 g

H-acid
g
Mol =
MR
g = 0,04 x 319
g = 5,56 g

HCl
g
Mol =
MR
g = 0,04 x 36,5
g = 1,46 g

NaNO2
g
Mol =
MR
g = 0,04 x 69
g = 2,76 g

NaOH
g
Mol =
MR
g = 0,04 x 40
g = 1,6 g
 (0,05 mol)
P-Chloroaniline
g
Mol =
MR
g = 0,05 x 127,5
g = 6,375 g

H-acid
g
Mol =
MR
g = 0,05 x 319
g = 15,95 g

HCl
g
Mol =
MR
g = 0,05 x 36,5
g = 1,825 g

NaNO2
g
Mol =
MR
g = 0,05 x 69
g = 3,45 g

NaOH
g
Mol =
MR
g = 0,05 x 40
g =2g

Diagram Alir
 Tahap 1
Pembuatan zat warna azo ke dalam bentuk zat warna buatan

Proses
2. Diazotasi Proses kopling Spry Dry
3.

Zat warna bubuk Oven

Tahap 2
Proses pengujian, pencelupan dan evaluasi zat warna

Aplikasi

Zat warna bubuk

Pencelupan Identifikasi zat

warna

Tahap 3
Evaluasi pada hasil celup

Kain hasil celup

Spektrofotometer Uji tahan luntur

bahan

Uji gosok Uji tahan

cuci
(Basah,Kering)
Prosedur Sintetis Zat Warna Azo, jika dibuat zat warna
sebanyak 0,01 mol
Diazotasi
Prinsip-prinsip dasar teknik diazotasi dengan metoda
langsung adalah berupa pengerjaan senyawa amina aromatik
primer yang capat larut dalam suasana asam dengan sekitar 2
ekivalen asam mineral (biasanya asam klorida /HCl)dan 1
ekivalen natrium nitrit.
1. Kedalam piala gelas 1000 mL dimasukkan 1,27
gram (0,01 mol) p -chloroanilin, lalu diencerkan
dengan air panas sebanyak 30 mL dan 3,65 ml
HCl pekat, kemudian diaduk sampai terbentuk
larutan.
2. Dinginkan larutan hingga kurang lebih pada suhu
40oC dengan cara memberikan es di sekitar gelas
piala sambil di aduk secara konstan.
3. Tambahkan es ke dalam larutan agar iperoleh suhu
yang lebih rendah hingga 0oC dan sisakan beberapa
butir yang belum mencair untuk menjaga agar suhu
larutan tidak lebih dari 0oC.
4. Kemudian, tambahkan 0,69 gram NaNO2 murni
secara bertahap dengan pengadukan yang baik dan
konstan (larutan nitrit ini distandarisasi dengan
asam sulfaniat murni, dan harus dijaga stoknya).
Penambahan nitrit ini harus diatur seperlahan
mungkin agar suhu larutan tidak naik diatas 0 oC
dan setiap larutan nitrit yang diteteskan harus
secepatnya diaduk agar segera tercampur dan
bereaksi. Pada tahap ini tidak boleh terjadi
pembentukan gelombang gas, dan larutan tidak
boleh keruh ataupun berwarna.
5. Lakukan proses diatas hingga larutan natrium nitrit
di dalam buret habis, kemudian lanjutkan
 pengadukan hingga sekitar 10 menit.
6. Terakhir, lakukan uji tingkat kesempurnaan reaksi
dengan kertas congo red dan kertas KI-kanji dan
reagen sulfon (dapat dipilih salah satu). Jika reaksi
telah berlagsung sempurna, maka kertas congo red
berwarna biru kuat dan pada kertas KI-kanji atau
reagen sulfon membentuk biru lemah.

Kopling
Proses kopling adalah proses penggandaan antara
komponen kopling dengan garam diazonium. Komponen
kopling yang dapat digunakan dalam pembuatan zat warna
azo diantaranya adalah asetoasetaril amid, piridon, pirazolon,
fenol dan turunannya, aniline dan turunannya aminofenol,
naftol dan turunannya, naftil amin dan turunannya,
aminopirasol dan amino naftol.

1) Pembuatan Komponen Kopling senyawa Asetil H-

Acid
Larutkan sejumlah H-Acid (asam H) ekivalen dengan
3,65 gram dari 100% material (0.01 mol) pada suhu 50oC
dalam 200 ml air yang mengandung HCl.
Proses Asetilasi asam H
- Lakukan pengadukan yang kuat, kemudian
tambahkan 17 gram asetat anhidrida selama lebih dari
15 menit. Pada saat tersebut telah terjadi asetilasi
sempurna dari senyawa amino dalam asam H, tetapi
secara simultan sebagian hidroksil juga akan
terasetilasi
- Untuk menguji kesempurnaan proses asetilasi,
asamkan sedikit larutan dengan asam klorida,
kemudian teteskan sedikit natrium nitrit, lalu jadikan
larutan bersifat alkali dengan soda. Jika masih
terdapat banyak asam H yang belum terasetilasi dalam
 campuran, maka akan berbentuk warna biru (terjadi
kopling asam H terazotasi dengan dirinya sendiri).
Karena proses asetilasi terus berlangsung, warna yang
berbentuk saat pengujian akan menjadi lebih lemah
dan kemerahan (berarti terjadi kopling antara asam H
terdiazotasi dengan asetil asam H). Apabila campuran
yang sedang bereaksi sudah tidak lagi mengandung
asam H, maka akan diperoleh hasil uji berupa warna
kuning yang terbentuk melalui proses nitrasi (tes ini
dapat di kerjakan diatas kertas kuning).
Jika asetilasi telah berlangsung sempurna, maka
tambahkan 0,4 gram soda ash ke dalam campuran,
kemudian dipanaskan dan diaduk pada suhu 90-95oC
selama 1 jam, untuk menampung kembali air yang
hilang akibat penguapan. Perlakuan ini akan
mengakibatkan terjadinya hidrolisa senyawa asetil
dalam oksigen, tetapi tidak akan menyerang grup
asetil-amino ( jika pengerjaan dengan soda tidak
dilakukan, maka sekitar 30% bahan akan hilang, dan
hasil akhir zat warna akan terkontaminasi oleh produk
dekomposisi dari senyawa diazo). Reaksi dapat
dikontrol oleh larutan diazobenzen.
2) Proses Kopling
- Asetil-asam H yang dikombinasi dengan berbagai
senyawa diazo akan membentuk zat warna azo yang
sangat bagus dan memiliki ketahanan sangat tinggi
terhadap cahaya, sebagai contoh zat warna
amidonaftol Red G dibentuk dari hasil kopling asetil
asam H dengan aniline terdiazotasi
- Campurkan senyawa chloroaniline (1,27 gram 0,01
mol) yang telah melalui proses diazotasi dengan
larutan soda dasi asetil amin H yang telah didinginkan
 dengan es
3) Pembuatan Zat Warna Bubuk
- Setelah 12 jam, buatlah zat warna bubuk dengan cara
salting-out dalam keadaan dingn (dikalkulasi terdapat
20% garam dalam volume campuran yang vereaksi)
- Lakukan pemisahan padatan dari cairannya dengan
menggunakan vaccum/filter press, dan keringkan
pada suhu 50oC. Yield/produk diperkirakan sekitar 50
gram

Prediksi jenis zat warna azo yang dihasilkan

Zat warna yang dihasilkan diperkirakan adalah zat warna
asam, karena mempunyai struktur molekulnya kecil, mempunyai
gugus pelarut (SO3H). Dan biasanya digunakan untuk kain untuk
kain poliamida karena struktur seratnya lebih rapat.

MSDS
Terlampir

Referensi
John Shore,Colorants and Auxiliaries Organic Chemistry and
Application Properties,2002.

LAMPIRAN

MSDS

1 Pengidentifikasi produk

Nama Produk :Orange G (CI 16230)

2 Klasifikasi bahan atau campuran

Zat ini tidak diklasifikasikan sebagai berbahaya menurut undang-undang Uni Eropa.

A. Elemen label

Pelabelan (REGULASI (EC) No 1272/2008).Bukan zat atau campuran berbahaya menurut

Peraturan (EC) No. 1272/2008.

B. Bahaya lain

Tidak ada yang diketahui.

3 Komposisi / informasi pada kandungan bahan zat

 Rumus : C₁₆H₁₀N₂Na₂O₇S₂
 Masa molar : 452,37 g / mol
 Catatan : Tidak ada persyaratan pengungkapan menurut Peraturan (EC) No.
1907/2006
 Campuran : Tak dapat diterapkan

4 Deskripsi tindakan pertolongan pertama

 Setelah terhirup: udara segar.

 Jika terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang
terkontaminasi. Bilas kulit dengan air / mandi.
 Setelah kontak dengan mata: bilas dengan banyak air. Lepaskan lensa kontak.
 Setelah tertelan: beri korban minum air putih (paling banyak dua
gelas). Konsultasikan dengan dokter jika merasa tidak sehat.

5. Tindakan pemadaman kebakaran

A. Media pemadam

 Media pemadam yang cocok : Air, Busa, Karbon dioksida (CO2), Serbuk kering
 Media pemadam yang tidak sesuai untuk bahan / campuran ini tidak ada batasan agen
pemadam yang diberikan.

B. Bahaya khusus yang muncul dari bahan atau campuran

 Mudah terbakar.
 Pengembangan gas atau uap pembakaran yang berbahaya mungkin terjadi pada saat
kebakaran.
 Api dapat menyebabkan evolusi: nitrogen oksida, oksida belerang

C. Saran untuk petugas pemadam kebakaran

 Alat pelindung khusus untuk petugas pemadam kebakaran

 Jika terjadi kebakaran, pakai alat bantu pernapasan SCBA.
  Menekan (knock down) gas / uap / kabut dengan jet semprotan air. Cegah pemadaman
api air dari air permukaan yang terkontaminasi atau sistem air tanah.

6. Tindakan terhadap tumpahan dan kecelakaan

A. Tindakan pencegahan pribadi, peralatan pelindung dan prosedur darurat

Saran untuk personel non-darurat: Hindari menghirup debu. Evakuasi daerah bahaya,

mengamati prosedur darurat, berkonsultasi dengan seorang ahli.

Saran untuk responden darurat: Peralatan pelindung lihat bagian 8.

B. Tindakan pencegahan lingkungan

Jangan biarkan produk masuk ke saluran pembuangan.

C. Metode dan bahan untuk penahanan dan pembersihan

Penutup saluran air. Mengumpulkan, mengikat, dan memompa tumpahan. Amati

kemungkinan pembatasan materi ,keringkan. Buang dengan benar. Bersihkan area yang
terkena dampak. Hindari generasi debu.

7. Penanganan dan penyimpanan

A. Tindakan pencegahan untuk penanganan yang aman

Tindakan kebersihan : Ganti pakaian yang terkontaminasi. Cuci tangan setelah bekerja

dengan zat.

B. Kondisi penyimpanan yang aman, termasuk adanya inkompatibilitas

 Kondisi penyimpanan : Tertutup rapat. Kering.

 Suhu penyimpanan yang disarankan lihat label produk.

8. Kontrol paparan / perlindungan pribadi

A. Parameter kontrol

Tidak mengandung zat dengan nilai batas pajanan kerja.

B. Kontrol pemaparan

Langkah-langkah teknis dan operasi kerja yang sesuai harus diberi prioritas dibandingkan
penggunaan alat pelindung diri.Tindakan perlindungan individu :
  Pakaian pelindung harus dipilih secara khusus untuk tempat kerja, tergantung pada
konsentrasi dan jumlah zat berbahaya yang ditangani. Ketahanan kimiawi dari
peralatan pelindung harus ditanyakan pada masing-masing pemasok.
 Pelindung mata / wajah
 Kacamata pengaman
 Pelindung tangan yang digunakan harus mengikuti spesifikasi pada EC Directive
89/686 / EEC dan standar terkait EN374, misalnya KCL 741 Dermatril® L (kontak
penuh), KCL 741 Dermatril® L (kontak percikan).
 Perlindungan pernapasan diperlukan saat debu dihasilkan.Jenis filter yang disarankan:
Filter P 1 (menurut DIN 3181) untuk partikel padat dari zat inert Pengusaha harus
memastikan bahwa pemeliharaan, pembersihan, dan pengujian perlindungan
pernafasan perangkat dilakukan sesuai dengan instruksi dari produsen. 

9. Sifat-sifat Fisika dan Kimia

 Bentuk : padat
 Warna : jeruk
 Bau : tidak berbau
 pH : 9
 Suhu penguraian : > 280 ° C
 Sifat peledak : Tidak diklasifikasikan sebagai bahan peledak.
 Sifat pengoksidasi : tidak ada

10. Stabilitas dan reaktifitas

A. Reaktivitas

Hal berikut ini berlaku secara umum untuk bahan dan campuran organik yang mudah
terbakar: dengan demikian distribusi yang baik, ketika diputuskan potensi ledakan debu pada
umumnya diasumsikan.

B. Stabilitas kimia

Produk ini stabil secara kimiawi di bawah kondisi ruangan standar (suhu kamar).

C. Kemungkinan reaksi berbahaya

Reaksi yang hebat dapat terjadi dengan: Zat pengoksidasi kuat